DE870754C - Verfahren zur UEberfuehrung von Superpolyamiden in Pulverform - Google Patents

Description

• Verfahren zur Uberführung von Superpolyamiden in Pulverform Superpolyamide werden üblicherweise in, Form von Plättchen oder gröberen Körnern in den Handel gebracht. Diese Produkte besitzen normale Wassergehalte, das sind solche, welche die Produkte beim Liegen an der Luft bei Raumtemperatur annehmen.
• Die Wassergehalte sind je nach Art des Superpolyamids verschieden hoch; sie können z. B. 7 oder I2°/o betragen. Pulverige Superpolyamide sind bisher nicht in den Handel gekommen, wahrscheinlich deshalb nicht, weil Superpolyamide derart elastisch sind, daß sie durch übliche Zerkleinerungsverfahren nur außerordentlich schwierig in Pulverform übergeführt werden können.
• Erfindungsgemäß werden Superpolyamide in Pulverform dadurch hergestellt, daß handelsübliche Superpolyamide mit normalen Wassergehalten in etwa pastenförmige bis schmelzflüssige Zwischenprodukte mit wesentlich höheren Wassergehalten übergeführt und diese durch Abkühlen und gegebenenfalls mechanische Behandlung in die gewünschten pulverigen Erzeugnisse übergeführt werden. Die Einverleibung des Wassers in die Ausgangsprodukte erfolgt dadurch, daß man die Superpolyamide in Gegenwart von Wasser, zweckmäßig unter Wasser, bis auf Schmelztemperatur erhitzt. Man kann gegebenenfalls auch derart verfahren, daß man auf niedrigere, z. B. zur Erweichung der Superpolyamide und Wassereinlagerung gerade ausreichende Temperaturen erhitzt und den Erhitzungsvofgang unter diesen Bedingungen so lange fortführt, bis die gewünschte Wassermenge in gleichmäßiger Verteilung in das Supe.rpolyamid eingelagert ist. Durch Erhitzen des Superpolyamids im Druckgefäß wird die Wassereinlagerung erheblich erleichtert.
• Beispiele I. X2 kg eines Superpolyamids aus adipinsaurem Hexamethylendiamin und -Aminorapronsäure vom Schmelzpunkt I80° und einem Normalwassergehalt von 70/0 wird in einem Druckgefäß, dessen Fassungsvermögen etwa 4,5 1 beträgt und welches mit 2 1 Wasser beschickt ist, bis zum Schmelzen erhitzt.
• Wenn die Temperatur etwa I800 erreicht hat, ist der Wassergehalt der entstehenden Schmelze auf etwa I20/o gestiegen. Die Schmelze besitzt alsdann etwa die Konsistenz von dünnem Honig. Durch Weitererhitzen unter Aufrechterhaltung der Temperatur von etwa I80° gelingt es, größere Wassermengen in die Schmelze eintzuführen. Nach etwa 2Mstünhdigem Erhitzen beträgt der Wassergehalt der nunmehr dünnfiüssig gewordenen Schmelze etwa 33 0/o. Beim Erkalten geht diese wasserreiche Schmelze in ein feuchtes Produkt über, welches aus miteinander verbackenen Pulverteilchen, besteht und sich leicht durch einfache mechanische Maßnahmen, wie Zerdrücken, Zerstoßen oder Mahlen, in die gewünschte Pulverform überführen läßt. Läßt man das -Erkalten im Druckgefäß unter Umrühren vor sich gehen, so kann man unmittelbar pulverige Erzeugesse erhalten.
• Durch Variation des vorstehend beschriebenen Verfahrens, z.B. mit Bezug auf Temperatur, Erhitzungsdauer, Höhe der Wassereinlagerung, kann man die physikalischen Eigenschaften des pulverigen Erzeugnisses nach verschiedenen Richtungen hin beeinflussen.
• 2. /2 kg eines Superpolyamids aus adipinsaurem Hexamethylendiamin wird in der vorbeschriebenen Weise im Druckgefäß unter Wasser auf Schmelztemperatur, die bei etwa I500 liegt, erhitzt. Bei Erreichung der Schmelztemperatur enthält die Schmelze, die hier eine etwas zähere Beschaffenheit aufweist, etwa 12,5 0/0 Wasser. Durch Weitererhitzung unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von etwa 2500 werden der Schmelze größere Mengen von Wasser einverleibt. Nach etwa dreistündiger Erhitzung beträgt der Wassergehalt der Schmelze etwa 50 0/o. Die wasserreiche Schmelze kann, wie vorstehend beschrieben, in pulverige Erzeugnisse übergeführt werden.
• 3. Handelsübliches, aus adipinsaurem Hexamethylendiamin und ß-Aminopropionsäure hiergestelltes, einen Normalwassergehalt von etwa 7 0/o aufweisendes, bei 1800 schmelzendes Superpolyamid wird in einem Druckgefäß unter Wasser- auf etwa I90° aufgeheizt und dann noch einlege Zeit, z. B. etwa 75 Minuten, auf dieser Temperatur gehalten. Man läßt alsdann im Druckgefäß etwa 60 bis So Minuten lang abkühlen, wobei die Schmelze eine etwa honigartige Beschaffenheit annimmt. Das so erhaltene Erzeugnis zeigt gegenüber dem angewendeten Polyamid infolge Wasseraufnahme eine Gewichtszunahme von etwa 25 0/o. Das aus dem Druckgefäß abgelassene honigartige Polyamid geht rasch in festen Zustand über unter Bildung eines leicht zu zerkleinernden Produkts. Die Zerkleinerung kann z. B. durch Mahlen in einer sog. Konduxmühle vorgenommen werden.
• Die durch Zerkleinerung der wasserreichen Zwischenprodukte anfallenden pulverigen oder körnigen Erzeugnisse geben das überschüssige Wasser leicht ab. Man kann sie durch Liegenlassen oder durch Behandlung bei mäßigen Temperaturen, z. B. solchen unter 600, gegebenenfalls im Vakuum, einem Trokkenvorgang unterwerfen und sie hierdurch z. B. wieder in Superpolyamide von normalem Wassergehalt überführen. Die Verarbeitung der Pulver kann in noch feuchtem Zustand oder auch nach Vortrocknung bzw. Trocknung erfolgen. Für manche Zwecke sind die pulverigen Erzeugnisse erheblich besser geeignet als- die bisher im Handel befindlichen plättchenförmigen oder grobkörnigen Polyamide. Man kann das Pulver z.B. leichter in homogene Schmelzen überführen und diese weiterverarbeiten, z. B. auf Formkörper; man kann aber auch die pulverigen Produkte unmittelbar durch Wärme und Druck in Preßkörper überführen. In beiden Fällen können dem Superpolyamid geeignete Zusatzstoffe einverleibt werden. Als solche kommen z. B. künstlicher Kautschuk auf Grundlage des Butad,ilens, oder Füllstoffe, wie Ruß, Zinkweiß u. dgl., gegebenenfalls eine Mehrzahl derartiger Stoffe in Betracht. Die Vereinigung kann durch Maßnahmen wie Mischen, Verkneten, Walzen erfolgen. Die Mengenverhältnissle können in weiten Grenzen schwanken. Man kann z.B. Mischprodukte aus künstlichem Kautschuk und Superpolyamiden herstellen, die bis zu go°/o und gegebenenfalls noch mehr an Superpolyamiden enthalten und außerdem noch Füllstoffe üblicher Art enthalten können. Bei Herstellung von Mischprodukten aus noch feuchten Superpolyamidpulvern durch Mahahmen wie Kneten und Verwalzen in der Wärme erfolgt gleichzeitig Entwässerung durch Wasserverdampfung.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zum überführen von Superpolyamiden in pulverige oder körnige Erzeugnisse, dadurch gekennzeichnet, daß handelsübliche Superpolyamide durch Erhitzen auf Schmelz-oder Erweichungstemperatur in Gegenwart von Wasser, zweckmäßig unter Wasser, vorteilhaft im Druckgefäß in wasserreiche, etwa pastenförmige bis schmelzflüssige Erzeugnisse übergeffihrt werden, die nach Abkühlen und Verfestigung durch mechanische Behandlung in pulverige Erzeugmsse übergeführt und diese gegebenenfalls einem Trocknungsvorgang unterworfen werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverigen Erzeugnisse in noch feuchtem Zustand der Weiterverarbeitung unterworfen werdlen.
3. 3. Verfahren nach Ansprüchen I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß den pulverigen Erzeugnissen Zusatzstoffe, z. B. Kunststoffe, wie synthetischer Kautschuk, Füllstoffe, z. B. Ruß, Zinkweiß u. dgl., gegebenenfalls eine Mehrzahl von Zusatzstoffen einverleibt und die Mischungen durch Maßnahmen wie z. B. Verkneten oder Walzen in homogene Erzeugnisse übergeführt werden.