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DE877295C - Molekulardestillationsapparat - Google Patents

Molekulardestillationsapparat

Info

Publication number
DE877295C
DE877295C DEP1976A DE877295DA DE877295C DE 877295 C DE877295 C DE 877295C DE P1976 A DEP1976 A DE P1976A DE 877295D A DE877295D A DE 877295DA DE 877295 C DE877295 C DE 877295C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
container
heating means
substance
liquid
distilled
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEP1976A
Other languages
English (en)
Inventor
Gustave Kretchmar
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Givaudan SA
Original Assignee
L Givaudan and Co SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by L Givaudan and Co SA filed Critical L Givaudan and Co SA
Application granted granted Critical
Publication of DE877295C publication Critical patent/DE877295C/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/22Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
    • B01D1/222In rotating vessels; vessels with movable parts
    • B01D1/228In rotating vessels; vessels with movable parts horizontally placed cylindrical container or drum
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/08Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in rotating vessels; Atomisation on rotating discs
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/12Molecular distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

Die Erfindung hat einen Molekulardestillationsapparat zum Gegenstand, d. h. einen Apparat für Destillation bei sehr kleinen Drücken, die im allgemeinen unter einem Hundertstelmillimeter Hg liegen und bei Temperaturen, die niedriger sind als die Siedepunkte der zu destillierenden Stoffe bei dem betreffenden Druck.
Bei den bis heute bekannten industriellen Apparaten dieser Art tropft die zu destillierende Substanz auf eine geheizte Fläche, die sog. Verdampf ungsfläche (oder Verdampfer), und breitet sich in einer dünnen Schicht auf dieser Fläche aus. Die aus dem Flüssigkeitsfilm entweichenden Moleküle werden auf einer kalten Fläche (Kondensator), welche sich in der Nachbarschaft der erhitzten Fläche befindet, kondensiert.
Diese Apparate werden in regelmäßiger und kontinuierlicher Weise mit der zu destillierenden Substanz gespeist. Dabei findet eine teilweise oder totale Verdampfung des Stoffes statt; das Kondensat der verdampften Produkte sowie auch die nicht destillierten Rückstände verfließen kontinuierlich, das erstere auf der kalten Kondensationsfläche und die Rückstände auf der erhitzten Fläche. Diese Apparate arbeiten im allgemeinen bei einer bestimmten Temperatur, die Verdampfungsfläche wird also auf eine bestimmte unveränderte Temperatur erhitzt; es ist mit diesen Apparaten also im
allgemeinen lceihe fraktionierte Destillation durchführbar.
Es wurden ferner auch schon Molekulardestillationsapparate mit einer zylinderförmigen rotierenden Verdampfungsfläche vorgeschlagen. Gemäß diesen Vorschlägen ist eine im Innern beheizte Verdampfungstrommel vorgesehen, die durch eine den Flüssigkeitsfilm direkt auf die Trommeloberfläche auftragende Walze angetrieben wird. Die
ίο dünne Flüssigkeitsschicht wird dann langsam an einem Kondensator vorbeigeführt und vor Beendigung einer ganzen Umdrehung mittels einer Schneide von der Trommeloberfläche abgeschält und als Rückstand weggeschafft. Die Flüssigkeitsschicht muß dabei außerordentlich dünn sein, damit ein möglichst großer Anteil der flüchtigen Bestandteile verdampft und damit sieb unter der Wirkung von Schwer- und Zentrifugalkraft von der zu destillierenden Substanz keine Tropfen lösen können. Eine vollständige Ausbeute der gewünschten Anteile wird ohnehin nicht möglich sein. Weitere Nachteile der bisher bekannten Destillationsapparate mit rotierendem Verdampfer liegen in den Schwierigkeiten der jeweiligen Anpassung der für eine bestimmte Substanz geeigneten Umfangsgeschwindigkeit und der Unmöglichkeit der Durchführung von fraktionierten Destillationen.
Der erfindungsgemäße Apparat ist wie die zuletzt erwähnte Konstruktion ebenfalls mit einem rotierenden Verdampfer ausgerüstet, ohne jedoch die Nachteile der bekannten Apparate dieser Art zu besitzen. Dieser neue Apparat ist dadurch gekennzeichnet, daß im Innern eines Hochväkuumbehälters eine horizontale,. drehbare Welle angeordnet ist, die mehrere vertikale Kreisscheiben trägt, welche an ihrer Peripherie mit Schöpfnäpfen ausgerüstet sind, die beim Drehen der Welle in die im unteren Teil des Behälters liegende, zu destillierende Substanz' eintauchen und daß ferner Heizmittel für die Erwärmung der zu destillierenden Substanz vorgesehen und zwischen je zwei Kreisscheiben mindestens ein Kondensator mit darunter befindlichen Sammelrinnen angeordnet ist.
Die genannten Kreisscheiben und die Schöpfnäpfe reißen bei ihrer Drehung reichliche Mengen der erwärmten, zu destillierenden Substanz mit sich und bilden aus derselben auf den Kreisscheiben zahlreiche Flüssigkeitsschichten. Der nicht destillierte Teil der bewegten Schichten fließt ununterbrochen zurück und mischt sich mit der im unteren Teil des Behälters liegenden Flüssigkeit. Wenn nun die Scheiben lange genug gedreht werden, erhalten praktisch alle Moleküle der leichtesten Bestandteile Gelegenheit, die Verdampfungsfläche zu verlassen und sich am Kondensator niederzuschlagen. Das kondensierte Produkt verfließt regelmäßig an den Destillationsflächen und kann in aufeinanderfolgenden Fraktionen in Abhängigkeit von der Tempe-
ratur und der Dauer der Operation gesammelt werden.
Am unteren Teil dieses geschlossenen Gefäßes können Heizorgane vorgesehen sein, durch welche die zu destillierende Substanz auf die für ihre Molekulardestillation erforderliche Temperatur gebracht wird. Die Destillation wird nun diskontinuierlich durchgeführt, d. h. dem Apparat wird die zu destillierende Substanz in einer einzigen Charge zugeführt; wenn die Operation beendet ist, wird ' mit einer weiteren Destillation begonnen. y0
Gemäß einer anderen Ausführungsform des Apparates können Heizelemente in der Weise angeordnet sein, daß der oder die beweglichen Träger geheizt werden. In diesem Fall kann der Apparat so ausgebildet sein, daß mit ihm fraktionierte und kontinuierliche Destillationen ausgeführt werden können, und zwar vorteilhaft so, daß man insbesondere mit ihm fraktionierte Destillationen in kontinuierlichem Arbeitsgang, sowie auch nicht fraktionierte Destillationen in kontinuierlichem oder diskontinuierlichem Arbeitsgang ausführen kann. Dieser Apparat weist demnach gegenüber den bis heute bekannten Apparaten bedeutende Vorteile auf. Mit den letzteren konnte man nur kontinuierliche Molekulardestillationen durchführen, ohne dabei eine rationelle Trennung zu erzielen.
In der Zeichnung sind schematisch zwei beispielsweise Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Apparates dargestellt.
Fig. ι stellt einen Vertikalschnitt durch eine erste Ausführungform des Apparates dar, mit welchem Destillationen nur diskontinuierlich durchgeführt werden können;
Fig. 2 ist ein Schnitt nach den Linien H-II der Fig. 1;
Fig. 3 stellt einen Vertikalschnitt durch eine zweite Ausführungsform des Apparates dar, mit welchem fraktionierte Destillationen in kontinuierlichem Arbeitsgang durchgeführt werden können;
Fig. 4 zeigt die Ansicht einer Einzelheit eines beweglichen Trägers.
In allen Figuren der Zeichnung sind gleiche oder äquivalente Teile mit den gleichen Referenznummern bezeichnet.
Der in den Fig. 1 und 2 dargestellte Apparat gemäß der ersten Ausführungsform umfaßt einen hermetisch abgedichteten Behälter, welcher aus einem zylindrischen, durch einen abnehmbaren Deckel 11 verschlossenen Körper 10 besteht. Dieser Behälter ist durch eine Leitung 12 an eine oder mehrere Vakuumpumpen angeschlossen. Ferner ist dieser Behälter mit einem Einlaßrohr 13 versehen, das in 14 hermetisch verschlossen werden kann.
In dem Körper 10 ist eine horizontale Welle 15 befestigt, die im Sinne des Pfeiles 16 angetrieben werden kann. Diese Welle ist durch eine Stopfbüchse 17 in den Körper eingeführt, und das andere Ende der Welle 15 ruht in einem im Deckel 11 angebrachten Lager 18. Auf der Welle 15 sind mehrere Scheiben 19 vertikal befestigt. Diese Scheiben können an ihren Enden und an ihren parallelen Flächen kleine nicht dargestellte Näpfchen tragen, die dazu bestimmt sind, im unteren Teil des Körpers 10 sich befindliche Flüssigkeit 20 auszuschöpfen,
Beidseitig der Scheiben 19 ist eine Reihe von
Kondensatoren 21 in dem verschlossenen Behälter vorgesehen. Diese Kondensatoren sind in Reihe geschaltet und von einer Kühlsohle durchflossen, wie es durch die Leitungen 22 und 23 angegeben ist.
Unterhalb jedes Kondensators befindet sich eine
Tropfschale 24 und jede dieser Tropfschalen steht mit zwei Sammlern 25 in Verbindung. Diese Sammler führen durch den Deckel 11 hindurch und münden in eine Trennvorrichtung 26 aus, nachdem sie zuerst einen Kühler 27 passiert haben. Heizorgane 28, z. B. elektrische, sind im Innern und Äußern des verschlossenen Behälters angeordnet. Dieser letztere ist noch mit einem Thermometer 29 und einer normalerweise mit einem Stopfen verschlossenen Ablauföffnung 30 versehen.
Die Leitung 12 ist mit der Trennvorrichtung 26 durch ein Rohr 31 verbunden, an welches ein Manometer 32 angeschlossen ist. Am Separator 26 sind Kolben 33 und 34 so angeschlossen, daß sie abwechslungsweise von diesem Separator abgezweigt werden können, dank Auf- und Abwärtsbewegungen, die mit ihnen ausgeführt werden können und die durch den Pfeil 35 angedeutet sind. Der beschriebene Apparat funktioniert folgendermaßen:
Die zu destillierende Substanz wird durch das
Rohr 13 in den Behälter eingelassen, welch letzterer dann bei 14 geschlossen wird. Hierauf wird in dem Behälter mit Hilfe von auf der Leitung 12 sitzenden Vakuumpumpen ein möglichst hohes Vakuum erzeugt. Die Flüssigkeit 20 wird mit Hilfe von Heizmitteln 28 erwärmt. Dann wird die Welle 15 in Rotation versetzt und die von den Scheiben 19 getragenen nicht dargestellten Näpfchen veranlassen ständig die Bildung eines Flüssigkeitsfilms auf jeder Seite der Scheiben sowie ein leichtes Durcheinanderrühren der Flüssigkeit 20. · Die Flächen der Scheiben 19 bilden die zum Tragen der zu destillierenden Substanz bestimmten Flächen während der Verdampfung, und die so erzeugten Substanzfilme befinden sich dann gegenüber den Kondensationsflächen der Kondensatoren 21.
Je nach der Natur der Flüssigkeit 20 tritt beim Beginn der Evakuierung des Gefäßes eine Entgasung auf. Nach Beendung dieser Entgasung vollzieht sich die eigentliche Molekulardestillation unter sehr kleinem Druck. Die aus dem die Scheiben bedeckenden Film entweichenden Moleküle der Substanz kondensieren sich auf dem Kondensator 21. Das Kondensat wird zuerst von den Tropfschalen 24 und hierauf von den Kollektoren 25 gesammelt und gelangt zum Separator 26. Wenn keine fraktionierte Destillation durchgeführt werden soll, so wird das Kondensat in ein und demselben Kolben gesammelt. Die mittels des Thermometers 29 gemessene Temperatur der Flüssigkeit 20 bleibt dabei praktisch konstant.
Der Apparat gestattet indessen auch die Durchführung einer fraktionierten Destillation. Unter Beobachtung der Änderungen der Flüssigkeitstemperatur können die verschiedenen Fraktionen getrennt werden, indem man das Kondensat bald in den Kolben 33 und bald in den Kolben 34 fließen läßt, unter Senkung desjenigen Kolbens, in welchem das Kondensat aufgefangen werden soll. Der Gang der Destillation kann durch Beobachtung des Manometers 32 und des Thermometers 29 kontrolliert werden. Wenn die Destillation beendigt ist, wird der Apparat geleert, gereinigt und ist nun bereit, mit einer neuen Charge zu destillierenden Materials gefüllt zu werden. Er wird also diskontinuierlich betrieben und gestattet die Destillation chemischer, synthetischer oder natürlicher Substanzen sowie von Gemischen solcher Substanzen.
Der beschriebene Apparat weist die folgenden Vorteile auf: 1. Er ist von einfacher und fester Konstruktion. 2. Er ermöglicht die Durchführung einer fraktionierten Molekulardestillation mit unbegrenzter Anzahl von Fraktionen. Da es genügt, eine beliebige Anzahl von Kolben 33 und 34 vorzusehen, was ohne weiteres durchgeführt werden kann. 3. Die Inbetriebsetzung und Überwachung des Apparates ist außerordentlich einfach, so daß ein einziger Arbeiter den einwandfreien Betrieb von einem Dutzend Apparaten verbürgen kann. Der Apparat ist leichter zu betätigen als die bis heute bekannten Apparate für fraktionierte Destillationen. 4. Er weist keinen einzigen Hahn oder Ventil auf, Organe, welche häufig zu Undichtigkeiten Anlaß geben, da sie schwer dicht realisierbar sind.
Der in den Fig. 3 und 4 dargestellte Apparat gemäß der zweiten Ausführungsform weist wie der mit Bezug auf Fig. 1 und 2 beschriebene, einen zylindrischen Körper 10, einen abnehmbaren Dekkel 11, eine mit einer oder mehreren Vakuumpumpen verbundene Leitung 12, ein Einlaßrohr 13, eine Stopfbüchse 17, ein Lager 18, drehbare Scheiben 19 (welche im Apparat dieser zweiten Ausführungsform mit Heizmitteln versehen sind), Kondensatoren 21, eine Eintrittsleitung 22 für ein Kühlmittel und einen Austrittskanal 23 für dieses Mittel, Tropfschalen 24, ein Thermometer 29, ein Ablauf rohr 30, ein Vakuumrohr 31 und ein Manometer 32 auf.
Das Einlaßrohr 13, auf dem ein Hahn 14 angebracht ist, ist mit einem die zu destillierende Substanz enthaltenden Reservoir 36 verbunden. Das Innere dieses Reservoirs 36 steht unter dem gleichen Druck wie das Innere des durch den zylindrischen Körper 10 und den Deckel 11 begrenzten Behälters, und zwar infolge des Rohres 37, welches das Reservoir mit der Leitung 12 verbindet. Die zu destillierende Substanz fließt infolge ihrer Schwere vom Reservoir 36 in den genannten Behälter, wo sie eine Flüssigkeitsschicht 20 bildet.
Die Scheiben 19 sind ausgehöhlt und weisen daher im Innern eine Höhlung 38 auf. Sie sind auf einer ebenfalls hohlen Horizontalwelle 15 angeordnet, welche durch eine von einem nicht dargestellten Motor angetriebene Antriebsrolle 16 in Rotation versetzt wird. Ein Rohr 39 ist im Innern der Hohlwelle 15 angeordnet und wird einerseits durch das Lager 18 und andererseits durch die Stopfbüchse 40 abgestützt. Dieses Rohr 39 ist mit der Hohlwelle 15 fest verbunden, es dreht sich also
mit diesem, und die Stopfbüchse 40 stellt in diesem Sinne ebenfalls ein Lager dar. In jeder Höhlung 38 der hohlen Scheiben 19 ist eine Schikane 41 angebracht, die auf dem Rohr 39 befestigt ist (Fig.4), und dieses Rohr weist an seinem dem Lager 18 gegenüberliegenden Ende Austrittsöffnungen 42 auf. In dem Reservoir 43, welches mit einer Heizvorrichtung 28 verbunden ist, die z. B. aus einem elektrischen Heizkörper bestehen kann, befindet sich eine Heizflüssigkeit 44. Die Flüssigkeit 44 wird von einer Pumpe 45 aus dem Reservoir 43 angesaugt und durch das Rohr 46 bis zum Stopfbüchsenlager 40 geführt, wo sie in das drehbare Rohr 39 hineingetrieben wird. Durch Regelventile 47 und 48 läßt sich die Strömungsintensität der in 'das Rohr 39 geschickten Heizflüssigkeit ■ steuern. Diese Flüssigkeit tritt aus dem Rohr 39 durch die Öffnungen 42 aus und durchfließt die Höhlungen 38 der Scheiben 19 (wie es die Pfeile in der Fig. 4 anzeigen) infolge der Schikanen 41 bis zu den äußersten Partien dieser Höhlungen. Bei ihrem Durchgang durch die Höhlungen 38 heizt die Flüssigkeit die Scheiben 19; sie stellt also zusammen mit den Organen, durch welche sie geheizt, geleitet und in Umlauf gebracht wird, die Heizmittel des Apparates dar. Nachdem die Heiz-■ flüssigkeit die Höhlungen 38 der Scheiben im allgemeinen Sinne des Pfeiles 49 durchflossen hat, tritt sie am offenen Ende der Welle 15 in den Vorraum 50 aus, von wo sie durch das Rohr 51 in das Reservoir 43 zurückgeführt wird. Ein Thermometer 52 dient zur Kontrolle der Temperatur der Heizflüssigkeit im Reservoir 43, und ein Thermometer 53 mißt die Temperatur der Flüssigkeit beim Austritt aus der Hohlwelle 15. Die vom Thermometer 52 angegebene Temperatur entspricht praktisch der Temperatur, auf welche die erste Scheibe 19° erhitzt ist, und die vom Thermometer 53 angegebene Temperatur entspricht der Temperatur, auf welche die letzte Scheibe1 gb geheizt ist.
Die Tropfschalen 24 sind paarweise mit einer
Tropf schale 25 bzw. den Tropf schalen 25s und 25* verbunden. Die in dem Sammler 25 angesammelte Flüssigkeit wind einem Kolben 26 zugeführt, nachdem sie einen Kühler passiert hat. In gleicher Weise verhält es sich mit dem von den Sammlern 25" und 25* gesammelten Flüssigkeitsmengen, die zu den Kolben 26° bzw. 20δ geleitet werden, nachdem sie in den Kühlern 270 bzw. 2yb abgekühlt worden sind. Das Ablaufrohr 30 steht durch ein Ventil 54 mit dem Kolben 55 in Verbindung, der ein nicht dargestelltes Ablaufrohr trägt. Dieser Kolben 55 steht mittels einer Leitung 56 mit der Leitung 12 in Verbindung.
In dem Behälter, den Kolben 26, 26° und 260J dem Reservoir 36 und dem Kolben 55 herrscht überall der gleiche Unterdruck, da alle diese Teile des Apparates mit der Saugleitung 12 verbunden sind. Wenn die Hähnen 14 und 54 offen sind, kann die zu destillierende Flüssigkeit infolge ihrer Schwerkraft vom Reservoir 36 bis zum Kolben 55 hinabfließen. Auf diesem Weg wird die Flüssigkeit den Behälter durchströmen, und zwar im umgekehrten Sinne des Pfeiles 49, wo sie' durch die rotierenden Scheiben 19 aufgenommen wird, wovon jede zu diesem Zweck Mitnahmebecher 57 aufweist. Die so aufgenommene Flüssigkeit verfließt auf den Wänden der Scheiben 19, wo sie durch die in diesen Scheiben zirkulierende Flüssigkeit 44 geheizt wird. Die Molekulardestillation vollzieht sich in diesem Apparat auf gleiche Weise wie in dem mit Bezug auf die Fig. 1 und 2 beschriebenen.
Da die Heiztemperatur der Scheiben von der Scheibe 19° bis zur Scheibe 196 abnimmt und da die Flüssigkeit 20 im Gefäß von der Austritts-Öffnung des Rohres 13 bis' zur Eintrittsöffnung des Abführungsrohres 30 fließt, verdampfen die am stärksten flüchtigen, in der Flüssigkeit enthaltenen Produkte zuerst auf der Scheibe 196, und die weniger flüchtigen Anteile dieser Flüssigkeit werden als letzte auf der Scheibe 19" zur Verdampfung gebracht.- Auf diese Weise vollzieht sich also eine fraktionierte Destillation. Die am stärksten flüchtigen Produkte werden durch den Sammler 25 dem Kolben 26 zugeführt, während die am wenigsten flüchtigen Anteile vom Sammler 2s6 gesammelt und dem Kolben 26* zugeführt weiden. Die dazwischenliegenden Fraktionen werden durch den Sammler 25° aufgenommen und dem Kolben 26° zugeleitet. Der Destillationsrückstand fließt in den Kolben 55 aus. Das Flüssigkeitsniveau im Gefäß wird durch ■ die Höhe des Überlaufs 30 bestimmt. Der ganze Gang der Destillation wird bestimmt durch den Drude in der Leitung 12, die Temperatur der Heizflüssigkeit 44, die Zirkulationsgeschwindigkeit dieser Flüssigkeit und die Auslaufgeschwindigkeit der zu destillierenden Flüssigkeit 20 in das Gefäß. Der mit Bezug auf die Fig. 3 und 4 beschriebene Apparat gemäß der zweiten Ausführungsform ermöglicht, die Destillation in einer sehr kurzen Zeitspanne durchzuführen. Er kann deshalb vorteilhaft für die Destillation von wärmeempfindlichen Stoffen verwendet werden, ohne daß die zu ihrer Destillation notwendige Temperatur eine schädliche Wirkung auf sie ausüben kann.
Die Destillation und Fraktionierung können bei einem konstanten, sehr niedrigen Druck, der im allgemeinen weniger als 0,01 mm Hg beträgt, und bei Temperaturen ausgeführt werden, deren Änderungen nach der Menge der zu destillierenden Sub- «° stanz und nach derjenigen des Wärmemediums sich richtet.
Wenn die zu destillierende Substanz Gase oder leichtflüchtige Körper enthält, wird sie vor der Einführung in das Reservoir 36 vorher entgast. Die Zulaufgeschwindigkeit des zu destillierenden Körpers und die Zirkulationsgeschwindigkeit des Heizmediums bestimmen das Temperaturintervall, in welchem man die Destillation ausführen will. Unter diesen Bedingungen wirkt jede Scheibe wie ein Plateau einer Rektifikationskolonne.
Gemäß einer Variante der Erfindung kann jeder Kondensator 21 eine einzige Fraktion sammeln und mit einem einzigen Auffangbehälter verbunden sein.
Die Heizmittel könnten auch aus elektrischen Heizkörpern bestehen, die im Innern der Scheibe 19
angeordnet sind. Alle Scheiben können auch auf dieselbe Temperatur erhitzt sein, wobei der Apparat dann keine Fraktionierung, sondern eine einfache Destillation ausführt.
5

Claims (15)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Apparat zur Durchführung von sehr selektiven Molekulardestillationen, dadurch gekennzeichnet, daß im Innern eines Hochvakuumbehälters (io, ii) eine horizontale, drehbare Welle (15) angeordnet ist, die mehrere vertikale Kreisscheiben (19) trägt, welche an ihrer Peripherie mit Schöpfnäpfen (57) ausgerüstet sind, die beim Drehen der Welle in die im unteren Teil des Behälters (10, 11) liegende, zu destillierende Substanz eintauchen und daß ferner Heizmittel (28 oder 28, 44, 39) für die Erwärmung der zu destillierenden Substanz vorgesehen und zwischen je zwei Kreisscheiben
ao mindestens ein Kondensator mit darunter befindlichen Sammelrinnen angeordnet ist.
2. Apparat gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Heizmittel (28) im unteren Teil des Behälters angeordnet sind.
as
3. Apparat gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die genannten Heizmittel (28, 44, 39) zum Teil innerhalb der Drehscheiben befinden.
4. Apparat gemäß Ansprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß er mehrere parallele, von einer gemeinsamen horizontalen und drehbaren Welle getragene Scheiben aufweist und daß zwischen zwei benachbarten Scheiben ein Kondensator angeordnet ist.
5. Apparat gemäß Ansprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter an seinem unteren Teil mit Heizmitteln für die zu destillierende Substanz versehen ist.
6. Apparat gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der Heizmittel so angeordnet sind, daß sie den beweglichen Träger heizen.
7. Apparat gemäß Ansprüchen 1 und 6, bei welchem die Träger in Reihe angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Träger von den Heizmitteln auf Temperaturen erwärmt werden können, die entlang der Reihe zunehmen.
8. Apparat gemäß Ansprüchen 1, 2 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die drehbare Scheibe im Innern ausgehöhlt ist und daß sich in dieser Höhlung mindestens ein Teil der Heizmittel befindet.
9. Apparat gemäß Ansprüchen 1, 2, 6 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizmittel aus einem flüssigen oder gasförmigen heißen Medium bestehen oder elektrische Heizelemente vorgesehen sind.
10. Apparat gemäß Ansprüchen 1, 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Kondensator mit einem Sammler für die kondensierten Produkte verbunden ist.
11. Apparat gemäß Ansprüchen 1, 2, 3, 4, 6 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß er mehrere Sammler aufweist, von welchen jeder die mindestens auf einem Kondensator kondensierten Produkte einzeln sammelt und daß jeder dieser Sammler zu einem Aufnahmebehälter führt.
12. Apparat gemäß Ansprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter Mittel zur Einführung einer Charge von zu destillierender Substanz aufweist.
13. Apparat gemäß Ansprüchen 1, 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß er einen Sammler für die auf dem Kondensator kondensierten Produkte aufweist, der zu einer Trennvorrichtung führt.
14. Apparat gemäß Ansprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß er Mittel zum kontinuierlichen Einführen der zu destillierenden Substanz in den Behälter und Mittel zur kontinuierlichem Wegnahme der Destillationsrückstände aus dem Behälter aufweist.
15. Die Verwendung eines Apparates gemäß den Ansprüchen 1, 2, 3, 4, 6, 10, 11 und 14 zur diskontinuierlichen oder kontinuierlichen frak- 8s tionierten Molekulardestillation.
:en:
Angezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 180 050,
deutsche Patentschrift Nr. 608 253.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 5014 5.53
DEP1976A 1948-03-02 1949-02-25 Molekulardestillationsapparat Expired DE877295C (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
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ID=4527379

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NL (1) NL72531C (de)

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