DE1066993B

DE1066993B - Vorrichtung zur fraktionierenden Destillation unter Vakuum

Info

Publication number: DE1066993B
Application number: DEL31155A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Emil Keunecke; Otto Stahnke
Original assignee: Leybold Hochvakuum Anlagen GmbH
Current assignee: Leybold Hochvakuum Anlagen GmbH
Priority date: 1958-08-28
Filing date: 1958-08-28
Publication date: 1959-10-15
Also published as: FR1234455A; GB929747A; US3060106A; CH374630A

Description

Bibkotheek Bur. Ind. Eigeadom

2 6 JAH. 1960

A N M E L 0 E T A Ü :

L 31155 IVc/12a

28. A UGUS T 1958

ö EKANNTMACHUNC OER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 1S. 0 KT0 B E R 1959

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur fraktionierenden Destillation unter Vakuum, vorzugsweise unter Hochvakuum, wobei ein in dünner Schicht ausgebreitetes Einsatzgut verdampft und auf einer gekühlten Kondensationsfläche niedergeschlagen wird.

Die Vakuumdestillation ist heute in der chemischen Technik ein allgemein angewendetes Betriebsverfahren, und zu ihrer Durchführung sind die verschiedensten Apparaturen bekannt. Besonders bei Destillationen im Gebiet des Fein- und Hochvakuums ist es dabei zweckmäßig, das Einsatzgut in dünner Schicht, d. h. als Film über die Verdampferfläche zu leiten. Bei einer solchen Verdampfung hauchdünner Schichten erfolgt die Kondensation der verdampften Substanz an einer Kondensationsfläche, deren Abstand von der Verdampferfläche möglichst gering gehalten wird. Derartige Apparaturen für Kurzwegdestillation werden bei der Destillation von hochmolekularen, temperaturempfindlichen Substanzen verwendet, dabei tritt jedoch keine genügende Fraktionierwirkung ein.

Diese vorbekannten Verfahren und Vorrichtungen sind vor allem dann unbrauchbar, wenn eine Fraktionierung von Gemischen durchgeführt werden soll, deren Komponenten nur geringe Unterschiede hinsichtlich der Dampfdrücke aufweisen.

Die vorliegende Erfindung überwindet diese Schwierigkeit und liefert auch bei der Trennung von Gemischen mit nur geringen Unterschieden der Dampfdrücke eine günstige Trennwirkung. Hierzu ist gemäß der Erfindung zwischen der Verdampferoberfläche und der Kondensationsfläche ein rotierender, spiralförmig gestalteter, perforierter Einsatz derart angeordnet, daß das Einsatzgut nach der Verdampfung von der Verdampf er oberfläche zunächst auf der dieser zugekehrten Außenfläche der ersten Windung des spiralförmigen Einsatzes kondensiert, dann durch die Perforation auf die Innenfläche hindurchtritt und daß von dort die leichterflüchtigen Anteile zur Außenfläche der nächsten Windung weiterverdampfen, während die schwererflüchtigen Anteile an der Innenfläche des spiralförmigen Einsatzes durch die Zentrifugalkraft zur Verdampferoberfläche hin zurückgeleitet werden. Es handelt sich somit um eine besonders vorteilhafte Hintereinanderschaltung mehrerer Verdampfer- und Kondensationsflächen, durch die eine sehr, wirksame Fraktionierung erreicht wird.

Das von der Verdampferoberfläche verdampfte Einsatzgut bildet zunächst einen Kondensationsfilm auf der Außenfläche der ersten Windung des spiralförmigen Einsatzes, und dieser Film wird durch die entsprechend gestalteten Durchbrechungen mit Hilfe der Zentrifugalkraft auf der Innenfläche ausgebreitet. Von dort verdampfen die leichterflüchtigen Anteile, Vorrichtung zur fraktionierenden Destillation unter Vakuum

Anmelder:

Leybold Hochvakuum-Anlagen G.m.b.H., Köln-Bayenthal, Bonner Str. 504

Dr.-Ing. Emil Keunedce, Köln,

und Otto Stahnke, Widdig über Bonn,

sind als Erfinder genannt worden

ao kondensieren auf der Außenfläche der nächsten Windung, treten durch die Durchbrechungen wieder nach der Innenfläche dieser Windung hindurch, und dieser Vorgang kann je nach der Anzahl der Spiralwindungen mehrfach wiederholt werden. Schließlich sammeln sich die leichterflüchtigen Anteile an der Kondensationsfläche, während die schwererflüchtigen Anteile auf der Innenfläche als Film, entgegen der Drehrichtung des spiralförmigen Einsatzes nach außen zur Verdampferoberfläche hin, zurückfließen und dabei wegen des Temperaturgefälles in Bereiche höherer Temperatur gelangen, so daß eine fortgesetzte Fraktionierung auftritt. Der Rückstand wird am äußeren Ende des spiralförmigen Einsatzes abgeschleudert und gelangt zusammen mit den Rückständen von der Verdampferoberfläche in einen entsprechenden Sammelbehälter.

Zur Erreichung einer günstigen Fraktionierungswirkung müssen die Drehzahl des spiralförmigen Einsatzes, die Windungszahl und die Spiralensteigung entsprechend aufeinander abgestimmt werden. Im allgemeinen wird man mit einem Aufbau, bei dem der spiralförmige Einsatz nur wenige Windungen aufweist, die günstigsten Ergebnisse erzielen. Je nach dem vorliegenden Ausgangsmaterial können jedoch auch andere Konstruktionen vorteilhaft sein.

Eine vorteilhafte Weiterbildung besteht darin, daß die Ausbreitung des Einsatzgutes auf der Verdampf eroberfläche durch vorzugsweise am spiralförmigen Einsatz befestigte Verteilungsmittel erfolgt.

Solche Verteilungsmittel zur Ausbreitung dünner Schichten in Vakuumdestillationsanlagen sind in verschiedenen Formen an sich vorbekannt. Man kann beispielsweise Bürsten, Wischer oder spachteiförmige Schiebeflächen verwenden. Diese Verteilungsmittel

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können am spiralförmigen Einsatz ebenfalls in verschiedener Weise befestigt werden. Vorteilhaft ist eine ein- oder mehrreihige Anordnung längs Mantellinien.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Perforation des spiralförmigen Einsatzes als auf der Außenfläche liegende, taschenförmige Durchtrittsörrnungen derart ausgebildet, daß keine optische Sicht in radialer Richtung, jedoch ein tangentiales Hindurchtreten von Flüssigkeiten entgegen der Drehrichtung möglich ist. Durch diese Ausbildung wird ein unmittelbares Hindurchtreten der Dämpfe zur gekühlten Kondensationsfläche hin vermieden und die gewünschte Berührung mit der Oberfläche des spiralförmigen Einsatzes erzwungen. Eine solche Perforierung kann entweder gleichmäßig über die gesamte Außenfläche des spiralförmigen Einsatzes oder auch nur abschnittsweise vorgesehen sein. Man kann auch an Stelle der taschenförmigen Durchtrittsöffnungen einzelne über die ganze Höhe des spiralförmigen Einsatzes reichende Taschen vorsehen.

Bei einer zweckmäßigen Konstruktion ist am drehbaren spiralförmigen Einsatz ein an sich bekannter Verteilerteller vorgesehen, dem das Einsatzgut zugeführt wird und der eine Ausbreitung auf der Verdampf eroberfläche hervorruft.

Die beschriebene Vorrichtung kann besonders vorteilhaft zur Hochvakuumdestillation, d. h. in Druckbereichen unterhalb von 10~~² mm Hg verwendet werden, aber auch bei höheren Drücken ist eine Anwendung möglich und in vielen Fällen zweckmäßig.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Gegenstandes der Erfindung schematisch dargestellt, es zeigt

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine Destillationsvorrichtung nach der Erfindung,

Fig. 2 einen Querschnitt durch eine Destillationsvorrichtung nach Fig. 1 längs der Linie 2-2 in Fig. 1,

Fig. 3 einen Teil der Außenfläche des spiralförmigen Einsatzes.

In Fig. 1 und 2 ist ein zylindrisches Gehäuse 1 dargestellt, in dem ein spiralförmiger Einsatz 2 drehbar gelagert ist. Dieser spiralförmige Einsatz 2 ist an seinem oberen Ende an einem Verteilerteller 3 befestigt und mit diesem mit einer Antriebswelle 4 verbunden. Am unteren Ende des spiralförmigen Einsatzes 2 ist eine kreisringförmige Abschlußscheibe 5 vorgesehen, die an einem rohrförmigen Lagerstück 6 befestigt ist. Das rohrförmige Lagerstück 6 ist mit Hilfe eines Kugellagers 7 an einem Zwischenboden 8 drehbar gelagert. Der Antrieb des spiralförmigen Einsatzes 2 erfolgt über einen elektrischen Antriebsmotor 9 auf die Antriebswelle 4, die bei 10 im Gehäuse 1 ebenfalls durch Kugellager gelagert ist. In den oberen Teil des zylinderförmigen Gehäuses 1 mündet eine Zuführleitung 11, über die das Einsatzgut zum Verteilerteller 3 zugeführt werden kann. Aus dem Überlauf des Tellerrandes gelangt das Einsatzgut auf die Verdampferfläche 12. In der Außenfläche des spiralförmigen Einsatzes 2 sind, wie in Fig. I und 2 angedeutet, taschenartige Durchbrechungen 13 vorgesehen. Im Bereich der Zylindermittelachse befindet sich im Gehäuse 1 eine gekühlte Kondensationsfläche 14, au der das Destillat kondensiert und in eine Auffangrinne 15 gelangt, von der es über eine absperrbare Austrittsöffnung 16 abgelassen werden kann. Das zylinderförmige Gehäuse 1 ist im Bereich der Längserstreckung des spiralförmigen Einsatzes 2 mit einem Heizmantel 17 umgeben, der durch ein bei 18 zugeführtes und bei 19 wieder abgeführtes flüssiges oder dampfförmiges Heizmedium beheizt werden kann.

Am oberen Teil des Gehäuses 1 befindet sich außerdem ein Anschlußstutzen 20, an dem über eine Zuleitung 21 eine zur Evakuierung des Gehäuseinnenraumes verwendete Vakuumpumpe 22 mit Antriebsmotor 23 angeschlossen ist. Der Rückstand sammelt

ao sich in einem Kragen 25 und kann am unteren Teil des zylinderförmigen Gehäuses 1 über eine absperrbare Auslaßvorrichtung 24 entfernt werden. Die Kondensationsfläche 14 wird durch Wasserkühlung gekühlt, wobei das Kühlmittel über eine Zuleitung 26 zugeführt und über eine Auslaßleitung 27 wieder abgeführt wird.

In Fig. 3 erkennt man die besondere taschenartige Ausbildung der Durchtrittsöffnungen 13 auf der Außenfläche des spiralförmigen Einsatzes 2.

Claims

PaTENTANSPROCHE:

1. Vorrichtung zur fraktionierenden Destillation unter Vakuum, vorzugsweise unter Hochvakuum, wobei ein in dünner Schicht ausgebreitetes Einsatzgut verdampft und auf einer gekühlten Kondensationsfläche kondensiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Verdampferoberfläche (12) und der Kondensationsfläche (14) ein rotierender, spiralförmig gestalteter, perforierter Einsatz (2) angeordnet ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Perforation des spiralförmigen Einsatzes (2) als auf seiner Außenfläche liegende, taschenförmige Durchtrittsöffnungen (13) ausgebildet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die taschenförmigen Durchtrittsöffnungen (13) tangential auf der Außenfläche des spiralförmigen Einsatzes (2) derart angeordnet sind, daß ein Hindurchtreten von Flüssigkeit entgegen der Drehrichtung möglich ist und daß außerdem in radialer Richtung eine vollständige optische Abdeckung erfolgt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß am oberen Ende des spiralförmigen Einsatzes (2) ein an sich bekannter Verteilerteller (3) vorgesehen ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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