DE855840C

DE855840C - Hochsorptives Trockenmittel

Info

Publication number: DE855840C
Application number: DEST1463D
Authority: DE
Inventors: Helmut Dipl-Ing Dr-In Wiedmann
Original assignee: STEINKOHLENBERGW RHEINPREUSSEN
Current assignee: STEINKOHLENBERGW RHEINPREUSSEN
Priority date: 1943-03-27
Filing date: 1943-03-27
Publication date: 1952-11-17

Description

Hochsorptives Trockenmittel Es ist bekannt, bei 400 bis 680° entwässerte Tonerdegele als Trockenmittel zu verwenden. Nach den Angaben der Literatur können derartige Gele 15 bis 20 % ihres Gewichts an Wasser aufnehmen.
Es ist ferner ein Tonerdegel beschrieben, das durch Fällung von Aluminiumsalzlösungen mit einem Ammoniaküberschuß in kolloidaler Form erhalten und bei verschiedenen Temperaturen entwhssert worden ist. Hierbei zeigte es sich, daß das bei 500° getemperte Gel bis zu 39 % seines Gewichts an Wasser aufnehmen kann. Zur Herstellung der Tonerdegele hat man auch schon Aluminiumalkoholate mit Wasser zersetzt.
Die bekannten aluminiumoxydpräparate stellten bei niederen Wasserdampfkonzentrationen die wirksamsten Trockenmittel dar. Bei hohen Wasserdampfkonzentrationen zeigte jedoch das Silicagel gegenüber den Aluminiumoxydgelen auf Grund seiner hohen Beladungsgeschwindigkeit gewisse Vorteile.
Es wurde nun gefunden, daß Tonerdegele, die durch Zersetzen von Aluminiumalkoholkaten mit 3 bis 50 Mol Wasser je Mol Alkoholat und Ersitzen der so gewonnenen Aluminiumhydroxyde auf 400 bis 7000 erhalten worden sind, besonders hochwirksame Trockenmittel darstellen, die überrauchende sorptive und strukturelle Eigenschaften zeigen.
Die Variation der zur Zersetzung der Aluminiumalkoholate angewandten Wassermenge ergibt Pro- dukte verschiedener Porengröße und verschiedenen Schüttgewichts. So kann aus dem durch Zersetzung mit viel Wasser entstehenden Aluminiumhydroxyd nach Erhitzen auf 400 bis 7000 ein Aluminiumoxyd hohen Schüttgewichts erhalten werden, das ein Wasseraufnahmevermögen von etwa 50 Gewichtsprozent zeigt. Da für den technischen Gebrauch von Trockenmitteln vielfach eine hohe Volumenbeladung (g Wasser/cm3 Trockenmittel) erwünscht ist, ist es von Vorteil, schwere Aluminiumoxyde hoher Hygroskopizität gewinnen zu können. Andererseits ist es für viele Trockenzwecke, z. B. im Laboratorium, günstig, besonders großoberflächige und leichte Produkte zur Verfügung zu haben, die bei hohen Wasserdampfkonzentrationen eine besonders intensive Trockenwirkung zeigen. Ein solches Oxyd erhält man aus Aluminiumalkoholaten durch Zersetzung mit annähernd der theoretischen Menge Wasser und anschließende Temperung auf etwa 400 bis 7000. In welcher Weise das Schüttgewicht von ungeformtem und geformtem Aluminiumoxyd (700° getempert) je nach den Fällungsbedingungen variiert werden kann und welches Wasseraufnahmevermögen die so erhaltenen Trockenmittel zeigen, geht aus folgender Tabelle hervor:

Maximale Wasseraufnahme

Schüttgewicht g/cm3

Mol Wasser je

Mol Alkoholat geformt zyl. @@@ mm ungeformt geformt ungeformt geformt

4 0,41 0,15 60 70 24,6

60 o, 60 o, 80 50 47 30

Die Tabelle zeigt also, daß auf einfache Weise und in weiten Grenzen nicht nur das Schüttgewicht, sondern auch die sorptiven Eigenschaften des Oxyds durch die Wahl der Fällungsbedingungen eingestellt und dem jeweiligen Verwendungszweck angepaßt werden können.
Die beanspruchten Aluminiumoxydtrockenmittel zeigen außerdem in allen Fällen in ihren Trocknungseigenschaften gegenüber Iden üblichen, durch Fällung aus Aluminiumsalzen erhaltenen Gelen, eine wesentliche Überlegenheit. Das durch Fällung mit annähernd der theoretischen Menge Wasser, z. B. aus Aluminium-sec.-butylat, erhaltene Oxyd (4 Mol H2 0) zeigt in seiner Gewichtsbeladung sogar eine Überlegenheit von über 100% gegenüber dem von Brückner und Hirth in der Zeitschrift für angewandte Chemie 1936, Bd. 23, S. 360, beschriebenen Gel, wie aus dem Schaubild 1 hervorgeht.
Auch das im Schaubild zu II eingetragene Oxyd (50 Mol H2O) ist dem üblichen Aluminogel weit überlegen, insbesondere das geformte in seiner Volumenbeladung.
Beispiel I 246 Teile Aluminium-sec.-butylat (1 Mol) werden unter Kühlung mit 60 Teilen (3,3 Mol) kaltem Wasser oder zermahlenem Eis innig gemischt. Das breiige Produkt wird bei 1500 getrocknet, wobei der Alkohol zurückgewonnen wird. Nach einer Glühbehandlung auf 7000 während I Stunde zeigt das feinpulverige Oxyd ein Schüttgewicht von 0,15 g/ccm. Seine maximale Wasserbeladung über Io°/oiger H2SO4 erreicht nach 200 Stunden 700/0 seines Gewichts.
Beispiel 2 204 Teile Aluminium-iso-propylat (1 Mol) werden mit goo Teilen (50 Mol) gekühltem Wasser zersetzt. Das ausgefallene Aluminiumhydroxyd wird vom wässerigen Alkohol abzentrifugiert und geformt. Die Formlinge werden unter Rückgewinnung des Alkohols bei I500 getrocknet und I Stunde auf 5000 erhitzt. Bei einer Korngröße von 2 bis 3 mm erhäl't man ein Schüttgewicht von o,8oig/ccm. Die maximale Wasserbeladung des fertigen Trockenmittels erreicht nach 130 Stunden über Io°/oiger H2SO4 50% seines Gewichts.

Claims

P A T E N T A N S P R U C H : Verwendung von Tonerdegelen, die durch Zersetzen von Aluminiumalkoholaten mit 3 bis 50 .Mol Wasser je Mol Alkoholat und durch Erhitzen der so gewonnenen Aluminiumhydroxyde auf 400 bis 7000 erhalten worden sind, als hochsorptive Trockenmittel.