DE854208C

DE854208C - Verfahren zur Herstellung eisenfreier Kieselsaeure aus eisenhaltigen Schlacken

Info

Publication number: DE854208C
Application number: DEB6460D
Authority: DE
Inventors: Ludwig Dr Hill; Karl Dr-Ing Rumscheidt
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1944-02-26
Filing date: 1944-02-26
Publication date: 1952-10-30

Description

Verfahren zur Herstellung eisenfreier Kieselsäure aus eisenhaltigen Schlacken Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von Kieselsäure durch sauren Aufschluß von Schlacken, wie Hochofen- oder Generatorschlacken, erhält man im allgemeinen Erzeugnisse, die einen nicht unbeträchtlichen Eisengehalt aufweisen und sich daher für manche Zwecke, z. B. als Katalysatoren oder Katalysatorträger für gegen Eisen empfindliche Reaktionen, nicht verwenden lassen.
Es wurde gefunden, daß man eisenfreie oder eisenarme Kieselsäure aus eisenhaltigen Rohstoffen der genannten Art erhält, wenn man für den Aufschluß wäßrige Salpetersäure benutzt, die weniger als -7oo g H N 03 im Liter enthält und die Säure in einer größeren Menge anwendet als zum Lösen der basischen Schlackenbestandteile theoretisch erforderlich ist. Es genügt im allgemeinen ein Säureüberschuß von i2o bis i6oo/o der Theorie. Weniger als etwa @o g H N 03 im Liter soll die Säure im allgemeinen nicht enthalten. Der Aufschluß wird zweckmäßig bei nur mäßig erhöhten, jedenfalls nicht über ioo° liegenden Temperaturen durchgeführt: von einer Wärmezufuhr kann also in der Regel abgesehen werden.
Die Aufschlußlösung enthält die Kieselsäure kolloidal gelöst. Sie läßt sich leicht von etwa nicht gelösten Anteilen, wie Quarz, Kohlenstoff od. dgl., trennen. Beim Stehenlassen der Lösung scheidet sich dann die Kieselsäure meistens als wasserklares Gel ab, in der Wärme schneller als bei Raumtemperatur. Nach dem Auswaschen des von der Flüssigkeit getrennten Gels beträgt dessen Eisengehalt,berechnet als Fez03, beispielsweise nur etwa o,oi bis o,o5°/o, bezogen auf wasserfreie Kieselsäuresubstanz. Der Eisengehalt ist meistens noch geringer, wenn man zwecks Erzielung eines engporigen Erzeugnisses saures Waschwasser benutzt. Zur Erzeugung eines weitporigen Gels unter Anwendung von alkalischem Waschwasser verdrängt man vor dem Waschen die dem Gel anhaftende Mutterlauge durch Wasser so weit, daß eine nennenswerte Ausfällung von Eisenhydroxyd beim Waschen mit dem alkalischen Wasser nicht mehr erfolgen kann. Das weitporige Gel hat im allgemeinen einen etwas höheren Eisengehalt.
Die von dem Gel abgetrennte Mutterlauge kann zur Verdünnung frischer Salpetersäure zwecks Einstellung auf den erforderlichen Gehalt von nicht mehr als Zoo g H N 03 im Liter benutzt und, wenn sie sich bei wiederholter Verwendung zu sehr an Nitraten, insbesondere Calciumnitrat, angereichert hat, auf Düngemittel verarbeitet werden.
Beispiel ioo Teile einer Schlacke von Abstichgeneratoren mit etwa 359% Si 0,, 26,8% Ca 0, 23,7% AI 2 03, 5,9% Fez03, 2,1% NIg0 und 1,8% Alkalimetalloxyd werden ohne Zufuhr von Wärme mit 258 Teilen wäßriger Salpetersäure, die 15o g HNO3 im Liter enthält, 2 Stunden lang unter starkem Rühren behandelt. Die Flüssigkeit wird dann filtriert und das Filtrat auf 70' erwärmt. Nach mehreren Stunden ist die Abscheidung des Kieselsäuregels beendet. Das Gel wird von der Flüssigkeit getrennt, mit Kondenswasser gewaschen und getrocknet. Es hat einen Gehalt von o,o14qr% FeO", bezogen auf die wasserfreie Kieselsäuresubstanz.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eisenfreier Kieselsäure aus eisenhaltigen Schlacken durch Aufschluß mit Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß man, zweckmäßig bei nur mäßig erhöhten Temperaturen, wäßrige Salpetersäure, die weniger als 200- H \T 03 im Liter enthält, im Überschuß anwendet.