DE830112C - Verfahren Kobalt aus nickelhaltigen Kobaltlegierungen oder anderen metallischen Stoffen - Google Patents
Verfahren Kobalt aus nickelhaltigen Kobaltlegierungen oder anderen metallischen StoffenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Abtrennen des Nickels vom Kobalt
aus 'nickelhaltigen Kobaltlegierungen oder anderen metallischen Stoffen.
Die erwähnten Legierungen oder sonstigen metallischen Stoffe können noch andere Metalle enthalten,
wie Eisen, Zink, Mangan, Kupfer, Blei.
Ziel und Gegenstand der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine möglichst vollständige Trennung
des Nickels von dem im Rohstoff enthaltenen Kobalt zu erreichen.
Es ist früher bei einem Verfahren zur Trennung des Kupfers von anderen Metallen, die unedler als
Kupfer sind, z. B. Zink, Zinn, Nickel oder Kobalt,
welche in den Legierungen oder sonstigen metallischen Stoffen enthalten sind, vorgeschlagen worden,
das Kupfer in Form von unlöslichem Kupfersulfid zu binden, und zwar durch Behandlung mit einer·
Säure in Gegenwart elementaren Schwefels, wobei das oder die unedleren Metalle in Lösung gehen.
Die vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Rohstoff, welcher Kobalt und
Nickel enthält, mit einer verdünnten Säure, z. B. Schwefel- oder Salzsäure, behandelt wird, und
zwar unter gesondertem Hinzufügen eines der Elemente Schwefel, Arsen, Selen, Antimon und
Tellur, wobei das Nickel in Form einer unlöslichen Verbindung eines der erwähnten Elemente ge-
hunden wird, während das Kobalt in Lösung geht.
Zur Durchführung des Verfahrens kann die Gegenwart metallischen Eisens von Vorteil sein;
auch die Gegenwart anderer Metalle kann von Nutzen sein.
Um Kobaltlösungen zu erhalten, die sehr arm an Nickel sind, kann es von Vorteil sein, das selektive
Inlösungbringen des Kobalts in aufeinanderfolgenden Phasen zu bewirken, d. h. durch aufeinanderfolgende
partielle Behandlungen mit der Säure und dem erwähnten Element oder einer Verbindung
desselben sowie eine nach jeder solchen partiellen Behandlung erfolgende Abtrennung einer von Nickel
»5 gänzlich oder fast gänzlich freien Lösung durch Filtrieren, Dekantieren oder auf sonstige Weise.
Vorzugsweise wird Schwefel als eines der obenerwähnten Elemente gewählt.
Die für das Auflösen des Rohstoffes verwendete Säure ist in erster Linie die Schwefelsäure oder
die Salzsäure.
Außer Schwefel können auch andere Metalloide, wie Selen, Arsen, Tellur oder Antimon, verwendet
werden. Es kann von Vorteil sein, das Metalloid in der Form eines feinen Pulvers zu verwenden.
So kann man z. B. Schwefel in der Form von Schwefelblumen verwenden.
Es kann gleichfalls von Vorteil sein, den Rohstoff in fein verteilter Form zu verwenden. Wie
diese Form aber auch sein möge, sollte vorzugsweise sichergestellt werden, daß alle vorhandenen
Stoffe sich innig miteinander berühren.
Der pH-Wert der Lösung ist während der Durchführung
des Verfahrens unter 7 zu halten, vorzugsweise zwischen 1,5 und 5,5. Am Ende des Auflösungsprozesses
kann man den pH-Wert auf 3 oder mehr ansteigen lassen.
Die verwendete MetaHoidmenge kann in weiten
Grenzen schwanken, je nach dem Gehalt an Nickel und anderer Metalle, die mit dem Metalloid eine
Verbindung eingehen können und in der Legierung oder dem sonstigen metallischen Stoff enthalten
sind.
Das Metalloid, z. B. der Schwefel, kann voll-♦5
ständig zu Beginn des Verfahrens zugesetzt werden oder gänzlich nach partieller Auflösung oder allmählich
während des ganzen Verfahrens oder während eines Teiles desselben. Wenn das Verfahren
in mehreren aufeinanderfolgenden Phasen durchgeführt wird, kann die Zugabe des Metalloids
in beliebiger Weise während jeder partiellen Behandlung erfolgen.
Wird das Metalloid in Form eines feinen Pulvers
zugesetzt, so kann man ein Netzmittel zusetzen, um die Dispersion des Metalloids zu erleichtern.
Man könnte z.B. etwa 0,1% einer Afkyl-Sulfon-Verbindung
verwenden.
Anstatt eines Metalloids in elementarem Zustande kann man auch die Verbindung eines i
Metalloids verwenden, die während der Reaktion J eine unlösliche metalloidische Verbindung von
Nickel ergibt. Man könnte z.B. SO2 in gasförmigem Zustande verwenden, das in die Lösung
eingeblasen wird, oder ein Sulfit oder Hyposulfit. Auch kann das zur Durchführung der Reaktion
notwendige Metalloid in elementarem Zustande oder in Form einer Verbindung desselben bereits
in dem verwendeten Rohstoff enthalten sein.
Ebenso ist es möglich, eine saure Lösung, die Kobalt und Nickel und gegebenenfalls Eisen und/
oder andere Metalle enthält, zur Behandlung einer nickelhaltigen Kobaltlegierung oder eines anderen
metallischen Stoffes zu verwenden derart, daß gleichzeitig das Nickel, welches neben Kobalt in
der Lösung enthalten ist und das Nickel, welches neben Kobalt in der Legierung oder dem sonstigen
metallischen Stoff enthalten ist, abgeschieden wird. In diesem Falle erfolgt die Abscheidung des Nickels
aus der Lösung zuerst, während die metallische Substanz nur teilweise gelöst, wird. Um Kobaltlösungen
zu erhalten, die sehr arm an Nickel sind, kann es von Vorteil sein, die erwähnte Lösung abzutrennen
(durch Filtrieren, Dekantieren o. dgl.) und das Extrahieren des Kobalts aus dem metallischen
Stoff mit Hilfe frischer Säure und einer erneuten Zugabe von Schwefel oder eines anderen
Metalloids fortzusetzen. Diese letztere Extraktion des Kobalts kann in aufeinanderfolgenden Phasen
erfolgen.
Dank der vorliegenden Erfindung ist es möglich, eine Lösung zu erhalten, deren Xickel-Kobalt-Verhältnis
= 0,05 : 100 oder sogar noch geringer ist.
Die Ausbeute an Kobalt in Form einer Lösung, die gänzlich oder fast ganz frei von Nickel ist,
hängt u. a. von der Löslichkeit der Legierung oder sonstigen metallischen Substanz ab; sie kann 90
bis 95% überschreiten.
Das in dem Nickelniederschlag enthaltene Kobalt kann nach jedem beliebigen bekannten Verfahren
abgeschieden werden, z. B. durch Chlor oder Hypochlorit nach Auflösung- des nickelhaltigen Niederschlages.
400 g einer Legierung, enthaltend
41,60% Co 1 ,T. r. D
0,360/0 Ni } Nl : Co = °'8 : lo°'
36,50% Fe,
12,80% Cu,
mit der folgenden Körnung:
15% Rückstand auf einem Sieb mit 0,15 mm
lichter Maschenweite,
50% Rückstand auf einem Sieb mit 0,074 mm lichter Maschenweite,
35% durch das Sieb mit 0,074mm 'lichter
Maschenweite hindurchgehend, werden in 2,5 1 Wasser bei 95° C mit 20 g Schwefelblumen von der ungefähren Feinheit von
0,055 mm Korngröße unter Beifügen von 2,5 cm3
eines Netzmittels stark gerührt.
437»5 S H2SO4 wurden unter Erhaltung eines
pH-Wertes von 1,3 bis 1,5 allmählich hinzugefügt.
Die Dauer des Vorganges erstreckt sich auf 4V2 Stunden. Das Reaktionsprodukt wurde filtriert
und gewaschen. Man erhielt 2,6 1 einer Lösung mit einem Gehalt von 50.9 g Co, 49,2 g Fe und 0,07 g
Ni im Liter.
= o.s:ioo,
Man erhielt damit eine Ausbeute von 80% des Kobalts der ursprünglichen Legierung mit einem
Ni-Co-Verhältnis von 0,14 : 100.
Bei spiel 2
200 g der gleichen Legierung wie in Beispiel 1 wurden in 2 1 einer Lösung mit
41,60 gCo/1 I .T.
0,21 g Ni/1 I
36,00 g Fe/1
eingebracht.
41,60 gCo/1 I .T.
0,21 g Ni/1 I
36,00 g Fe/1
eingebracht.
10 g Schwefelblunien von der Feinheit von
0,055 mrn Korngröße wurden gleichzeitig mit 1 cm3
eines Netzmittels hinzugegeben.
Die Mischung wurde auf die Dauer von 2 Stunden und 40 Minuten bei 900 C stark gerührt. 175 g
H2SO4 wurden allmählich unter Erhaltung eines
PH-Wertes zwischen 1,3 und 1,7 hinzugegeben. Nach Zugabe der ganzen Säure ließ man die
Mischung während 1 Stunde bei der gleichen Temperatur digerieren, wobei sich der pH-Wert
auf 4,1 hob. Die Mischung wurde filtriert und gewaschen.
Man erhielt 2,5 1 einer Lösung mit den folgenden Gehalten: 58,10 gCo/1, 0,05 gNi/1, 48,10 g Fe/1.
Die Ausbeute an Kobalt aus der ursprünglichen Legierung und der anfänglichen Lösung belief sich
somit auf 85% mit einem Ni-Co-Verhältnis von 0,08 : 100.
200 g einer Legierung wie in Beispiel 1 wurden in 2 1 einer Lösung wie jene des Beispiels 2 eingebracht
und dort bei 950 C mit 16 g Schwefelblumen von der Feinheit von 0,055 mm Korngröße und
2 cm3 eines X'etzmittels behandelt. 24 g H2SO4
wurden hinzugefügt und die Lösung bei der gleichen Temperatur auf die Dauer von 1 Stunde gerührt.
Der pM-Wert stieg auf 3,4 an und das Gemisch wurde nitriert und gewaschen. Man erhielt auf
diese Weise eine erste Lösung mit einem Gehalt an 53,7 °/o des Gesamtkobalts aus der Legierung und
der ursprünglichen Lösung mit einem Ni-Co-Verhältnis von 0,05 : 100.
Der Rückstand wurde mit 1 1 Wasser und 170 g
H2 S O4 behandelt, die in 2 Stunden nach und nach
unter Erhaltung eines pH-Wertes von 1,5 bis 2,0
hinzugefügt wurdet]. Dann wurden 4 g Schwefelblumen mit ι cm3 eines Netzmittels hinzugefügt.
Das Rühren wurde auf die Dauer 1 Stunde fortgesetzt. Der pH-Wert stieg auf 3,3 an, und das Gemisch
wurde filtriert und. gewaschen. Man erhielt auf diese Weise eine zweite Lösung mit einem Gehalt
von 3 i,8 °/<> des Gesamtkobalts aus der Legierung
und der ursprünglichen Lösung und einem .Vi-Co-Verhältnis von 0,02 : 100.
Der Rückstand wurde mit 1 1 Wasser und mit 30 g H3SO4 behandelt, die während 1 Stunde
nach und nach unter Erhaltung eines pH-Wertes von etwa 1,5 hinzugefügt wurden, ig Schwefelblumen
nebst 0.5 cm3 eines Netzmittels wurden hinzugegeben. Das Rühren wurde auf die Dauer
1 Stunde fortgesetzt. Während dieser ganzen Arbeitsphase blieb der pH-Wert auf 1,5. Auf diese Weise
ί erhielt man eine dritte Lösung mit einem Gehalt von 6°/o des Gesamtkobalts aus der Legierung und
der ursprünglichen Lösung und mit einem Ni-Co-
! Gehalt von 0,53 : 100.
j Der endgültige Rückstand enthielt 8,5% des Ge-
j samtkobalts der Legierung und der ursprünglichen Lösung mit einem Ni-Co-Verhältnis von 8,38 :100.
! Wenn die ersten beiden Lösungen zusammengemischt wurden, enthielten sie 85,5% des Gesamtkobalts
der Legierung und der ursprünglichen Lösung mit einem Ni-Co-Verhältnis von 0,04 : 100.
Die drei miteinander gemischten Lösungen ent-
j hielten 91,5% des Gesamtkobalts der Legierung und der ursprünglichen Lösung mit einem Ni-Co-^
Verhältnis von 0,07 : 100.
a) 400g einer Legierung, enthaltend:
46,63»/0 Co 1 Ni-Co-C2-T00
2,43«/0 Ni f iNl L°~ 5'2 · IOO>
31,65 »/0 Fe,
12,17% Cu,
2,43«/0 Ni f iNl L°~ 5'2 · IOO>
31,65 »/0 Fe,
12,17% Cu,
mit der folgenden Körnung:
10% Rückstand auf einem Sieb mit 0,15 mm
lichter Maschenweite,
51% Rückstand auf einem Sieb mit 0,074 mm lichter Maschenweite,
39% durch das Sieb mit 0,074 mm lichter Maschenweite hindurchgehend,
wurden mit 1,5 1 Wasser bei 850 C auf die Dauer von 5 Stunden stark durchgerührt. 505 g H2SO4 wurden unter Erhaltung eines pH-Wertes von etwa 0,8 bis ι nach und nach hinzugefügt, um eine heftige Reaktion zu vermeiden. Am Ende des Prozesses läßt man den pH-Wert auf 1,2 ansteigen.
wurden mit 1,5 1 Wasser bei 850 C auf die Dauer von 5 Stunden stark durchgerührt. 505 g H2SO4 wurden unter Erhaltung eines pH-Wertes von etwa 0,8 bis ι nach und nach hinzugefügt, um eine heftige Reaktion zu vermeiden. Am Ende des Prozesses läßt man den pH-Wert auf 1,2 ansteigen.
b) Durch Filtrieren und Waschen scheidet man einen unlöslichen Rückstand ab. Dieser Rückstand
wiegt 134 g und enthält 21,0% Co (entsprechend
15% des Kobaltgehalts der Legierung), 1,5% Ni, 11,3% Fe, 37,5 »/0 Cu.
Die mit dem Waschwasser auf 2 1 zurückgeführte Lösung (Lösung I) enthält:
64,0 g/l Co 1 „. ,-2,3g/lNi
) N.:Co = 4:ioo,
42,5 g/l Fe.
c) Diese Lösung I wird bei 95 bis 1000C auf
die Dauer 1 Stunde gerührt unter Hinzufügen von 400 g der ursprünglichen Legierung, 40 g
Schwefelblumen von ungefähr 270 Maschen A. S. T. M. Feinheit und 2,5 cm3 eines Netzmittels.
Der pH-Wert stieg auf 3,9.
Alsdann werden 10 g H2SO4 hinzugefügt mit
20g Schwefelblumen und 2 g eines Netzmittels; der pn-Wert sinkt auf 1,5. Das Rühren wird auf
die Dauer 1 Stunde fortgesetzt und der pn-Wert steigt auf 4,5.
d) Nach Filtrieren und Waschen erhielt man iao eine Lösung (Lösung II) mit einem Ni-Co-Verhältnis
von 0.08 : 100. Der Rückstand dieser Filtration (Rückstand I) wurde wie unter a) mit Schwefelsäure
bei 850 C behandelt.
e) Durch Filtrieren erhielt man einen neuen Rückstand (Rückstand II) und eine neue Lösung
(Lösung ΠΙ). Die Lösung III enthielt je Liter
63.9 g Co, 2,3 g Ni, 42,3 g Fe.
Diese Lösung III war praktisch identisch mit der Lösung I, und ihr Nickel wurde wie im Falle
der Lösung I entfernt.
Der Rückstand II, enthielt 15% Co (entsprechend 21% des in der unter c) verwendeten Legierung
enthaltenen Kobalts) und 2,2% Ni.
Nach Auflösung dieses Rückstandes wurde das darin enthaltene Kobalt mit Hilfe von Hypochlorit
extrahiert.
Claims (9)
1. Verfahren zum Abtrennen des Nickels vom Kobalt aus nickelhaltigen Kobaltlegierungen
oder anderen metallischen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß der Kobalt und Nickel enthaltende
Rohstoff mit einer verdünnten Säure, wie Schwefel oder Salzsäure, behandelt wird
unter gesondertem Hinzufügen eines der Elemente Schwefel, Arsen, Selen, Antimon,
Tellur, wobei das Nickel in Form einer unlöslichen Verbindung eines der erwähnten Elemente
gebunden wird, während das Kobalt in Lösung geht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Behandlung des Kobalt und Nickel enthaltenden metallischen Rohstoffs in Gegenwart einer Lösung erfolgt, welche
Kobalt und Nickel enthält, wobei das Nickel dieser Lösung gleichzeitig mit dem Nickel des
Rohstoffs ausgefällt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung nach Ausfällen
des Nickels von den festen Bestandteilen abgetrennt wird und die selektive Auflösung des im
Rohstoff enthaltenden Kobalts fortgesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, datl eine selektive
Auflösung des Kobalts in mehreren aufeinanderfolgenden Phasen vorgenommen wird und
nach jeder partiellen Behandlung eine Lösung abgetrennt wird, die gänzlich oder fast ganz
frei von Nickel ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion
in Gegenwart von metallischem Eisen und/oder im Rohstoff enthaltenen Eisen durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Zusatzstoffe Schwefel, Arsen, Selen, Antimon und Tellur in Form ihrer Verbindungen verwendet werden.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzstoffe
im Zustande eines feinen Pulvers verwendet werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert
der Lösung zwischen 1,5 und 5,5 gehalten wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man den
pH-Wert einmal oder mehrere Male am Ende und/oder während der Behandlung bis auf 3 oder
mehr ansteigen läßt.
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