DE817919C

DE817919C - Verfahren zur Herstellung von normalem Blei-2, 4-dinitroresorcinat

Info

Publication number: DE817919C
Application number: DEP2402D
Authority: DE
Inventors: Leon Rubenstein
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1946-09-04
Filing date: 1949-03-31
Publication date: 1951-10-22
Also published as: BE475824A; US2493551A; FR952626A; GB616456A

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 22. OKTOBER 1951

p 2402 IVc j I2q B

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues bzw. verbessertes Verfahren zur Herstellung des normalen Bleisalzes des 2,4-Dinitroresorcins, bei dem dieses Salz ohne Körnung in frei fließbarer Form gewonnen werden kann.

In der amerikanischen Patentschrift 2116514 sind Zündmassen für Treibpulver und andere Explosivstoffe beschrieben, die aus normalem Blei-2, 4-dinitroresorcinat bestehen, das durch Einwirkung eines Bleisalzes, wie Bleinitrat, auf Natriumdinitrorescrcir at dargestellt worden ist. Wenn das normale Blei-2, 4-dinitroresorcinat in der üblichen Weise durch Zusatz einer Lösung eines löslichen normalen Bleisalzes zu einer wäßrigen Lösung eines normalen Salzes des 2, 4-Dinitroresorcins dargestellt wird, besitzt die erhaltene Verbindung nicht die Fähigkeit, frei zu fließen. Es war daher bisher notwendig, die Verbindung mit Gummiarabikum zu körnen, damit sie für bestimmte Zwecke, wie z. B. zur Erzeugung von Verzögerungszündern oder als Zündmittel in Zündsätzen, verwendet werden konnte.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird bei einem Verfahren zur Erzeugung von normalem Blei-2,4-dinitroresorcinat bei einer nicht unter 6o° liegenden Temperatur eine wäßrige Lösung von normalem Bleiacetat mit einer wäßrigen Lösung eines Magnesiumsalzes des 2, 4-Dinitroresorcins zusammengemischt, wobei etwa ¹I₂ bis ³/₄ des Magnesiums als normales Magnesiumsalz vorliegt und das Bleiacetat und das Magnesiumsalz in äquimolekularen Verhältnissen vermischt werden.

Der so gebildete Niederschlag kann dann mit Wasser gewaschen und getrocknet werden.

Unter einem Magnesiumsalz des 2, 4-Dinitroresorcins, von dem ungefähr ¹I₂ bis ³/₄ des Magnesiums als normales Magnesiumsalz vorliegt, ist ein Produkt

zu verstehen, das durch Aufeinanderwirken von 2, 4-Dinitroresorcin und beispielsweise Magnesiumoxyd in ¹I₂ bis ³/₄ der zur Bildung des normalen Magnesium salzes des 2,4-Dinitroresorcins notwendigen Menge erhalten wird.

Der bei normaler Temperatur gemessene p_H der das Magnesiumsalz des 2,4-Dinitroresorcins enthaltenden Lösung, in der ungefähr ¹J₂ bis ³/₄ des Magnesiums als normales Magnesiumsalz vorliegt, ist ungefähr 3,8 bis 5,4. Diese Lösung kann entweder durch Zusatz von 2, 4-Dinitroresorcin zu einer heißen Lösung seines normalen Magnesiumsalzes oder durch Zusatz einer heißen Suspension von 2,4-Dinitroresorcin in Wasser zu ungefähr ¹J₂ bis ³/₄ der zur Bildung des normalen Magnesiumsalzes erforderlichen Menge an Magnesiumoxyd oder Magnesiumcarbonat gebildet werden.

Bei Durchführung der Fällung kann die normale Bleiacetatlösung der erwähnten Lösung, die das Magnesiumsalz des 2,4-Dinitroresorcins enthält, all-

ao mählich zugesetzt werden, oder man kann auch beide Lösungen in Wasser zusammenfließen lassen. Die

Fällungstemperatur beträgt vorzugsweise ungefähr 70°. Das entstehende, frei fließbare normale Blei-2,4-

dinitroresorcinat kann als Ersatz für Bleistyphnat als

»5 Zündmittel z. B. in Zündsätzen verwendet werden, z. B. an Stelle von Bleistyphnat in Massen, die Bleistyphnat und Bleiazid gemeinsam enthalten. Mischungen des genannten normalen Blei-2, 4-dinitroresorci- nats mit Bleiazid zeigen weniger Neigung zur Absonderung als Mischungen des Azids mit Bleistyphnat. Das Blei-2,4-dinitroresorcinat kann auch als schnell brennende Verzögerungszündmasse in militärischen und handelsüblichen Zündsätzen verwendet werden. Da das Produkt nicht gekörnt werden muß, kann es sehr leicht mittels einer Ladeplatten verwendenden Apparatur geladen werden.

Die Erfindung ist in dem folgenden Beispiel näher erläutert.

Beispiel

10 g 2,4-Dinitroresorcin werden in 150 cm³ Wasser bei 8o° mit 1,0 g Magnesiumoxyd (¹J₂ Äquivalent) vermischt, bis eine im wesentlichen vollständige Lö sung erreicht ist. Zu der filtrierten Lösung des ent standenen sauren Magnesiumsalzes, die unter Rühren bei einer Temperatur nahe 70° gehalten wird, werden mit gleichbleibender Geschwindigkeit 157 cm³ einer I2^o/oigen Bleiacetatlösung in einem Zeitraum von 11 Minuten zugesetzt. Es wird zuerst ein dicker orangegelber Niederschlag gebildet, der sich aber bald in einen dunkelroten, dichten, körnigen Niederschlag umwandelt. Nach dem Kühlen, Filtrieren und Waschen mit Wasser wird das Material bei 40° getrocknet.

Das leicht klumpige Material zerfällt bei sanftem

Druck zu einem dunkelroten, frei rieselnden Pulver. Das Produkt ist, wie gefunden wurde, gegen Schlag und Reibung weniger, hinsichtlich der Entflammbar keit jedoch etwas stärker empfindlich als Bleistyphnat.

Es läßt sich mit Bleiazid gut vermischen und ist in dieser Hinsicht dem Bleistyphnat überlegen. Die entstehenden Mischungen im Verhältnis von ungefähr 70% Bleiazid zu 30% normalem Blei-2,4-dinitroresorcinat haben sich in Zündsätzen von Sicherheitszündern oder elektrischen Zündköpfen befriedigend bewährt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung von normalem Blei-2,4-dinitroresorcinat, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Lösung von normalem Bleiacetat mit einer wäßrigen Lösung eines Magnesiumsalzes des 2,4-Dinitroresorcins, von dem ungefähr ¹I₂ bis ³/₄ des Magnesiums als normales Magnesiumsalz vorliegt, in äquimolekularen Mengen der gelösten Substanzen bei einer nicht unter 60° liegenden Temperatur zur Reaktion gebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Umsetzung mit dem normalen Bleiacetat eine Lösung des Magnesiumsalzes des 2,4-Dinitroresorcins verwendet wird, welche durch Zusatz von 2,4-Dinitroresorcin zu einer heißen Lösung des normalen Magnesiumsalzes dieser Verbindung gewonnen ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Umsetzung mit dem normalen Bleiacetat eine Lösung des Magnesiumsalzes des 2, 4-Dinitroresorcins verwendet wird, welche durch Zusatz von ungefähr ¹J₂ bis ³/₄ der zur Bildung des normalen Magnesiumsalzes erforderlichen Menge an Magnesiumoxyd oder -carbonat zu einer heißen go Suspension von 2,4-Dinitroresorcin in Wasser hergestellt ist.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der p_H-Wert in der das' Magnesiumsalz des 2,4-Dinitroresorcins enthaltenden Lösung, in welcher ungefähr ¹Z₂ bis ³/₄ des vorhandenen Magnesiums als normales Magnesiumsalz vorliegt, bei gewöhnlicher Temperatur ungefähr 3,8 bis 5,4 beträgt.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung von normalem Bleiacetat der das Magnesiumsalz des 2,4-Dinitroresorcins enthaltenden Lösung allmählich zugesetzt wird.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung von normalem Bleiacetat und die das Magnesiumsalz des 2,4-Dinitroresorcins enthaltende Lösung in Wasser zusammenfließen läßt.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischtemperatur ungefähr 70⁰ beträgt.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Niederschlag des gebildeten normalen Blei-2,4-dinitroresorcinates mit Wasser gewaschen und getrocknet wird.

1925 10.51