DE802821C

DE802821C - Verfahren zur Reinigung von Sulfonierungsprodukten

Info

Publication number: DE802821C
Application number: DEP33509D
Authority: DE
Inventors: Julius Dr Altpeter; Erich Dr Kranepuhl
Original assignee: LIAS OELSCHIEFER FORSCHUNGS G
Current assignee: LIAS OELSCHIEFER FORSCHUNGS G
Priority date: 1949-02-08
Filing date: 1949-02-08
Publication date: 1951-02-26

Description

Verfahren zur Reinigung von Sulfonierungsprodukten Bei der Sulfonierung von 'Mineralölprodukten, z.13. von Schieferöldestillaten, Braunkohlenteerfraktionen, Krackprodukten dieser Öle oder von Erdölen, entstehen zuinei:t gefärbte Sulfonate. Man hat vorgeschlagen, solche Sulfonate durch Behandlung mit Oxydationsmitteln, wie Wasserstoffsuperoxyd, oder mit Hilfe von Bleichmitteln, aktiver Kohle usw. zu entfärben. In der Praxis führen aber diese Verfahren nicht zum Ziel.
Es wurde nun gefunden, daß man eine starke Aufhellung der Eigenfarbe solcher Sulfonate erreicht, wenn man sie einer Behandlung mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck in Gegenwart von Katalysatoren unterwirft. Durch Vorversuche läßt sich leicht ermitteln, welche Arbeitsbedingungen gewählt werden müssen, um während der Raffination keine Einbuße an organischer löslicher Substanz zu erleiden und eine Abspaltung der Sulfonsäuregruppen ztt vermeiden. Neben der Aufhellung der Farbe tritt auch eine Beseitigung etwa den Sulfonaten anhaftender Geruchsstoffe ein. Beispiel In ein aus württembergischem Schieferöldestillat durch Einwirkung von starker Schwefelsäure erhaltenes Sulfonsäuregemisch wird nach Überführung in die Natriumsalze in etwa 4o o/oiger wässeriger Lösung im Drehautoklav unter Zusatz einiger Hundertteile eines Wolframsulfidkatalysators Wasserstoff bis i2o atü aufgepreßt. Hiernach erwärmt man den Autoklav langsam. Bei etwa 22o° Innentemperatur und etwa i85 atü setzt die Reaktion ein, worauf man die Heizung so regelt, daß diese Temperatur etwa '/= Stunde gehalten wird. Nach Erkalten wird der Autoklaveninhalt filtriert und auf die gewünschte Konzentration eingestellt. Der Gehalt der Lösung an organischer Trockensubstanz ist praktisch unverändert geblieben. Der Farbton der auf ioo/o Trockengehalt eingestellten Lösung ist von F = 5 auf F = 2 (Farbtafel der Wirtschaftsgruppe Elektrizitätsversorgung) aufgehellt, das PH von etwa io auf etwa 8,4 gesunken. Auf der Lösung zeigen sich nur geringe Spuren von 01.
Es ist überraschend, daß sich die Sulfonate trotz der hohen Temperatur in der wässerigen Lösung nicht völlig oder auch nur zu einem wesentlichen Teil zersetzen, da bekanntlich sich die Sulfogruppe bei höherer Temperatur vechältn:smäßig leicht abspalten läßt (vgl. K a r r e r, Lehrbuch der organischen Chemie, io. Aufl., S. 448/449). Eine solche Abspaltung tritt bei dem gemäß vorstehendem Beispiel verwendeten Sulfonat erst bei noch höherer Temperatur ein; bei z. B. maximal 43o° und 48o atü tritt eine teilweise Zerlegung unter Rückbildung eines hellen Olanteils ein, wobei aber das Sulfonat noch z. T. erhalten und in seiner Farbe noch weiter aufgehellt ist (z. B. von F = 5 auf F = i).
Das Verfahren ermöglicht die Raffination von technischen Sulfonaten zu hellen Produkten, wobei man die Wasserstoffbehandlung im Autoklav oder kontinuierlich mit strömenden Gasen vollziehen kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung von Sulfonierungsprodukten aus Mineralölen, wie Erdölen, Schieferöldestillaten, Braunkohlenteerfraktionen oder ihren Krack- oder Umwandlungsprodukten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sulfonsäuren einer Behandlung mit Wasserstoff bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sulfonsäuren in Form ihrer Salze, zweckmäßig in wässeriger Lösung, der Wasserstoffbehandlung unterwirft.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reinigung in Gegenwart von Katalysatoren durchführt.