DE801154C

DE801154C - Verfahren zur Herstellung von als Trockenmittel geeignetem Aluminiumoxyd

Info

Publication number: DE801154C
Application number: DEP16422A
Authority: DE
Inventors: Walter Dr Grimme; Friedrich Dr Josten
Original assignee: STEINKOHLENBERGW RHEINPREUSSEN
Current assignee: STEINKOHLENBERGW RHEINPREUSSEN
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1950-12-28

Description

Verfahren zur Herstellung von als Trockenmittel geeignetem Aluminiumoxyd Die Verwendung von Tonerde als Trockenmittel ist seit langem nicht nur in der analytischen Che nie sondern auch in der Technik bekannt. Als hydrophiles Adsorbens vermögen die aktiven Formen der Tonerde Wasserdampf, Alkohole, Ketone und andere wasserähnliche Stoffe festzuhalten.
Nach Ausweis des Schrifttums werden derartige Tonerden fast ausschließlich durch Fällung von Aluminiumsalzen mit Ammoniak geeigneter Konzentration hergestellt. Die mehr oder weniger voluminösen, schleimigen Aluminiumhydroxydniederschläge werden dann abgenutscht, gegebenenfalls gewaschen, geformt und einer Temperung zwischen 300 und 600°, vorzugsweise 350°, unterworfen. Die Leistungen solcher Tonerden liegen mit 7 gewichtsprozentiger Beladung in der gleichen Größenordnung wie die von Kieselsäuregel (s. Krezil: Aktive Tonerde, Seite 134). Nach 7 gewichtsprozentiger Beladung fällt nach H. Brückner und L. W i r t ( (Angew. Chemie 49, 360, I936) der Trokkennwirkungsgrad von Tonerde langsamer ab als bei Kieselgel, z. B. adsorbiert Tonerdegel noch 600,/o Wasser aus einem bei 200 gesättigten Luftstrom nach einer Beladung von 12 g Wasser/loo g Ad- sorbens, während Kieselsäuregel bei dieser Beladung nur noch 25% Trockenleistung aufweist.
Es N-urde nun gefunden, daß man veit iillerlegenere Tonerden durch Hydrolyse von Aluminiumalkoholaten mit Wasser bei Einhaltung bestimmter Konzentrationen erhält. Der anfallende Alkohol soll hierbei mittels Wasserdampfazeotrop abgeblasen werden, wodurch ein pastöses Aluminiumhydroxyd entsteht. Dieses ist praktisch frei von Fremdionen und der Reinheit des angewandten Alhohalates entsprechend auch frei von fremden Salzen. als Alkoholate verwendet man zxveckmälSig diejenigen des sekundären Butanols und sekundären Amylalkohols weil diese im Gegensatz zu den Alumininmalkobolaten der normalen und Iso-Alkohole flüssige Verbindungen darstellen; das mittels Wasserdampfes entalkoholisierte, pastöse Aluminiumhydroxyd wird in Aluminiumlochplatten oder durch Strangpressen in Formlinge gebracht, bei 110° getrocknet und anschließend einer stufenweisen Temperung zwischen 300 und 600°, vorteilhaft bei 350 bis 400°, unterworfen. Die Stabilität solcher Formlinge ist gut, was durch Abwesenheit von salzartigen Verbindungen zu erklären ist. Hier sind einige Trockenleistungen der erfindungsgemäß hergestelltt:n Aluminiumoxyde mitgeteilt: a) Statisch wurde über loprozentiger Schwefelsaure folgende Wasseraufnahme gemessen (Schüttgewicht der Oxyde 60 bis 66 glloo cm3): 48 Stdn. 72 Stdn. 96 Stdn.
Volumenprozent 23 bis 27 28 bis 29 28 bis 29 Gewichtsprozent 37 - 41 42 - 44 42 - 44 b) Dynamisch wurde bei einer Strömungsgescllwindigkeit von 50 1 Luft/Stunde bei 20°Wasserdampfsättigung der Luft eine Wasseraufnahme von 11,3 bis 11,8 Volumenprozent bzw. 18,5 bis 19,3 Gewichtsprozent gemessen, bevor Spuren von Wasserdampf durchschlugen. Das bedeutet gegenüber den oben angeführten Messungen von H. Brückner eille Leistungssteigerung von 150 O/o.
Beispiel 1 In rooo kg Wasser werden unter Rühren 246 kg Aluminium-sek.-Butylat gegeben. Der hierbei frei werdende Butylalkohol wird mittels Wasserdampfes bei 80° abgetrieben. Das pastise, entalkollolisierte Hydroxy wird in Lochplatten mit 3 mm Bohrungen eingestrichen und bei 110° getrocknet. Dann werden die zylindrischen Formlinge stufenweise 1 Stunde bei 180, 250 300 und 375D getempert. I)ie so hergestellten Formlinge haben einen absoluten Trockengrad bis zu einer Beladung von 12 lumenprozent bzw. 20 Gewichtsprozent.
Beispiel 2 204 kg Aluminiumisopropylat werden in der gleieben Menge Isopropylalkohol gelöst und diese Lösung unter starker Rührung in 690 1 Wasser gegeben. Der Isopropylalkohol wird mit Wasserdampf azeotrop bei 80° abgetrieben. Das anfallende pastöse Aluminiumhydroxyd wird wir unter Beispiel 1 aufgearbeitet.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H: Verfahren zur Herstellung von als Trockenmittel geeignetem Aluminiumoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß die .\lkoholate des Aluminiums mit Wasser unter intensivem Rühren in einem Verhältnis von 1 Mol Alkoholat zu mindestens 10 Molen Wasser zersetzt werden, die frei werdenden Alkohole mit Wasserdampf abgetrieben und die hierbei erhaltene pastöse Aluminiumhydroxydmodifikation nach der Formgebung bei 300 bis 6000, zweckmäßig bei 350 bis 4000, getempert wird.