DE69320027T2

DE69320027T2 - Zylindrischer Filter und Verfahren zu seiner Herstellung

Info

Publication number: DE69320027T2
Application number: DE1993620027
Authority: DE
Inventors: Satoshi Moriyama-Shi Shiga-Ken Ogata; Yoshimi Moriyama-Shi Shiga-Ken Tsujiyama
Original assignee: Chisso Corp
Current assignee: JNC Corp
Priority date: 1993-04-30
Filing date: 1993-04-30
Publication date: 1999-02-25
Anticipated expiration: 2013-05-01
Also published as: DE69320027D1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

1. GEBIET DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft einen zylindrischen Filter zur Präzisionsfiltration, hergestellt durch Aufwickeln von mikrofeinen Fasern nach einem Schmelzblasprozeß in einer zylindrischen Form, sowie ein Verfahren zur Herstellung desselben.

2. BESCHREIBUNG DES BEKANNTEN TECHNISCHEN STANDES

Es sind zahlreiche Arten von Filtern bekannt, die durch Formpressen von synthetischen Fasern zu einer zylindrischen Form erhalten werden. Die JP-B-56-43139 offenbart ein Verfahren zum Aufwickeln eines kardierten Gewebes von konjugierten Fasern auf einen Kern unter Erhitzen. Nach einem solchen Verfahren ist es jedoch schwierig, Feinfasern von 1,1 dtex (1 d/f) oder weniger stabil einem Kardierprozeß zu unterziehen. Damit war es nicht möglich, einen Filter zum Aufnehmen von Feinpartikeln von 10 Mikrometer oder weniger zu erhalten. Außerdem wird im Fall konventioneller synthetischer Fasern ein Schmälzmittel auf die Fasern aufgetragen, um während der Schritte des Verspinnens, Verstreckens, Kardierens, usw. Aufladung und Abrasion zu vermeiden. Dieses Schmälzmittel ruft insofern Probleme hervor, daß es aus den Fasern in das Filtrat während der Filtration eluiert wird, was zur Blasenbildung und Kontamination des Filtrats führt, wie beispielsweise bei Lebensmitteln, usw.
Andererseits haben als zylindrische Filter zur Präzisionsfiltration Filter unter Verwendung von mikrofeinen Fasern nach einem Schmelzblasprozeß breite Anwendung für die Reinigung von Lösungen bei Materialien elektronischer Anlagen gefunden oder als Luftfilter für die Entstaubung oder als Vorfilter für Wasser, usw., die bei pharmazeutischen Produkten, usw. verwendet werden.
Die EP-A-0148638 (oder JP-A-60-216818) offenbart ein Verfahren zum Aufwickeln von nach einem Schmelzblasprozeß erhaltenen Fasern auf einen Kern, nachdem die Fasern auf eine Temperatur gekühlt worden sind, bei der sie nicht miteinander verkleben, und es wird ein Verfahren zum abgestuften Verändern des Faserdurchmessers in Richtung der Dicke des Filters durch Kontrollieren der Bedingungen des Verspinnens offenbart. In dem Fall eines solchen Filters verkleben die Fasern miteinander durch Verschlingungen der Fasern, zumeist ohne daß die Fasern miteinander verklebt werden. Damit ist die Härte des Filters so gering, daß keine ausreichende Druckbeständigkeit erhalten werden kann. Zur Erhöhung der Härte kann ein Verfahren zum Aufwickeln des Gewebes unter Erhitzen in Betracht gezogen werden, wobei jedoch das Gewebe durch das Schmelzen der Fasern zu einer Folie verändert wird, so daß ein Verstopfen der filternden Lage auftritt oder die Porengröße des Filters ungleichmäßig wird, was zu einem Produkt mit einer geringeren Filtrationsnutzungsdauer und Genauigkeit führt.
Die JP-A-1-297113 offenbart ein Verfahren zum Aufwickeln mehrerer Arten von Vliesstoffen nach einem Schmelzblasprozeß, wobei jede Art unterschiedliche Faserdurchmesser und Rohdichten hat, und zwar nacheinander jede Art mehrere Male, so daß die innere Lage des Filters dicht sein kann und dessen äußere Lage rauh sein kann. Nach diesem Verfahren ist es jedoch erforderlich, zuvor mehrere Arten von Vliesstoffen vorzubereiten, wobei nicht nur die Fertigungsschritte kompliziert und nicht effizient sind, sondern das resultierende Filter auch zwischen den entsprechenden Fasern des Vliesstoffes und zwischen den entsprechenden Lagen davon nicht verklebt ist. Daher neigt es zum Auftreten von Lösungsdurchbruch aus dem Endteil des Filters infolge eines Ablösens der Lagen während des Gebrauchs des Filters, und die Druckbeständigkeit ist unzureichend.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Filters zur Präzisionsfiltration, der eine überlegene Druckbeständigkeit hat, das Filtrat nicht kontaminiert und eine lange Filtrationsnutzungsdauer hat, sowie die Gewährung eines einfachen Verfahrens zur Herstellung desselben.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben umfangreiche Untersuchungen ausgeführt, um die vorgenannten Probleme zu lösen und als Ergebnis festgestellt, daß die Aufgabe mit einem Filter, wie in den Ansprüchen festgelegt, gelöst werden kann. Dementsprechend betrifft die vorliegende Erfindung einen zylindrischen Filter und Verfahren zur Herstellung, wie in den Ansprüchen festgelegt wird.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN

Die vorliegende Erfindung wird im Detail beschrieben.
Der zylindrische Filter, auf den hierin Bezug genommen wird, ist ein zylindrischer Filter mit einem Querschnitt einer kreisrunden Form, elliptischen Form, usw. sowie von mehreckiger Form, wie beispielsweise dreieckiger Form, viereckiger Form, usw. In dem Fall, in welchem die Form des Kerns polygonal ist (hexagonal, octagonal, usw.), neigt darüber hinaus die polygonale äußere Form der Bahn dazu, wenn die Faserbahn nacheinander aufgewickelt und auf den Kern aufgeschichtet wird, runder zu werden und sich einer kreisrunden Form anzunähern, was jedoch auf die Filtercharakteristik keinen Einfluß hat.
Die für den erfindungsgemäßen Filter verwendeten konjugierten Fasern werden erhalten, indem zwei Arten von Harzen mit unterschiedlichen Schmelzpunkten mit einer Differenz von vorzugsweise 20ºC oder mehr aus faserbildenden thermoplastischen Harzen, wie beispielsweise Polyolefinen, Polyestern, Polyamiden, usw., zum konjugierten Verspinnen zu einem Seite-an-Seite-Typ oder zu einem Kernmantel-Typ verwendet werden, wobei das Harz mit niedrigem Schmelzpunkt auf der Mantelseite angeordnet wird. In dem Fall des Kernmantel-Typs kann nicht nur eine Struktur mit einer exzentrischen Mantelkomponente eingesetzt werden, sondern auch eine Struktur mit einer Vielzahl von Kernkomponenten. Darüber hinaus ist es auch möglich, den Faserquerschnitt kreisrund, elliptisch oder in zahlreichen anderen Querschnittformen auszuführen. Ein wichtiger Faktor für die Struktur der konjugierten Fasern besteht darin, daß die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt mindestens einen Teil der Peripherie des Faserquerschnittes einnimmt. Der Anteil, in dem die Komponente mit den niedrigeren Schmelzpunkt die Peripherie des Faserquerschnittes einnimmt, ist nicht beschränkt und kann beispielsweise in Richtung der Faserachse variieren. Kurz gesagt, kann eine solche konjugierte Struktur so gebildet werden, daß die niedriger schmelzende Komponente an den jeweiligen Kontaktstellen der Fasern infolge der Wärmebehandlung entsprechend der nachstehenden Beschreibung eine Schmelzverklebung bewirkt. Beispiele für die Komponente mit höherem Schmelzpunkt und die Komponente mit niedrigerem Schmelzpunkt, die dem konjugierten Verspinnen unterworfen werden, sind folgende:
Kombinationen von Polyethylen/Polypropylen, Polypropylen/Polyester, Nylon 6/Nylon 66, usw.
Wenn die Differenz der Schmelzpunkte beider Harze kleiner ist als 20ºC, wird der Temperaturbereich der Wärmebehandlung so gering, daß die Verfahrenskontrolle schwierig wird. Darüber hinaus beträgt das Masseverhältnis des Konjugates beider Komponenten in der Regel 80 : 20 bis 20 : 80, vorzugsweise 65 : 35 bis 35 : 65 und mehr bevorzugt 45 : 55 bis 55 : 45.
Als ein Verfahren zum Verspinnen derartiger konjugierter Fasern nach einem Schmelzblasprozeß kann ein Verfahren eingesetzt werden, bei welchem unter Verwendung einer Spinnbrause entsprechend der Offenbarung der EP-A-0138556 (oder JP-A-60-99057) zwei Arten von thermoplastischen Harzen geschmolzen und aus den entsprechenden Extrudern in eine Düsenplatte extrudiert werden, gefolgt von einem Abblasen des schmelzflüssigen Harzes, das aus den Spinndüsen extrudiert wurde, mit Hilfe von Heißluft mit hoher Geschwindigkeit, sowie Aufschichten der resultierenden, mikrofeinen Konjugatfasern auf einem Aufnahmeförderer.
Zur Veränderung des Faserdurchmessers in einem Schmelzblasprozeß wird der Durchmesser mit zunehmender extrudierter Harzmenge größer, während er bei Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit der Heißluft kleiner wird. Wenn somit entweder die eine oder beide Bedingungen fortlaufend oder schrittweise variiert werden, ist es möglich, eine Bahn zu erhalten, deren Faserdurchmesser fortlaufend oder schrittweise in Richtung der Dicke der Bahn variiert.
In der vorliegenden Erfindung wird der Durchmesser fortlaufend oder schrittweise in Richtung der Dicke des Filters und entlang der Durchlaufrichtung des zu filtrierenden Fluids verringert. Das bedeutet, wenn die Durchlaufrichtung des Fluids von der Außenseite des zylindrischen Filters zu seiner Innenseite gerichtet ist, wird der Faserdurchmesser fortlaufend von der Außenseite des Filters zu seiner Innenseite kleiner ausgeführt. Wenn dagegen die Durchlaufrichtung von der Innenseite des Filters zur Außenseite gerichtet ist, wird der Faserdurchmesser fortlaufend von der Innenseite zu seiner Außenseite kleiner ausgeführt. Unter Einsatz einer solchen Struktur verfügt der resultierende Filter über größere Poren, die durch die dickeren Fasern auf der Eintrittseite der Lösung gebildet werden, während er über kleinere Poren verfügt, die von den feineren Fasern auf der Austrittseite der Lösung gebildet werden (es wird ein Filter-Typ mit Dichtegradient erhalten). Damit werden Feinpartikel klassiert und in der Richtung der Dicke des Filters festgehalten, so daß es möglich ist, einen Filter mit langer Filtrationsnutzungsdauer zu erhalten.
Was die konkreten Änderungen des Faserdurchmessers in Richtung der Dicke des Filters betrifft, variiert der Faserdurchmesser vorzugsweise von 2,5 bis 10 Mikrometer (mehr bevorzugt 3 bis 8 Mikrometer) auf der Eintrittseite des Filters bis zu 0,5 bis 3,0 Mikrometer (mehr bevorzugt 0,8 bis 2,5 Mikrometer) auf der Austrittseite des Filters.
In der vorliegenden Erfindung wird die Wärmebehandlung vor und/oder zum Zeitpunkt oder nach dem Aufwickeln ausgeführt, wenn ein mikrofeines Konjugatfaserband durch Aufstapeln der Fasern während des Variierens des Faserdurchmessers in Richtung der Dicke auf einen Kern aufgewickelt und aufgestapelt wird, um einen zylindrischen Filter zu erzeugen. Die Wärmebehandlung, auf die hierin Bezug genommen wird, bedeutet das Erwärmen bei eine höhere Temperatur als der Schmelzpunkt der Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt und eine niedrigere Temperatur als der Schmelzpunkt der Komponente mit dem höheren Schmelzpunkt. Konkret wird eine mikrofeine Konjugatfaserbahn mit fortlaufend variiertem Faserdurchmesser, erhalten nach einem Schmelzblasprozeß, einmal durch Wärmebehandeln in die Form eines Vliesstoffes umgewandelt und gespeichert, gefolgt durch nochmaliges Erwärmen vor oder zum Zeitpunkt oder nach dem Aufwickeln auf einen Kern, um den erfindungsgemäßen zylindrischen Filter zu erhalten. Alternativ wird die nach dem Verspinnen erhaltene Bahn vor und/oder zum Zeitpunkt oder nach dem Aufwickeln auf einen Kern erhitzt, um den zylindrischen Filter zu erhalten.
Mit Hilfe einer solchen Wärmebehandlung werden die Kontaktstellen der Konjugatfasern untereinander im Inneren der Bahn durch Schmelzkleben der Komponente der Konjugatfasern mit dem niedrigeren Schmelzpunkt fixiert, aber auch die Lagen der aufgewickelten Bahnen dazwischen fixiert. Somit ist es möglich, einen Filter mit einer hohen Druckbeständigkeit zu erhalten.
Hinsichtlich der Wirksamkeit einer solchen Wärmebehandlung wird sie mehr bevorzugt vor und/oder zum Zeitpunkt des Aufwickelns auf einen Kern (an der Aufwickelstelle) ausgeführt. In diesem Fall ist, da die Fasern untereinander von der Innenlage der Bahn sich zu fixieren beginnen, der Filter gegenüber dem zum Zeitpunkt des Aufwickelns auf einen Kern aufgebrachten Außendruck ausreichend standfest, wobei auch die innere Lage dazu neigt, engere Zwischenräume zwischen den Fasern zu bilden. Damit wird der Dichtegradient gemeinsam mit der vorgenannten Änderung des Faserdurchmessers ausgeprägt, so daß ein Synergieeffekt von überlegener Druckbeständigkeit und Funktion des Klassierens und Aufnehmens von Feinpartikeln erhalten werden kann.
Normalerweise werden die Filter durch den Druck eines durch sie hindurchlaufenden Fluids komprimiert, und die Hohlräume zwischen den Fasern bewirken deren Verstopfen unter Verkürzung der Filtrationsnutzungsdauer. Diese Neigung wird spürbar mit zunehmender Fluidviskosität. Während nach der vorliegenden Erfindung Konjugatfasern, die aus einer Komponente mit höherem Schmelzpunkt und einer Komponente mit niedrigerem Schmelzpunkt bestehen, wärmebehandelt werden, wodurch das Schmelzkleben lediglich der niedriger schmelzenden Komponente an den Kontaktstellen der Fasern erfolgt, bildet der resultierende Filter somit durch Adhäsion an den Kontaktstellen der Fasern eine dreidimensionale Struktur, und es ist diese Struktur, die ein Verstopfen der Hohlräume verhindert, die durch den Fluiddruck zustande kommt. Damit werden in der vorliegenden Erfindung poröses Substrat, verstärkendes Material, usw. für den Teil der inneren Lage nicht benötigt, die Filtrationsgenauigkeit wird infolge der überlegenen Druckbeständigkeit stabilisiert und die Filtrationsnutzungsdauer verlängert. In der Filterstruktur, bei der es an einer solchen Konstruktion, bei der lediglich die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt der Konjugatfasern an den Kontaktstellen der Fasern unter Bildung einer dreidimensionalen Struktur verklebt wird, mangelt, bewirkt ein Auftreten des Anschmelzens und der Verformung der Fasern in dem Filter, selbst wenn der Faserdurchmesser in Richtung der Dicke des Filters variiert worden sein sollte, ein Verstopfen und führt zu einer kürzeren Filtrationsnutzungsdauer, womit die Wirkung der vorliegenden Erfindung nicht erhalten werden kann.
Als Wärmequellen für die Wärmebehandlung werden Heißluft, unter Druck gesetzter Dampf, überhitzter Dampf, FIR-Strahler, usw. verwendet, und denen der FIR-Strahler besonders bevorzugt ist, da eine gleichförmige Wärmebehandlung ohne Beeinträchtigung der Gewebebahn ausgeführt wird. Hinsichtlich des Umfanges der Wärmebehandlung wird diese so eingestellt, daß das Fixieren der Fasern durch Verklebung und einer angestrebte Porendichte erhalten werden können, d. h. die Temperatur der Heizzone, die Länge einer Heizzone oder Durchlaufgeschwindigkeit, d. h. eine Verweildauer in der Heizzone, usw. werden kontrolliert. Die auf einen Kern aufgewickelte Bahn wird nach beendeter Wärmebehandlung gekühlt, indem man sie bei Raumtemperatur stehen läßt, gefolgt von einem Herausziehen des Kerns und Schneiden zu einer geeigneten Länge, um einen zylindrischen Filter zu erhalten.
Wenn die Bahn darüber hinaus nach einem Schmelzblasprozeß hergestellt wird, lassen sich Feinpartikel, wie beispielsweise solche aus Aktivkohle, Zeolith, Ionenaustauscherharz, usw. oder funktionelle Fasern, wie beispielsweise Kohlenstoffasern, sterilisierende Fasern, gasadsorbierende Fasern, usw. in der Bahn oder zwischen den Bahnen mischen, wenn sie aufgewickelt werden, und zwar innerhalb eines Bereichs, in dem die Wirkung der vorliegenden Erfindung nicht ausgeschlossen wird. Damit ist es auch möglich, einen Filter herzustellen, der mit anderen Funktionen als das Aufnehmen von Feinpartikeln ausgestattet ist.
Die vorliegende Erfindung wird nun konkret anhand der "Beispiele und Vergleichsbeispiele" beschrieben. Die in den jeweiligen Beispielen eingesetzten Meßmethoden werden nachfolgend beschrieben.

FILTRATIONSGENAUIGKEIT:

Zum Einsatz gelangt ein Filtrationsprüfapparat vom Umlauftyp, bestehend aus einem Wasserbehälter mit 30 l Wasser, einer Pumpe und einer Filtriervorrichtung. An dem Gehäuse der Filtriervorrichtung ist ein Probefilter befestigt. Während Wasser mit einer Durchflußmenge von 30 l/min zirkuliert, werden 5 g eines Kuchens (Karborund #4000) dem Wasserbehälter zugesetzt. Filtriertes Wasser (100 ml), das eine Minute nach Zusatz des Kuchens aufgenommen wurde, wird mit Hilfe eines Membranfilters weiter filtriert, das zur Aufnahme von Partikeln von 0,6 Mikrometer oder größer in der Lage ist. Die Größe der auf dem Membranfilter aufgenommenen Partikel wird mit Hilfe eines Gerätes zur Messung der Partikelgrößenverteilung gemessen und die Größe des größten Partikels (der größte Durchmesser (Mikrometer) der durchgelaufenen Partikel) als die Filtrationsgenauigkeit des Probefilters bezeichnet.

DRUCKBESTÄNDIGKEIT UND FILTRATIONSNUTZUNGSDAUER:

Es wird ein Probefilter an einer Filtrationsprüfapparatur vom Umlauftyp befestigt und Wasser in einer Durchflußmenge von 30 l/min zirkuliert. In einem Wasserbehälter wird Bodensatz von Aschentuff zugesetzt (mittlerer Partikeldurchmesser: 12,9 Mikrometer; Pulver mit Partikeldurchmessern im Bereich von 1,0 bis 30 Mikrometer: 99 Gewichtsprozent oder mehr) (20 g), gefolgt von einer fortgesetzten zirkulierenden Filtration. Nachdem das Wasser im Behälter transparent geworden ist, wird die Differenz des Druckes vor und nach der Filtration gemessen. Die Operationen der Zugabe des Pulvers und der Messung der Druckdifferenz werden solange wiederholt, bis der Filter verformt ist (oder die Druckdifferenz 10 kgf/cm² erreicht). Die Zeitdauer von der ersten Pulverzugabe bis zur Filterverformung wird als Filtrationsnutzungsdauer bezeichnet und die Druckdifferenz zu diesem Zeitpunkt als eine Druckbeständigkeit angegeben.

MITTLERER FASERDURCHMESSER:

Aus einer Bahn aus einem Vliesstoff oder einem Filter werden jeweils dünne Stücke (jedes mit 4 cm · 4 cm) Durchmesser von 100 Enden der jeweiligen Fasern mit Hilfe von Photographien einer Vergrößerung von 5.000-fach gemessen, die mit Hilfe eines Rasterelektronenmikroskops aufgenommen worden waren. Der Mittelwert der auf diese Weise gemessenen Durchmesser wird als mittlerer Faserdurchmesser bezeichnet.

BEISPIEL 1

Unter Verwendung einer Spinnbrause für einen Kernmantel-Typ zum konjugiertem Schmelzblasspinnen mit Spinndüsen (jede Düse mit einem Durchmesser von 0,3 mm und einer Düsenzahl von 501), angeordnet in einer Reihe, wurden Polypropylen (Schmelzflußindex MFR: 230ºC: 280 g/10 min und Fp: 164ºC) als eine Kernkomponente (Temperatur des Verspinnens: 290ºC) und Polyethylen niedriger Dichte mit linearer Struktur (Schmelzflußindex MFR: 190ºC: 124 g/10 min und Fp: 122ºC) als eine Mantelkomponente (Temperatur des Verspinnens: 260ºC) in einem Kernmantel-Konjugatverhältnis von 50 : 50 und in einer Extrusionsgesamtmenge von 120 g/min extrudiert, die extrudierten Polymere von den Spinndüsen auf einen Netzförderer mit Hilfe von Preßluft bei 380ºC abgeblasen, um eine mikrofeine Konjugatfaserbahn nach einem Schmelzblasprozeß zu erhalten. Den Spinndüsen zugeführte Druckluft wurde kontinuierlich und allmählich von einem Anfangsdruck von 3,2 kgf/cm² (Überdruck) bis herab zu einem Enddruck von 0,6 kgf/cm² (Überdruck) herabgesetzt.
Diese Bahn wurde mit Hilfe eines FIR-Strahlers während ihres Transports mit einem Netzförderer bis auf 145ºC erhitzt, gefolgt von einem Aufwickeln der Bahn auf kreisrundes Rohr aus rostfreiem Stahl (Außendurchmesser 30 mm) und Abkühlenlassen der resultierenden Bahn bei Raumtemperatur entsprechend der Offenbarung der JP-B-56-43139. Danach wurde das rostfreie Stahlrohr herausgezogen und die Bahn auf eine Länge von 250 mm geschnitten, um einen zylindrischen Filter zu erhalten (Innendurchmesser: 30 mm, Außendurchmesser: 60 mm, Länge: 25 mm).
An den Proben, die von der Bahn genommen wurden, wurden folgende Messungen ausgeführt:
Die mittleren Faserdurchmesser an den entsprechenden Teilen in Richtung der Dicke des Filters betrugen 0,8 Mikrometer auf der Innenseite, 1,8 Mikrometer im Abstand von 5 mm von der Innenseite, 2,7 Mikrometer im Abstand von 10 mm von der Innenseite und 7,6 Mikrometer auf der Außenseite. In diesem Filter waren die entsprechenden Fasern untereinander an den Kontaktstellen durch Schmelzkleben des Polyethylens als die Komponente mit niedrigerem Schmelzpunkt unter Erzeugung einer dreidimensionalen harten Struktur verklebt, wobei der Filter selbst beim Aufschlagen auf einen Tisch nicht verformt wurde. Dieser Filter zeigte eine Filtrationsgenauigkeit von 0,9 Mikrometer, eine Druckbeständigkeit von 6,3 kgf/cm² und eine Filtrationsnutzungsdauer von 30 Minuten, wobei ein Schäumen des Filtrats bei Beginn der Filtration nicht festgestellt wurde.

BEISPIEL 2

Unter Verwendung der gleichen Spinnbrause wie in Beispiel 1 wurde Polyethylenterephthalat (Grenzviskosität: 0,60; Fp: 253ºC und Temperatur des Verspinnens: 285ºC) als eine Kernkomponente und Ethylenglykolterephthalat/Isophthalat-Copolymer (Grenzviskosität: 0,58; Fp: 160ºC und Temperatur des Verspinnens: 270ºC) als eine Mantelkomponente in einem Kernmantel-Konjugatverhältnis von 50 : 50 und in einer Extrusionsgesamtmenge von 120 g/min extrudiert, die extrudierten Polymere von den Spinndüsen auf einen Netzförderer mit Hilfe von Preßluft bei 350ºC abgeblasen, um eine Bahn aus mikrofeinen Konjugatfasern nach einem Schmelzblasprozeß zu erhalten. Die den Spinndüsen zugeführte Druckluft wurde kontinuierlich und allmählich von dem Anfangsdruck von 2,8 kgf/cm² (Überdruck) bis herab zum Enddruck von 0,4 kgf/cm² (Überdruck) verringert. Diese Bahn wurde bis zu 170ºC mit Hilfe eines FIR-Strahlers während ihres Transports durch den Netzförderer erhitzt, gefolgt von ihrem Aufwickeln auf ein kreisrundes Rohr aus rostfreiem Stahl mit einem Außendurchmesser von 30 mm und Abkühlenlassen bei Raumtemperatur. Danach wurde das rostfreie Stahlrohr herausgezogen, auf eine Länge von 250 mm geschnitten, um einen zylindrischen Filter zu erhalten (Innendurchmesser: 30 mm, Außendurchmesser: 60 mm und Länge: 250 mm).
Die mittleren Faserdurchmesser an den jeweiligen Stellen in Richtung der Dicke des Filters betrugen 1,8 Mikrometer auf der Innenseite, 3,9 Mikrometer im Abstand von 5 mm von der Innenseite, 6,8 Mikrometer im Abstand von 10 mm von der Innenseite und 9,2 Mikrometer auf der Außenseite. Die Fasern wurden untereinander an ihren Kontaktstellen durch Schmelzkleben der Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt unter Erzeugung einer dreidimensionalen Struktur verklebt. Der Filter zeigte eine Filtrationsgenauigkeit von 1,6 Mikrometer, eine Druckbeständigkeit von 7,4 kgf/cm² und eine Filtrationsnutzungsdauer von 36 Minuten. Es wurde keinerlei Schäumen von Filtrat zu Beginn der Filtration beobachtet.

BEISPIEL 3

Unter Verwendung einer Spinnbrause für ein Konjugat vom Kernmantel- Typ zum Schmelzblasspinnen mit Spinndüsen (Düsendurchmesser: 0,3 mm und 501 Düsen), angeordnet in einer Reihe, wurde Polypropylen (Schmelzflußindex MFR: 230ºC: 204 g/10 min. Fp: 165ºC und Temperatur des Verspinnens: 280ºC) als eine Kernkomponente und ein Polyethylen niedriger Dichte und linearer Struktur (Schmelzflußindex MFR: 190ºC: 124 g/10 min. Fp: 122ºC und Temperatur des Verspinnens: 240ºC) als eine Mantelkomponente in einem Kernmantel-Konjugatverhältnis von 50 : 50 und in einer Extrusionsgesamtmenge von anfangs 120 g/min und von der Mitte mit 160 g/min extrudiert. Die aus den Spinndüsen extrudierten Polymere wurden auf einen Netzförderer mit Hilfe von Preßluft von 1,9 kgf/cm² (Überdruck) abgeblasen, um eine Bahn aus mikrofeinen Konjugatfasern nach einem Schmelzblasprozeß zu erhalten.
Diese Bahn wurde fortlaufend bis zu 145ºC mit einem FIR-Strahler während ihres Transports mit Hilfe des Netzförderers erhitzt, gefolgt von einem Aufwickeln der Bahn auf ein kreisrundes Rohr aus rostfreiem Stahl (Außendurchmesser: 30 mm) und Kühlenlassen bei Raumtemperatur entsprechend der Offenbarung der JP-B-56-43139. Danach wurde das rostfreie Stahlrohr herausgezogen und die Bahn auf eine Länge von 250 mm geschnitten, um einen zylindrischen Filter zu erhalten (Innendurchmesser: 30 mm, Außendurchmesser: 60 mm und Länge: 250 mm).
Die mittleren Durchmesser an den entsprechenden Teilen des Filters betrugen 1,8 Mikrometer von der Innenseite bis zu 9 mm und 2,7 Mikrometer bei 9 mm oder größerem Abstand von der Innenseite. Die Fasern wurden untereinander an ihren Kontaktstellen durch Verkleben der niedrigschmelzenden Komponente unter Erzeugung einer dreidimensionalen Struktur verklebt. Dieser Filter zeigte eine Filtrationsgenauigkeit von 2,6 Mikrometer, eine Druckbeständigkeit von 6,1 kgf/cm und eine Filtrationsnutzungsdauer von 30 Minuten. Ein Schäumen des Filtrats zu Beginn der Filtration wurde nicht festgestellt.

BEISPIEL 4

Unter Verwendung einer Spinnbrause für ein Konjugat vom Kernmantel- Typ zum Schmelzblasspinnen mit Spinndüsen (Düsendurchmesser: 0,3 mm und 501 Düsen), angeordnet in einer Reihe, wurden Polypropylen (Schmelzflußindex MFR: 230ºC: 204 g/10 min. Fp: 165ºC und Temperatur des Verspinnens: 280ºC) als eine Kernkomponente und ein Polyethylen niedriger Dichte mit linearer Struktur (Schmelzflußindex MFR: 190ºC: 124 g/10 min. Fp: 122ºC und Temperatur des Verspinnens: 240ºC) als eine Mantelkomponente in einem Kernmantel-Konjugatverhältnis von 70 : 30 und in einer Extrusionsgesamtmenge von 120 g/min extrudiert, die extrudierten Polymere von den Spinndüsen auf einen Netzförderer mit Hilfe von Druckluft von 1,9 kgf/cm² (Überdruck) und 360ºC abgeblasen, um eine Bahn aus mikrofeinen Konjugatfasern (mittlerer Faserdurchmesser: 2,4 Mikrometer) nach einem Schmelzblasprozeß zu erhalten. Diese Bahn wurde durch ein mit Hilfe eines FIR-Strahlers auf 140ºC erhitzten Heizbehälter aufgewickelt, um einen Vliesstoff (Vliesstoff A) (mittlerer Faserdurchmesser: 2,4 Mikrometer) zu erhalten.
In der gleichen Weise wie vorstehend mit der Ausnahme, daß die Extrusionsgesamtmenge auf 160 g/min verändert wurde, wurde ein Vliesstoff (Vliesstoff B) (mittlerer Faserdurchmesser: 8,8 Mikrometer) erhalten.
Der Vliesstoff A wurde auf ein Rohr aus rostfreiem Stahl (Außendurchmesser: 30 mm) bis zu einer Dicke von 10 mm unter Erhitzen bei 145ºC mit Hilfe eines FIR-Strahlers aufgewickelt, gefolgt von einem Aufwickeln des Vliesstoffes B bis zu einer Dicke von 5 mm unter Erhitzen, in der gleichen Weise wie vorstehend ausgeführt, und Kühlenlassen bei Raumtemperatur. Danach wurde das rostfreie Stahlrohr herausgezogen, um einen zylindrischen Filter (Innendurchmesser: 30 mm, Außendurchmesser: 60 mm und Länge: 250 mm) zu erhalten.
Dieser Filter hatte ebenfalls miteinander an den Kontaktstellen durch Schmelzkleben der niedriger schmelzenden Komponente verklebte Fasern, um ein hartes Produkt mit dreidimensionaler Struktur zu ergeben (Filtrationsgenauikgeit: 2,4 Mikrometer, Druckbeständigkeit: 7,7 kgf/cm² und Filtrationsnutzungsdauer: 30 Minuten). Ein Schäumen des Filtrats zu Beginn der Filtration wurde nicht festgestellt.

BEISPIEL 5

Unter Verwendung einer Spinnbrause für ein Konjugat vom Seite-an-Seite-Typ zum Schmelzblasspinnen mit Spinndüsen (Düsendurchmesser: 0,3 mm und 501 Düsen), angeordnet in einer Reihe, wurden Polypropylen (Schmelzflußindex MFR: 230ºC: 280 g/10 min. Fp: 164ºC und Temperatur des Verspinnens: 290ºC) als eine erste Komponente und Polyethylen niedriger Dichte mit linearer Struktur (Schmelzflußindex MFR: 190ºC: 124 g/10 min. Fp: 122ºC und Temperatur des Verspinnens: 260ºC) als eine zweite Komponente in einem Konjugatverhältnis von 60 : 40 und einer extrudierten Gesamtmenge von 120 g/min extrudiert, die extrudierten Polymere von den Spinndüsen auf einen Netzförderer mit Hilfe von Preßluft bei 380ºC abgeblasen, um eine Bahn aus mikrofeinen Konjugatfasern nach einem Schmelzblasprozeß zu erhalten. Die den Spinndüsen zugeführte Druckluft wurde kontinuierlich und allmählich von einem Anfangsdruck von 3,2 kgf/cm² (Überdruck) bis herab zum Enddruck von 0,6 kgf/cm² (Überdruck) herabgesetzt.
Diese Bahn wurde auf 145ºC mit Hilfe eines FIR-Strahlers während seines Transports durch einen Netzförderer erhitzt, gefolgt von seinem Aufwickeln auf ein kreisrundes Rohr aus rostfreiem Stahl (Außendurchmesser: 30 mm) und Kühlenlassen bei Raumtemperatur entsprechend der Offenbarung in der JP-B-56-43139. Danach wurde das rostfreie Stahlrohr herausgezogen, gefolgt von einem Schneiden zu einer Länge von 250 mm, um einen zylindrischen Filter (Innendurchmesser: 30 mm, Außendurchmesser: 60 mm und Länge: 250 mm) zu erhalten.
Die Messungen der mittleren Faserdurchmesser an den entsprechenden Stellen in Richtung der Dicke der von der Bahn genommenen Proben ergaben folgende Werte:
0,9 Mikrometer auf der Innenseite, 1,6 Mikrometer bei 5 mm Abstand von der Innenseite, 2,8 Mikrometer bei 10 mm Abstand von der Innenseite und 7,3 Mikrometer auf der Außenseite. In diesem Filter wurden die Fasern untereinander an ihren Kontaktstellen durch Schmelzkleben von Polyethylen als die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt unter Erzeugung einer dreidimensionalen Struktur verklebt, wobei diese selbst beim Aufschlagen auf einen Tisch sich als ein hartes Produkt ohne Verformung zeigte. Dieser Filter zeigte eine Filtrationsgenauigkeit von 0,9 Mikrometer, eine Druckbeständigkeit von 6,1 kgf/cm² und eine Filtrationsnutzungsdauer von 29 Minuten. Ein Schäumen des Filtrats zu Beginn der Filtration wurde nicht festgestellt.

BEISPIEL 6

Es wurde eine Bahn aus mikrofeinen Konjugatfasern nach einem Schmelzblasprozeß, erhalten durch Verspinnen unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 5, auf 145ºC mit Hilfe eines FIR-Strahlers erhitzt, während sie mit einem Netzförderer transportiert wurde, gefolgt von ihrem Aufwickeln auf ein Rohr aus rostfreiem Stahl mit einem rechteckigen Außenumfang (Breite jeder Seite: 15 mm) und Kühlenlassen bei Raumtemperatur. Danach wurde das rostfreie Stahlrohr herausgezogen, gefolgt von einem Schneiden der Bahn zu einer Länge von 250 mm, um einen zylindrischen Filter zu erhalten. Dieser Filter hatte einen Außendurchmesser von 60 mm über seiner größeren Abmessung und 52 mm über seiner kleineren Abmessung, d. h. er hatte eine nahezu kreisrunde Form.
In diesem Filter waren die Fasern untereinander an ihren Kontaktstellen durch Verkleben von Polyethylen unter Erzeugung einer dreidimensionalen Struktur verklebt, und selbst beim Aufschlagen des Filters auf einen Tisch zeigte es sich als ein hartes Produkt ohne Verformung. Dieser Filter zeigte eine Filtrationsgenauigkeit von 0,9 Mikrometer, eine Druckbeständigkeit von 5,7 kgf/cm² und eine Filtrationsnutzungsdauer von 30 Minuten. Ein Schäumen des Filtrats zu Beginn der Filtration wurde nicht festgestellt.

BEISPIEL 7

Unter Verwendung einer Spinnbrause für das Schmelzblasspinnen eines Konjugates vom Kernmantel-Typ mit Spinndüsen (Düsendurchmesser: 0,3 mm und 501 Düsen), angeordnet in einer Reihe, wurden Polypropylen (Schmelzflußindex MFR: 230ºC: 180 g/10 min. Fp: 165ºC und Temperatur des Spinnens: 280ºC) als eine Kernkomponente und Propylen/Ethylen/Buten-1-Randomcopolymer (Schmelzflußindex MFR: 190ºC: 135 g/10 min. Fp: 138ºC und Temperatur des Spinnens: 300ºC) als eine Mantelkomponente in einem Kernmantel-Konjugatverhältnis von 50 : 50 und anfangs in einer Extrusionsgesamtmenge von 120 g/min und zunehmend von der Mitte in einer Extrusionsgesamtmenge von 160 g/min extrudiert.
Ein aus einem porösen Rohr gefertigter Kern wurde mit einer Umlaufgeschwindigkeit von 10 m/min in Rotation versetzt, während die Innenseite des Rohres durch Absaugen evakuiert wurde, und die extrudierten Polymere wurden aus den Spinndüsen auf den Kern mit Druckluft (Temperatur: 360ºC und Druck: 1,9 kgf/cm²) auf den Kern geblasen, wodurch eine Bahn aus mikrofeinen Konjugatfasern nach einem Schmelzblasprozeß um den Kern aufgestapelt und um ihn herum aufgewickelt wurde.
Nach Beendigung des Aufwickelns wurde, während das Absaugen und die Rotation fortgesetzt wurden, die Bahn gemeinsam mit dem Kern in einem Heizgefäß mit Lufttemperatur von 140ºC durch einen FIR-Strahler erhitzt, gefolgt von einem Kühlenlassen der Bahn bei Raumtemperatur. Danach wurde der Kern herausgezogen, gefolgt von einem Schneiden der Bahn auf eine Länge von 250 mm, um einen zylindrischen Filter (Innendurchmesser: 30 mm, Außendurchmesser: 60 mm und Länge: 250 mm) zu erhalten.
Die Messungen der von der Bahn genommenen Proben waren folgende:
Die mittleren Faserdurchmesser an den entsprechenden Teilen in der Richtung der Dicke des Filters betrugen 1,6 Mikrometer zwischen der Innenseite und 9 mm Abstand davon und 2,8 Mikrometer bei 9 mm oder mehr Abstand von der Innenseite. Die Fasern wurden untereinander an ihren Kontaktstellen durch Schmelzkleben der Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt unter Erzeugung einer dreidimensionalen Struktur verklebt.
Selbst wenn der Filter auf den Tisch aufgeschlagen wurde, zeigte er sich als ein hartes Produkt ohne Verformung. Dieser Filter zeigte eine Filtrationsgenauigkeit von 2,5 Mikrometer, eine Druckbeständigkeit von 6,8 kgf/cm² und eine Filtrationsnutzungsdauer von 27 Minuten. Ein Schäumen des Filtrats zu Beginn der Filtration wurde nicht festgestellt.

VERGLEICHSBEISPIEL 1

Unter Verwendung einer Spinnbrause für das Schmelzblasspinnen mit Spinndüsen (Düsendurchmesser: 0,3 mm und 501 Düsen), angeordnet in einer Reihe, wurden Polypropylen (Schmelzflußindex MFR: 230ºC: 180 g/10 min. Fp: 164ºC) bei einer Spinntemperatur von 280ºC und einer Extrusionsmenge von 120 g/min extrudiert und das extrudierte Polymer von den Düsen auf einen Netzförderer mit Hilfe von Druckluft von 380ºC geblasen, um eine mikrofeine Faserbahn nach einem Schmelzblasprozeß zu erhalten. Die der Spinnbrause zugeführte Druckluft wurde kontinuierlich und allmählich von dem Anfangsdruck von 3,2 kgf/cm² (Überdruck) bis herab zum Enddruck von 0,6 kgf/cm² (Überdruck) herabgesetzt.
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde diese Bahn bei 190ºC mit Hilfe eines FIR-Strahlers erhitzt, während sie von einem Netzförderer transportiert wurde, gefolgt vom Aufwickeln auf ein kreisrundes Rohr aus rostfreiem stahl (Außendurchmesser: 30 mm), Kühlenlassen bei Raumtemperatur, Herausziehen des rostfreien Stahlrohres und Schneiden der Bahn auf eine Länge von 250 mm, um einen zylindrischen Filter (Innendurchmesser: 30 mm, Außendurchmesser: 60 mm und Länge: 250 mm) zu erhalten.
Die mittleren Faserdurchmesser an den entsprechenden Teilen der Bahn in Richtung der Dicke betrugen 3,4 Mikrometer auf der Innenseite, 8,2 Mikrometer im Abstand von 5 mm von der Innenseite, 15 Mikrometer im Abstand von 10 mm von der Innenseite und 22 Mikrometer auf der Außenseite, wobei jedoch im Filter selbst ein Verstopfen infolge Schmelzen und Verformung der Fasern zu beobachten war, so daß der Filter sehr hart war. In diesem Filter wurde ein Schäumen des Filtrats zu Beginn der Filtration nicht festgestellt. Der Filter zeigte eine Filtrationsgenauigkeit von 3,2 Mikrometer und eine Druckbeständigkeit von 6,5 kgf/cm², wobei die Filtrationsnutzungsdauer mit 5 Minuten sehr kurz war.

VERGLEICHSBEISPIEL 2

Es wurde ein zylindrischer Filter unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme hergestellt, daß der Druck der Druckluft auf 3,2 kgf/cm² (Überdruck) festgesetzt war. Der Filter bestand aus Konjugatfasern mit einem mittleren Faserdurchmesser von 0,9 Mikrometer, war gleichförmig in Richtung der Dicke des Filters und hatte einen Innendurchmesser von 30 mm, einen Außendurchmesser von 60 mm und eine Länge von 250 mm. Dieser Filter zeigte eine Filtrationsgenauigkeit von 0,9 Mikrometer und eine Druckbeständigkeit von 6,5 kgf/cm' 2, wobei jedoch seine Filtrationsnutzungsdauer mit 10 Minuten kurz war.

VERGLEICHSBEISPIEL 3

Es wurde ein zylindrischer Filter unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme hergestellt, daß der Druck der Druckluft auf 0,6 kgf/cm² (Überdruck) festgesetzt war. Der Filter bestand aus Konjugatfasern mit einem mittleren Faserdurchmesser von 7,3 Mikrometer, war gleichförmig in Richtung der Dicke des Filters und hatte einen Innendurchmesser von 30 mm, einen Außendurchmesser von 60 mm und eine Länge von 250 mm.
Dieser Filter zeigte eine Druckbeständigkeit von 6,05 kgf/cm² und eine Filtrationsnutzungsdauer von 50 Minuten, wobei seine Filtrationsgenauigkeit nicht besser als 7,0 Mikrometer war.

REFERENZBEISPIEL 1

Es wurde eine Polypropylen-Bahn mit einem mittleren Faserdurchmesser von 1,3 Mikrometer, erhalten nach einem Schmelzblasspinnprozeß, auf einen verstärkten, porösen Kunststoffzylinder aufgewickelt, um einen Filter zu erhalten (Innendurchmesser: 30 mm, Außendurchmesser: 60 mm und Länge: 250 mm), wie er kommerziell verfügbar ist; seine Eigenschaften wurden getestet.
Bei diesem Filter wurde ein Schäumen des Filtrats zu Beginn nicht festgestellt, jedoch war sein mittlerer Faserdurchmesser klein und nichtsdestoweniger seine Filtrationsgenauigkeit nicht besser als 9,0 Mikrometer, seine Druckbeständigkeit nicht mehr als 1,8 kgf/cm² und seine Filtrationsnutzungsdauer nicht länger als 8 Minuten. Man nahm an, daß die Ursache darin lag, daß die Fasern untereinander lediglich durch Reibungskraft fixiert waren, die Poren im Inneren des Filters durch den Wasserdruck unter Herabsetzung der Filtrationsgenauigkeit geöffnet worden waren oder der Filter selbst verformt war.

WIRKUNG DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG:

Nach dem Filter gemäß der vorliegenden Erfindung und aufgrund von mikrofeinen, konjugierten Fasern nach einem Schmelzblasprozeß und aufgrund eines großen Gradienten der Porengröße zwischen der Innenseite und der Außenseite des Filters durch Variieren des Faserdurchmessers in Richtung der Dicke des Filters sind die Filtrationsgenauigkeit überlegen und die Filtrationsnutzungsdauer verlängert. Außerdem ist, da die Fasern untereinander an ihren Kontaktstellen durch Verkleben der Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt unter Erzeugung einer dreidimensionalen Struktur verklebt sind, der Filter von sich aus hart, es wird kein verstärkendes Material benötigt und selbst im Fall einer Hochdruckfiltration werden die Poren des Filters nicht geöffnet, so daß die Druckbeständigkeit überlegen ist und eine Präzisionsfiltration stabil ausgeführt werden kann. Da außerdem kein Schmälzmittel für die Faserbearbeitung verwendet wird, ist das Filtrat durch das Schmälzmittel nicht kontaminiert, so daß der Filter auf dem Gebiet der Lebensmittelverarbeitung oder auf dem Gebiet elektronischer Geräte sicher verwendbar ist.

Claims

1. Zylindrischer Filter, erzeugt aus mikrofeinen konjugierten Stapelfasern, aufweisend eine Komponente mit höherem Schmelzpunkt und eine Komponente mit niedrigerem Schmelzpunkt, die jede durch einen Prozeß des Schmelzblasspinnens erhalten werden, und wobei die Kontaktstellen der konjugierten Fasern durch die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt schmelzverklebt sind,

dadurch gekennzeichnet, daß der Faserdurchmesser der konjugierten Fasern über die Dicke des Filters und in Durchlaufrichtung eines zu filtrierenden Fluids abnimmt.

2. Zylindrischer Filter nach Anspruch 1, bei welchem der Faserdurchmesser der konjugierten Fasern von 2,5 bis 10 Mikrometer an der Eintrittseite des Filters auf 0,5 bis 3,0 Mikrometer an der Austrittseite des Filters abnimmt.

3. Verfahren zum Herstellen eines zylindrischen Filters, welches Verfahren umfaßt: Zuführen einer Komponente mit höherem Schmelzpunkt und einer Komponente mit niedrigerem Schmelzpunkt, die jede aus einem faserbildenden thermoplastischen Polymer bestehen, zu einem konjugierten Schmelzblasspinnen; Aufschichten der resultierenden Fasern in Form von Bahnen; Aufwickeln und Aufschichten von zwei oder mehreren der Bahnen auf einen Kern, um darauf eine zylindrische Form zu erzeugen; sowie Herausziehen des Kerns, wobei die Faserdurchmesser der Bahnen über die Dicke des Filters und entlang der vorgesehenen Durchlaufrichtung eines zu filtrierenden Fluids variiert werden und wobei die Bahnen bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes der Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt und unterhalb des Schmelzpunktes der Komponente mit dem höheren Schmelzpunkt vor und/oder zum Zeitpunkt oder nach dem Aufwickeln und Aufschichten der Bahnen auf den Kern wärmebehandelt werden.

4. Verfahren zum Herstellen eines zylindrischen Filters, welches Verfahren umfaßt: Zuführen einer Komponente mit höherem Schmelzpunkt und einer Komponente mit niedrigerem Schmelzpunkt, die jede aus einem faserbildenden thermoplastischen Polymer bestehen, zu einem konjugierten Schmelzblasspinnen, so daß der Faserdurchmesser während des Spinnens variiert; Aufwickeln und Aufschichten der Fasern auf einen Kern, um auf dem Kern eine zylindrische Form zu erzeugen, wobei der Faserdurchmesser über die Dicke der Aufschichtung und in der vorgesehenen Durchlaufrichtung eines Fluids durch das Filter abnimmt; Wärmebehandeln der resultierenden Bahn bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes der Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt und unterhalb des Schmelzpunktes der Komponente mit dem höheren Schmelzpunkt vor, zum Zeitpunkt oder nach dem Aufwickeln, und Herausziehen des Kerns.

5. Verfahren nach Anspruch 4, bei welchem Verfahren während des Schmelzblasspinnens Druckluft so durchgeblasen wird, daß der Druck der Luft während des Spinnens kontinuierlich oder schrittweise verringert wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4, bei welchem Verfahren die Extrusionsmenge des aus den Spinndüsen extrudierten Polymers während des Spinnens kontinuierlich oder schrittweise erhöht wird.