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DE69313573T2 - Verfahren zur Herstellung eines GaP lichtemittierenden Elementes - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines GaP lichtemittierenden Elementes

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DE69313573T2
DE69313573T2 DE69313573T DE69313573T DE69313573T2 DE 69313573 T2 DE69313573 T2 DE 69313573T2 DE 69313573 T DE69313573 T DE 69313573T DE 69313573 T DE69313573 T DE 69313573T DE 69313573 T2 DE69313573 T2 DE 69313573T2
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Akio Nakamura
Toshio Ootaki
Yuuki Tamura
Munehisa Yanagisawa
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
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  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines GaP lichtemittierenden Elements und insbesondere zum Herstellen eines GaP lichtemittierenden Elements mit einem Substrat mit einer Vielzahl von GaP-Schichten darauf, das beim Herstellen von GaP-Leuchtdioden verwendet wird, die grünes Licht emittieren.
  • Lichtemittierende Elemente für Leuchtdioden werden normalerweise dadurch erhalten, daß eine Vielzahl von Halbleiterschichten auf einem Halbleitersubstrat schichtweise aufgebracht werden, um ein Vielschichthalbleitersystem mit einem pn-Übergang (pn-Übergängen) vorzubereiten und es dann in Elemente zu zerteilen. Von diesen können grüne Leuchtdioden dadurch erhalten werden, daß ein licht emittierendes Element benutzt wird, bei dem eine oder mehrere GaP-Schichten sowohl vom n-leitenden Typ als auch vom p-leitenden Typ eine nach der anderen auf einem n-leitenden GaP-Einkristallsubstrat ausgebildet werden.
  • GaP ist ein Halbleiter mit indirektem Übergang und daher ist die Helligkeit sehr gering, wenn ein pn-Übergang einfach gebildet wird. Daher wird Stickstoff (N), das die Leuchtzentren bildet, zu der n-leitenden GaP-Schicht in der Nähe des pn- Übergangs hinzugefügt, um die Lichtemissionsausgabe zu erhöhen.
  • Eine Leuchtdiode aus dem lichtemittierenden GaP-Element, das die Stickstoffdotierte n-leitende GaP-Schicht, wie oben beschrieben, aufweist, produziert eine gelb-grüne Lichtemission mit einer Spitzenwellenlänge von etwa 567 nm.
  • Fig. 1 zeigt im Querschnitt ein Beispiel eines GaP lichtemittierenden Elements, das grünes Licht emittiert. Für dieses lichtemittierende Element sind eine n-leitende GaP-Pufferschicht 11, eine n-leitende GaP-Schicht 12, eine Stickstoff dotierte n-leitende GaP-Schicht 13 und eine p-leitende GaP-Schicht 14 eine nach der anderen auf einem n-leitenden GaP-Einkristallsubstrat 10 ausgebildet.
  • Bei dem Verfahren zum Herstellen Jeder GaP-Schicht auf dem n-leitenden GaP- Einkristallsubstrat 10 kann zum Beispiel das Flüssigphasenepitaxie-Aufwachsverfahren benutzt werden. Bei dem Flüssigphasenepitaxie-Aufwachsen werden normalerweise zwei Verfahren angewendet.
  • Bei dem ersten Flüssigphasenepitaxie-Aufwachsverfahren wird zum Beispiel eine Ga-Schmelze, die durch Auflösen von GaP-Polykristallen in geschmolzenen Gabel 1060ºC vorbereitet wurde, auf einem GaP-Substrat angeordnet, und die GaP- Schicht wird durch graduelles Absenken der Temperatur zum Absetzen von GaP in der Ga-Lösung auf dem GaP-Substrat aufgewachsen.
  • Bei dem anderen Flüssigphasenepitaxie-Aufwachsverfahren (im folgenden als Rückschmelz-Flüssigphasenepitaxie-Aufwachsverfahren oder einfach als Rückschmelzverfahren bezeichnet) wird geschmolzenes Ga auf einem GaP-Substrat angeordnet und dann wird die Temperatur zum Beispiel auf 1060ºC angehoben, so daß der obere Abschnitt des GaP-Substrats in dem geschmolzenen Ga aufgelöst wird, um die Ga-Lösung zu bilden, und dann wird die GaP-Schicht durch graduelles Ab senken der Temperatur zum Absetzen von GaP in der Ga-Lösung auf dem GaP-Substrat aufgewachsen.
  • In jüngster Zeit ist der Fortschritt bei GaP lichtemittierenden Dioden, die gelbgrünes Licht emittieren, bemerkenswert undjedes Jahr werden Dioden mit höherer Lichtemission entwickelt. Zusammen mit dem Trend zu höherer Licht emission hat sich der Anwendungsbereich der GaP-Leuchtdioden auf einen weiteren Bereich ausgebreitet. Jedoch ist die Entwicklung von Leuchtdioden mit noch höherer Lichtemission wünschenswert, um den Anwendungsbereich weiter auszudehnen.
  • Um ein lichtemittierendes Element zur Herstellung von Leuchtdioden mit hoher Lichtemissionsausgabe zu erhalten, schlägt die JP-A-54 133093, die die Herstellung von grünen LED durch Rückschmelzepetaxie betrifft, bereits vor, den S-Gehalt des GaP-Substrats zu steuern, und es wurde üblich, wie beispielsweise in der nicht geprüften Japanischen Patentveröffentlichung (Tokko) Hei-2-18319 beschrieben, eine Vielschicht-GaP-Struktur vorzubereiten und sie beim Aufwachsen der GaP-Schichten mit dem oben beschriebenen Rückschmelzverfahren zu benutzen. Bei diesem Verfahren wird eine Vielschicht-GaP-Struktur im voraus dadurch vorbereitet, daß eine n-leitende GaP-Pufferschicht 11 auf einem n-leiten den GaP-Einkristallsubstrat 10 ausgebildet wird und für den nächsten Schritt das Rückschmelzverfahren benutzt wird, um den oberen Bereich der n-leitenden GaP-Pufferschicht 11 auf dem Vielschicht-GaP-Substrat aufzulösen, dann wird das GaP erneut abgelagert, um nacheinander die n-leitende GaP-Schicht 12, die Stickstoff dotierte n-leitende GaP-Schicht 13 und die p-leitende GaP-Schicht 14 zu bilden.
  • Wenn jedoch das oben beschriebene Verfahren benutzt wird, und wenn Schwefel (S), der im allgemeinen als Dotierstoff vom n-Typ benutzt wird, einbezogen wird, besteht das Problem, daß die höhere Lichtemission wegen der Wirkung von 5 nicht erreicht werden kann.
  • Wenn die S-Konzentration in der n-leitenden GaP-Pufferschicht 1 1 beispielsweise einen Wert von 5 x 1016 Atome/cm³ während der Bildung der n-leitenden GaP- Pufferschicht 11 übersteigt, dann fällt die Lichtemission der Leuchtdioden, die aus diesem lichtemittierenden Element hergestellt wurden, scharf ab.
  • Daher ist es die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen eines GaP lichtemittierenden Elements bereitzustellen, das eine Stickstoff dotierte n-leitende GaP-Schicht enthält und eine hohe Lichtemissionsausgabe erzeugt.
  • Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein GaP lichtemittierendes Element erhalten, das einen-leitende GaP-Schicht, eine Stickstoff dotierte n- leitende GaP-Schicht und eine p-leitende GaP-Schicht umfaßt, die eine nach der anderen auf einer Vielschicht-GaP-Struktur aufgeschichtet sind, die durch Ausbilden einer n-leitenden GaP-Pufferschicht(en) auf einem n-leitenden GaP-Einkristallsubstrat aufgebaut ist, wobei die Schwefel-(S)-Konzentration in der n-leitenden GaP-Pufferschicht so eingestellt ist, daß sie 5 x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder weniger beträgt, und die effektive Donatorkonzentration in der Stickstoff dotierten n-leitenden GaP-Schicht 2 x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder weniger beträgt.
  • Um die Standards für die Vorwärtsspannung der grünes Licht emittierenden GaP- Leuchtdioden beim Betrieb (normalerweise 2,3 V oder weniger bei 20 mA) zu erfüllen, ist es nötig, die n-Typ Dotierstoffkonzentration in der n-leitenden GaP-Pufferschicht 11 bei 5 x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder höher zu halten. Daher ist es wünschenswert, die GaP-Pufferschicht zusätzlich zu 5 mit einem anderen n-Typ Dotierstoff(en) zu dotieren, so daß die n-Typ Dotierstoffkonzentration in der n-leitenden GaP-Pufferschicht 5 x 10¹&sup6; - 3 X 10¹&sup7; Atome/cm³ ist. Für diesen anderen n-Typ Dotierstoff, der zusammen mit 5 benutzt wird, ist Tellur (Te) ein Beispiel.
  • Selbst wenn das Dotieren mit 5 als n-Typ Dotierstoff nicht absichtlich durchgeführt wird, wird die n-leitende GaP-Pufferschicht natürlicherweise mit 5 dotiert, der von Schwefel oder Schwefelverbindungen stammt, die in der Umgebung oder im Rohmaterial enthalten sind. Die Konzentration ist etwa 5 X 10¹&sup6; Atome/cm³ oder geringer, wenn die Dotierquellen (Kontaminationsquellen), die oben erwähnt wurden, so weit wie möglich herausgehalten werden.
  • Wie bereits erwähnt, ist in dem GaP lichtemittierenden Element nach der Erfindung die Schwefel-(S)-Konzentration in der n-leitenden GaP-Pufferschicht 5 x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder weniger.
  • Um die Lichtemissionsausgabe einer grünes Licht emittierenden GaP-Leuchtdiode anzuheben, ist es erforderlich, die effektive Donatorkonzentration [(Donatorkonzentration(ND))-(Akzeptorkonzentration(NA))l in der Stickstoff dotierten n- leitenden GaP-Schicht (d.h. dem lichtemittierenden Bereich) klein (2 x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder weniger) zu halten. Da NA, wie oben erwähnt, üblicherweise in dem Bereich von 1 x 10¹&sup6; Atome/cm³ ist, würde die entsprechende ND 3 x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder weniger sein.
  • Die Erfinder fanden heraus, daß bei dem Verfahren zum Herstellen eines lichtemittierenden Elements unter Benutzung des Rückschmelzverfahrens zum Aufschichten einer Vielzahl von GaP-Schichten auf einer Vielschicht-GaP-Struktur, die durch Ausbilden einer n-leitenden Pufferschicht auf einem n-leitenden GaP- Einkristallsubstrat erhalten wurde, der in der n-leitenden GaP-Pufferschicht enthaltene n-Typ Dotierstoff 5 ohne eine signifikante Reduzierung in der Konzentration (etwa auf die Hälfte) zu der Stickstoff dotierten n-leitenden GaP-Schicht übertragen wird, die durch das Rückschmelzverfahren aufgewachsen wird. Auf der anderen Seite, im Fall von anderen Dotierstoffen, beispielsweise von Te, wird die Te- Konzentration in der Stickstoff dotierten n-leitenden GaP-Schicht nach dem oben beschriebenen Prozeß auf etwa 1/50 der Te-Konzentration in der n-leitenden GaP-Pufferschicht reduziert.
  • Daher ist es erforderlich, um die effektive Donatorkonzentration in der Stickstoff dotierten GaP-Schicht, die der Lichtemissionsbereich ist, auf 2 x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder weniger einzustellen (ND würde 3 x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder weniger sein) und somit ein lichtemittierendes Element mit hoher Lichtemissionsausgabe herzustellen, die S-Konzentration in der n-leitenden GaP-Pufferschicht auf 5 x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder weniger einzustellen. Die Gesamtkonzentration der n- Typ Dotierstoffe in der Pufferschicht kann daher 5 x 10¹&sup6; bis 3 x 10¹&sup7; Atome/cm³ sein, im Fall eines anderen n-Typ Dotierstoffs zusätzlich zu Schwefel.
  • Fig. 1 zeigt eine Querschnitt eines Beispiels für ein GaP lichtemittierendes Element.
  • Fig. 2 zeigt ein Prozeßdiagramm, daß ein Beispiel eines GaP-Schicht-Aufwachsverfahrens im Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen GaP lichtemittierenden Elements zeigt.
  • Fig. 3 zeigt die Beziehung zwischen der Lichtemission (relative Werte) der lichtemittierenden Dioden und der effektiven Donatorkonzentration, wenn die GaP lichtemittierenden Elemente, aus denen diese lichtemittierenden Dioden hergestellt sind, mit verschiedenen effektiven Donatorkonzentrationen in der Stickstoff dotierten n-leitenden GaP-Schicht (Lichtemissionsbereich) hergestellt wurden.
  • Fig. 4 zeigt die Beziehung zwischen der S-Konzentration in der Stickstoff dotierten n-leitenden Schicht und der S-Konzentration in der n-leitenden GaP-Pufferschicht, wenn entsprechende lichtemittierende Elemente mit dem Rückschmelzverfahren mit verschiedenen S-Konzentrationen in der n-leitenden GaP-Pufferschicht hergestellt werden.
  • Fig. 5 zeigt die Beziehung zwischen der Lichtemission (relative Werte) der lichtemittierenden Dioden und der S-Konzentration in den n-leitenden GaP-Pufferschichten, wenn die GaP lichtemittierenden Elemente, aus denen diese lichtemittierenden Dioden gemacht wurden, mit dem Rückschmelzverfahren mit verschiedenen S-Konzentrationen in den n-leltenden GaP-Pufferschichten hergestellt wurden.
  • Ein Beispiel eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen eines GaP lichtemittierenden Elements wird im folgenden unter Bezug auf das in Fig. 2 gezeigte Prozeßdiagramm beschrieben.
  • Zunächst wird, wie in Fig. 2(a) gezeigt. eine Ga-Lösung 16 bei 1060ºC, in welcher GaP-Polykristalle und Te als Dotierstoff vom n-Typ gelöst sind, auf einem GaP- Einkristallsubstrat angeordnet. Diese Ga-Lösung 16 ist eine GaP gesättigte Lösung bei 1060ºC, zu der Te in der Weise hinzugefügt ist, daß die Gesamtkonzentration der Dotierstoffe vom n-Typ in der n-leitenden GaP-Pufferschicht 11, die später beschrieben wird, 5 x 10¹&sup6; bis 3 x 10¹&sup7; Atome/cm³ wird.
  • Dann wird die Temperatur des Systems, das die Ga-Lösung 16 einschließt, nach und nach inder Gegenwart einer Strömung von Schwefelwasserstoff(H&sub2;S), dereinen Dotierstoff vom n-Typ bildet, und dem Trägergas, Wasserstoff (H&sub2;), abgesenkt, so daß inder Ga-Lösung 16 gelöstes GaP auf dem n-leitenden GaP-Einkristallsubstrat 10 niedergeschlagen wird. Somit wird die Vielschicht-GaP-Struktur 15, die die mit Te und 5 dotierte, auf dem n-leitenden GaP-Einkristallsubstrat ausgebildete GaP-Pufferschicht 11 umfaßt, erhalten (Fig. 2(b)).
  • Als nächstes wird, wie in Fig. 2(c) gezeigt, geschmolzenes Ga 17 ohne einen Dotierstoff vom n-Typ auf der Vielschicht-GaP-Struktur 15 aufgebracht.
  • Dann wird die Temperatur des Systems, das das geschmolzene Ga 17 enthält, auf 1000ºC angehoben. Der obere Abschnitt der n-leitenden GaP-Pufferschicht 11 löst sich nach und nach in dem geschmolzenen Ga 17 und dieses geschmolzene Ga wird eine mit GaP gesättigte Lösung bei 1000ºC (Ga-Lösung 17a). Hierbei lösen sich Te und S, die in der n-leitenden GaP-Pufferschicht 11 enthalten sind, ebenfalls in der Ga-Lösung 17a (Fig. 2(d)).
  • Als nächstes wird die Temperatur abgesenkt, um die n-leitende GaP-Schicht 12 aufzuwachsen, die mit den n-Typ Dotierstoffen (Te und 5) dotiert ist (Fig. 2(e)), und in der Gegenwart einer NH&sub3;-Strömung zusammen mit dem Trägergas H&sub2; in dem System wird die Temperatur weiter abgesenkt, um die Stickstoff dotierte nleitende GaP-Schicht 13 auf der n-leitenden GaP-Schicht 12 aufzuwachsen, die mit Stickstoff(N) und den Dotierstoffen vom n-Typ (Te und S) dotiert ist (Fig. 2(f)).
  • Dann wird der NH&sub3;-Strom gestoppt, die Temperatur des Systems, zu welchem Zn hier hinzugefügt ist, auf etwa 700ºC angehoben, und dann wird die Temperatur abgesenkt. Somit fließt Zn-Dampf zusammen mit dem Trägergas H&sub2; und die p-leitende GaP-Schicht 14, die mit Zn dotiert ist, wird auf der Stickstoff dotierten n- leitenden GaP-Schicht 13 (Fig. 2(g)) ausgegildet.
  • In der oben beschriebenen Weise werden die n-leitende GaP-Pufferschicht 11, die n-leitende GaP-Schicht 12, die Stickstoff dotierte n-leitende GaP-Schicht 13 und die p-leitende GaP-Schicht 14 eine nach der anderen auf dem n-leitenden GaP Einkristallsubstrat 10 ausgebildet, um das lichtemittierende Element herzustellen, und dieses lichtemittierende Element wird in Stücke zerteilt, um Leuchtdioden mit Grünlichtemission zu erhalten.
  • Fig. 3 zeigt die Beziehung zwischen der Lichtemission (relative Werte) der lichtemittierenden Dioden und die effektiven Donatorkonzentrationen, wenn das GaP lichtemittierende Element, aus dem diese Leuchtdioden gemacht sind, mit variierenden effektiven Donatorkonzentrationen [ND-NA] in der Stickstoff dotierten n- leitenden GaP-Schicht 13 (lichtemittierender Bereich) hergestellt wurden. Um eine grünes Licht emittierende GaP-Leuchtdiode mit einer hohen Lichtemission (Lichtemissionsausgabe (relativer Wert) von 10 oder mehr) zu erhalten, ist es, wie in der Figur gezeigt, erforderlich, die effektive Donatorkonzentration in der Stickstoff dotierten n-leitenden GaP-Schicht auf 2 x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder niedriger (entsprechend ND von 3 X 10¹&sup6; Atome/cm³ oder niedriger) einzustellen.
  • Fig. 4 zeigt die Beziehung zwischen der S-Konzentration inder Stickstoff dotierten n-leitenden GaP-Schicht 13 und der S-Konzentration in der n-leitenden GaP-Pufferschicht 11, wenn die lichtemittierenden Elemente unter Benutzung der Vielschciht-GaP-Strukturen mit verschiedenen S-Konzentrationen in den n-leitenden GaP-Pufferschichten 11 mit dem Rückschmelzverfahren hergestellt werden.
  • Wie in der Figur gezeigt, wird der in der n-leitenden GaP-Pufferschicht 11 enthaltene n-Typ Dotierstoff 5 ohne eine signifikante Verringerung der Konzentration (ungefähr auf 1/2) in die Stickstoff dotierten-leitende GaP-Schicht 13 (lichtemittierender Bereich) übertragen, Auf der anderen Seite wird die Te-Konzentration in der Stickstoff dotierten n-leitenden GaP-Schicht 13 auf etwa 1/50 derte-Konzentration in der n-leitenden GaP-Pufferschicht 11 verringert. (Zum Beispiel ist die Te-Konzentration inder Stickstoff dotierten n-leitenden GaP-Schicht 13 etwa 5 x 10¹&sup5; Atome/cm³, wenn die Te-Konzentration in der n-leitenden GaP-Pufferschicht 11 bei 2,5 x 10¹&sup7; Atome/cm³ liegt.) Um die Gesamtkonzentration der Dotierstoffe vom n-Typ inder Stickstoff dotierten n-leitenden GaP-Schicht 13, d.h. ND, 3 x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder weniger zu machen, ist es erforderlich, die S-Konzentration in der n-leitenden GaP-Pufferschicht 11 bei 5 x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder weniger zu halten, so daß die Gesamtkonzentration der Dotierstoffe vom n-Typ in der Pufferschicht 11 (zum Beispiel eine die Gesamtkonzentration der S-Konzentration und der Te-Konzentration) 5 x 10¹&sup6; bis 3 x 10¹&sup7; Atome/cm³ ist.
  • Fig. 5 zeigt die Beziehung zwischen der Lichtemission (relative Werte) der lichtemittierenden Dioden und der S-Konzentration in den n-leitenden GaP-Pufferschichten 11, wenn die lichtemittierenden Elemente, aus denen diese Leuchtdioden gemacht sind, mit dem Rückschmelzverfahren unter Verwendung der Vielschicht-GaP-Strukturen mit verschiedenen S-Konzentrationen in den n-leitenden GaP-Pufferschichten 11 hergestellt wurden. Wie in Fig. 5 gezeigt. kann eine grünes Licht emittierende GaP-Leuchtdiode mit einer hohen Lichtemissionsausgabe (Lichtemissionsausgabe (relativer Wert) von 10 oder mehr) dadurch erhalten werden, daß die S-Konzentration in der n-leitenden GaP-Pufferschicht 11 bei 5 x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder weniger gehalten wird.
  • Wie soweit beschrieben, liegt die Wirkung dieser Erfindung darin, daß durch Benutzung dieser Erfindung ein eine Stickstoff dotierte n-leitende GaP-Schicht mit einer genügend geringen Konzentration von n-Typ Dotierstoffen enthaltendes GaP lichtemittierendes Element erhalten werden kann, so daß grünes Licht emittlerende GaP-Leuchtdioden, die unter Benutzung dieses Elements hergestellt wurden, eine genügend hohe Lichtemission erzeugen.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung eines GaP lichtemittierenden Elements, bei dem eine n-leitende GaP Pufferschicht(en) (11) auf einem n-leitenden GaP Einkristall substrat (10) gebildet wird, um eine Vielschicht-GaP-Struktur zu erhalten, und bei dem anschließend eine n-leitende GaP Schicht (12), eine stickstoffdotierte n- leitende GaP Schicht (13) und eine p-leitende GaP Schicht (14) mittels eines Rückschmelzverfahrens auf die Vielschicht-GaP-Struktur geschichtet werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelkonzentration in der n-leitenden GaP Pufferschicht (11) 5x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder weniger beträgt und die effektive Donatorkonzentration in der stickstoffdotierten n-leitenden GaP Schicht (13) 2 x 10¹&sup6; Atome/cm³ oder weniger beträgt.
2. Verfahren zur Herstellung eines GaP lichtemittierenden Elements nach Anspruch 1, bei dem die n-leitende GaP Pufferschicht (11) zusätzlich zu dem Schwefel mit einem Dotierstoff(en) vom n-Typ dotiert wird und die Gesamtkonzentration des Dotierstoffs oder der Dotierstoffe vom n-Typ in der n-leitenden GaP Pufferschicht (11) 5 x 10¹&sup6; bis 3 x 10¹&sup7; Atome/cm³ beträgt.
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