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DE69312843T2 - Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von extrem reinem Stickstoff unter Druck - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von extrem reinem Stickstoff unter Druck

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DE69312843T2
DE69312843T2 DE69312843T DE69312843T DE69312843T2 DE 69312843 T2 DE69312843 T2 DE 69312843T2 DE 69312843 T DE69312843 T DE 69312843T DE 69312843 T DE69312843 T DE 69312843T DE 69312843 T2 DE69312843 T2 DE 69312843T2
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nitrogen
column
reservoir
liquid
purity
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Original Assignee
Air Liquide SA
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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1, das aus der Schrift JP-A-026 1481 bekannt ist, und eine Vorrichtung zur Herstellung von ultrareinem Stickstoff unter Druck.
  • In der Elektronikindustrie wird die ständige Versorgung mit ultrareinem Stickstoff verlangt, der typisch Verunreinigungen in der Größenordnung von 1 bis 100 ppb (Teile pro Milliarde oder 10&supmin;&sup9;) aufweist.
  • Bei der üblichen Technik wird ultrareiner Stickstoff direkt in einer Luftdestillationsvorrichtuung hergestellt, die "HPN (High Purity Nitrogen) vom elektronischen Typ" genannt wird. Es handelt sich um eine Säule zur Herstellung von Stickstoff, in der Luft, die verdichtet, unter Wärmezufuhr auf katalytischem Wege von Wasserstoff und Kohlenmonoxid gereinigt und dann mittels Adsorption von Wasser und Kohlendioxid gereinigt wurde, in die Nähe ihres Taupunkts abgekühlt und dann in den Basisbereich einer Destillationssäule mit einer zur Herstellung von ultrareinem Stickstoff im Kopf ausreichenden Anzahl von theoretischen Böden eingeleitet wird. Die Kolonne ist mit einem Kopfkondensator ausgestattet, der mittels "reicher Flüssigkeit" (sauerstoffangereicherter Luft) gekühlt wird, die im Sumpf gesammelt und entspannt wird.
  • Die Vorrichtung ist mit Mitteln zur Verflüssigung eines Teils des ultrareinen Stickstoffs ausgestattet, und dieser flüssige Stickstoff wird in einen Notspeicher eingeleitet. Im Fall einer Störung der Vorrichtung oder eines Ausfalls des elektrischen Stroms ermöglicht dieser Speicher, die ständige Versorgung mit ultrareinem Stickstoff zu gewährleisten.
  • Diese Technik hat entscheidende Nachteile:
  • - wenn die Störung lang anhält, leert sich der Speicher. Man benötigt daher einen sehr großen Speicher, der sehr teuer ist: 200.000 Liter zur Versorgung mit 1.000 Nm³/h für vier Tage, was jedoch nicht die maximale Dauer von beobachteten Störungen ist;
  • - es gibt keine bequeme Lösung, wenn der Speicher leer ist, da man herkömmlichen oder mittelreinen flüssigen Stickstoff, d.h. mit einer mittleren Reinheit in der Größenordnung von ppm (Teile pro Million oder 10&supmin;&sup6;), nicht verwenden kann;
  • - wenn sich der Speicher infolge einer Störung der Vorrichtung geleert hat, muß man ihn von Neuem auffüllen, was viel Zeit beansprucht. Wenn beispielsweise die Vorrichtung 7% ultrareinen Stickstoff in flüssiger Form herstellt, dauert es zwei Monate, um nach vier Tagen Stillstand der Vorrichtung den Vorrat (200.000 Liter) wieder aufzubauen. In dieser Zeit ist die Anlagenanordnung empfindlich.
  • Die JP-A-0261481 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Stickstoff, bei dem eine Reinigungssäule entweder über einen Flüssigstickstoffspeicher oder über eine Destillationssäule versorgt wird. Der Kopfkondensator der Reinigungssäule 2 wird nur mit der reichen Flüssigkeit gekühlt, die aus dem Sumpf dieser Säule stammt.
  • Die Erfindung hat zur Aufgabe, eine billigere Lösung des Problems der ständigen Versorgung mit ultrareinem Stickstoff anzubieten.
  • Daher hat die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von ultrareinem Stickstoff unter Druck zum Gegenstand, bei dem
  • - Stickstoff mittlerer Reinheit in einer Luftzerlegungsvorrichtung ungefähr unter Produktionsdruck hergestellt wird;
  • - der Stickstoff in den Basisbereich einer mit einem Kopfkondensator versehenen Destillationssäule geleitet wird;
  • - der Kopfkondensator mittels entspannter Flüssigkeit aus dem Sumpf der Säule und/oder eines ersten, in einem Speicherreservoir enthaltenen Flüssigstickstoffstromes mittlerer Reinheit gekühlt wird;
  • - der ultrareine Produktionsstickstoff am Kopf der Säule entnommen wird; und
  • - während der Perioden, in denen kein Stickstoff mittlerer Reinheit hergestellt wird, und während der Perioden, in denen der Bedarf an ultrareinem Stickstoff im Vergleich dazu äußerst hoch ist, gasförmiger, aus dem Flüssigstickstoff des Speicherreservoirs erhaltener Vorratsstickstoff mittlerer Reinheit in den Basisbereich der Säule geleitet wird; dadurch gekennzeichnet, daß
  • - der in der Luftzerlegungsvorrichtung hergestellte Stickstoff mittlerer Reinheit in gasförmigem Zustand direkt in die Destillationssäule geleitet wird;
  • - ein zweiter Flüssigstickstoffstrom aus dem Reservoir in den Kopfkondensator oberhalb des ersten Stroms, wenn dort ein solcher ist, geleitet wird; und
  • - der gasförmige Produktionsstickstoff durch die Verdampfung von aus dem Reservoir stammendem Flüssigstickstoff gewonnen wird.
    • Nach speziellen Ausführungsformen der Erfindung
  • - wird in dem Fall, in dem Stickstoff mittlerer Reinheit durch Destillation von Luft hergestellt wird, zu destillierende Luft von Wasserstoff und Kohlenmonoxid auf katalytischem Wege gereinigt;
  • - wird während der genannten Perioden der Flüssigstickstoff dem Reservoir entnommen, durch einen Abschnitt der Destillationssäule geleitet, wird ein erster Teil der aus diesem Abschnitt stammenden Flüssigkeit verdampft, wird das erhaltene Gas von unten nach oben durch den Abschnitt zirkuliert, dann gegebenenfalls in das Reservoir eingeleitet und wird der aus dem Abschnitt stammende Flüssigkeitsrest verdampft, um den Vorratsstickstoff mittlerer Reinheit zu erhalten, der in den Basisbereich der Säule eingeleitet wird;
  • - wird der Vorratsstickstoff von Kohlenmonoxid gereinigt, bevor er in den Basisbereich der Säule geleitet wird;
  • - wird der in dem Kopfkondensator verdampfte Rohstickstoff als zweites Produkt gewonnen.
  • Die Erfindung hat auch eine Anlage zur Durchführung eines solchen Verfahrens zum Gegenstand. Diese Anlage umfaßt
  • - eine Vorrichtung zur Herstellung von gasförmigem Stickstoff mittlerer Reinheit;
  • - eine mit einem Kopfkondensator versehene Destillationssäule;
  • - Mittel zur Verbindung des Basisbereichs der Säule mit der Herstellvorrichtung, um den gasförmigen Stickstoff mittlerer Reinheit einzuleiten;
  • - ein Speicherreservoir für Flüssigstickstoff mittlerer Reinheit; - Mittel zum Verbinden des Kondensators entweder mit dem Reservoir oder mit dem Sumpf der Säule;
  • - Verbindungsmittel, um das Reservoir selektiv zum einen Teil mit dem Basisbereich der Säule und zum anderen Teil mit dem Kopfkondensator zu verbinden und Mittel, um dem Kopfkondensator ein Gas zu entnehmen.
  • Ein erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel wird nun anhand der Zeichnung beschrieben, dessen einzige Figur eine Anlage zur Herstellung von ultrareinem Stickstoff nach der Erfindung schematisch darstellt.
  • Die in der Zeichnung dargestellte Anlage umfaßt zwei Hauptteile, nämlich eine Vorrichtung 1 zur Herstellung von gasförmigem Stickstoff mittlerer Reinheit, typischerweise in der Größenordnung von 1 ppm, und eine Reinigungsvorrichtung 2, die mit der Vorrichtung 1 über eine Leitung 3 verbunden ist, die Stickstoff mittlerer Reinheit führt.
  • Die Vorrichtung 1 vom sog. HPN-Typ umfaßt üblicherweise einen Luftverdichter 4, eine Adsorptionsvorrichtung 5 und eine Cold-Box, die eine Wärmeaustauschleitung 6 und eine Destillationssäule 7 enthält, die mit einem Kopfkondensator 8 versehen ist. Neben diesen üblichen Elementen von Vorrichtungen des HPN-Typs umfaßt die Vorrichtung 1 einen katalytischen Reaktor 9, der zwischen dem Verdichter 4 und dem Adsorber 5 angeordnet ist.
  • Die Vorrichtung 1 umfaßt auch nicht dargestellte Mittel zum Aufrechterhalten der Kälte, die je nach Größe der Vorrichtung eine Entspannungsturbine für verdampfte, reiche Flüssigkeit oder Mittel zum "Beträufeln", d.h. zum Einleiten eines aus einem geeigneten Speicher stammenden, schwachen Flüssigstickstoffstroms mittlerer Reinheit in den Kopf der Säule, sein können.
  • Die Reinigungsvorrichtung 2 umfaßt im wesentlichen ein Speicherreservoir 10 für flüssigen Stickstoff mittlerer Reinheit, typisch in der Größenordnung von 1 ppm, eine Reinigungssäule 11 mit generell demselben Aufbau wie die Säule 7 und eine Wärmeaustauschleitung 12.
  • Unter dem Reservoir 10 ist ein Teilstück 13 einer Destillationssäule angeordnet, von der ein oberer Flüssigkeitseinlaß über eine Leitung 14 mit dem Boden des Reservoirs verbunden ist und von der ein oberer Gasauslaß über eine Leitung 15 mit dem oberen Bereich des Reservoirs zu dessen Druckbeaufschlagung verbunden ist. Ein unterer Flüssigkeitsauslaß des Teilstücks 13 ist einerseits mit einem ersten Atmosphärenverdampfer 16, dessen Auslaß mit einem unteren Gaseinlaß des Teilstücks 13 verbunden ist, und andererseits Teil mit einem zweiten Atmosphärenverdampfer 17 verbunden. Der Auslaß dieses letzteren ist über eine Leitung 18 mit einem Zwischenpunkt der Leitung 3 verbunden, die mit einem Sperrventil 19 und gegebenenfalls mit einem Filter für Kohlenmonoxid 20A stromauf des Verdampfers 17 oder 20B stromab dieses letzteren versehen ist.
  • Eine weitere Leitung 21, die mit einem Steuerventil 22 versehen ist, verbindet den Boden des Reservoirs 10 mit der Kühlung des Kopfkondensators 23 der Säule 11.
  • Das Reservoir 10 kann, wenn es erforderlich ist, über einen Tanklastzug 24 gefüllt werden.
  • Im Normalbetrieb wird das Reservoir 10 nur zum Kalthalten der Säule 11 durch Beträufeln mit einem schwachen Flüssigstickstoffstrom in der Größenordnung von einigen Prozent der Stickstoffproduktion verwendet und das Ventil 19 ist geschlossen. Die zu behandelnde Luft wird in 4 auf einen Druck verdichtet, der etwas höher als der Produktionsdruck des ultrareinen Stickstoffs ist, in 9 von Wasserstoff und Kohlenmonoxid gereinigt, in 5 von Wasser und Kohlendioxid gereinigt und in die Kältebox der Vorrichtung 1 eingeleitet.
  • Nach Kühlung bis nahe an den Taupunkt in 6 wird die Luft in den Basisbereich der Säule 7 eingeleitet, die im Kopf gasförmigen Stickstoff mittlerer Reinheit erzeugt, der in 6 angewärmt und dann in die Leitung 3 eingeleitet wird, und die im Sumpf reiche Flüssigkeit erzeugt, die spezifisch schwere Verunreinigungen der behandelten Luft enthält. Diese reiche Flüssigkeit wird nach Entspannung in dem Druckminderventil 25 in die Kühlung des Kopfkondensators 8 der Säule eingeleitet. Die verdampfte, reiche Flüssigkeit wird in 6 angewärmt, dann über eine Leitung 26 als Restgas der Anlage entnommen. Die Stickstoffkanäle des Kondensators 8 können mit Mitteln zum Sammeln von verbleibenden, spezifisch leichten Verunreinigungen (Helium, Neon) und Mitteln zum Einleiten dieser in die Kühlung des Kondensators versehen sein, um sie mit der verdampften, reichen Flüssigkeit zu entnehmen.
  • Der über die Leitung 3 geführte Stickstoff wird in 12 bis in die Nähe seines Taupunkts gekühlt und in den Basisbereich der Säule 11 eingeleitet. Diese erzeugt im Kopf ultrareinen, gasförmigen Produktionsstickstoff, der nach Anwärmung in 12 über eine Leitung 27 abgegeben wird.
  • Den Rückfluß der Säule 11 erhält man, indem die Flüssigkeit aus dem Sumpf dieser Kolonne in einem Druckminderventil 28 ein wenig entspannt wird, beispielsweise um 1 bar, und indem die entspannte Flüssigkeit in die Kühlung des Kopfkondensators 23 eingeleitet wird. Diese Flüssigkeit besteht nach Verdampfung aus gasförmigem Stickstoff mit einer im Vergleich zu der des Stickstoffs mittlerer Reinheit etwas geringeren Reinheit, beispielsweise um 1,5 ppm, und kann nach Anwärmung in 12 über eine Leitung 29 verwertet werden.
  • Die Vorrichtung 2 kann so ungefähr 30 % des über die Leitung 3 eintretenden Stroms in Form von ultrareinem Stickstoff, und ungefähr 70 % dieses Stroms als Rohstickstoff bei einem etwas niedrigeren Druck erzeugen. Beispielsweise können die Drücke in der Größenordnung von 10 bar für den die Vorrichtung 1 verlassenden Stickstoff mittlerer Reinheit sein, 9 bar für den ultrareinen Stickstoff und 8 bar für den über die Leitung 29 geführten Stickstoff sein. Es sei angemerkt, daß dieser Druckunterschied zwischen den Leitungen 27 und 29 die Sicherheit von miteinander verbundenen Netzen erhöht, weil der reinste Stickstoff den höchsten Druck hat.
  • Im Fall einer Störung der Vorrichtung 1 oder auch wenn der Bedarf an ultrareinem Stickstoff die Möglichkeiten dieser Vorrichtung überschreitet, werden die Ventile 19 und 22 geöffnet und gegebenenfalls ein in der Leitung 3 vorgesehenes Sperrventil 30 geschlossen.
  • Flüssigkeit aus dem Reservoir 10, die von spezifisch leichten Bestandteilen durch die Überführung in den Destillationsteilbereich 13 gereinigt ist, wird in 17 verdampft, gegebenenfalls in 20A oder 20B von Kohlenmonoxid gereinigt und in die Leitung 3 eingeleitet, um die selbe, weiter oben beschriebene Reinigungsbehandlung zu erfahren.
  • Die spezifisch schweren, in dem flüssigen Stickstoff des Reservoirs 10 enthaltenen Verunreinigungen werden aus der Säule 11 dadurch entfernt, daß sie sich im Kolonnensumpf sammeln, während die spezifisch leichten, noch vorliegenden Verunreinigungen in dem Kondensator 23 entfernt werden, wie weiter oben hinsichtlich des Kondensators 8 beschrieben.
  • Bei dieser Betriebsart wird die Kühlung des Kondensators 23 teilweise oder vollständig durch aus dem Reservoir 10 stammenden, flüssigen Stickstoff mittlerer Reinheit über die Leitung 21 gewährleistet.
  • Das Reservoir 10 wird über eine geeignete Steuerung, die Stand der Technik und nicht dargestellt ist, mit dem Verdampfer 16 ständig auf dem erforderlichen Druck gehalten.
  • Somit erlaubt die Reinigungsvorrichtung 2 die ständige Versorgung mit ultrareinem Stickstoff auf ökonomische Weise und dies sehr billig, da die gesamte Vorrichtung vollkommen statisch ist und kein bewegliches Teil umfaßt. Die einzige zu erfüllende Bedingung ist, daß permanent herkömmlicher Flüssigstickstoff, d.h. mit einer mittlerer Reinheit, in dem Reservoir 10 vorhanden ist.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung von ultrareinem Stickstoff unter Druck, bei dem
- Stickstoff mittlerer Reinheit in einer Luftzerlegungsvorrichtung ungefähr unter Produktionsdruck hergestellt wird;
- der Stickstoff in den Basisbereich einer mit einem Kopfkondensator (23) versehenen Destillationssäule (11) geleitet wird;
- der Kopfkondensator mittels entspannter Flüssigkeit aus dem Sumpf der Säule und/oder eines ersten, in einem Speicherreservoir enthaltenen Flüssigstickstoffstromes mittlerer Reinheit gekühlt wird;
- der ultrareine Produktionsstickstoff am Kopf der Säule entnommen wird;
- während der Perioden, in denen kein Stickstoff mittlerer Reinheit hergestellt wird, und während der Perioden, in denen der Bedarf an ultrareinem Stickstoff im Vergleich dazu äußerst hoch ist, gasförmiger, aus dem Flüssigstickstoff des Speicherreservoirs erhaltener Vorratsstickstoff mittlerer Reinheit in den Basisbereich der Säule geleitet wird; dadurch gekennzeichnet, daß
- der in der Luftzerlegungsvorrichtung hergestellte Stickstoff mittlerer Reinheit in gasförmigem Zustand direkt in die Destillationssäule (11) geleitet wird;
- ein zweiter Flüssigstickstoffstrom aus dem Reservoir in den Kopfkondensator oberhalb des ersten Stroms, wenn dort ein solcher ist, geleitet wird; und
- der gasförmige Produktionsstickstoff durch die Verdampfung von aus dem Reservoir stammenden Flüssigstickstoff gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Stickstoff mittlerer Reinheit mittels Luftdestillation hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die zu destillierende Luft von Wasserstoff und Kohlenmonoxid auf katalytischem Wege (in 9) gereinigt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß während der genannten Perioden der Flüssigstickstoff dem Reservoir (10) entnommen wird, durch einen Abschnitt (13) der Destillationssäule geleitet wird, ein erster Teil der aus diesem Abschnitt stammenden Flüssigkeit verdampft wird, das erhaltene Gas von unten nach oben durch den Abschnitt zirkuliert wird, dann gegebenenfalls in das Reservoir eingeleitet wird, und der aus dem Abschnitt (13) stammende Flüssigkeitsrest verdampft wird, um den Vorratsstickstoff mittlerer Reinheit zu erhalten, der in den Basisbereich der Säule (11) eingeleitet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorratsstickstoff von Kohlenmonoxid gereinigt wird (in 20A oder 20B), bevor er in den Basisbereich der Säule (11) geleitet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der im Kopfkondensator (23) verdampfte Rohstickstoff als zweites Produkt gewonnen wird.
6. Anlage zur Herstellung von ultrareinem Stickstoff unter Druck, umfassend
- eine Vorrichtung (1) zur Herstellung von gasförmigem Stickstoff mittlerer Reinheit;
- eine mit einem Kopfkondensator (23) versehene Destillationssäule (11);
- Mittel (3) zur Verbindung des Basisbereichs der Säule mit der Hersteilvorrichtung, um den gasförmigen Stickstoff mittlerer Reinheit einzuleiten;
- ein Speicherreservoir (10) für Flüssigstickstoff mittlerer Reinheit;
- Mittel (21, 22, 28) zum Verbinden des Kondensators entweder mit dem Reservoir oder mit dem Sumpf der Säule;
- Verbindungsmittel (18, 21), um das Reservoir selektiv zum einen Teil mit dem Basisbereich der Säule und zum anderen Teil mit dem Kopfkondensator zu verbinden; und
- Mittel (29), um dem Kopfkondensator ein Gas zu entnehmen.
7. Anlage nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung (1) zur Herstellung von Stickstoff mittlerer Reinheit einen Luftverdichter (4), einen katalytischen Reaktor (9) zur Reinigung von Wasserstoff und Kohlenmonoxid, eine Adsorptionsvorrichtung (5) zur Reinigung von Wasser und Kohlendioxid, eine Säule (7) zur Luftzerlegung mittels Destillation, wobei Stickstoff mittlerer Reinheit am Kopf hergestellt wird, und einen Wärmeaustauscher (6), der mittels indirektem Wärmeaustausch die Abkühlung der Luft bis nahe an ihren Taupunkt und die Anwärmung der die Zerlegungssäule (7) verlassenden Produkte gewährleistet, umfaßt.
8. Anlage nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Speicherreservoir (10) mit einem Abschnitt (13) der Destillationssäule verbunden ist, die einen mit dem Boden des Reservoirs verbundenen oberen Flüssigkeitseinlaß, einen gegebenenfalls mit dem oberen Bereich des Reservoirs verbundenen oberen Gasauslaß, einen unteren Gaseinlaß und einen unteren Flüssigkeitsauslaß umfaßt, der zum einen Teil über einen ersten Verdampfer (16) mit dem unteren Gaseinlaß und zum anderen Teil über einen zweiten Verdampfer (17) mit dem Basisbereich der Säule mittels einer mit einem Absperrventil (19) versehenen Leitung (18) verbunden ist.
9. Anlage nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die das Reservoir mit dem Basisbereich der Säule verbindenden Mittel (18) einen Filter (20A, 20B) zur Reinigung des Vorratsstickstoffs von Kohlenmonoxid umfassen.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008037300A1 (de) 2008-08-11 2010-02-25 Robert Brockmann Herstellung eines Reingases, insbesondere für die Dichtheitsprüfung an einem druckbeaufschlagten Bauteil

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5511380A (en) * 1994-09-12 1996-04-30 Liquid Air Engineering Corporation High purity nitrogen production and installation
US5987918A (en) * 1998-03-17 1999-11-23 The Boc Group, Inc. Method of separating nitrogen from air
DE19929798A1 (de) * 1998-11-11 2000-05-25 Linde Ag Verfahren zur Gewinnung von ultrareinem Stickstoff
DE10158330A1 (de) * 2001-11-28 2003-06-18 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines hoch reinen tiefkalten Flüssigprodukts aus einer weniger reinen tiefkalten Einsatzflüssigkeit
DE10210324A1 (de) * 2002-03-08 2003-09-18 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines hoch reinen Produkts aus einer Einsatzfraktion
CN110817802B (zh) * 2019-10-24 2023-01-24 邯郸钢铁集团有限责任公司 一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统及方法
CN111874879A (zh) * 2020-07-29 2020-11-03 四川海盛杰低温科技有限公司 一种集成式液氮净化装置

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61190277A (ja) * 1985-02-16 1986-08-23 大同酸素株式会社 高純度窒素および酸素ガス製造装置
JPH0261481A (ja) * 1988-08-24 1990-03-01 Hitachi Ltd 超高純度窒素の製造方法及び装置
FR2660741A1 (fr) * 1990-04-10 1991-10-11 Air Liquide Procede et installation de production d'azote gazeux, et systeme de fourniture d'azote correspondant.
US5238670A (en) * 1990-04-20 1993-08-24 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process for preparing ultra-pure nitrogen
JP2721591B2 (ja) * 1990-11-30 1998-03-04 大同ほくさん株式会社 超高純度窒素製造装置
FR2670278B1 (fr) * 1990-12-06 1993-01-22 Air Liquide Procede et installation de distillation d'air en regime variable de production d'oxygene gazeux.
US5224336A (en) * 1991-06-20 1993-07-06 Air Products And Chemicals, Inc. Process and system for controlling a cryogenic air separation unit during rapid changes in production

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008037300A1 (de) 2008-08-11 2010-02-25 Robert Brockmann Herstellung eines Reingases, insbesondere für die Dichtheitsprüfung an einem druckbeaufschlagten Bauteil
US8661847B2 (en) 2008-08-11 2014-03-04 Robert Brockmann Production of a clean gas, in particular for testing a pressurized construction component for leaks

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