DE69100127T2 - Wasserlösliche Tee-Extrakte. - Google Patents
Wasserlösliche Tee-Extrakte.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Teeprodukten, und insbesondere betrifft sie wasserlösliche Tee-Extrakte, welche durch saure Hydrolyse von verbrauchten Teerückständen hergestellt worden sind, welche letztgenannten während der Heißwasserextraktion von Teeblättern bei der Erzeugung von wasserlöslichen Tee-Extrakten gebildet worden sind.
- Teeprodukte sind in zunehmendem Maße in der Form wasserlöslicher Tee-Extrakte auf den Markt gebracht worden, und zwar gewöhnlich in der Form von getrockneten Pulvern. Eine umfangreiche Forschungsaktivität ist auf die Verbesserung der Qualität des Teegetränkes gerichtet worden, damit dasselbe im Geschmack und in der Farbe so nahe wir möglich an ein Getränk herankommt, welches durch Brauen von Teeblättern erhalten worden ist. Ein anderer Aspekt der Herstellung von Löslichtee liegt in der Erhöhung der Ausbeute von löslichen Teefeststoffen.
- Verfahren zum Gewinnen von Tee-Extrakten aus Teeblättern unter Anwendung einer Reihe von im Gegenstrom durchgeführten Extraktionsstufen oder einer zweistufigen Extraktion sind wohlbekannt. Die Temperaturen der Wasserextraktion variieren von Zimmertemperatur bis zu so hohen Temperaturen wie 180º C und bei hohen Drücken.
- Der überwiegend zurückbleibende, verbrauchte Tee, nämlich das Tee-Extraktionsrückstandsmaterial, wird gegenwärtig weggeworfen.
- In der US-A-4 668 525 ist ein Verfahren zum Behandeln der verbrauchten Teeblätter aus einem Tee-Extraktionsverfahren beschreiben, welches das Ansäuern der verbrauchten Teeblätter, um den pH-Wert auf einen solchen in einem Bereich von etwa 2,0 bis 3,0 zu reduzieren, das Durchführen einer weiteren Extraktion an den angesäuerten, verbrauchten Teeblättern mit einem wässerigen Lösungsmittel bei Drücken von etwa 80 bis 100 psig und bei Temperaturen von etwa 140º C bis 170º C während wenigstens 4 min und das Abtrennen der zurückbleibenden Teeblattfeststoffe von dem wässerigen Lösungsmittel umfaßt, wobei ein bei hoher Temperatur und bei einem hohen Druck gewonnener, wässriger Extrakt zurückbleibt. Es wurde jedoch gefunden, daß der so entstandene Extrakt einen unannehmbar bitteren Geschmack mit einem pflaumenartigen Nebengeschmack aufweist.
- In den Chemical Abstracts, Bd. 70, Nr. 10516g (1968), und in den Chemical Abstracts, Bd. 101, Nr. 129177w (1984), sind Verfahren zum Erhöhen der Extraktionsausbeute von grünem Tee bzw. Tee-Abfall mit einer Zellulase beschreiben.
- Es sind auch schon Verfahren zum Behandeln von rohen Teebestandteilen mit Hilfe von Enzymen zum Zwecke der Gewinnung wasserlöslicher Tee-Extrakte beschreiben worden. So ist beispielsweise in der JP Nr. 71 017 958 die Extraktion von Tee mit einer Protopektinase und einer Zellulase beschreiben; in der JP Nr. 82 047 465 ist die Herstellung von Tees aus Kornfrüchten beschrieben, welche das Erhitzen auf 100º C bis 220º C, das Imprägnieren mit einer wässrigen Lösung von Amylase, Protease oder Zellulase, das Wärme- Trocknen bei 50 bis 100º C und das Rösten bei 100 bis 170º C umfaßt; und in der JP Nr. 84 034 849 ist die Herstellung von Instant-Tee durch Extraktion mit einem Gemisch von klebriger Stärke, alpha-Amylase und wenigstens einem aus beta-Amylase, Zellulase und Protease ausgewählten Enzym beschreiben. In der EP-A-135 222 ist ein Verfahren zum Behandeln von schwarzem Tee vor der Extraktion mit einer Lösung von Tannase und einem oder mehreren die Zellwände digerierenden Enzymen, wie z.B. Zellulase, beschrieben.
- In der russischen Patentschrift Nr. 683 709 ist die Behandlung von Tee-Abfällen durch Fermentieren derselben mit einem Gemisch von pektolytischen und zellulolytischen Enzymen, die anschließende Zugabe von Aminosäuren und Saccharose und ein Extrahieren bei 70º C bis 90º C beschreiben.
- Die Anmelderin bzw. Patentinhaberin hat nunmehr gefunden, daß lösliche Teefeststoffe in guter Ausbeute, mit einem wünschenswerten Teegeschmack und ohne unangenehmen Nebengeschmack durch Hydrolysieren verbrauchter Teefeststoffe mit Zellulase erhalten werden können. Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines wasserlöslichen Tee-Extraktes aus verbrauchten Teerückständen, welche während der Heißwasserextraktion von Teeblättern bei der Erzeugung von wasserlöslichen Tee-Extrakten gebildet worden sind, welches Verfahren das Hydrolysieren der abgetrennten verbrauchten Teerückstände mit Zellulase in einem wässerigen Medium und dann das Abtrennen des unlöslichen Rückstandes von dem Extrakt umfaßt, wobei diese Hydrolysenstufe die Zugabe anderer Enzyme als Zellulase ausschließt.
- Die wasserlöslichen Tee-Extrakte können nach herkömmlichen Verfahren durch Heißwasserextraktion von z. B. Blättern des schwarzen oder grünen Tees, unter Anwendung einer Reihe von im Gegenstrom durchgeführten Extraktionsstufen oder einer zweistufigen Extraktion gewonnen werden. Die Temperaturen der Wasserextraktion können von Zimmertemperatur bis zu 180º C oder darüber, und bei hohen Drücken, variieren.
- Die für die Hydrolyse verwendeten, verbrauchten Teerückstände können naß oder dehydratisiert sein, und sie können vorteilhafterweise gemahlen werden, z. B. auf eine mittlere Teilchengröße von 0,05 bis 2,0 mm.
- Die Hydrolyse mit der Zellulase kann durch Inkubieren der verbrauchten Teerückstände in einem wässerigen Medium bei einer für die Zellulase-Hydrolyse geeigneten Temperatur sowie bei einem dafür geeigneten pH-Wert durchgeführt werden. Die Temperatur kann von 30º bis 65º C, und vorzugsweise von 40º bis 55º C, betragen. Der pH-Wert kann von 3 bis 7, und vorzugsweise von 4,0 bis 6,0 betragen.
- Die Dauer der Hydrolyse kann innerhalb weiter Grenzen variieren, wobei sie z. B. bis zu einer Woche gehen kann, doch wird die Hydrolyse zweckmäßig über eine Zeitspanne von 2 bis 48 h, vorzugsweise von 4 bis 36 h, und insbesondere von 8 bis 30 h, durchgeführt.
- Die Menge des verbrauchten Teerückstandes in dem wässerigen Medium kann 2 Gew.% bis 40 Gew.-%, und vorzugsweise 10 Gew.-% bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Wassers, ausmachen. Die Menge der Zellulase kann 0,02 Gew.-% bis 2,0 Gew.-%, und vorzugsweise 0,1 Gew.-% bis 0,2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Wassers, ausmachen. Die Menge der Zellulase beträgt zweckmäßig 0,1 Gew.-% bis 10 Gew.-%, und vorzugsweise 0,5 Gew.-% bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der verbrauchten Teerückstände.
- Das Inkubationsgemisch wird vorzugsweise gut hin- und herbewegt, z. B. durch kräftiges Umrühren.
- Das Zellulase-Enzym kann aus irgendeiner Quelle erhalten werden; und eine zweckmäßige Quelle ist das "Celluclast" (Novo-Enzyme), welches eine Zellulase- Zubereitung ist, welche durch submerse Fermantation eines ausgewählten Stammes des Pilzes Trichoderma reesei hergestellt wird. Andere Zellulase- Quellen sind die aus T. viride stammende Amano-Zellulase (Amano International Enzyme Co.), die aus T. reesei stammende Genencor-"Cytolase-123" (Genencor Inc) und die Biocon-"Biocellulase" (eine eingetragene Handelsmarke der Firma Biocon USA Inc.). Nach der Zellulase-Hydrolyse wird dieses Gemisch vorzugsweise erhitzt, um die Enzym-Aktivität zu desaktivieren.
- Gegebenenfalls können die mit Zellulase behandelten, verbrauchten, vermahlenen Teerückstände mit einer Protease weiter hydrolysiert werden, z. B. mit einer bakteriellen Protease oder mit einer aus einem Pilz stammenden Protease in einem wässrigen Medium. Die Protease-Hydrolyse kann über einen Zeitraum bis zu 48 h, vorzugsweise von 12 bis 36 h, durchgeführt werden. Die Temperatur der Protease-Hydrolyse kann von 30º bis 65º C, und vorzugsweise von 45º bis 55º C, ausmachen. Der pH-Wert der Protease-Hydrolyse kann in Abhängigkeit von der verwendeten Protease 4 bis 8,5 betragen. Die Menge der verwendeten Protease kann von 0,025 Gew.-% bis 5 Gew.-%, und vorzugsweise von 0,05 Gew.% bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der mit der Zellulase behandelten, verbrauchten Teerückstände, ausmachen. Nach der Protease-Hydrolyse wird das Gemisch vorzugsweise erhitzt, um die Protease zu desaktivieren.
- Der lösliche, hydrolysierte verbrauchte Teerückstand kann dann von dem unlöslichen Rückstand zweckmäßig durch Filtration abgetrennt und gewünschtenfalls konzentriert werden. Der abgetrennte, lösliche, hydrolysierte, verbrauchte Teerückstand kann mit herkömmlichem Tee-Extrakt, natürlicher Tee-Essenz oder natürlichem Tee-Verstärker vermischt und auf einen Feuchtigkeitsgehalt unter 5 Gew.%, vorzugsweise unter 4 Gew.%, sprühgetrocknet werden.
- Die vorliegenden Erfindung wird in den nachstehenden Beispielen weiter veranschaulicht.
- Verbrauchte Terückstände, welche während der Heißwasserextraktion von Blättern des schwarzen Tees bei der Erzeugung von wasserlöslichen Tee-Extrakten gebildet worden sind, wurden auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 5,49 % dehydratisiert und sie wurden dann unter Verwendung einer Reitz-Mühle vermahlen und durch ein USA-Standardsieb Nr. 16 mit einer lichten Maschenweite von 1,18 mm gesiebt. 240 g der vermahlenen Teerückstände wurden zu 1600 ml Wasser gegeben und in einem Reaktor unter gutem Umrühren bei 50º C und bei einem pH-Wert von 5,23 mit 2,4 g "Celluclast 1,5 L" (Novo-Enzyme) mit einer Aktivität von 1500 NCU/g inkubiert. Nach 10-stündiger bzw. 24-stündiger Hydrolyse wurden Proben entnommen, und jede Probe wurde während 20 min auf 95º C erhitzt, um die Enzym-Aktivität zu desaktivieren, sie wurde gekühlt, filtriert und mit entionisiertem Wasser gewaschen. Der unlösliche Rückstand wurde in einem Vakuumofen bei 70º C über Nacht bis zur Gewichtskonstanz getrocknet, das Filtrat wurde über einem Wasserbad eingedampft und in einem Vakuum bei 70º C über Nacht bis zur Gewichtskonstanz getrocknet, und die Ausbeuten an löslichem und unlöslichem Material wurden bestimmt. Die in der nachstehenden Tabelle I angeführten Ergebnisse einer HPLC-Analyse des "Celluclast"-Hydrolysates aus den Teerückständen zeigen, daß die Produkte der Hydrolyse hauptsächlich Glucose, Cellobiose und höhere Glucosepolymere sind. TABELLE I % Ausbeute/Teerückstandsfeststoffe Zusammensetzung stündige Hydrolyse Glucose Cellubiose Höhere Glucosepolymere (aufgrund der Differenz) Gesamtlösliches
- Das Zellulase-Hydrolysat der Teerückstände wies einen schwachen Teegeschmack sowie einen Gesamtmischungsgeschmack mit keinem unangenehmen Nebengeschmack auf.
- Das nach dem Verfahren des Beispiels 1 nach 10-stündiger Hydrolyse gebildete und einer 17,8 %igen Ausbeute entsprechende Filtrat wurde unter Verwendung eines Rotationsverdampfers bei 50º C auf einen Feststoffgehalt von 40 bis 45 % konzentriert. 12 Teile dieses Konzentrates wurden mit 85 Teilen wässeriger Tee-Extrakte mit einem Feststoffgehalt von 40 bis 45 % und mit 3 Teilen einer 3-fach konzentrierten Tee-Essenz vermischt und auf einen Feuchtigkeitsgehalt unter 4 % sprühgetrocknet.
- 0,20 Teile dieses sprühgetrockneten Produktes wurden mit 7 Teilen Zucker und 0,125 Teilen Zitronensäure formuliert und mit Wasser auf 100 Teile ergänzt. Diese Probe eines vermischten Tees hatte einen guten Teegeschmack ohne Nebengeschmack.
- 150 g der nach dem Verfahren des Beispiels 1 gebildeten, dehydratisierten, mit Zellulase vorbehandelten verbrauchten Teerückstände wurden zu 1 l Wasser gegeben und unter gutem Umrühren bei 50º C während 24 h und bei einem in der Tabelle II angeführten, mit 1N Natriumhydroxid eingestellten pH-Wert mit 1,5 g der ebenfalls in der Tabelle II angeführten, bakteriellen oder aus einem Pilz stammenden Protease inkubiert. Das Gemisch wurde dann während 30 min auf 95º C erhitzt, um das Enzym zu desaktivieren, und es wurde dann filtriert, um die löslichen und unlöslichen Komponenten zu bestimmen, welche ebenfalls in der Tabelle II angeführt sind. TABELLE II Auf der Basis der mit Zellulase vorbehandelten Teerückstände Protease pH-Wert unlösliche Komponenten, % lösliche Komponenten, % Bakterielle Protease ("Miles HT - Proteolytic 200") Aus einem Pilz stammende Protease ("Miles Fungal Protease 60.000")
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines wasserlöslichen Tee-Extraktes aus
verbrauchten Teerückständen, welche während der Heißwasserextraktion von
Teeblättern bei der Erzeugung von wasserlöslichen Tee-Extrakten gebildet
worden sind, welches Verfahren das Hydrolysieren der abgetrennten
verbrauchten Teerückstände mit Zellulase in einem wässerigen Medium und dann
das Abtrennen des unlöslichen Rückstandes von dem Extrakt umfaßt, wobei
diese Hydrolysenstufe die Zugabe anderer Enzyme als Zellulase ausschließt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Hydrolyse 30º bis 65º C
beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der pH-Wert der Hydrolyse 3 bis 7 ausmacht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Dauer der Hydrolyse 2 bis 48 Stunden
ausmacht.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Menge des verbrauchten Teerückstandes
in dem wässerigen Medium 5 Gew.-% bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht
des Wassers, ausmacht.
6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Menge der Zellulase in dem wässerigen
Medium 0,05 Gew.-% bis 1.0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Wassers,
ausmacht.
7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die mit Zellulase hydrolysierten,
verbrauchten Teerückstände weiterhin mit einer Protease hydrolysiert
werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die löslichen, hydrolysierten verbrauchten
Teerückstände mit herkömmlichem Tee-Extrakt, natürlicher Tee-Essenz oder
natürlichem Tee-Verstärker vermischt und auf einen Feuchtigkeitsgehalt
unter 5 % sprühgetrocknet werden.
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