DE69900725T2

DE69900725T2 - Kristallzellenparameterbestimmungsverfahren

Info

Publication number: DE69900725T2
Application number: DE69900725T
Authority: DE
Inventors: Jozef Duisenberg; Wilhelmus Hooft; Matthias Schreurs
Original assignee: Nonius BV
Current assignee: Nonius BV
Priority date: 1998-04-28
Filing date: 1999-04-01
Publication date: 2002-08-08
Anticipated expiration: 2019-04-02
Also published as: AU3173999A; EP1075653B1; DE69900725D1; EP1075653A1; JP2002513152A; WO1999056115A1; US6411676B1; NL1009012C2

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen von Parametern einer Einheitszelle einer Kristallstruktur, insbesondere der Abmessungen und Orientierung einer Einheitszelle, anhand von Beugung, welches die folgenden Schritte aufweist: a. Richten von Röntgen- oder Neutronenstrahlen auf einen Kristall, welcher über einen vorbestimmten Winkel rotiert; b. Erfassen der durch den Kristall reflektierten Strahlung auf einer zweidimensionalen Erfassungsoberfläche; c. Bestimmen der Position, wo die reflektierte Strahlung auf die Erfassungsoberfläche fällt.
Ein solches Verfahren ist aus der Praxis bekannt. In dem bekannten Verfahren werden die Reflektionen der Strahlen, welche auf den Kristall gerichtet werden, auf einem positionsempfindlichen Detektor, wie z. B. einer photoempfindlichen Platte, erfasst, und auf der Basis dieser Positionen, welche weiter verarbeitet werden, werden die Zellenparameter der Kristallstruktur bestimmt, um die jeweiligen Reflektionspositionen auf der Erfassungsoberfläche zu erläutern. Gemäß des Standes der Technik wird der Kristall wiederholt über einen Winkel von beispielsweise 1 oder 2º rotiert. Als ein Ergebnis ist der Zellenparameter der Kristallstruktur, welche durch die Methode des Standes der Technik bestimmt wird, mit relativ großen Ungenauigkeiten behaftet. Die Position der Reflektionen in den zwei Richtungen der Erfassungsoberfläche wird in der Tat genau bestimmt, die Position des Kristalls jedoch weist eine Ungewissheit auf, welche sich auf mehrere Zehntel Grade aufsummiert. Die Einheitszellen, aus denen die Kristallstruktur zusammengesetzt ist, werden dann Abweichungen von mehreren Hundertstel bis zu einem Zehntel Grad oder sogar mehr bezüglich der Ecken, welche in der Einheitszelle unterscheidbar sind, aufweisen. Diese Genauigkeit kann durch das Begrenzen der Rotation des Kristalls während dem Messen auf näherungsweise 0,1 oder 0,2º verbessert werden, die Anzahl der Messungen, welche dann benötigt werden, steigt jedoch entsprechend an.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Bestimmen von Parametern einer Einheitszelle einer Kristallstruktur bereitzustellen, welches schnell durchgeführt werden kann und eine kurze Messzeit benötigt.
Zu diesem Zweck ist das Verfahren zum Bestimmen von Parametern einer Einheitszelle einer Kristallstruktur anhand von Beugung gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass die Schritte a, b und c wiederholt werden, wobei in Schritt a der Kristall immer über den gleichen Winkel rotiert, dass in dem ersten Durchgang der Schritte a, b und c die relative Bewegung des · Kristalls in Bezug auf die Erfassungsoberfläche lediglich durch die Rotation des Kristalls bestimmt ist, dass in einem Wiederholungsdurchgang der Schritte a, b und c die relative Bewegung des Kristalls in Bezug auf die Erfassungsoberfläche durch eine Rotation des Kristalls, welche identisch ist mit der des ersten Durchgangs der Schritte a, b und c, bestimmt wird, und dass die Kombination der Positionen, welche in dem Wiederholungsdurchgang der Schritte c bestimmt wird, die Winkelposition des Kristalls in Bezug auf einen Referenzwert bestimmt, bei welchem eine Reflektion des Strahls auftritt.
Die Idee der Erfindung basiert auf der Einsicht, dass, wenn Wiederholungsmessungen durchgeführt werden, die Position der Reflektionen auf der Erfassungsoberfläche bezüglich der vorherigen Messung lediglich durch die zusätzliche relative Bewegung des Kristalls in Bezug auf die Erfassungsoberfläche beeinflusst sein kann, da die relative Bewegung des Kristalls in Bezug auf die Erfassungsoberfläche bekannt ist und zu der Rotation des Kristalls, welche ebenfalls bekannt ist, addiert wird, ist es durch allgemein bekannte Techniken möglich, die Position des Kristalls zu bestimmen, wodurch die Reflektionen aufgetreten sind. Diese Position des Kristalls zusammen mit der Position der Reflektionen auf der Erfassungsoberfläche stellt ausreichende Informationen bereit, um die Einheitszellenparameter, welche die Kristallstruktur bestimmen, genauer als mit dem Stand der Technik abzuleiten. Weitere Einzelheiten über die Bestimmung der Kristallstruktur können beiseite gelassen werden, da der Fachmann mit diesen vertraut ist.
Verschiedene Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind denkbar. Eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass in dem ersten Durchgang der Schritte a, b und c der Kristall über einen ersten vorbestimmten Winkel rotiert, und dass in dem Wiederholungsdurchgang der Schritte a, b und c der Kristall über den ersten vorbestimmten Winkel rotiert und die Erfassungsoberfläche bewegt wird.
Es ist wünschenswert, dass in dem Wiederholungsdurchgang der Schritte a, b und c der Kristall über einen ersten vorbestimmten Winkel rotiert und die Erfassungsoberfläche über einen zweiten vorbestimmten Winkel rotiert wird. Dies lässt sich in existierenden Beugungsvorrichtungen, welche z. B. durch Nonius B. V. aus Delft vertrieben werden, einfach durchführen.
Eine zweite Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass bei dem ersten Durchgang der Schritte a, b und c der Kristall über den ersten vorbestimmten Winkel rotiert, und dass in dem Wiederholungsdurchgang der Schritte a, b und c der Kristall über den ersten vorbestimmten Winkel rotiert, während er eine zusätzliche überlagerte Bewegung zu dieser Rotation vollzieht.
Es ist wünschenswert, dass die überlagerte Bewegung des Kristalls eine Rotation in einer Ebene ist, welche die Rotationsebene, in welcher der erste vorbestimmte Winkel liegt, schneidet. Dieses Verfahren kann ebenfalls mit existierenden Beugungsvorrichtungen, wie sie durch Nonius B. V. aus Delft vertrieben werden sehr geeignet durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich weiter vom Stand der Technik insofern, dass während der Messung der erste vorbestimmte Rotationswinkel des Kristalls in etwa 20º oder mehr beträgt. Durch das Durchführen der Messungen mit solch einer relativ großen Winkelverlagerung, ist es möglich, alle die notwendigen Informationen für die Bestimmung der Parameter einer Einheitszelle einer Kristallstruktur, selbst sehr kleiner Einheitszellen, mit lediglich zwei aufeinanderfolgenden Messungen zu erhalten. Durch geeignetes Auswählen der zusätzlichen relativen Bewegung der Erfassungsoberfläche in Bezug auf den Kristall, ist es darüber hinaus möglich, das erfindungsgemäße Verfahren ausreichend genau zu machen. Wenn, um diese zusätzliche relative Bewegung zu erreichen, die Erfassungsoberfläche z. B. rotiert wird, kann der zweite vorbestimmte Winkel auf in etwa 10º eingestellt werden. Solch eine Winkelverlagerung ist ebenfalls nützlich, wenn die zusätzliche Bewegung durch den Kristall ausgeführt wird.
Die Erfindung wird jetzt detaillierter mit Bezug auf die Zeichnungen erläutert, in welchen
Fig. 1 schematisch das Verfahren zum Bestimmen einer Kristallstruktur gemäß des Standes der Technik zeigt; und
Fig. 2 das Verfahren zum Bestimmen einer Kristallstruktur gemäß der Erfindung in einer bevorzugten Ausführungsform zeigt.
Die Teile in den Figuren, welche gleich sind, sind durch gleiche Bezugszeichen bezeichnet.
In den Fig. 1 und 2 bezeichnet das Bezugszeichen 1 den Kristall, dessen Struktur und somit die Parameter einer Einheitszelle zu bestimmen sind. Ein Strahl, z. B. ein Röntgenstrahl 2, ist auf den Kristall gerichtet, während der Kristall 1 gleichzeitig über einen vorbestimmten Winkel rotiert wird. Dies ist in den Fig. 1 und 2 durch das elliptische Rotationssymbol, welches das Bezugszeichen φ trägt, bezeichnet. Während der Rotation über einen Winkel φ werden die Röntgenstrahlen 2 durch den Kristall 1 reflektiert, welches Reflektionsbilder 3, 4 und 5 auf die Erfassungsoberfläche 6 projiziert. Anstelle von Röntgenstrahlen ist es ebenfalls möglich, andere geeignete Strahlen, wie Neutronenstrahlen, einzusetzen. Die Erfassungsoberfläche 6 kann z. B. eine CCD-Kamera sein, welche Teil einer Vorrichtung zum Messen von Röntgenstrahlbeugung ist. Schließlich werden, basierend auf der Position der Bildpunkte 3, 4 und 5 und anderen auf der Erfassungsoberfläche 6, die Einheitszellenparameter eines Kristalls 1 bestimmt.
Gemäß der Erfindung wird nach dem Ausführen des Verfahrens, wie es oben mit Bezug auf Fig. 1 erläutert wird, und wodurch die Bildpunkte 3, 4 und 5 gebildet werden, eine Wiederholungsmessung durchgeführt, wobei wiederum Röntgenstrahlen 2 auf den Kristall 1 gerichtet werden, und die reflektierten Röntgenstrahlen auf der Erfassungsoberfläche 6 detektiert werden, um die sich dann auf der Erfassungsoberfläche 6 gebildeten Bildpositionen zu bestimmen. Während dieses Wiederholungsdurchgangs der Messung wird der Kristall 1 über einen gleichen Winkel φ rotiert, aber zusätzlich zu dieser Bewegung des Kristalls 1 in Bezug auf die Erfassungsoberfläche 6, führt der Kristall 1 eine weitere relative Bewegung in Bezug auf die Erfassungsoberfläche 6 durch, welche in dieser bevorzugten Ausführungsform eine zweite Rotation des Kristalls 1 über einen Winkel χ (siehe Fig. 2) in einer Ebene ist, welche die Rotationsebene des Kristalls ist, in welcher der erste vorbestimmte Winkel φ liegt. Aus der Kombination der Positionen der Bildpunkte 3, 4 und 5, welche in der ersten Messung bestimmt wurden, mit den Bildpunkten 3', 4' und 5' aus der Wiederholungsmessung, ist es möglich, die Position oder Positionen des Kristalls 1 genau zu bestimmen, bei welchen die Reflektionen der Röntgenstrahlen 2 aufgetreten sind. Diese Positionen des Kristalls zusammen mit den vorherig genannten Positionen der Bildpunkte reichen aus, um die Abmessungen und die Orientierung der Einheitszelle des Kristalls genau zu bestimmen.
Die obige Beschreibung einer Ausführungsform dient lediglich der Erläuterung der angehängten Ansprüche, ohne in irgend einer Weise ihren Schutzbereich zu begrenzen.

Claims

1. Verfahren zum Bestimmen von Parametern einer Einheitszelle einer Kristallstruktur anhand von Beugung, welches folgende Schritte aufweist:

a) Richten von Röntgen- oder Neutronenstrahlen auf einen Kristall, welcher über einen vorbestimmten Winkel rotiert;

b) Erfassen der durch den Kristall reflektierten Strahlung auf einer zweidimensionalen Erfassungsoberfläche;

c) Bestimmen der Position, wo die reflektierte Strahlung auf die Erfassungsoberfläche fällt,

dadurch gekennzeichnet, dass

die Schritte a), b) und wiederholt werden, wobei im Schritt a) der Kristall stets über denselben Winkel rotiert,

dass bei der ersten Durchführung der Schritte a), b) und c) die Relativbewegung des Kristalls bezüglich der Erfassungsoberfläche nur durch die Drehung des Kristalls bestimmt wird,

dass bei der wiederholten Durchführung der Schritte a) , b) und c) die Relativbewegung des Kristalls bezüglich der Erfassungsoberfläche durch eine Rotation des Kristalls bestimmt wird, die identisch zu derjenigen der ersten Durchführung der Schritte a) , b) und c) ist, und durch eine weitere Relativbewegung des Kristalls bezüglich der Erfassungsoberfläche, welche damit verbunden ist,

und das die Kombination der Positionen, welche bei der wiederholten Durchführung der Schritte c) bestimmt wird, die Winkelposition des Kristalls bezüglich eines Referenzwerts bestimmt, in dem eine Reflexion der Strahlen auftritt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der ersten Durchführung der Schritte a), b) und c) der Kristall über einen ersten vorbestimmten Winkel rotiert und dass bei der wiederholten Durchführung der Schritte a), b) und c) der Kristall über den ersten vorbestimmten Winkel rotiert und die Erfassungsoberfläche bewegt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei der wiederholten Durchführung der Schritte a), b) und c) der Kristall über den ersten vorbestimmten Winkel rotiert und die Erfassungsoberfläche über einen zweiten vorbestimmten Winkel rotiert.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der ersten Durchführung der Schritte a), b) und c) der Kristall über den ersten vorbestimmten Winkel rotiert und dass bei der wiederholten Durchführung der Schritte a), b) und c) der Kristall über den ersten vorbestimmten Winkel rotiert, während er zusätzlich einer Bewegung unterliegt, die dieser Rotation überlagert ist.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die überlagerte gleichförmige Bewegung des Kristalls eine Rotation in einer Ebene ist, die die Rotationsebene, in der der erste vorbestimmte Winkel liegt, schneidet.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der erste vorbestimmte Winkel der Rotation des Kristalls mindestens etwa 20º beträgt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite vorbestimmte Rotationswinkel der Erfassungsoberfläche etwa 10º beträgt.