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DE69807724T2 - Zusammensetzung modifizierter stärke zum entfernen von teilchen aus wässrigen dispersionen - Google Patents

Zusammensetzung modifizierter stärke zum entfernen von teilchen aus wässrigen dispersionen

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DE69807724T2
DE69807724T2 DE69807724T DE69807724T DE69807724T2 DE 69807724 T2 DE69807724 T2 DE 69807724T2 DE 69807724 T DE69807724 T DE 69807724T DE 69807724 T DE69807724 T DE 69807724T DE 69807724 T2 DE69807724 T2 DE 69807724T2
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University of Maine System
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Description

    HINTERGRUND DER ERFINDUNG GEBIET DER ERFINDUNG
  • Diese Erfindung betrifft Zusammensetzungen, die durch Kochen einer kationischen oder amphoteren Stärke und eines kationischen, nicht-ionischen oder amphoteren Polyacrylamids erhalten werden. Die resultierenden, modifizierte Stärke enthaltenden Zusammensetzungen sind generell als Klärmittel zum Entfernen von Feststoffen aus wäßrigen Dispersionen geeignet und weisen eine spezielle Eignung als Retentionsmittel bei der Papierherstellung auf.
    • TECHNISCHER HINTERGRUND
  • Die Papierherstellung beinhaltet die Bildung und Entwässerung einer Bahn, die in erster Linie aus Cellulosefasern und anorganischem Füllstoff gebildet ist. Die Bahn wird durch Ausbreiten einer wäßrigen Suspension, welche die Cellulosefasern und den anorganischen Füllstoff enthält, über einem Gitter oder Netz und anschließendes Entwässern gebildet, wodurch eine Bahn oder ein Blatt gebildet wird. Die wäßrige Suspension wird in der Wirtschaft als "Papierstoff" bezeichnet, und das entfernte Wasser wird als "Rückwasser" bezeichnet.
  • Die Industrie hat lange nach Möglichkeiten gesucht, um den Prozentsatz an kleinen Cellulosefasern und Füllstoffteilchen, die bei der Bildung der Papierbahn mit dem Rückwasser entfernt werden, zu senken. Dies stellt nicht nur einen Materialverlust dar, sondern trägt auch dazu bei, daß sich im Rückwasser Stoffe ansammeln, die als "anionische Verunreinigungen" bekannt sind und die Leistungsfähigkeit der Ausrüstung beeinträchtigen. Somit macht eine verbesserte Retention der Feinstoffe nicht nur die Entwässerung einfacher, sondern verbessert auch die Rentabilität und Produktivität des Papierherstellungsverfahrens.
  • Im Stand der Technik werden zahlreiche Zusätze vorgeschlagen, um die Feinstoffretention und die Naßpartieentwässerung zu verbessern. Häufig werden für diesen Zweck kationische Stärken verwendet, insbesondere die relativ teuren kationischen Kartoffel- und Wachsmaisstärken. Es wird auch die billigere kationische Maisstärke verwendet, aber sie liefert im allgemeinen keine ausreichende Feinstoffretention und Naßpartieentwässerung.
  • Im Stand der Technik werden zahlreiche Vorschläge gemacht, um die Effizienz von kationischer Stärke für diesen Zweck zu verbessern. Die PCT-Anmeldung WO 91/07543, veröffentlicht am 30. Mai 1991, schlägt beispielsweise vor, der Cellulosesuspension eine kationische Stärke, ein kationisches Polyacrylamid und eine polymere Kieselsäure zuzugeben, um die Feinstoffretention und die Entwässerung zu verbessern. Die Zugabe von großen Polyacrylamid-Mengen verteuert das Papierherstellungsverfahren jedoch nicht nur erheblich, sondern kann den Papierstoff zu stark ausflocken lassen, was zu einer mangelhaften Papierbildung führt. Weiterhin offenbart das US-Patent Nr. 4,066,495 ein Material, das eine kationische Stärke und ein anionisches Polyacrylamid enthält und das bei 90ºC 20 Minuten lang erwärmt werden kann, um einen Zusatz für die Papierherstellung zu erzeugen.
  • So besteht weiterhin ein Bedarf an Zusätzen, um die Feinstoffretention und die Naßpartieentwässerung bei der Papierherstellung zu verbessern.
    • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Es wurde nun gefunden, daß amphotere und kationische Stärken eine verbesserte Nutzwirkung als Retentionszusätze bei der Papierherstellung zeigen, wenn die Stärken mit einem kationischen, nicht-ionischen oder amphoteren Polyacrylamid gekocht werden. Demgemäß stellt die Erfindung eine modifizierte Stärke bereit, die durch Kochen einer amphoteren Stärke oder einer kationischen Stärke mit einem Substitutionsgrad zwischen 0,01 bis 0,2 mit mindestens einem Polyacrylamid mit einem Molekulargewicht von mindestens 500 000, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus nicht-ionischem Polyacrylamid, amphoterem Polyacrylamid und kationischem Polyacrylamid mit einem Substitutionsgrad zwischen 1% und 80 Gew.-% hergestellt wird, wobei das Kochen bei einer Temperatur von mindestens etwa 60ºC in einer wäßrigen Lösung mit einem pH-Wert über etwa 7,0 durchgeführt wird, wobei das Gewichtsverhältnis von Stärke zu Polyacrylamid bei über 5 zu 1 liegt, und zwar so lange, daß die Stärke wirksam modifiziert wird. Obwohl die modifizierte Stärke insbesondere bei der Papierherstellung von Nutzen ist, ist sie auch generell sehr gut für die Entfernung von Feststoffen aus wäßrigen Suspensionen geeignet.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine modifizierte Stärke nach Anspruch 1.
  • Bevorzugte Ausführungsformen davon sind Gegenstand der Ansprüche 2 bis 6.
  • Weiterer Gegenstand ist ein Papierstoff, der die erfindungsgemäße Stärke enthält.
    • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Die von dieser Erfindung bereitgestellten modifizierten Stärken verbessern die Feinstoffretention und die Naßpartieentwässerung des Papierherstellungsverfahrens, während sie die Auswahl von kostengünstigeren Zusätzen oder geringeren Mengen bestimmter Zusätze erlauben. Insbesondere wurde gefunden, daß kationische oder amphotere Stärken, wenn sie mit einem kationischen, nicht-ionischen oder amphoteren Polyacrylamid gekocht werden, die Feinstoffretention über das Maß hinaus verbessern, das durch die getrennte Zugabe der Stärke und des Polyacrylamids während der Papierherstellung erreicht wird.
    • STÄRKE
  • Bei der kationischen Stärke kann es sich um eine derjenigen handeln, die schon bisher bei der Papierherstellung verwendet wurden. Die kationische Stärke kann von einem der üblichen stärkeerzeugenden Materialien abgeleitet sein, wie Maisstärke, Kartoffelstärke, Wachsmaisstärke und Weizenstärke. Die Kationisierung wird durch in der Industrie bekannte Verfahren erreicht, beispielsweise durch die Zugabe von 3-Chlor- 2-hydroxypropyltrimethylammoniumchlorid, um kationische Stärken mit verschiedenen Stickstoff-Substitutionsgraden zu erhalten. Der Grad der kationischen Substitution der Stärken (Gew.-% Stickstoff/Stärke) kann im Bereich von 0,01 bis 0,2, vorzugsweise zwischen 0,02 und 0,15 liegen. Natürlich vorkommende amphotere Stärken, wie Kartoffelstärke, oder synthetische amphotere Stärken können ebenfalls ausgewählt werden.
    • POLYACRYLAMID (PAM)
  • Das PAM ist nicht-ionisch, amphoter oder vorzugsweise kationisch, mit einem Molekulargewicht von mindestens 500 000, vorzugsweise mindestens 1 000 000.
  • Die kationischen oder amphoteren PAMs können einen Grad an kationischer Substitution von 1 Gew.-% bis 80 Gew.-%, vorzugsweise von 10 Gew.-% bis 40 Gew.-% aufweisen. Unter "Substitutionsgrad" ist zu verstehen, daß die Polymere statistisch verteilte Monomer-Wiederholungseinheiten aufweisen, die eine chemische Funktionalität enthalten und die, wenn sie in Wasser gelöst werden, kationisch geladen werden. Diese Monomereinheiten schließen Gruppen wie Amingruppen ein, sind aber nicht darauf beschränkt. Das PAM kann ein Feststoff sein, als Pulver, als Mikroperlen, als Wasser-in-Öl-Emulsion oder in einer anderen in der Industrie bekannten Form vorliegen.
  • Geeignete PAMs können von Allied Colloids, Suffolk, VA, und von Nalco, Naperville, IL, sowie von anderen Quellen bezogen werden.
    • KOCHEN
  • Die Stärke und das PAM können zusammen trockengemischt werden oder als Aufschlämmung(en) in Wasser gemischt werden, bevor sie gekocht werden, oder sie können während des Stärkekochens gemischt werden. Statt trockenes oder aufgeschlämmtes PAM zu mischen, kann das PAM vorhydratisiert werden, bevor es mit der Stärke gemischt und gekocht wird. Statt trockene oder aufgeschlämmte Stärke zu mischen, kann die Stärke gekocht, mit dem PAM vermischt und erneut gekocht werden.
  • Das Kochen wird auf bequeme Weise durchgeführt, indem man einen Stärkekocher an der Papiermühle verwendet. Es kann ein Chargenkocher oder ein kontinuierlicher Kocher, beispielsweise ein Strahlkocher, gewählt werden. Das kontinuierliche Strahlkochen wird normalerweise bei Temperaturen von 80 bis 130ºC bei einem Druck von 1 Atmosphäre oder darüber durchgeführt. Der Feststoffgehalt während des Kochens liegt im allgemeinen bei unter 15%, aber es können auch höhere Feststoffkonzentrationen verwendet werden, wenn ein ausreichendes Mischen erreicht werden kann.
  • Die ausgewählten Kochzeiten und -temperaturen variieren je nach Zusammensetzung und Ausrüstung. Die Kochbedingungen müssen ausreichen, um die Stärke zu verkleistern und das PAM zumindest teilweise zu hydratisieren und mit der Stärke umzusetzen. Die Koch- oder Heiztemperaturen liegen bei mindestens etwa 60ºC, vorzugsweise mindestens 65ºC und am stärksten bevorzugt bei mindestens 80ºC bis 100ºC. Vorteile der Erfindung wurden beispielsweise schon bei Kochtemperaturen von unter 60ºC beobachtet. Temperaturen über 100ºC können gewählt werden, wenn eine Zersetzung der Stärke und des PAMs verhindert wird. So kann bei der Durchführung der Erfindung ein Chargenkochen bei Drücken von über einer Atmosphäre gewählt werden, um Kochtemperaturen von über 100ºC und sogar bis zu 130ºC oder darüber auswählen zu können. Die gewählte Kochzeit liegt normalerweise im Bereich von einigen Minuten bis unter einer Stunde. Für niedrigere Kochtemperaturen werden normalerweise längere Kochzeiten benötigt.
  • Wenn kationisches oder nicht-ionisches PAM verwendet wird, werden die besten Ergebnisse erhalten, wenn die Stärke/PAM-Mischung bei einem pH-Wert von über 7 gekocht wird, obwohl auch bei einem pH-Wert von unter 7 schon eine gewisse Verbesserung der Ascheretention gefunden wird. Der bevorzugte pH-Wert für das Kochen von entweder kationischem oder nicht-ionischem PAM und Stärke liegt bei 8 bis 10,5. Der pH-Wert ist nicht entscheidend, wenn ein amphoteres PAM ausgewählt wird, aber typischerweise liegt er im Bereich von 3 bis 11.
  • Der pH-Wert beim Kochen kann mit herkömmlichen Säuren, Basen oder Salzen eingestellt werden. Die Verwendung von alkalischen Aluminiumverbindungen, wie Natrium- und Kaliumaluminat, hat sich für diesen Zweck als besonders geeignet erwiesen, da diese Verbindungen das Rückhaltevermögen ebenfalls erhöhen, wie in Beispiel 6 erläutert. Überraschenderweise wird das Rückhaltevermögen dadurch sogar in sauren Papierstoffen verbessert. Außerdem wurde gefunden, daß der Einschluß der alkalischen Aluminiumverbindung in die Kochlösung eine modifizierte Stärke zur Folge hat, die die Verwendung eines nicht-aluminisierten Mikropartikel-Rückhaltemittels in sauren Papierstoffen ermöglicht, wodurch das Rückhaltevermögen weiter verbessert wird, obwohl diese nicht-aluminisierten Rückhaltemittel in sauren Papierstoffen normalerweise keine guten Leistungen zeigen.
  • Das Gewichtsverhältnis von PAM zu Stärke variiert mit den ausgewählten Inhaltsstoffen und dem Maß, in welchem Verbesserungen bei der Feinstoffretention und der Naßpartieentwässerung gewünscht werden. Es wurde beispielsweise gefunden, daß Maisstärke mit schlechter Leistung so weit verbessert werden kann, daß sie der teureren Kartoffelstärke ebenbürtig oder überlegen ist, indem man sie mit lediglich 1 Gew.-% PAM kocht. Normalerweise liegt das ausgewählte Gewichtsverhältnis von Stärke zu PAM bei über 5 zu 1, vorzugsweise bei über 10 zu 1. Die PAM-Menge, die der Stärke zugegeben wird, sollte nicht so hoch sein, daß sie ein Ausfällen der Stärke bewirkt, wobei diese Menge abhängig von den Inhaltsstoffen und dem ausgewählten Kochverfahren variiert.
    • PAPIERHERSTELLUNG
  • Die gekochte Stärke/PAM-Zusammensetzung kann jedem geeigneten Papierstoff als Retentionsmittel zugesetzt werden, um die Feinstoffretention und die Naßpartieentwässerung zu verbessern. Der Papierstoff kann eine Reihe von Holzstoffen und anorganischen Füllstoffen enthalten und weist normalerweise einen pH-Wert von 4 bis 10 auf. So können gebleichter Kraftzellstoff, mechanisch-thermische, chemisch-mechanisch-thermische und Holzschliff-Zellstoffe zusammen mit Tonen, ausgefälltem oder gemahlenem Calciumcarbonat, Titandioxid und anderen anorganischen Füllstoffen verwendet werden, falls gewünscht,. Diese Füllstoffe werden, bezogen auf das Gesamtgewicht des Papiers, normalerweise in einer Beladung von 15 Gew.-% bis 20 Gew.-% verwendet, können aber für spezielle Zwecke auch Anteile von 30 Gew.-% oder darüber erreichen.
  • Besonders günstige Ergebnisse werden erhalten, wenn der Papierstoff auch ein anionisches anorganisches Kolloid enthält, wie es in der Papierherstellungsindustrie üblich ist. So kann der Papierstoff beispielsweise Montmorillonit, Bentonit, Kieselsäuresole, mit Aluminium modifizierte Kieselsäuresole, Aluminiumsilicatsole, Polykieselsäure, Polysilicat-Microgele und Polyaluminosilcat-Microgele, einzeln oder kombiniert, enthalten.
  • Der Papierstoff kann auch andere typische Zusätze, wie Kleister, Aluminiumverbindungen (Alaun, Aluminate, Polyaluminiumchloride usw.), kationische Polymere (Retentionsmittel und Flockungsmittel), anionische Polymere und/oder getrennt zugegebene Stärke, enthalten. Es hat sich gezeigt, daß insbesondere Aluminium-Verbindung das Retentionsvermögen der gekochte Stärke und PAM enthaltenden Zusammensetzungen erhöhen. Obwohl die genannten Inhaltsstoffe mit guten Ergebnissen in beliebiger Reihenfolge zugegeben werden können, besteht die bevorzugte Reihenfolge der Zugabe darin, zuerst die Aluminiumverbindungen, als nächstes das erfindungsgemäße gekochte/PAM und dann das anorganische anionische Kolloid zuzugeben.
  • Obwohl die Erfindung detailliert mit Bezug auf die Papierherstellung beschrieben wurde, ist es zu begrüßen, daß die Zusammensetzungen auch als Klärmittel verwendet werden können, um Feststoffe aus wäßrigen Suspensionen zu entfernen.
  • Die Erfindung wird nun durch die folgenden Beispiele erläutert, aber nicht eingeschränkt.
  • Aus Gründen der Einheitlichkeit wurde in allen Beispielen die Leistung der Testlösungen als Rückhaltemittel in einem 5 Gramm/Liter Papierstoff gemessen, der aus 35% gebleichtem Krafthartholz, 35% gebleichtem Kraftweichholz und 30% ausgefälltem Calciumcarbonat (PCC) zusammengesetzt war. Der pH-Wert des Papierstoffs lag bei 8,0. Der Papierstoff wurde in einem Britt Jar, der mit einem 50R-Gitter (100 Mesh) ausgestattet war, bei 750 UpM gemischt. Die Ascheretentionen wurden aus der Rückwasserprobe gemäß Tappi Standard T-261 ermittelt.
    • Beispiel 1
  • Dieses Beispiel demonstriert, daß das gemeinsame Kochen von kationischer Stärke und kationischem PAM eine bessere Retention ergibt als die getrennte, aber gleichzeitige Zugabe der beiden Chemikalien zum Papierstoff. Es wurde eine Trockenmischung hergestellt, indem man 3,0 Gramm kationische Stalok 300-Maisstärke von Staley Starch mit 0,04 Gramm kationischem PAM "A" mit einem Molekulargewicht von etwa 4 000 000 und einem Substitutionsgrad von 22 Gew.-% mischte. Diese Mischung wurde zu 497 Gramm entionisiertem Wasser gegeben, und der pH-Wert wurde unter Verwendung von Natriumhydroxid auf 8,5 eingestellt. Die Lösung wurde auf einem Heizplattenrührer 30 Minuten lang erwärmt und begann nach etwa 15 Minuten im Kochzyklus zu sieden. Nach dem Kochen wurde die Lösung von der Heizplatte genommen und abkühlen gelassen. Die Lösung wurde erneut gewogen und das verdampfte Wasser wurde ersetzt.
  • Eine zweite Trockenmischung wurde hergestellt, indem man 3,0 Gramm kationische BMB-40-Kartoffelstärke von Akzo Nobel mit 0,04 Gramm PAM "A" mischte. Zu dieser Mischung wurden 497 Gramm entionisiertes Wasser gegeben, und der pH- Wert wurde auf 8,5 eingestellt und es wurde gemäß dem oben beschriebenen Verfahren gekocht.
  • Zum Vergleich wurden Proben aus Stalok 300-Maisstärke und BMB-40-Kartoffelstärke als 0,5 gew.-%ige Lösungen gemäß dem obigen Kochverfahren hergestellt. Der pH-Wert dieser Stärkelösungen wurde nicht eingestellt. Eine 0,125 gew.-%ige Probe von PAM "A" wurde getrennt hergestellt, indem man 1 Gramm PAM "A" zu 799 Gramm entionisiertem Wasser gab und die resultierende Lösung 1 Stunde lang mischte.
  • Stärke und PAM wurden dem Papierstoff bei einer Dosisrate von 15 lb/ton (7,5 kg/Tonne) bzw. 0,25 lb/ton (0,125 kg/Tonne) getrennt zugegeben. In diesem und den folgenden Beispielen wurde dem Papierstoff in einigen Tests eine gemäß US 5,482,693 hergestellte Polyaluminosilicat-Microgellösung (PAS) zugegeben. Die Reihenfolge der Chemikalienzugabe war wie folgt:
  • Zeit (s) Schritt
  • 00 Starte Mischer
  • 15 Gebe Stärke zu; gebe PAM zu
  • 30 Gebe PAS zu
  • 45 Öffne Britt Jar-Ablaßventil
  • 50 Beginne Auffangen von Rückwasser
  • 80 Beende Auffangen von Rückwasser
  • Die Ergebnisse für die Ascheretention sind in Tabelle I gezeigt. Tabelle 1 % Ascheretention vs. Zugabeverfahren und PAS-Dosis
  • Die Ergebnisse zeigen klar, daß die Ascheretention erheblich verbessert wird, wenn kationische Stärke und kationisches PAM vor der Zugabe dieser Chemikalien zum Papierstoff bei einem pH-Wert von 8,5 gemeinsam gekocht werden, und daß die Ascheretention mit höheren PAS-Dosen ansteigt. Unter dem Gesichtspunkt der Kosten für die Inhaltsstoffe wird besonders deutlich, daß die Leistung der Kornstärke und des PAMs, wenn diese gemeinsam gekocht werden, der wesentlich teureren Kartoffelstärke/PAM- Kombination, die entsprechend dem Stand der Technik getrennt zugegeben wird, praktisch ebenbürtig ist.
    • Beispiel 2
  • Dieses Beispiel demonstriert die Notwendigkeit, die kationische Stärke und das kationische PAM zusammen zu kochen und sie nicht einfach bei niedrigeren Temperaturen zu mischen.
  • Probe A wurde hergestellt, indem man 3,0 Gramm Stalok 300 mit 497 Gramm entionisiertem Wasser mischte und den pH-Wert auf 8,5 einstellte. Die Lösung mittels des in Beispiel 1 beschriebenen Kochverfahrens gekocht. Nachdem die Probe auf 35ºC abgekühlt war, wurden 0,04 Gramm PAM "A" zugegeben, und die resultierende Lösung wurde vor dem Testen 1 Stunde lang gemischt.
  • Probe B wurde hergestellt, indem man 3,0 Gramm Stalok 300 mit 497 Gramm entionisiertem Wasser mischte und den pH-Wert auf 8,5 einstellte. Die Lösung wurde mittels des in Beispiel 1 beschriebenen Kochverfahrens gekocht. Nachdem die Probe auf 95ºC abgekühlt war, wurden 0,04 Gramm PAM "A" zugegeben, und die resultierende Lösung wurde vor dem Testen 1 Stunde lang gemischt.
  • Probe C wurde hergestellt, indem man 3,0 Gramm Stalok 300 mit 0,04 Gramm PAM "A" mischte, dann 497 Gramm entionisiertes Wasser zugab und den pH-Wert auf 8,5 einstellte. Die Lösung wurde mittels des in Beispiel 1 beschriebenen Kochverfahrens gekocht.
  • Die nachstehende Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse für die Ascheretention. In dieser Tabelle wird der pH-Wert der Stärkelösung oder der Stärke/PAM-Lösung vor dem Kochen mit "a:pH" bezeichnet. Der pH-Wert nach dem Kochen wurde ebenfalls gemessen und wird als "b:pH" bezeichnet. Tabelle 2 % Ascheretention vs. Koch-/Misch-Verfahren und PAS-Dosis
  • Die Ergebnisse zeigen ebenfalls, daß das Kochen der kationischen Stärke allein bei einem pH-Wert von über 8,5 und das anschließende Mischen mit PAM bei 35ºC (gemischte Probe A) oder 95ºC (gemischte Probe B) wesentlich weniger günstig für die Verbesserung der Ascheretention ist als das gemeinsame Kochen gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren (gekochte Probe C).
    • Beispiel 3
  • Dieses Beispiele demonstriert, daß der pH-Wert beim gemeinsamen Kochen von kationischer Stärke und kationischem PAM eine deutliche Verbesserung der Retention bewirkt. Zuerst wurden 3,0 Gramm-Proben von Stalok 300-Maisstärke mit 0,04 Gramm verschiedener Typen von kationischem PAM trockengemischt und dann in 497 Gramm entionisiertem Wasser dispergiert. Kationisches PAM "B" weist ein Molekulargewicht von etwa 7 000 000 und einen Substitutionsgrad von 22 Gew.-% auf. Kationisches (flüssiges) PAM "C" weist ein Molekulargewicht von etwa 4 000 000 und einen Substitutionsgrad von 22 Gew.-% auf. Da PAM "C" einen Gehalt an aktiven Inhaltsstoffen von 50% aufweist, wurden in diesem Fall 0,08 Gramm zugegeben. Der pH-Wert der Stärke/PAM-Lösungen wurde dann auf die in Tabelle 3 angegebenen Werte eingestellt (als "a:pH") bezeichnet und entsprechend dem in Beispiel 1 beschriebenen Kochverfahren gekocht. NE bedeutet, daß der pH-Wert nicht eingestellt wurde. Der pH-Wert nach dem Kochen wurde ebenfalls gemessen und wird mit "b:pH" bezeichnet.
  • Die Leistung der obigen Lösungen als Retentionsmittel wurde wie zuvor getestet. Starke und PAM wurden dem Papierstoff in einer Dosisrate von 15 lb/ton (7,5 kg/Tonne) bzw. 0,25 lb/ton (0,125 kg/Tonne) zugegeben. In einigen Versuchen wurde PAS, die wie in Beispiel 1 hergestellt worden war, dem Papierstoff zugegeben. Die Reihenfolge der Chemikalienzugabe war die gleiche wie in Beispiel 1. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3 % Ascheretention vs. pH-Wert-Einstellung und PAS-Dosis
  • Die Ergebnisse zeigen klar, wie die Retention durch das gemeinsame Kochen von kationischer Stärke und kationischem PAM bei einem pH-Wert von über 5,5 verbessert wird.
    • Beispiel 4
  • Dieses Beispiel demonstriert, daß eine kationische Stärke, die mit vorhydratisiertem kationischem PAM bei einem pH-Wert von 8,5 gemischt und gekocht wird, die Retention ebenfalls verbessert. Eine Probe aus 0,125%igem kationischem PAM wurde hergestellt, indem man 1,0 Gramm PAM "B" zu 799 Gramm entionisiertem Wasser gab. Die Lösung wurde 1 Stunde lang hydratisieren gelassen. Dann wurden 33,3 Gramm dieser 0,125%igen PAM-Lösung mit 464 Gramm entionisiertem Wasser und 3,0 Gramm Stalok 300 gemischt. Der pH-Wert wurde dann auf 8,5 eingestellt, und die Lösung wurde gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Kochverfahren gekocht. Eine zweite Stärke/PAM-Mischung wurde hergestellt, indem man 0,04 Gramm PAM "B" mit 3 Gramm Stalok 300 trockenmischte, und dann die Trockenmischung zu 497 Gramm entionisiertem Wasser gab. Der pH-Wert wurde auf 8,5 eingestellt, und das Kochen wurde gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren durchgeführt.
  • Die Leistung der obigen Testlösungen als Retentionsmittel wurde wie zuvor getestet. Stärke und PAM wurden dem Papierstoff in Dosisraten von 15 lb/ton (7,5 kg/Tonne) bzw. 0,25 lb/ton (0,125 kg/Tonne zugegeben. PAS, die wie in Beispiel 1 hergestellt worden war, wurde in einigen Tests dem Papierstoff zugegeben. Die Reihenfolge der Chemikalienzugabe war die gleiche wie in Beispiel 1. Es wurde auch ein Test durchgeführt, bei dem die kationische Stalok 300-Maisstärke und prehydratisiertes PAM "B" dem Papierstoff getrennt, aber gleichzeitig zugegeben wurden. Tabelle 4 % Ascheretention vs. PAM-Hydratisierung und PAS-Dosis
  • Die in Tabelle 4 gezeigten Ergebnisse zeigen klar, daß das Kochen von kationischer Stärke mit vorhydratisiertem kationischem PAM bei einem pH-Wert von 8,5 den gleichen Grad der Ascheretention liefert wie das Kochen von Stärke und PAM, die trockengemischt wurden. Beide Verfahren liefern Ergebnisse, die der getrennten Zugabe der gleichen Chemikalien zum Papierstoff überlegen sind.
    • Beispiel 5
  • Dieses Beispiel demonstriert, daß die Zugabe einer Aluminiumverbindung zum Papierstoff die Leistung der Mischung aus kationischer Stärke/kationischem PAM erhöht. Eine Trockenmischung wurde hergestellt, indem man 3,0 Gramm kationische Stalok 300-Maisstärke von Staley Starch mit 0,04 Gramm kationischem PAM "A" mischte. Zu dieser Mischung wurden 497 Gramm entionisiertes Wasser gegeben. Der pH-Wert wurde auf 8,6 eingestellt. Die Lösung wurde auf einem Heizplattenrührer 30 Minuten lang erwärmt und begann nach etwa 15 Minuten im Kochzyklus zu sieden. Nach dem Kochen wurde die Lösung erneut gewogen, und das verdampfte wurde ersetzt. Der End-pH-Wert der Lösung betrug 7,1.
  • Die Leistung der obigen Lösungen als Rückhaltemittel wurden wie zuvor getestet. Stärke und PAM wurden dem Papierstoff bei einer Dosisrate von 15 lb/ton (7,5 kg/Tonne) bzw. 0,25 lb/ton (0,125 kg/Tonne) zugegeben. PAS, die wie in Beispiel 1 hergestellt worden war, wurde dem Papierstoff bei 2 lb/ton (1 kg/Tonne) zugegeben. Papierherstellungs-Alaun und Natriumaluminat wurden dem Papierstoff in einigen Tests ebenfalls zugegeben. Die Reihenfolge der Zugabe war wie folgt:
  • Zeit (s) Schritt
  • 00 Starte Mischer
  • 15 Gebe Aluminiumverbindung zu
  • 30 Gebe Stärke zu; Gebe PAM zu
  • 45 Öffne Britt Jar-Ablaßventil
  • 65 Beginne Auffangen von Rückwasser
  • 95 Beende Auffangen von Rückwasser Tabelle 5 % Ascheretention vs. Aluminiumzugabeschritt
  • Die Ergebnisse zeigen, daß die Retention durch die Zugabe einer Aluminiumverbindung zum Papierstoff weiter verbessert wird.
    • Beispiel 6
  • Dieses Beispiel zeigt, wie die Verwendung einer alkalischen Aluminiumverbindung für die Einstellung des pH-Werts von kationischer Stärke/kationischem PAM auf über 7 vor dem Kochen die Leistung der Mischung als Retentionsmittel erhöht. Trockenmischungen wurden hergestellt, indem man 3,0 Gramm kationische Stalok 300- Maisstärke mit 0,04 Gramm PAM "B" und verschiedenen Mengen Natriumaluminat mischte, wie für die Beispiele D bis 6 in Tabelle 7 aufgeführt. Zu diesen Mischungen wurden 497 Gramm entionisiertes Wasser gegeben. Der pH-Wert in der Mischung, die kein Natriumaluminat enthielt, wurde auf 8,5 eingestellt. Der pH-Wert in den Mischungen, die Natriumaluminat enthielten, wurde gemessen, aber nicht eingestellt, und wird als "a:pH" bezeichnet. Die Lösung wurde auf einem Heizplattenrührer 30 Minuten lang erwärmt und begann nach etwa 15 Minuten im Kochzyklus zu sieden. Nach dem Kochen wurden die Lösung erneut gewogen, und das verdampfte Wasser wurde ersetzt. Der pH-Wert der Lösung wurde erneut gemessen und wird als "b:pH" bezeichnet.
  • Die Leistung der obigen Lösungen als Retentionsmittel wurde wie zuvor getestet. Stärke und PAM wurden dem Papierstoff getrennt bei einer Dosisrate von 15 lb/ton (7,5 kg/Tonne) bzw. 0,25 lb/ton (0,125 kg/Tonne) zugegeben. PAS, die wie in Beispiel 1 hergestellt worden war, wurde dem Papierstoff in einigen Versuchen zugegeben. Die Reihenfolge der Chemikalienzugabe war die gleiche wie in Beispiel 1. Tabelle 6 % Ascheretention vs. Kochverfahren und PAS-Dosis
  • Die Ergebnisse zeigen klar den Nutzen der Verwendung einer alkalischen Aluminiumverbindung, um den pH-Wert der Mischungen aus kationischer Stärke/kationischem PAM einzustellen.
    • Beispiele 7
  • Dieses Beispiel demonstriert, daß das gemeinsame Kochen von kationischer Stärke und nicht-ionischem PAM bei einem pH-Wert von 10 eine bessere Retention ergibt als die getrennte, aber gleichzeitige Zugabe beider Chemikalien zum Papierstoff. Eine Trockenmischung wurde hergestellt, indem man 3,0 Gramm kationische Stalok 300- Maisstärke von Staley Starch mit 0,04 Gramm nicht-ionischem PAM "D" mit einem Molekulargewicht von etwa 14 000 000 mischte. Zu dieser Mischung wurden 497 Gramm entionisiertes Wasser gegeben. Der pH-Wert wurde auf 10,1 eingestellt.
  • Die Lösung wurde auf einem Heizplattenrührer 30 Minuten lang erwärmt und begann nach etwa 15 Minuten im Kochzyklus zu sieden. Nach dem Kochen wurde die Lösung erneut gewogen und das verdampfte Wasser wurde ersetzt. Der End-pH-Wert der Lösung betrug 9,9.
  • Zum Vergleich wurde eine Probe aus Stalok 300 als 0,5 gew.-%ige Lösung gemäß dem obigen Verfahren hergestellt. Es wurde ein pH-Wert der Lösung von 7,5 ermittelt, der nicht eingestellt wurde.
  • Eine 0,125 gew.-%ige PAM "D"-Lösung wurde hergestellt, indem man 1 Gramm PAM "D" zu 799 Gramm entionisiertem Wasser gab und die resultierende Lösung 1 Stunde lang mischte. Es wurde ein pH-Wert der Lösung von 4, 4 ermittelt, der nicht eingestellt wurde.
  • Die Leistung der obigen Lösungen als Retentionsmittel wurde getestet wie zuvor. Stärke und PAM wurden dem Papierstoff bei einer Dosisrate von 15 lb/ton (7,5 kg/Tonne bzw. 0,25 lb/ton (0,125 kg/Tonne) zugegeben. PAS, die in Beispiel 1 hergestellt worden war, wurde in einigen Versuchen zugegeben. Die Reihenfolge der Zugabe war die gleiche wie in Beispiel 1. Tabelle 7 % Ascheretention vs. Kochverfahren und PAS-Dosis
  • Die Ergebnisse zeigen klar, daß die Retention durch das gemeinsame Kochen von kationischer Stärke und nicht-ionischer Stärke bei einem pH-Wert von 10 vor der Zugabe dieser Chemikalien zum Papierstoff verbessert wird.
    • Beispiel 8
  • Dieses Beispiel zeigt, daß die Vorteile der Erfindung bei Kochtemperaturen unter dem bevorzugten Bereich von 80ºC bis 100ºC erhalten werden können. Es wurden vier verschiedene Mischungen unter Verwendung von 3,0 Gramm kationischer BMB-40- Kartoffelstärke hergestellt, die mit 472 Gramm entionisiertem Wasser gemischt wurde, das 2 ml 0,1 N Natriumhydroxid-Lösung und 25 Gramm prehydratisiertes kationisches PAM "C" enthielt. Die Lösungen wurden unter Mischen während eines 30 Minuten- Kochzyklus auf verschiedene Temperaturen erwärmt. Eine vierte Lösung wurde hergestellt, indem man 3 Gramm BMB-40-Stärke in 497 Gramm entionisiertem Wasser 30 Minuten lang bei einem Temperatur-Sollwert von 95ºC kochte.
  • Die vier Lösungen wurden als Papierherstellungs-Retentionsmittel getestet. 0,5 lb/t (0,25 kg/Tonne) Al&sub2;O&sub3; als Alaun, 20 lb/t (10 kg/Tonne) Stärke und 0,25 lb/t (0,125 kg/Tonne) PAM wurden dem Papierstoff zugegeben. 4 nm kolloidales Siliciumdioxid wurden dem Papierstoff ebenfalls gemäß dem Verfahren in Beispiel 1 zugegeben. Die nachstehende Tabelle zeigt die Ergebnisse der Ascheretention. Tabelle 8 % Ascheretention vs. Kochtemperatur
  • Die Ergebnisse zeigen, daß die Ascheretention klar überlegen ist, wenn kationische Stärke und kationisches PAM zusammen bei Temperaturen unter der bevorzugten Temperatur von 95ºC für das Kochen von Kartoffelstärke gekocht werden, verglichen mit der getrennten Zugabe der gleichen, auf normale Weise hergestellten Chemikalien zum Papierstoff.

Claims (7)

1. Modifizierte Stärke, erhalten durch Kochen mindestens einer amphoteren Stärke oder kationischen Stärke, die einen Substitutionsgrad zwischen 0,01 bis 0,2 aufweist, mit mindestens einem Polyacrylamid, das ein Molekulargewicht von mindestens 500 000 aufweist und das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem nicht-ionischen Polyacrylamid, einem amphoteren Polyacrylamid und einem kationischen Polyacrylamid mit einem Substitutionsgrad zwischen 1 Gew.-% und 80 Gew.-%, wobei das Kochen bei einer Temperatur von mindestens 60ºC in einer wäßrigen Lösung mit einem pH-Wert über 7,0 durchgeführt wird und wobei das Gewichtsverhältnis von Stärke zu Polyacrylamid größer als 5 zu 1 ist, über einen Zeitraum, der ausreicht, daß die Stärke verkleistert und daß das Polyacrylamid zumindest teilweise hydratisiert und mit der Stärke reagiert.
2. Modifizierte Stärke nach Anspruch 1, wobei eine kationische Stärke mit einem kationischen Polyacrylamid gekocht wurde.
3. Modifizierte Stärke nach Anspruch 2, wobei das Gewichtsverhältnis von kationischer Stärke zu kationischem Polyamid größer als 10 zu 1 ist.
4. Modifizierte Stärke nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei die Stärke ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Maisstärke, Kartoffelstärke und Wachsmaisstärke.
5. Modifizierte Stärke nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei eine alkalische Aluminiumverbindung in der gekochten Lösung anwesend ist.
6. Modifizierte Stärke nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Kochen bei einer Temperatur von mindestens 80ºC durchgeführt wird.
7. Papiermaterial, enthaltend die modifizierte Stärke nach einem der Ansprüche 1 bis 6.
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