DE69803931T2

DE69803931T2 - Adsorption bzw. desorption gelöster bestandteile in flüssigkeiten und vorrichtung dafür

Info

Publication number: DE69803931T2
Application number: DE69803931T
Authority: DE
Inventors: Hendrik Hanemaaijer
Original assignee: Nederlandse Organisatie voor Toegepast Natuurwetenschappelijk Onderzoek TNO
Current assignee: Nederlandse Organisatie voor Toegepast Natuurwetenschappelijk Onderzoek TNO
Priority date: 1997-07-31
Filing date: 1998-07-13
Publication date: 2002-08-29
Anticipated expiration: 2018-07-14
Also published as: US6334956B1; WO1999006132A1; EP0999887B1; ATE213427T1; AU8465498A; EP0999887A1; NL1006701C2; JP2001511417A; DE69803931D1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Adsorbieren von Bestandteilen, die in einer Flüssigkeit gelöst sind, an festen Adsorbensteilchen oder zum Desorbieren (Extrahieren) löslicher Bestandteile von festen Dorsorbensteilchen in eine Flüssigkeit, bei dem
- ein gepacktes Bett aus körnigem Material, vermischt mit Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen, die kleiner als 200 um sind, in einem Behälter gebildet wird, wobei das körnige Material in dem Bett so viel gröber als die Adsorbens- oder Desorbensteilchen ist, daß die Teilchen vollständig in dem körnigen Material eingeschlossen sind,
- die Adsorbens- oder Desorbensteilchen durch Schwerkraft nach unten bewegt werden,
- die Flüssigkeit mittels Druckdiefferenz durch das Bett nach oben geführt wird, wobei die gelösten Bestandteile an den festen Adsorbensteilchen adsorbiert werden oder die löslichen Bestandteile von den Desorbensteilchen extrahiert werden.
Diese Bestandteile werden oft organischer Natur sein, aber anorganische Komponenten, insbesondere Schwermetall, sind nicht ausgeschlossen.
DE-A-27 40 768 offenbart ein Verfahren zur Behandlung von Abwasser durch Absorption von Bestandteilen, die im Abwasser gelöst sind, an Aktivkohleteilchen. In einen Behälter wird ein gepacktes Bett aus körnigem Material, das mit Aktivkohleteilchen vermischt ist, gebildet. Die Aktivkohleteilchen haben eine Größe von 100 bis 8000 um. Die Aktivkohleteilchen bewegen sich nach unten, und das körnige Material indem Bett ist soviel gröber als die Adsorbens- oder Desorbensteilchen, daß die Aktivkohleteilchen vollständig in dem körnigen Material eingegeschlossen sind. Das körnige Material bewegt sich nicht nach unten.
Im Handel und in der Industrie wird Wasser in sehr großen Mengen z. B. als relativ kostengünstiges Transportmittel, Lösungsmittel, Reinigungsmedium, Kühlmittel usw. verwendet. Das Wasser enthält oft eine Anzahl gelöster Substanzen, die absichtlich in Form von Grundmaterialien oder Adjuvantien zugesetzt werden oder die in dieses als Folge von Reaktionen oder eines unvermeidbaren Kontaktes mit Produkten oder Materialien, die kontaminiert sein können oder nicht, hineingelangen. Der Austrag von Wasser, das zu Verfahrenszwecken verwendet wurde, kann nur erfolgen, wenn die Qualität den Umweltschutzanforderungen genügt, die von den Staaten erlassen wurden. Diese Anforderungen werden nach und nach verschärft. Entsprechend besteht in verschiedenen Industriezweigen ein wachsender Bedarf an Verfahren, durch die das Verfahrenswasser und möglicherweise andere Flüssigkeiten effizienter ausgenützt werden können oder über längere Zeiträume im Gebrauch oder im Kreislauf gehalten werden können.
Es ist eine Reihe von Verfahren bekannt, durch die organische Substanzen und/oder anorganische Substanzen aus wäßrigen Gemischen entfernt oder selektiv wiedergewonnen werden können. Beispiele umfassen die Lösungsmittelextraktion, Destillation, Stripping, Filtration unter Verwendung von Diatomeenerde, Adsorption an Aktivkohle, chemische Oxidation, Membranentrennverfahren und biologische Verfahren. Diese Verfahren haben eine begrenzte Anwendbarkeit und/ oder begrenzte Selektivität oder haben andere Nachteile wie z. B. hohen Energieverbrauch, Sekundäremissionen oder übermäßige Kosten bei der Behandlung geringer Volumina.
Eine selektive Adsorption durch Adsorptionschromatographie könnte einen Ausweg darstellen, wenngleich dieses Verfahren erhebliche Nachteile hat. Bei einer chargenweisen Verarbeitung stellen die erforderlichen Mengen an Adsorbens oft den liminitierenden Faktor dar. Außerdem haben viele Verfahrenswasserströme hohe Strömungsgeschwindigkeiten, was bedeutet, daß die Verwendung großer Adsorptionssäulen aus finanziellen Gründen unerwünscht ist.
In Gewerbe und Industrie wird außerdem in großem Umfang die Feststoffextraktion, unter anderem zur Herstellung von Speiseölen aus Ölsamen, zur Herstellung von Instantkaffee oder Tee, zum Auslaugen von Erzen, zum Behandlen von kontaminiertem Schlamm, zur Herstellung von hochwertigen wasser- oder alkohollöslichen Komponenten aus einem großen Spektum von Ausgangsmaterialien und zum Behandeln/Waschen von Teilchen eingesetzt. Zu diesem Zweck werden oft kontinuierlich arbeitende Apparaturen verwendet, die auf dem Perkulations- oder Eintauchprinzip basieren, z. B. der sogenannte Rotocel-Extraktor (ein segmentiertes Karussel), Extraktoren mit perforiertem Band und Kompartimenten, Extraktoren mit rotierenden Scheiben, Schneckenextraktoren, usw. Diese Verfahren haben alle den Nachteil, daß sie nicht oder nicht effektiv für kleine Teilchen, die extrahiert werden sollen (kleiner als 200 um), insbesondere wenn diese komprimierbar sind und eine Dichte haben, die die der Extraktionsfluide nicht sehr übersteigt, verwendet werden können. Gepackte Perkulationsbetten werden dann verstopft und/oder es findet eine unzureichende Trennung zwischen den Teichen und der Flüssigkeit statt, wodurch als Resultat keine gute, schnelle Gegenstromextraktion erzielt werden kann. Andererseits ist die Verwendung kleiner Partikel wünschenswert, da die Faktoren, die eine Diffusion behindern, dadurch stark eingeschränkt werden und es möglich wäre, die Extraktion viel schneller und/oder bei niedrigerer milderer Temperatur durchzuführen.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens, wie es eingangs beschrieben wurde, bei dem die oben genannten Nachteile vermieden werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß nicht nur das Adsorbens- oder Desorbens material, sondern das gesamte Bett durch Schwerkraft nach unten bewegt wird und die Adsorbens- oder Desorbensteilchen, die eine Größe von mindestens 10 bis 50 um haben, im wesentlich ihre Position im Bett beibehalten.
Die Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen werden in ein Bett aus gröberem körnigem Material eingeführt, und als Folge davon werden sogar kleine komprimierbare und/oder leichte Teilchen vollständig in dem Bett aus körnigem Material eingeschlossen. Dieses Bett wird unten als gepacktes Bett entnommen, wobei es im Gegenstrom mit einer nach oben strömenden Flüssigkeit in Kontakt kommt. Das Resultat ist ein Gegenstrom-Adsorptionschromatographie-Verfahren oder ein Gegenstrom-Extraktions-Verfahren. Diese Verfahren benötigen, da viel kleine Teilchen verwendet werden können, eine viel kürzere Kontaktzeit als die bisher bekannten Verfahren und als Resultat davon ist der Durchsatz der zu behandelnden Flüssigkeit oder der durch Extraktion zu behandelnden Teilchen größer als es bei bekannten Verfahren üblich ist. Die Extraktionsverfahren können bei milderen Verfahrensbedingungen durchgeführt werden, was dazu führt, daß die Produktqualität ansteigt. Gleichermaßen kann die Verweilzeit verkürzt werden, und die Vorgänge können z. B. bei niedrigerer Temperatur durchgeführt werden. Darüber hinaus ist es möglich, umweltfreundliche Extraktionsfluide zu verwenden. Im Fall der Adsorptionschromatographie besteht die Möglichkeit, daß unterschiedliche Adsorptionsteilchen gleichzeitig verwendet werden. Als Resultat wird die Selektivität in bezug auf verschiedene gelöste Bestandteile, die entfernt werden sollen oder die extrahiert werden sollen, erhöht. Darüber hinaus kann das Verfahren mit der Entfernung von nicht gelösten Bestandteilen aus dem zu behandelnden Flüssigkeitsstrom kombiniert werden, was eine bekannte Verwendung für gepackte Bewegtbetten aus körnigem Material darstellt. In diesem Fall sollten die Adsorbensteilchen so gewählt werden, daß sie eine einfache Trennung zwischen Teilchen und nicht gelösten Bestandteilen, die entfernt werden sollen, ermöglichen (lamellares Absetzen, Behandlung mit einem Hydrocyclon, Schwimmaufbereitung usw.).
EP-A-0264990 offenbart ein Verfahren zum Inkontaktbringen einer partikelförmigen festen Phase und einer Flüssigkeit in einer Säule. Die Säule ist mit Packungsmaterial gefüllt und die feste Phase und die Flüssigkeit werden im Gegenstrom miteinander in Kontakt gebracht. Die Wirkung der Packung besteht darin, die Bewegung der festen Phase zu begrenzen. Die Flüssigkeit wird einer Pulsation unterworfen.
US-A-4133759 offenbart ein Flüssigkeitsreinigungsgerät. Im Inneren einer Säule wird eine flüssige Phase mit sich nach unten bewegenden Teilchen im Gegenstrom in Kontakt gebracht. Es wird ein Packungsmaterial verwendet.
Das verwendete körnige Material ist normalerweise Sand mit einem Durchmesser von 0,3 bis 5 mm. Es können allerdings auch andere körnige Materialien (Glas, Metall, Kunststoff) verwendet werden. Seine Funktion besteht nicht im Filterieren des Zuflusses, sondern in der Durchführung des Transportes der kleinen Partikel im Gegenstrom zu der zu behandelnden Flüssigkeit nach unten, wobei die kleinen Partikel wegen des Sandes ihre Position im wesentlichen beibehalten. Der Gegenstrom der Flüssigkeit und der Teilchen liefert insbesondere den erreichten hohen Wirkungsgrad.
Das gepackte Bett kann die folgenden Abschnitte aufweisen:
- einen Kopfabschnitt, der inertes körniges Material umfaßt und dem Bett Stabilität verleiht,
- einen Adsorbens- oder Desorbensmittelabschnitt, der inertes körniges Material, vermischt mit Adsorbens- oder Desorbensteilchen, enthält und
- einen Bodenabschnitt, der zur Entnahme bestimmt ist und inertes körniges Material und beladene Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen umfaßt.
Vorzugsweise werden die Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen ungefähr zwischen dem Kopf und dem Mittelbettabschnitt in Form einer konzentrierten Aufschlämmung mit Hilfe einer Injektionsverteilungseinrichtung zugeführt und wird der Zulauf ungefähr zwischen dem Boden- und dem Mittelabschnitt eingeführt und der Ablauf aus dem Kopfabschnitt entfernt.
Vorzugsweise wird das körnige Material, das die Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen enthält, vom Bodenbettabschnitt zu einem Punkt oberhalb des Kopfbettabschnitts transportiert, werden das körnige Material und die Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen anschließend voneinander abgetrennt und wird das abgetrennte körnige Material in den Kopfabschnitt des Bettes geleitet und werden die abgetrennten Adsorbensteilchen und Desorbensteilchen entnommen.
Der Transport der Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen zu einem Punkt oberhalb des Kopfbettabschnitts kann z. B. einen Gaslift- Pumpeneffekt ausnutzen, der darauf beruht, daß ein unter Druck stehendes Gas in das Bodenende eines Zentralrohres eingeführt wird. Andere Transportmittel sind allerdings auch möglich (Schneckentransporter, Aufschlämmungspumpe, Transportband und dgl.). Der Förderer könnte auch außerhalb des Tanks angeordnet sein.
Wenn das Verfahren zur Adsorption von Bestandteilen, die in der Flüssigkeit gelöst sind, an festen Teilchen angewendet wird, werden die beladenen Adsorbensteilchen regeneriert und in den Prozess zurückgeführt.
Vorzugsweise werden die beladenen Adsorbensteilchen konzentriert, bevor sie regeneriert werden.
Die Regeneration in diesem Zusammenhang findet durch Desorption mit Hilfe einer Säure, eines Alkalis oder eines Lösungsmittels durch Temperaturerhöhung oder mit Hilfe einer katalytischen Oxidation unter Verwendung von Ozon, Peroxid oder eines anderen Oxidationsmittels statt.
Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung, um kleine feste Teilchen mit einem Flüssigkeitsstrom im Gegenstrom in Kontakt zu bringen, insbesondere um das Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche durchzuführen, gekennzeichnet durch:
eine Säule, die ein gepacktes Bett enthält, das drei Schichten aufweist, von denen zwei Bodenschichten körniges Material mit kleinen Adsorbensteilchen oder Desoerbensteilchen dazwischen eingeschlossen umfassen, und die Kopfschicht eine Deckschicht aus körnigem Material umfaßt, wobei die Teilchen eine maximale Größe von 200 um und eine minimale Größe von 10 bis 50 um haben,
- Einrichtungen zur Entnahme der Bodenschicht, wodurch sich das gepackte Bett langsam mit kontrollierter Geschwindigkeit nach unten bewegt,
- eine Einrichtung zum Injizieren und Verteilen einer Flüssigkeit zwischen der Boden- und der Mittelschicht und einer Einrichtung zur Entnahme der Flüssigkeit oberhalb der Kopfschicht,
- eine Einrichtung zum Injizieren einer konzentrierten Aufschlämmungsdispersion kleiner Teilchen zwischen die Mittel- und die Kopfschicht und Verteilen dieser derart, daß diese Teilchen durch das sich nach unten bewegende gepackte Bett im Gegenstrom zu einer nach oben strömenden Flüssigkeit mitgezogen werden,
- eine Einrichtung zur Trennung der entnommenen Aufschlämmung, die körniges Material und kleine Teilchen, die die Bodenschicht bilden, enthält, in körniges Material und kleine Teilchen.
Eine solche Vorrichtung kann schnell eingesetzt werden, da eine existierende Anlage für eine Bewegtbettsandfiltration leicht angepaßt werden kann.
Die Erfindung wird nun detaillierter anhand der Figur beschrieben.
Die Figur zeigt eine schematische Schnittdarstellung der Apparatur.
1 bezeichnet einen Reaktortank mit einem Förderer 2, der zentral darin angeordnet ist. Der Tank ist mit einem Gemisch aus körnigem Material, z. B. Sand, und Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen mit einem Durchmesser von kleiner als 200 um gefüllt. Das körnige · Material (Sandbett) hat die Funktion, die relative Position der Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen aufrechtzuerhalten. Außerdem wird es aus dem Folgenden klar, daß das körnige Material als Gegenstromsäule wirkt.
Um zu verhindern, daß die Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen aus dem körnigen Bett gespült werden, dürfen sie nicht zu klein werden. Ein Minimum von 10 bis 50 um muß im allgemeinen eingehalten werden, was von der Größe des körnigen Materials abhängt. Durch Wahl des Durchmesser der Teilchen kleiner als 200 um und vorzugsweise zwischen 20 und 100 um wird ein besserer Trennungswirkungsgrad erreicht.
Am Bodenende des Förderers 2 ist eine Zufuhrleitung 3 für Druckluft angeschlossen. Das Kopfende des Förderers 2 endet in einem Separator 4 zu Trennung von körnigem Material und Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen voneinander.
Der Einlaß für Zuflußflüssigkeit, aus der gelöste organische oder anorganische Bestandteile durch Adsorption entfernt werden müssen oder die als Extraktionsfluid zur Entfernung löslicher Bestandteile von den Desorbensteilchen dient, ist mit 5 gekennzeichnet und der Auslaß für diese Flüssigkeit ist mit 6 gekennzeichnet. Dieser Auslaß ist z. B. über ein Wehr 7 am oberen Rand des Tanks 1 angeschlossen.
Im Förderer 2 wird das Gemisch aus körnigem Material und beladenen Adsorbensteilchen oder unbeladenen Desorbensteilchen durch Preßluft aus der Leitung 3 zum Separator geführt, wobei das Rohr 2 und die Preßluftzuführung als Gasliftpumpe wirken. Dabei kann die Entnahme des Betts auch durch eine andere Vorrichtung als eine Gasliftpumpe erfolgen, z. B. durch Schneckenförderer, Trichter, Bänder, Aufschlämmungspumpen und dgl. Darüber hinaus erfolgt dies nicht notwendigerweise durch einen Förderer innerhalb des Reaktionstanks, sondern kann auch außerhalb dieses stattfinden.
Das körnige Bett, das Adsorbensteilchen und Desorbensteilchen enthält, bewegt sich kontinuierlich im Gegenstrom zu der Flüssigkeit nach unten, wobei die Flüssigkeit, die über die Leitungs- und Verteilungsvorrichtung 5 zugeführt wird und sich in Richtung des Siebs 7 nach oben bewegt, aus dem der Ausfluß über Leitung 6 entnommen wird.
Im Separator 4 wird das körnige Material von den Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen abgetrennt. Das abgetrennte körnige Material wird über den Auslaß 8 zum Reaktortank 1 zurückgeführt und die abgetrennten Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen können, wenn erforderlich, über eine Leitung zu einer Konzentrierungsvorrichtung 10 gebracht werden, wo die Teilchenaufschlämmung in einem Flüssigkeitsstrom 11, der entweder verworfen werden kann oder zu der Leitung 5 zurückgeführt werden kann, und in eine konzentriertere Teilchenaufschlämmung 12 aufgetrennt wird.
Die Teilchenaufschlämmung 12 wird im Fall einer Extraktion für einen nachfolgenden Behandlungsschritt entnommen und wird im Fall einer Adsorptionschromatographie für eine Regenerierungsvorrichtung 13 entnommen, in der die Teilchen durch ein an sich bekanntes Desorptionsverfahren (z. B. durch chemische Lösungsmittel, Temperaturerhöhung, pH-Reduzierung, chemische Oxidation, usw.) regeneriert werden.
Die abgetrennten Komponenten oder Restprodukte werden über Leitung 14 entnommen, und die regenerierten Adsorbensteilchen 15 werden über die Leitung 16 zum Bett aus körnigem Material zurückgeführt. Im Fall einer Extraktion werden die zu behandelnden Teilchen über die Leitungs- und Verteilungsvorrichtung 16 mit der Option, falls erforderlich, einer teilweisen Rezirkulierung von Extraktionsflüssigkeit, die möglicherweise durch einen Teil des Ausflußstroms 6 stattfindet, der zum Einflußeinlaß 5 zurückgeführt wird, eingeführt.
Das gepackte Bett im Tank hat einen Kopfstabilisierungsabschnitt 17, der ein inertes Material umfaßt, einen Mitteladsorptionsabschnitt oder Extraktionsabschnitt 18, der inertes körniges Material mit Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen vermischt umfaßt, und einen Bodenentnahmeabschnitt 19, der inertes körniges Material und beladene Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen umfaßt.
Das Verfahren ist kontinuierlich. Die Kontaktzeiten zwischen Flüssigkeit und Adsorbens- oder Desorbensteilchen sind infolge der kleinen Abmessungen der Teilchen kurz, während dennoch aufgrund des Gegenstromprinzips ein ausgezeichneter Wirkungsgrad erzielt wird.
Konkrete Beispiele der Anwendung der oben beschriebenen Adsorptionsverfahren oder Extraktionsverfahren sind:
1. Die Entfernung von organischen Komponenten aus Kühlwasser in Umweltkühlsystemen. Solche Kühlsysteme werden in großem Umfang verwendet und werden sogar noch größere Verwendung finden. Organische Additive werden verwendet, um unter anderem das Algenwachstum und Wachstum von Schleimbakterien zu verhindern. Diese Additive werden im allgemeinen ohne Behandlung über einen Ausflußstrom entsorgt. Eine Isolierung oder Entfernung dieser Mittel (geschätzt auf 500 t pro Jahr) ist üblicherweise notwendig, um eine Wiederverwendung des Wassers nach niedrigen Standards in Anlagen zu erlauben und/oder um es zu ermöglichen, daß das Wasser ohne Umweltbeschränkungen entsorgt wird.
2. Die Behandlung von Subströmen in der Textilendbearbeitungsindustrie, z. B. Biocide aus Stärke-Entfernungsströmen, Farbstoffe aus Spülleitungen, Detergenzien aus verschiedenen Wasserströmen. Der Wasserverbrauch in der Textilindustrie beträgt in den Niederlanden etwa 10&sup6; m³ pro Jahr.
3. Die Behandlung von Perkulationswasser, Berieselungswasser und Dekontaminationsfluiden, die im Gartenbau verwendet werden. Zusätzlich zu beträchtlichen Mengen anorganischer Substanzen enthalten diese Flüssigkeiten im allgemeinen ein oder mehrere organischen Pflanzenschutzmittel. Viele tausend Firmen sind für die Gewächshaus-Gartenkultur registriert, die etwa 220 000 t Pflanzenschutzmittel pro Jahr verbrauchen.
4. Die Wiedergewinnung von teuren oder nicht leicht abbaubaren Komponenten aus Spülwasser, das zum Spülen von Anlagen zwischen Produktionschargen von Chemikalien, z. B. Feinchemikalien, unter anderem in der pharmazeutischen Industrie oder der Gärindustrie verwendet wird. Der Marktwert dieser wiedergewonnenen Produkte beträgt grob 10 bis 3000 Gulden pro kg.
5. Behandlung der Waschströme und Spülströme, die in der chemischen Industrie eingesetzt werden. Ein Beispiel, das zu nennen wäre, ist die Herstellung von Epichlorhydrin, bei dem ein beachtlicher Verfahrenswasserstrom produziert wird, der große Mengen an Sauerstoff-bindenden Substanzen und geringe Mengen an einigen persistenten Organochlor-Verbindungen enthält. Eine selektive Entfernung ist aus wirtschaftlichen und Umweltschutzgründen in hohem Maße wünschenswert.
6. Reinigen von Abflüssen von Abwasserbehandlungsanlagen, um die Konzentration an nicht leicht abbaubaren Komponenten auf ein Minimum zu reduzieren.
7. Behandlung von kontaminiertem Grundwasser.
8. Extraktion von Ölsamen. Diese erfordert mildere Techniken, um die Ölqualität zu verbessern. Durch Verwendung kleiner Samenpellets (in Säulen und dgl. nicht machbar) ist es möglich, den Zeit-Temperatur-Faktor stark zu reduzieren.
9. Behandlung von kontaminiertem Abwasserschlamm durch Lösungsmittelextraktion. Hier ist es möglich, die Adsorptionsvariante anzuwenden, um so das Extraktionsfluid wieder zu regenerieren.

Claims

1. Verfahren zum Adsorbieren von Bestandteilen, die in einer Flüssigkeit gelöst sind, an festen Adsorbensteilchen oder zum Desorbieren (Extrahieren) löslicher Bestandteile von festen Desorbensteilchen in eine Flüssigkeit, bei dem

- ein gepacktes Bett aus körnigem Material, vermischt mit Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen, die kleiner als 200 um sind, in einem Behälter gebildet wird, wobei das körnige Material in dem Bett so viel gröber als die Adsorbens- oder Desorbensteilchen ist, daß die Teilchen vollständig in dem körnigen Material eingeschlossen sind,

- die Adsorbens- oder Desorbensteilchen durch Schwerkraft nach unten bewegt werden,

- die Flüssigkeit mittels Druckdifferenz durch das Bett nach oben geführt wird, wobei die gelösten Bestandteile an den festen Adsorbensteilchen adsorbiert werden oder die löslichen Bestandteile von den Desorbensteilchen extrahiert werden,

dadurch gekennzeichnet, daß nicht nur das Adsorbens- oder Desorbensmaterial, sondern das gesamte Bett durch Schwerkraft nach unten bewegt wird und die Adsorbens- oder Desorbensteilchen, die eine Größe von mindestens 10 bis 50 um haben, im wesentlichen ihre Position im Bett beibehalten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gepackte Bett die folgenden Abschnitte aufweist:

- einen Kopfabschnitt, der inertes körniges Material enthält und dem Bett Stabilität verleiht,

- einen Adsorbens- oder Desorbensbereich, der inertes körniges Material, vermischt mit Adsorbens- oder Desorbensteilchen, enthält und

- einen Bodenbereich, der zur Entnahme bestimmt ist und inertes körniges Material und beladene Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen ungefähr zwischen dem Kopf- und dem Mittelbettabschnitt in Form einer konzentrierten Aufschlämmung mit Hilfe einer Injektionsverteilungseinrichtung zugeführt werden und daß der Zulauf ungefähr zwischen dem Boden- und dem Mittelbettabschnitt eingeführt wird und der Ablauf aus dem Kopfabschnitt entfernt wird.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen in dem Bodenbettabschnitt zu einem Punkt oberhalb des Kopfbettabschnitts transportiert werden, das körnige Material und die Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen voneinander getrennt werden, das abgetrennte körnige Material in den Kopfbettabschnitt zurückgeleitet wird und die abgetrennten Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen entnommen werden.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Transport der Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen zu einem Punkt oberhalb des Kopfbettabschnitts einen Gasliftpumpeneffekt ausnutzt, der darauf beruht, daß ein unter Druck stehendes Gas in das Bodenende eines Zentralrohres eingeführt wird.

6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, das zum Adsorbieren von Bestandteilen, die in Flüssigkeit gelöst sind, an festen Teilchen angewendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die beladenen Adsorbensteilchen regeneriert und wieder in den Prozess zurückgeführt werden.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die beladenen Adsorbensteilchen konzentriert werden, bevor sie regeneriert werden.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierung durch Desorption mit Hilfe von Säure oder Alkali stattfindet.

9. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierung durch katalytische Oxidation unter Verwendung von Ozon, Peroxid oder eines anderen Oxidationsmittels stattfindet.

10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, das zum Adsorbieren von Bestandteilen, die in einer Flüssigkeit gelöst sind, an festen Teilchen angewendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu den gelösten Bestandteilen mit der Flüssigkeit auch nicht gelöste Bestandteile entfernt werden.

11. Vorrichtung, um kleine feste Teilchen in einem Flüssigkeitsstrom im Gegenstrom in Kontakt zu bringen, insbesondere um das Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche durchzuführen, gekennzeichnet durch:

- eine Säule (1), die ein gepacktes Bett enthält, das drei Schichten aufweist, von denen zwei Bodenschichten körniges Material mit kleinen Adsorbensteilchen oder Desorbensteilchen dazwischen eingeschlossen umfassen, und die Kopfschicht eine Deckschicht aus körnigem Material umfaßt, wobei die Teilchen eine maximale Größe von 200 um und eine minimale Größe von 10 bis 50 um haben,

- Einrichtungen (2, 3) zur Entnahme der Bodenschicht, wodurch sich das gepackte Bett langsam mit kontrollierter Geschwindigkeit nach unten bewegt,

- eine Einrichtung (5) zum Injizieren und Verteilen einer Flüssigkeit zwischen der Boden- (19) und der Mittelschicht (18) und eine Einrichtung (7) zur Entnahme der Flüssigkeit oberhalb der Kopfschicht (17),

- eine Einrichtung (16) zum Injizieren einer konzentrierten Aufschlämmungsdispersion kleiner Teilchen zwischen die Mittel- und die Kopfschicht und Verteilen dieser derart, daß diese Teilchen durch das sich nach unten bewegende gepackte Bett im Gegenstrom zu einer nach oben strömenden Flüssigkeit mitgezogen werden,

- eine Einrichtung (4) zur Trennung der entnommenen Aufschlämmung, die körniges Material und kleine Teilchen, die die Bodenschicht bilden, enthält, in körniges Material und kleine Teilchen.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (10) zur Konzentrierung beladener Adsorptionsteilchen und unbeladener Desorptionsteilchen.