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DE69802121T2 - Wässrige Tintenzusammensetzungen, deren Herstellung und Verwendung für Schreibgeräte und Drucker - Google Patents

Wässrige Tintenzusammensetzungen, deren Herstellung und Verwendung für Schreibgeräte und Drucker

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Publication number
DE69802121T2
DE69802121T2 DE69802121T DE69802121T DE69802121T2 DE 69802121 T2 DE69802121 T2 DE 69802121T2 DE 69802121 T DE69802121 T DE 69802121T DE 69802121 T DE69802121 T DE 69802121T DE 69802121 T2 DE69802121 T2 DE 69802121T2
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DE
Germany
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water
ink
ink composition
components
nch2
Prior art date
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DE69802121T
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Masanao Kamei
Koji Kawashima
Kazuyuki Matsumura
Fujio Yagihashi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Keiwa KK
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Keiwa KK
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Publication date
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Priority claimed from JP03132897A external-priority patent/JP3870982B2/ja
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00Inks
    • C09D11/30Inkjet printing inks
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Tintenzusammensetzungen, die sich zum Aufzeichnen mit wässriger Tinte, insbesondere für den Tintenstrahldruck, eignen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Schreibgerät (wie z. B. einen Kugelschreiber, einen Signierstift, einen Marker, einen Filzstift und eine Füllfeder), bei dem eine solche wässrige Tinte eingesetzt wird.
  • Das in der letzten Zeit gestiegene Umweltbewusstsein hat zu einem Wechsel von Anstrichen, Beschichtungsmaterialen und Farbstoffen auf Lösungsmittel-Basis zu solchen auf Wasserbasis geführt. Das gilt auch für Schreibgeräte, die hauptsächlich in Büros und Haushalten verwendet werden, wo Sicherheit ein vorrangiges Ziel darstellt.
  • Aus diesem Grund sind in letzter Zeit "wässrige" Kugelschreiber und "wässrige" Tinte für Füllfedern auf den Markt gekommen. Diese Schreibgeräte müssen wasserfest sein, da sie an Orten zum Einsatz kommen, wo üblicherweise Wasser, Kaffee, Saft usw. konsumiert werden. Es sind nur wenige wasserfeste wässrige Tinten auf dem Markt. Obwohl einige den Anspruch erheben, wasserfest zu sein, verlaufen sie leicht, wenn sie unmittelbar nach dem Schreiben mit Nässe in Berührung kommen.
  • Häufig wird eine Silikonverbindung eingesetzt, um Wasserfestigkeit zu verleihen. Sie verleiht gute Wasserfestigkeit, wenn sie aus einer Lösungsmittellösung aufgebracht wird, ist aber üblicherweise in Wasser instabil. Sie kann unter schwach sauren Bedingungen etwas stabil werden, wird aber unter basischen Bedingungen instabil. Sie kann in Systemen, die einen wässrigen Farbstoff enthalten, der üblicherweise basisch ist, nicht eingesetzt werden.
  • Die JP-A-279678/1994 schlägt eine wässrige Zusammensetzung zur Oberflächenbehandlung vor. Es handelt sich dabei um ein Hydrolysat eines Reaktionsprodukts aus einem Aminotrialkoxysilan und einer organischen Verbindung, die mit dessen Aminogruppe reaktiv ist. Sie kann weiter mit einer organometallischen Verbindung, wie z. B. Tetraalkoxysilan, umgesetzt werden. Unglücklicherweise weist sie schlechte Wasserlöslichkeit auf, da ihre Aminogruppe, die stark zur Wasserlöslichkeit beiträgt, durch die organische Gruppe blockiert ist. Die übliche Vorgangsweise, um diesen Nachteil zu beseitigen, besteht darin, ein anionisches oberflächenaktives Mittel als Stabilisator hinzuzufügen. Ein solches Additiv hat jedoch manchmal negative Auswirkungen auf die Wasserfestigkeit, wenn es wässriger Tinte hinzugefügt wird. Außerdem weist eine Lösung, die es enthält, keine so gute langfristige Lagerstabilität auf und ist unter basischen Bedingungen instabil. Daher ist es kein wirksames Additiv für wässrige Tintenzusammensetzungen.
  • Bei Tintenstrahlaufzeichnung werden mehrere Verfahren eingesetzt, um Tinte (Aufzeichnungsflüssigkeit) abzugeben. Bei einem Verfahren wird die Tinte durch elektrostatische Anziehung oder piezoelektrische Bewegung in mechanische Schwingung versetzt oder verschoben, wodurch Tintentröpfchen erzeugt werden. Bei einem weiteren Verfahren wird Tinte unter Einsatz von Druck, der das Ergebnis von Aufschäumen ist, erhitzt, um Tintentröpfchen zu erzeugen. Die so gebildeten Tintentröpfchen treten teilweise oder vollständig aus einer Düse heraus, um auf Papier (oder einem anderen Aufzeichnungsmedium) Schriftzeichen zu bilden. Tintenstrahldruck findet aufgrund seiner niedrigen Geräuschentwicklung, hohen Geschwindigkeit und der Möglichkeit zum Mehrfarbendruck weitverbreitet Verwendung.
  • Bei der Tintenstrahlaufzeichnung wird aus Gründen der Sicherheit und Aufzeichnungseigenschaften üblicherweise Tinte auf Wasserbasis verwendet. Diese Tinte enthält einen mehrwertigen Alkohol, um ein Verstopfen der Düse zu verhindern und stabile Tinten- Abgabe zu gewährleisten.
  • Moderne Tintenstrahldrucker mit verbesserter Leistung benötigen ganz spezielle Tinte. Die wichtigste der erforderlichen charakteristischen Eigenschaften ist Wasserfestigkeit, weil Gedrucktes in Büros und Haushalten, wo Tintenstrahldrucker verwendet werden, häufig Gefahr läuft, mit Wasser und Getränken benetzt zu werden.
  • Den meisten im Handel erhältlichen wässrigen Tinten auf Farbstoffbasis mit guter Farbentwicklung fehlt Wasserfestigkeit nahezu völlig, und sie verlaufen, wenn sie Wasser ausgesetzt werden. Dieser Nachteil ist auf die Tatsache zurückzuführen, dass der Farbstoff in Wasser löslich ist und der mehrwertige Alkohol (der zugegeben wird, um stabile Tintenabgabe zu gewährleisten) ebenfalls in Wasser löslich ist. Es ist möglich - wenn auch unpraktisch - den mehrwertigen Alkohol wegzulassen, um dieses Problem zu lösen.
  • Es ist von einem Versuch berichtet worden, den Farbstoff selbst durch Einführen von Alkoxysilylgruppen reaktiv zu machen, damit er sich mit einem Substrat kombiniert (Shikizai 67(6), 356-361 (1994)). Unglücklicherweise ist dieser Versuch nicht besonders gut geglückt, weil wasserlösliche Farbstoffe polare Gruppen, wie z. B. -SO&sub3;Na, -NH&sub2; und -CN, aufweisen, die mit den eingeführten Alkoxysilylgruppen reagieren. Die resultierenden Produkte sind, wenn es überhaupt gelingt, sie zu erhalten, in wässrigen Lösungen instabil und wirtschaftlich uninteressant.
  • Es ist ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem ein Farbstoff auf einem Glassubstrat immobilisiert wird, indem der Farbstoff Tetraethoxysilan oder Methyltriethoxysilan hinzugefügt und das resultierende Sol auf ein Glassubstrat aufgetragen wird (Shikizai 66(9), 517-522 (1993)). Diese Idee kann jedoch auf wässrige Tinte nicht angewandt werden, weil das Sol bei der Zugabe zu wässriger Tinte, die üblicherweise basisch ist, sofort geliert.
  • Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, neue und nützliche wässrige Tintenzusammensetzungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung sowie Schreibgeräte, die sie enthalten, bereitzustellen.
  • Ein bevorzugtes Ziel besteht darin, eine Tintenzusammensetzung bereitzustellen, die zum Tintenstrahldrucken mit wässriger Tinte geeignet ist, wobei die Tintenzusammensetzung so gute Wasserfestigkeit aufweist, dass sie gedruckte Bilder ergibt, die nicht verlaufen, wenn sie mit Wasser benetzt werden.
  • Ein anderes Ziel besteht darin, ein Schreibgerät bereitzustellen, bei dem wasserfeste wässrige Tinte verwendet wird.
  • Die Erfinder des vorliegenden Anmeldungsgegenstandes haben eine Reihe von Versuchen durchgeführt, die zu dem Ergebnis geführt haben, dass Tintenzusammensetzungen, die die folgenden Bestandteile (I) bis (III) enthalten oder daraus bestehen, für Schreibgeräte (wie z. B. Kugelschreiber, Signierstifte, Marker, Filzstifte und Füllfedern) und Drucker (insbesondere Tintenstrahldrucker) geeignet sind und dass solche Tintenzusammensetzungen gute Wasserfestigkeit (so dass sie gedruckte Bilder ergeben, die gegen Wasser vollständig immun sind), Lagerstabilität, stabile Tintenabgabe und Farbentwicklung aufweisen können.
  • (I) Eine Wasserlösliche Farbstoffverbindung und/oder organische Pigmentverbindung;
  • (II) eine Organosiliziumverbindung, die durch Hydrolyse in Wasser oder in einem organischen Lösungsmittel, das mehr Wasser als für die Hydrolyse notwendig enthält, aus einem Gemisch aus den nachstehend angeführten Komponenten (A) und (B) erhalten wird:
  • (A) 100 Gewichtsteilen eines hydrolysierbaren Silans mit einer Stickstoff-hältigen organischen Gruppe der nachstehenden Formel (I):
  • YR¹mSiR²3-m (1)
  • worin R¹ eine substituierte oder unsubstituierte einwertige C&sub1;&submin;&sub8;-Kohlenwasserstoffgruppe ist (die aber keinen Stickstoff enthält), R² eine C&sub1;&submin;&sub4;-Alkoxygruppe oder Acyloxygruppe ist, Y eine nachstehend angeführte Stickstoff-hältige organische Gruppe ist und m = 0 oder 1 ist) oder eines partiellen Hydrolysats davon;
  • (B) 5 bis 200 Gewichtsteilen eines hydrolysierbaren Silans der folgenden Formel (2):
  • R³nSiR&sup4;4-n (2)
  • (worin R³ eine unsubstituierte oder substituierte einwertige C&sub1;&submin;&sub8;-Kohlenwasserstoffgruppe ist (die aber keinen Stickstoff enthält), R&sup4; eine C&sub1;&submin;&sub4;-Alkoxygruppe oder Acylgruppe ist, und n = 0, 1 oder 2 ist), oder eines partiellen Hydrolysats davon; und
  • (III) Wasser.
  • Verschiedene Aspekte der Erfindung sind in den Ansprüchen dargelegt.
  • Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung (Anspruch 1) wird eine wasserfeste Tintenzusammensetzung bereitgestellt, die Folgendes umfasst: (I) 10 Gewichtsteile einer wasserlöslichen Farbstoffverbindung und/oder organischen Pigmentverbindung, (11) 2 bis 60 Gewichtsteile der Organosiliziumverbindung, die durch Hydrolyse aus (A) 100 Gewichtsteilen eines hydrolysierbaren Silans, das eine Stickstoff-hältige organische Gruppe aufweist, oder eines partiellen Hydrolysats davon und (B) 5 bis 200 Gewichtsteilen eines hydrolysierbaren Silans oder eines partiellen Hydrolysats davon erhältlich ist, und (III) 30 bis 10.000 Gewichtsteile Wasser. Diese Anteile sind typisch und werden bevorzugt, sind aber nicht unabdingbar.
  • Gemäß weiterer Aspekte der vorliegenden Erfindung werden ein Schreibgerät, bei dem die wasserfeste Tintenzusammensetzung als wässrige Tinte eingesetzt wird (Anspruch 17), ein Verfahren zur Herstellung der Tinte durch Vermischen ihrer Bestandteile (Anspruch 8), das gegebenenfalls das vorherige Herstellen von Komponente (11) umfasst, sowie die Verwendung von Komponente (II), um wässriger Tinte Wasserfestigkeit zu verleihen (Anspruch 10), bereitgestellt.
  • Komponente (I) gemäß vorliegender Erfindung ist eine wasserlösliche Farbstoffverbindung und/oder eine organische Pigmentverbindung. Sie unterliegt keiner spezifischen Einschränkung, kann aber aus allen bekannten Farbkomponenten von wässriger Tinte ausgewählt sein, die beispielsweise schwarze, Cyan-, Magenta- oder gelbe Farbe ergibt.
  • Die wasserlösliche Farbstoffverbindung umfasst beispielsweise gelbe Farbstoffe (wie z. B. Säuregelb 17, Säuregelb 23, Säuregelb 73 und Direktgelb 86), magentafarbene Farbstoffe (wie z. B. Säurerot 1, Säurerot 8, Säurerot 14, Säurerot 37, Säurerot 52, Säurerot 87, Säurerot 92, Säurerot 103, Säurerot 289 und Reaktivrot 4), Cyan-Farbstoffe. (wie z. B. Säureblau 9, Säureblau 92, Säureblau 87, Reaktivblau 15 und Direktblau 86), sowie schwarze Farbstoffe (wie z. B. Säureschwarz 2, Direktschwarz 22 und Direktschwarz 154).
  • Diese Farbstoffe sind üblicherweise mit Natriumsulfonat modifiziert, um sie in Wasser löslich zu machen. Daher sind die meisten davon in wässrigen Lösungen basisch. Derartige Farbstoffe sind ebenfalls annehmbar.
  • Beispiele für das organische Pigment sind Anilinschwarz, Echtgelb, Diazogelb, Permanentorange, Lysolrot, Lackrot C, Permanentrot 2B, Brilliantkarmin 6B, Karmin 3B, Kobaltviolett, Methylviolett-Lackfarbstoff, Phthalocyaninblau, Echthimmelblau und Phthalocyaningrün.
  • Komponente (II) gemäß vorliegender Erfindung ist eine Organosiliziumverbindung, die der Tintenzusammensetzung gemäß vorliegender Erfindung Wasserfestigkeit verleiht. Überraschenderweise ist sie in wässriger Lösung leicht löslich und weist gute Stabilität in wässrigen Basenlösungen auf.
  • Wie oben erklärt handelt es sich bei dieser Organosiliziumverbindung um eine, die durch Hydrolyse aus einem Gemisch der nachstehend angeführten Komponenten (A) und (B) erhalten wird:
  • (A) einem hydrolysierbaren Silan der Formel (I):
  • YR¹mSiR²3-n (1)
  • (worin R¹ eine substituierte oder unsubstituierte einwertige C&sub1;&submin;&sub8;-Kohlenwasserstoffgruppe ist, (die aber keinen Stickstoff enthält), R² eine C&sub1;&submin;&sub4;-Alkoxygruppe oder Acyloxygruppe ist, Y eine nachstehend angeführte Stickstoff-hältige organische Gruppe ist und m = 0 oder 1 ist) oder einem partiellen Hydrolysat davon, und
  • (B) einem hydrolysierbaren Silan der nachstehenden Formel (2)
  • R³nSiR&sup4;4-n (2)
  • (worin R³ eine unsubstituierte oder substituierte einwertige C&sub1;&submin;&sub8;-Kohlenwasserstoffgruppe ist, (die aber keinen Stickstoff enthält), R&sup4; eine C&sub1;&submin;&sub4;-Alkoxygruppe oder Acylgruppe ist und n = 0, 1 oder 2 ist), oder einem partiellen Hydrolysat davon.
  • Bei dem durch die obige Formel (1) dargestellten hydrolysierbaren Silan handelt es sich um eines, das eine Stickstoff-hältige organische Gruppe aufweist. Es kann in Form eines partiellen Hydrolysats eingesetzt werden. Sie sind dazu bestimmt, das System in Wasser löslich zu machen. Es kann mehr als eine Art von Komponente (A) verwendet werden.
  • In Formel (1) ist R¹ eine unsubstituierte oder substituierte einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen. Zur unsubstituierten einwertigen Kohlenwasserstoffgruppe gehören beispielsweise Alkylgruppen, Alkenylgruppen, Arylgruppen und Aralkylgruppen. Zur substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffgruppe gehören solche, in denen einige oder alle der Wasserstoffatome, die an Kohlenstoffatome der unsubstituierten einwertigen Kohlenwasserstoffgruppe gebunden sind, durch Halogenatome oder dergleichen ersetzt sind, wie z. B. halogenierte Alkylgruppen usw. Die Substituentengruppe enthält keine Stickstoffatome. Beispiele für R¹ sind -CH&sub3;, -CH&sub2;CH&sub3;, -CH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;, -CH(CH&sub3;)&sub2;, -CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;, -CH(CH&sub3;)CH&sub2;CH&sub3;, -CH&sub2;CH(CH&sub3;)CH&sub3;, -C(CH&sub3;)&sub2;, -C&sub6;H&sub5; und -C&sub6;H&sub1;&sub3;.
  • In Formel (1) ist R² eine C&sub1;&submin;&sub4;-Alkoxygruppe oder Acyloxygruppe, beispielsweise -OCH&sub3;, -OCH&sub2;CH&sub3;, -OCH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;, -OCH(CH&sub3;)&sub2;, -OCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;, -OCH(CH&sub3;)CH&sub2;CH&sub3;, -OCH&sub2;CH(CH&sub3;)CH&sub3;, -OC(CH&sub3;)&sub3;, -OCOCH&sub3; und -OCOCH&sub2;CH&sub3;.
  • In Formel (1) ist Y eine Stickstoff-hältige organische Gruppe, die aus Gruppen der folgenden Formeln (3) bis (7) ausgewählt ist:
  • worin R&sup5;, R&sup6;, R&sup9; bis R¹¹, R¹³ und R¹&sup6; jeweils ein Wasserstoffatom oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen darstellen, R¹² ein Wasserstoffatom, eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen oder eine Alkoxygruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen darstellt; R&sup5; und R&sup6;, R&sup9; bis R¹¹ sowie R¹² und R¹³ identisch oder voneinander verschieden sein können; R ein Halogenatom ist; R&sup7; und R&sup8; sowie R¹&sup4; und R¹&sup5; identisch oder voneinander verschieden sein können und p = 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist.
  • Die einwertige C&sub1;-C&sub8;-Kohlenwasserstoffgruppe hat die gleichen Optionen wie für R¹. Ein Beispiel für die zweiwertige C&sub1;&submin;&sub8;-Kohlenwasserstoffgruppe ist eine Alkylengruppe.
  • Beispiele für die durch Y dargestellte Gruppe sind nachstehend angeführt.
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;-,
  • H(CH&sub3;)NCH&sub2;CH&sub2;-,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
  • H(CH&sub3;)NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
  • (CH&sub3;)&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
  • H(CH&sub3;)NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
  • (CH&sub3;)&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
  • H(CH&sub3;)NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
  • Cl(CH&sub3;)&sub3;N&spplus;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
  • Cl(CH&sub3;)&sub2;(C&sub6;H&sub5;-CH&sub2;-)N&spplus;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
  • Von diesen Beispielen werden die folgenden bevorzugt.
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;HCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-
  • m = 0 oder 1, vorzugsweise 0.
  • Die obige Formel (I) stellt ein hydrolysierbares Silan (A) dar, das eine Stickstoff-hältige organische Gruppe aufweist. Beispiele dafür sind folgende:
  • H&sub2;NCH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;,
  • H&sub2;NCH&sub2;Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub3;,
  • H&sub2;NCH&sub2;SiCH&sub3;(OCH&sub3;)&sub2;,
  • H&sub2;NCH&sub2;SiCH&sub3;(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub2;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub3;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;SiCH&sub3;(CH&sub3;)&sub2;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;SiCH&sub3;(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub2;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub3;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;SiCH&sub3;(OCH&sub3;)&sub2;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;SiCH&sub3;(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub2;,
  • H(CH&sub3;)NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;,
  • H(CH&sub3;)NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub3;,
  • H(CH&sub3;)NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;SiCH&sub3;(OCH&sub3;)&sub2;,
  • H(CH&sub3;)NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;SiCH&sub3;(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub2;,
  • (CH&sub3;)&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;,
  • (CH&sub3;)&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub3;,
  • Cl&supmin;(CH&sub3;)&sub3;N&spplus;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;
  • Cl&supmin;(CH&sub3;)&sub3;N&spplus;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub3;,
  • Cl&supmin;(CH&sub3;)&sub2;(C&sub6;H&sub5;-CH&sub2;-)N&spplus;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;),
  • Cl&supmin;(CH&sub3;)&sub2;(C&sub6;H&sub5;-CH&sub2;-)N&spplus;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub3;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub3;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;SiCH&sub3;(OCH&sub3;)&sub2;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;SiCH&sub3;(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub2;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub3;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;SiCH&sub3;(CH&sub3;)&sub2;,
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;SiCH&sub3;(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub2;,
  • Von diesen Beispielen werden die folgenden besonders bevorzugt. Sie können in Form eines partiellen Hydrolysats eingesetzt werden.
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OC&sub2;H&sub5;)&sub3;
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OC&sub2;H&sub5;)&sub3;
  • Das obengenannte hydrolysierbare Silan oder partielle Hydrolysat davon (A) wird in Kombination mit einem anderen hydrolysierbaren Silan, das durch die folgende Formel (2) dargestellt ist, oder einem partiellen Hydrolysat davon (B) eingesetzt. Es kann mehr als eine Art der Komponenten (B) eingesetzt werden.
  • R³nSiR&sup4;4-n (2)
  • worin R³ eine unsubstituierte oder substituierte einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen ist, die kein Stickstoffatom enthält, R&sup4; eine Alkoxygruppe oder Acylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist und n = 0, 1 oder 2 ist.
  • Für die einwertige C&sub1;&submin;&sub8;-Kohlenwasserstoffgruppe gelten die gleichen Optionen wie für R¹. Beispiele dafür sind -CH&sub3;, -CH&sub2;CH&sub3;, -OCH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;, -CH(HN&sub3;)&sub2;, -CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;, -CH(CH&sub3;)CH&sub2;CH&sub3;, -CH&sub2;CH(CH&sub3;)CH&sub3;, -C(CH&sub3;)&sub3;, -C&sub6;H&sub5; und -C&sub6;H&sub1;&sub3;.
  • In Formel (2) ist R&sup4; eine C&sub1;&submin;&sub4;-Alkoxygruppe oder Acyloxygruppe, und Beispiele dafür sind -OCH&sub3;, -OCH&sub2;CH&sub3;, -OCH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;, -OCH(CH&sub3;)&sub2;, -OCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;, -OCH(CH&sub3;)- CH&sub2;CH&sub3;, -OCH&sub2;CH(CH&sub3;)CH&sub3;, -OC(CH&sub3;)&sub3;, -OCOCH&sub3; und -OCOCH&sub2;CH&sub3;. Buchstabe n steht für 0, 1 oder 2.
  • Beispiele für das hydrolysierbare Silan (B) der Formei (2) sind u. a. folgende:
  • Si(OCH&sub3;)&sub4;,
  • Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub4;,
  • Si(OCH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;)&sub4;,
  • Si(OCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;)&sub4;,
  • CH&sub3;Si(OCH&sub3;)&sub3;,
  • CH&sub3;Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub3;,
  • CH&sub3;Si(OCH&sub2;CH&sub3;CH&sub3;)&sub3;,
  • CH&sub3;Si(OCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;)&sub3;,
  • (CH&sub3;)&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub2;,
  • (CH&sub3;)&sub2;Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub2;,
  • (CH&sub3;)&sub2;Si(OCH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;)&sub2;,
  • (CH&sub3;)&sub2;Si(OCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub3;)&sub2;,
  • Bevorzugt werden von diesen Beispielen Si(OCH&sub3;)&sub4;,Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub4;, CH&sub3;Si(OCH&sub3;)&sub3; und CH&sub3;Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub3; und partielle Hydrolysate davon.
  • Das hydrolysierbare Silan oder partielle Hydrolysat davon mit einer Stickstoff-hältigen organischen Gruppe (A) wird in Kombination mit dem hydrolysierbaren Silan oder partiellen Hydrolysat davon (B) in einem Verhältnis von 100 Gewichtsteilen von (A) zu 5 bis 200 Gewichtsteilen, vorzugsweise 10 bis 150 Gewichtsteilen von Komponente (B) eingesetzt. Wenn die Menge an Komponente (B) 200 Gewichtsteile übersteigt, weist die resultierende Zusammensetzung unter alkalischen Bedingungen schlechte Stabilität auf.
  • Die oben genannten hydrolysierbaren Silane oder partiellen Hydrolysate davon (A) und (B) werden hydrolysiert, um die Organosiliziumverbindung zu bilden, die der Bestandteil gemäß vorliegender Erfindung ist. Diese Hydrolyse wird üblicherweise in Wasser durchgeführt. Falls notwendig kann das Wasser ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel, wie z. B. ein(en) Alkohol, Ester, Keton und Glykol enthalten. Beispiele für das organische Lösungsmittel sind Alkohole (wie z. B. Methylalkohol, Ehylalkohol, 1- Prapyfalkohol und 2-Propylalkohol), Ester (wie z. B. Methylacetat, Ethylacetat und Ethylacetacetat), Ketone (wie z. B. Aceton und Methylethylketon) und Glykole (wie z. B. Glycerin und Diethylenglykol).
  • Die Menge des Lösungsmittels sollte vorzugsweise 400 bis 5.000 Gewichtsteile, mehr bevorzugt 1.000 bis 3.000 Gewichtsteile, pro 100 Gewichtsteile an (A) und (B) in Kombination betragen.
  • Lösungsmittel in einer Menge von unter 400 Teilen kann bewirken, dass die Reaktion so rasch abläuft, dass die resultierende Lösung keine ausreichende Homogenität und Lagerstabilität aufweist. Lösungsmittel in einer Menge von über 5.000 Gewichtsteilen ist wirtschaftlich nachteilig.
  • Die Wassermenge im Lösungsmittel sollte eine solche sein, dass das Molverhältnis zwischen Wasser und Silan 5 : 50 beträgt. Wenn die Wassermenge geringer als oben angegeben ist, läuft die Hydrolyse nicht problemlos ab, und die resultierende Lösung weist schlechte Stabilität auf Ein Wasserüberschuss bringt wirtschaftliche Nachteile mit sich.
  • Die Hydrolyse kann nach einem der folgenden vier Verfahren durchgeführt werden:
  • (1) Zutropfen des Gemischs der Komponenten (A) und (B) zu Wasser oder einem organischen Lösungsmittel, das mehr Wasser enthält, als für die Hydrolyse notwendig ist.
  • (2) Zutropfen von Wasser zum Gemisch der Komponenten (A) und (B), das ein organisches Lösungsmittel enthalten kann.
  • (3) Zutropfen des Silans oder partiellen Hydrolysats davon (B) zu Wasser oder einem organischen Lösungsmittel, das mehr Wasser enthält, als für die Hydrolyse notwendig ist, und anschließendes Zutropfen des Silans oder partiellen Hydrolysats davon (A) zur resultierenden Lösung.
  • (4) Zutropfen des Silans oder partiellen Hydrolysats davon (A) zu Wasser oder einem organischen Lösungsmittel, das mehr Wasser enthält, als für die Hydrolyse notwendig ist, und anschließendes Zutropfen des Silans oder partiellen Hydrolysats davon (B) zur resultierenden Lösung.
  • Die Erfinder meinen, dass das erste Verfahren (I) vorzuziehen ist, da es die stabilsten und am besten wasserfesten Zusammensetzungen zu ergeben scheint.
  • Hydrolyse, wie oben erwähnt, ergibt eine wässrige Lösung einer Organosiliziumverbindung. Falls erforderlich, kann sie mit Wasser verdünnt oder eingeengt werden, um Wasser zu entfernen, so dass die Wassermenge 10 bis 2.000 Gewichtsteile, vorzugsweise 10 bis 1.000 Gewichtsteile, pro 100 Gewichtsteile der Organosiliziumverbindung, beträgt.
  • Die optimale Menge an Komponente (II) variiert in Abhängigkeit von der eingesetzten Art von Komponente (I) (wasserlösliche Farbstoffverbindung und/oder organische Pigmentverbindung). Üblicherweise beträgt sie 2 bis 60 Gewichtsteile, insbesondere 10 bis 40 Gewichtsteile pro 10 Gewichtsteile von Komponente (I). Eine Menge von unter 2 Gewichtsteilen reicht möglicherweise nicht aus, um der Tintenzusammensetzung ausreichende Wasserfestigkeit zu verleihen. Eine Menge von über 60 Gewichtsteilen ist üblicherweise Verschwendung und verleiht keine zusätzliche Wasserfestigkeit.
  • Für die Tintenzusammensetzung gemäß vorliegender Erfindung wird Wasser als Komponente (III) eingesetzt, das als Lösungsmittel für die oben genannten Komponenten (I) und (II) fungiert.
  • Die Wassermenge kann 30 bis 10.000 Gewichtsteile, insbesondere 40 bis 1.000 Gewichtsteile, pro 10 Gewichtsteile von Komponente (I) betragen. Bei einer Menge von unter 30 Gewichtsteilen kann die resultierende Zusammensetzung schlechte Lagerstabilität aufweisen. Bei einer Menge von über 10.000 Gewichtsteilen mangelt es der resultierenden Tintenzusammensetzung üblicherweise an Wasserfestigkeit.
  • Es ist festzustellen, dass Tintenzusammensetzungen, die aus den oben genannten Komponenten (I) bis (III) bestehen, gute Wasserfestigkeit, Lagerstabilität, Tintenabgabestabilität und Farbentwicklung aufweisen. Sie können für Tintenstrahldruck eingesetzt werden, bei dem Aufzeichnung mit wässriger Tinte durchgeführt wird. Sie können nach Bedarf mit einer Vielzahl von Additiven kombiniert werden.
  • Beispielsweise kann ein Netzmittel miteinbezogen werden, um ein Verstopfen der Düse zu verhindern und die Tintenabgabestabilität zu verbessern. Beispiele für das Netzmittel sind Glycerin, Diethylenglykol, Triethylenglykol, niedermolekulares Polyethylenglykol, Polyvinylalkohol, Ethylalkohol und Isopropylalkohol. Sie können allein oder in Kombinationen miteinander eingesetzt werden.
  • Die Menge des Netzmittels kann vorzugsweise 1 bis 40 Gewichtsteile, insbesondere 5 bis 30 Gewichtsteile, pro 10 Gewichtsteile von Komponente (I) betragen. Eine Menge von unter 1 Gewichtsteil reicht möglicherweise nicht aus, um gute Tintenabgabestabilität zu gewährleisten. Eine Menge von über 40. Gewichtsteilen kann negative Auswirkungen auf die Wasserfestigkeit haben und ist unwirtschaftlich.
  • In die Tintenzusammensetzung können optionale Additive in einer Menge miteinbezogen sein, die die Stabilität nicht beeinträchtigt. Beispiele für optionale Additive sind UV- Absorptionsmittel, Entschäumungsmittel, oberflächenaktive Mittel, feinteiliges anorganisches Oxid oder ein Sol davon zur Verstärkung sowie wasserlösliches Polymer.
  • Gute Eigenschaften können nicht nur in Hinblick auf Wasserfestigkeit (nach dem Drucken) erzielt werden, sondern auch in Hinblick auf Lagerstabilität, Tintenabgabestabilität und Farbentwicklung (von Schriftzeichen und Bildern nach dem Drucken).
  • Es werden Schreibgeräte vorgeschlagen, die die wässrige Tinte enthalten, um Schriftzeichen und Bilder auf Papier (und anderen Aufzeichnungsmedien) zu erzeugen. Beispiele für die Schreibgeräte sind Kugelschreiber, Signierstifte, Marker, Filzstifte und Füllfedern. Sie können einen herkömmlichen Mechanismus zum Halten und Abgeben von Tinte enthalten, mit der Ausnahme, dass die herkömmliche wässrige Tinte durch die Tintenzusammensetzung gemäß vorliegender Erfindung ersetzt ist.
  • BEISPIELE
  • Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele veranschaulicht.
  • Synthesebeispiel 1
  • Ein 200 ml-Reaktor, der mit einem Rührer, einem Thermometer und einem Kühler ausgestattet war, wurde mit 120 g (6,67 Mol) Wasser befüllt. Dem Wasser wurde ein Gemisch aus Silanen, wie nachstehend angeführt, bei Raumtemperatur über 10 min zugetropft.
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;: 44,4 g (0,2 Mol)
  • Si(OCH&sub3;)&sub4; : 15,2 g (0,1 Mol)
  • Die Innentemperatur stieg von 25ºC auf 56ºC an. Der Reaktor wurde auf einem Ölbad auf 60 bis 70ºC erhitzt, und es wurde 1 h lang bei dieser Temperatur weitergerührt. Die Innentemperatur wurde auf 98ºC erhöht, und freigesetztes Methanol wurde entfernt. So wurde eine wässrige Organosiliziumverbindungslösung (137 g) erhalten, die 27,3% nicht-flüchtiges Material enthielt (105ºC/3 h).
  • Synthesebeispiel 2
  • Ein 200 ml-Reaktor, der mit einem Rührer, einem Thermometer und einem Rückflusskühler ausgestattet war, wurde mit 120 g (6,67 Mol) Wasser befüllt. Dem Wasser wurde ein Gemisch aus Silanen, wie nachstehend angeführt, bei Raumtemperatur über 10 min zugetropft.
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;: 33,3 g (0,15 Mol)
  • Si(OCH&sub3;)&sub4;: 22,8 g (0,15 Mol)
  • Die Innentemperatur stieg von 25ºC auf 53ºC an. Der Reaktor wurde auf einem Ölbad auf 60 bis 70ºC erhitzt, und es wurde 1 h lang bei dieser Temperatur weitergerührt. Die Innentemperatur wurde auf 98ºC erhöht, und freigesetztes Methanol wurde entfernt. So wurde eine wässrige Organosiliziumverbindungslösung (117 g) erhalten, die 27,5% nicht-flüchtiges Material enthielt (105ºC/3 h).
  • Synthesebeispiel 3
  • Ein 200 ml-Reaktor, der mit einem Rührer, einem Thermometer und einem Rückflusskühler ausgestattet war, wurde mit 120 g (6,67 Mol) Wasser befüllt. Dem Wasser wurde ein Gemisch aus Silanen, wie nachstehend angeführt, bei Raumtemperatur über 10 min zugetropft.
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;: 55,6 g (0,25 Mol)
  • Si(OCH&sub2;CH&sub3;)&sub4;: 10,4 g (0,05 Mol)
  • Die Innentemperatur stieg von 27ºC auf 49ºC an. Der Reaktor wurde auf einem Ölbad auf 60 bis 70ºC erhitzt, und es wurde 1 h lang bei dieser Temperatur weitergerührt. Der Reaktor wurde mit einem Esteradapter versehen. Die Innentemperatur wurde auf 98ºC erhöht, und freigesetztes Methanol und Ethanol wurden entfernt. So wurde eine wässrige Organosiliziumverbindungslösung (137 g) erhalten, die 31,1% nichtflüchtiges Material enthielt (105ºC/3 h).
  • Synthesebeispiel 4
  • Ein 200 ml-Reaktor, der mit einem Rührer, einem Thermometer und einem Rückflusskühler ausgestattet war, wurde mit 120 g (6,67 Mol) Wasser befüllt. Dem Wasser wurde ein Gemisch aus Silanen, wie nachstehend angeführt, bei Raumtemperatur über 10 min zugetropft.
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;: 66,6 g (0,30 Mol)
  • CH&sub3;Si(OCH&sub3;)&sub3;: 4,1 g (0,03 Mol)
  • Die Innentemperatur stieg von 27ºC auf 49ºC an. Der Reaktor wurde auf einem Ölbad auf 60 bis 70ºC erhitzt, und es wurde 1 h lang auf dieser Temperatur weitergerührt. Der Reaktor wurde mit einem Esteradapter versehen. Die Innentemperatur wurde auf 98ºC erhöht, und freigesetztes Methanol wurde entfernt. So wurde eine wässrige Organosiliziumverbindungslösung (149 g) erhalten, die 28,7% nicht-flüchtiges Material enthielt (105ºC/3 h).
  • Synthesebeispiel 5
  • Ein 200 ml-Reaktor, der mit einem Rührer, einem Thermometer und einem Rückflusskühler ausgestattet war, wurde mit 120 g (6,67 Mol) Wasser befüllt. Dem Wasser wurde ein Gemisch aus Silanen, wie nachstehend angeführt, bei Raumtemperatur über 10 min zugetropft.
  • H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;: 53,0 g (0,2 Mol)
  • CH&sub3;Si(OCH&sub3;)&sub3;: 13,6 g (0,1 Mol)
  • Die Innentemperatur stieg von 27ºC auf 55ºC an. Der Reaktor wurde auf einem Ölbad auf 60 bis 70ºC erhitzt, und es wurde 1 h lang auf dieser Temperatur weitergerührt. Der Reaktor wurde mit einem Esteradapter versehen. Die Innentemperatur wurde auf 98ºC erhöht, und freigesetztes Methanol und Ethanol wurden entfernt. So wurde eine wässrige Organosiliziumverbindungslösung (151 g) erhalten, die 33,3% nichtflüchtiges Material enthielt (105ºC/3 h).
  • Synthesebeispiel 6
  • Ein 200 ml-Reaktor, der mit einem Rührer, einem Thermometer und einem Rückflusskühler ausgestattet war, wurde mit 120 g (6,67 Mol) Wasser befüllt. Dem Wasser wurde ein Gemisch aus Silanen, wie nachstehend angeführt, bei Raumtemperatur über 10 min zugetropft.
  • CH&sub3;Si(OCH&sub3;)&sub3;: 13,6 g (0,10 Mol)
  • Die Innentemperatur stieg von 27ºC auf 43ºC an. Der Reaktor wurde auf einem Ölbad auf 60 bis 70ºC erhitzt, und es wurde 1 h lang auf dieser Temperatur weitergerührt. Der Reaktor wurde mit einem Esteradapter versehen. Die Innentemperatur wurde auf 98ºC erhöht, und freigesetztes Methanol wurde entfernt. So wurde eine wässrige Organosiliziumverbindungslösung (131 g) erhalten, die 31,0% nicht-flüchtiges Material enthielt (105ºC/3 h).
  • Synthesebeispiel 7
  • Ein 1 I-Reaktor, der mit einem Rührer, einem Thermometer und einem Rückflusskühler ausgestattet war, wurde mit 228 g (1,5 Mol) Si(OCH&sub3;)&sub4; und 47,7 g Methanol befüllt. Der Lösung wurden über 10 min 18,0 g 0,05 n Salzsäure zugetropft. Während der Reaktor eisgekühlt wurde, wurde die Innentemperatur für 1 h auf 10 bis 15 ºC gehalten und dann für 6 h auf Raumtemperatur gehalten. Der Reaktor wurde mit einem Esteradapter versehen. Die Innentemperatur wurde auf 70ºC erhöht, und Methanol wurde entfernt. So wurde eine Organosiliziumverbindung (220 g) erhalten, die 78,7% nicht-flüchtiges Material enthielt (105ºC/3 h).
  • Beispiel 1 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,3 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,7 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,3 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,7 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,3 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,7 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,3 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,7 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (BJC-600S, hergestellt von Canon Inc.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf folgende Weise bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Wasserfestigkeit
  • Das bedruckte Papier wurde in Wasser eingetaucht und dann herausgezogen, und die Schriftzeichen und Bilder wurden auf Veränderung untersucht und wie folgt bewertet:
  • O: keinerlei Verlaufen.
  • : leichtes Verlaufen.
  • X: beträchtliches Verlaufen.
  • Farbentwicklung der Bilder
  • Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die Farbentwicklung untersucht und wie folgt bewertet.
  • O: gute Farbentwicklung.
  • X: schlechte Farbentwicklung.
  • Abgabestabilität
  • Nach kontinuierlichem Drucken für 1 h wurde die gedruckten Schriftzeichen und Bilder auf Unschärfe aufgrund von Verstopfen der Tintendüse untersucht und wie folgt bewertet:
  • O: keinerlei Unschärfe.
  • : teilweise Unschärfe.
  • X: beträchtliche Unschärfe.
  • Lagerstabilität
  • Der Zeitraum, der bei kontinuierlichem täglichem Drucken (30 min pro Tag) erforderlich war, bis aufgrund von Düsenverstopfung Unschärfe auftrat.
  • Lagerstabilität bei 50ºC
  • Der Zeitraum, der nach dem Stehenlassen bei 50ºC erforderlich war, damit sich die Tintenzusammensetzung ändert (etwa durch Verfärbung und Gelierung).
  • Beispiel 2 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (36,6 g, Feststoffe 10,0 g)
  • (3) Wasser (48,4 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (36,6 g, Feststoffe 10,0 g)
  • (3) Wasser (48,4 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (36,6 g, Feststoffe 10,0 g)
  • (3) Wasser (48,4 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (36,6 g, Feststoffe 10,0 g)
  • (3) Wasser (48,4 g)
  • (4) Glycerin als. Netzmittel (10,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (BJC-600S, hergestellt von Canon Inc.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schrittzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Beispiel 3 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (73,3 g, Feststoffe 20,0 g)
  • (3) Wasser (11,7 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (73,3 g, Feststoffe 20,0 g)
  • (3) Wasser (11,7 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (73,3 g, Feststoffe 20,0 g)
  • (3) Wasser (11,7 g);
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (73,3 g, Feststoffe 20,0 g)
  • (3) Wasser (11,7 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (BJC-600S, hergestellt von Canon Inc.) normales Papier zu bedrucken. Die gedrückten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Beispiel 4 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 2 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 2 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 2 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 2 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker(BJC-600S, hergestellt von Canon Inc.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Beispiel 5 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Ca., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 3 erhaltene Organosiliziumverbindurig (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 3 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 3 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 3 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (BJC-600S, hergestellt von Canon Inc.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Beispiel 6 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 4 erhaltene Organosiliziumverbindung (17,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd, (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 4 erhaltene Organosiliziumverbindung (17,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 4 erhaltene Organosiliziumverbindung (17,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den, folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 4 erhaltene Organosiliziumverbindung (17,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (66,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (BJC-600S, hergestellt von Canon Inc.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Beispiel 7 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 5 erhaltene Organosiliziumverbindung (15,0 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (70,0 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 5 erhaltene Organosiliziumverbindung (15,0 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (70,0 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 5 erhaltene Organosiliziumverbindung (15,0 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (70,0 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 5 erhaltene Organosiliziumverbindung (15,0 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser(70,0 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (BJC-600S, hergestellt von Canon Inc.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Beispiel 8 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 6 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (68,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 6 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (68,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 6 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (68,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 a)
  • (2) In Synthesebeispiel 6 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (68,9 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (BJC-600S, hergestellt von Canon Inc.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Drucken erfolgte mit einem Tintenstrahldrucker(BJC-600S, hergestellt von Canon, Inc.) auf normalem Papier. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise bewertet wie in Beispiel 1. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Vergleichsbeispiel 2 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 7 erhaltene Organosiliziumverbindung (6,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (79,6 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 7 erhaltene Organosiliziumverbindung (6,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (79,6 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (4,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 7 erhaltene Organosiliziumverbindung (6,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (79,6 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (4,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 7 erhaltene Organosiliziumverbindung (6,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (79,6 g)
  • (4) Glycerin als Netzmittel (10,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (BJC-600S, hergestellt von Canon Inc.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1
  • Beispiel 9 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) in Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,3 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (70,7 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,3 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (70,7 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,3 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (70,7 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,3 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (70,7 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (MJ-500C, hergestellt von Epson, Co., Ltd.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
  • Beispiel 10 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g).
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (36,6 g, Feststoffe 10, g)
  • (3) Wasser (52,4 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (36,6 g, Feststoffe 10,0 g)
  • (3) Wasser (52,4 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (36,6 g, Feststoffe 10,0 g)
  • (3) Wasser (52,4 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (36,6 g, Feststoffe 10,0 g)
  • (3) Wasser (52,4 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (MJ-500C, hergestellt von Epson Co., Ltd.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
  • Beispiel 11 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (73,3 g, Feststoffe 20,0 g)
  • (3) Wasser (15,7 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (73,3 g, Feststoffe 20,0 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (73,3 g, Feststoffe 20,0 g)
  • (3) Wasser (15,7 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (73,3 g, Feststoffe 20,0 g)
  • (3) Wasser (15,7 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (MJ-500C, hergestellt von Epson Co., Ltd.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
  • Beispiel 12 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 2 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (70,9 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 2 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (70,9 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 2 erhaltene Organosiliziumverbindurig (18,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (70,9 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 2 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (70,9 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (M)-500C, hergestellt von Epson Co., Ltd.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
  • Beispiel 13 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 3 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (72,9 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 3 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (72,9 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 3 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (72,9 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 3 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (72,9 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (MJ-500C, hergestellt von Epson Co., Ltd.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
  • Beispiel 14 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd: (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 4 erhaltene Organosiliziumverbindung (17,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (71,6 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 4 erhaltene Organosiliziumverbindung (17,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (71,6 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestel It:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 4 erhaltene Organosiliziumverbindung (17,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (71,6 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 4 erhaltene Organosiliziumverbindung (17,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (71,6 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (MJ-500C, hergestellt von Epson Co., Ltd.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
  • Beispiel 15 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd.(5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 5 erhaltene Organosiliziumverbindung (15,0 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (74,0 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 5 erhaltene Organosiliziumverbindung (15,0 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (74,0 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 5 erhaltene Organosiliziumverbindung (15,0 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (74,0 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 5 erhaltene Organosiliziumverbindung (15,0 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (74,0 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (MJ-500C, hergestellt von Epson Co., Ltd.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
  • Beispiel 16 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 6 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (72,9 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd, (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 6 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (72,9 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt.
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 6 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (72,9 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier, Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 6 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (72,9 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (MJ-500C, hergestellt von Epson Co., Ltd.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Drucken erfolgte mit einem Tintenstrahldrucker (MJ-500C, hergestellt von Epson Co., Ltd.) auf normalem Papier, wobei Tinte am Drucker angeschlossen war. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
  • Vergleichsbeispiel 4 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 7 erhaltene Organosiliziumverbindung (6,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (82,6 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Magentafarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 7 erhaltene Organosiliziumverbindung (6,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (82,6 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (4,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 7 erhaltene Organosiliziumverbindung (6,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (82,6 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • [Cyanfarbene Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden vier Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (45,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 7 erhaltene Organosiliziumverbindung (6,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (82,6 g)
  • (4) Diethylenglykol als Netzmittel (6,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem Tintenstrahldrucker (MJ-500C, hergestellt von Epson Co., Ltd.) normales Papier zu bedrucken. Die gedruckten Schriftzeichen und Bilder würden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2
  • Aus der obigen Tabelle ist zu erkennen, dass die wasserfesten Tintenzusammensetzungen gemäß vorliegender Erfindung gedruckte Schriftzeichen und Bilder ergeben, deren Wasserfestigkeit und Farbentwicklung hervorragend ist, und die auch ausgezeichnete Lagerstabilität und Tintenabgabestabilität aufweisen. Daher eignen sie sich für Tintenstrahldrucker.
  • Beispiel 17 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,3 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (76,7 g)
  • [Rote Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,31 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (76,7 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,3 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (76,7 g)
  • [Blaue Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,3 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (76,7 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem feinen Stift auf normalem Papier zu schreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen und Bilder wurden auf folgende Weise beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.
  • Wasserfestigkeit
  • Das beschriebene Papier wurde benetzt, indem Wasser darauf aufgebracht wurde, und die Schriftzeichen und Bilder wurden auf Veränderung untersucht und wie folgt bewertet:
  • O: keine Änderung.
  • : leichtes Verlaufen.
  • X: beträchtliches Verlaufen.
  • Farbentwicklung und Verfärbung der Bilder
  • Die geschriebenen Schriftzeichen und Bilder wurden unter Bezug auf eine Blindprobe (Wasser, das die oben genannten Farbstoffe enthielt) auf Farbentwicklung und Verfärbung untersucht und wie folgt bewertet:
  • O: gute Farbentwicklung ohne Verfärbung
  • X: schlechte Farbentwicklung und Verfärbung.
  • Lagerstabilität bei 50ºC
  • Die Zeit, die erforderlich war, bis sich die Tintenzusammensetzung veränderte (etwa durch Verfärbung und Gelierung), nachdem sie bei 50ºC stehen gelassen wurde.
  • Beispiel 18 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd.(5,0 g)
  • (2) in Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (36,6 g, Feststoffe 10,0 g)
  • (3) Wasser (58,4 g)
  • [Rote Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (36,6 g, Feststoffe 10,0 g)
  • (3) Wasser (58,4 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (36,6 g, Feststoffe 10,0 g)
  • (3) Wasser (58,4 g)
  • [Blaue Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (36,6 g, Feststoffe 10,0 g)
  • (3) Wasser (58,4 g),
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem feinen Stift auf normalem Papier zu schreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 17 beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.
  • Beispiel 19 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (73,3 g, Feststoffe 20,0 g)
  • (3) Wasser (21,7 g)
  • [Rote Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (73,3 g, Feststoffe 20,0 g)
  • (3) Wasser (21,7 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (73,3 g, Feststoffe 20,0 g)
  • (3) Wasser (21,7 g)
  • [Blaue Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 85" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g
  • (2) In Synthesebeispiel 1 erhaltene Organosiliziumverbindung (73,3 g, Feststoffe 20,0 g)
  • (3) Wasser (21,7 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem feinen Stift auf normalem Papier zu schreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 17 beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.
  • Beispiel 20 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 2 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (76,9 g)
  • [Rote Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 2 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,1 g, Feststoffe 20,0 g)
  • (3) Wasser (76,9 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 2 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (76,9 g)
  • [Blaue Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 2 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (76,9 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem feinen Stift auf normalem Papier zu schreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 17 beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.
  • Beispiel 21 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 3 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (78,9 g)
  • [Rote Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 3 erhaltene Organosiliziumverbindung (15,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (78,9 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 3 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (78,9 g)
  • [Blaue Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 3 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (78,9 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem feinen Stift auf normalem Papier zu schreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 17 beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.
  • Beispiel 22 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 4 erhaltene Organosiliziumverbindung (17,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (77,6 g)
  • [Rote Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 4 erhaltene Organosiliziumverbindung (17,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (77,6 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 4 erhaltene Organosiliziumverbindurig (17,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (77,6 g)
  • [Blaue Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 4 erhaltene Organosiliziumverbindung (17,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (77,6 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem feinen Stift auf normalem Papier zu schreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 17 beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.
  • Beispiel 23 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 5 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,5 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (76,5 g)
  • [Rote Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 5 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,5 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (76,5 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 5 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,5 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (76,5 g)
  • [Blaue Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 5 erhaltene Organosiliziumverbindung (18,5 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (76,5 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem feinen Stift auf normalem Papier zu schreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 17 beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.
  • Beispiel 24 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 6 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (78,9 g)
  • [Rote Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 6 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (78,9 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 6 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (78,9 g)
  • [Blaue Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0)
  • (2) In Synthesebeispiel 6 erhaltene Organosiliziumverbindung (16,1 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (78,9 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem feinen Stift auf normalem Papier zu schreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 17 beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.
  • Vergleichsbeispiel 5 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden zwei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) Wasser (95,0 g)
  • [Rote Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden zwei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) Wasser (95,0 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden zwei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) Wasser (95,0 g)
  • [Blaue Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden zwei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) Wasser (95,0 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem feinen Stift auf normalem Papier zu schreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 17 beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.
  • Vergleichsbeispiel 6 [Schwarze Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Chlorasolschwarz LF" von Tokyo Kasei Co., Ltd.(5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 7 erhaltene Organosiliziumverbindung (6,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (88,6 g)
  • [Rote Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säurerot 37" von Aldrich Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 7 erhaltene Organosiliziumverbindung (6,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (88,6 g)
  • [Gelbe Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Säuregelb 23" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) In Synthesebeispiel 7 erhaltene Organosiliziumverbindung (6,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (88,6 g)
  • [Blaue Tinte]
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden drei Komponenten hergestellt:
  • (1) Wasserlösliche Farbstoffverbindung "Direktblau 86" von Tokyo Kasei Co., Ltd. (5,0 g)
  • (2) in Synthesebeispiel 7 erhaltene Organosiliziumverbindung (6,4 g, Feststoffe 5,0 g)
  • (3) Wasser (88,6 g)
  • Diese vier Tintenzusammensetzungen wurden eingesetzt, um mit einem feinen Stift auf normalem Papier zu schreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen und Bilder wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 17 beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben. Tabelle 3
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden zwei Komponenten hergestellt:
  • (1) Brilliantschwarze Tinte für Füllfedern von Pelican Co., Ltd. (nicht-flüchtiges Material = 4,55% (105ºC, 3 h); pH = 8,92) ... 10g
  • (2) in Synthesebeispiel 1 hergestellte Organosiliziumverbindung ... 1,66 g (Feststoffe 4,5 g).
  • Die resultierende Tinte wurde in eine Füllfeder gefüllt, um auf herkömmlichem Papier zu schreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen wurden auf nachstehende Weise bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 angegeben.
  • Wasserfestigkeit
  • Das beschriebene Papier wurde benetzt, indem Wasser darauf aufgebracht wurde, und die Schriftzeichen und Bilder wurden auf Veränderung untersucht und wie folgt bewertet:
  • O: keine Veränderung.
  • Δ: leichtes Verlaufen.
  • X: beträchtliches Verlauten.
  • Farbentwicklung und Verfärbung der Bilder
  • Die geschriebenen Schriftzeichen und Bilder wurden in Bezug auf eine Blindprobe (ohne Organosiliziumverbindung) auf Farbentwicklung und Verfärbung untersucht und wie folgt bewertet:
  • O: gute Farbentwicklung ohne Verfärbung.
  • X: schlechte Farbentwicklung und Verfärbung.
  • Lagerstabilität
  • Die Zeit, nach der die mit Tinte gefüllte Füllfeder verstopft war, nachdem sie bei Raumtemperatur stehen gelassen worden war.
  • Lagerstabilität bei 50ºC
  • Die Zeit, die die Tintenzusammensetzung benötigte, um sich zu verändern (etwa durch Verfärbung und Gelierung) nachdem sie bei 50ºC stehen gelassen worden war.
  • Beispiel 26
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden zwei Komponenten hergestellt:
  • (1) Brilliantschwarze Tinte für Füllfedern von Mont Blanc Co., Ltd. (nicht-flüchtiges Material = 4,12% (105ºC, 3 h); pH = 4,12) ... 10g
  • (2) In Synthesebeispiel 1 hergestellte Organosiliziumverbindung ... 151 g (Feststoffe 4,1 g)
  • Die resultierende Tinte wurde in eine Füllfeder gefüllt, um auf herkömmlichem Papier zu schreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 25 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 angegeben.
  • Vergleichsbeispiel 7
  • Brilliantschwarze Tinte (von Pelikan) wurde allein in eine Füllfeder gefüllt, unn auf herkömmlichem Papier zu schreiben. Der gleiche Test wie in Beispiel 25 wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 angegeben.
  • Vergleichsbeispiel 8
  • Brilliantschwarze Tinte (von Mont Blanc) wurde allein in eine Füllfeder gefüllt, um auf herkömmlichem Papier zu schreiben. Der gleiche Test wie in Beispiel 25 wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 angegeben. Tabelle 4
  • Beispiel 27
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden zwei Komponenten hergestellt:
  • (1) Schwarze wässrige Tinte für Kugelschreiber von Pilot Co., Ltd. (nicht-flüchtiles Material = 17,8 0/0 (105ºC, 3 h); pH = 8,60) ... 2 g
  • (2) In Synthesebeispiel 1 hergestellte Organosiliziumverbindung ... 0,38 g (Feststoffe 0,1 g)
  • Die resultierende Tinte wurde in einen Kugelschreiber gefüllt, um auf herkömmlichem Papier zu schreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen wurden auf nachstehende Weise bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 angegeben.
  • Wasserfestigkeit
  • Das beschriebene Papier wurde benetzt, indem Wasser darauf aufgebracht wurde, und die Schriftzeichen und Bilder wurden auf Veränderung Untersucht und wie folgt bewertet:
  • O: keine Veränderung.
  • Δ: leichtes Verlaufen.
  • X: beträchtliches Verlaufen.
  • Farbentwicklung und Verfärbung der Bilder
  • Die geschriebenen Schriftzeichen und Bilder wurden in Bezug auf eine Blindprobe (ohne Organosiliziumverbindung) auf Farbentwicklung und Verfärbung untersucht und wie folgt bewertet:
  • O: gute Farbentwicklung ohne Verfärbung.
  • X: schlechte Farbentwicklung und Verfärbung.
  • Lagerstabilität
  • Die Zeit, nach der der mit Tinte gefüllte Kugelschreiber verstopft war, nachdem er bei Raumtemperatur stehen gelassen worden war.
  • Lagerstabilität bei 50ºC
  • Die Zeit, die die Tintenzusammensetzung benötigte, um sich zu verändern (etwa durch Verfärbung und Gelierung) nachdem sie bei 50ºC stehen gelassen worden war.
  • Beispiel 28
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden zwei Komponenten hergestellt:
  • (1) Rote wässrige Tinte für Kugelschreiber von Pilot Co., Ltd. (nicht-flüchtiges Material = 25,7% (105ºC, 3 h); pH = 8,79) ... 2 g
  • (2) In Synthesebeispiel 1 hergestellte Organosiliziumverbindung ... 0,52 g (Feststoffe 0,1 g)
  • Die resultierende Tinte wurde in einen Kugelschreiber gefüllt, um auf herkömmlichem Papier zu schreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 27 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 angegeben.
  • Vergleichsbeispiel 9
  • Schwarze Wässrige Tinte für Kugelschreiber (von Pilot) wurde allein in einen Kugelschreiber gefüllt, um auf herkömmlichem Papier zu schreiben. Der gleiche Test wie in Beispiel 27 wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 angegeben.
  • Vergleichsbeispiel 10
  • Rote wässrige Tinte für Kugelschreiber (von Pilot) wurde allein in einen Kugelschreiber gefüllt, um auf herkömmlichem Papier zu schreiben. Der gleiche Test wie in Beispiel 27 wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 angegeben. Tabelle 5
  • Beispiel 29
  • Eine wasserfeste Tintenzusammensetzung wurde aus den folgenden zwei Komponenten hergestellt:
  • (1) Tusche (schwarze Schreibflüssigkeit) von Fuekinori Co., Ltd. (nicht-flüchtiges Material = 16,6% (105ºC, 3 h), pH = 5,83) ... 10g
  • (2 In Synthesebeispiel 1 hergestellte Organosiliziumverbindung ... 1,88 g (Feststoffe 0,7 g)
  • Die resultierende Tinte wurde eingesetzt, um auf herkömmlichem Papier mit einem feinen Schreibpinsel zuschreiben. Die geschriebenen Schriftzeichen wurden auf nachstehende Weise bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 angegeben.
  • Wasserfestigkeit
  • Das beschriebene Papier wurde benetzt, indem Wasser darauf aufgebracht wurde, und die Schriftzeichen und Bilder wurden auf Veränderung untersucht und wie folgt bewertet:
  • O: keine Veränderung.
  • Δ: leichtes Verlaufen.
  • X: beträchtliches Verlaufen.
  • Farbentwicklung und Verfärbung der Bilder
  • Die geschriebenen Schriftzeichen und Bilder wurden in Bezug auf eine Blindprobe (ohne Organosiliziumverbindung) auf Farbentwicklung und Verfärbung untersucht und wie folgt bewertet:
  • O: gute Farbentwicklung ohne Verfärbung.
  • X: schlechte Farbentwicklung und Verfärbung.
  • Lagerstabilität bei 50ºC
  • Die Zeit, die die Tintenzusammensetzung benötigte, um sich zu verändern (etwa durch Verfärbung und Gelierung) nachdem sie bei 50ºC stehen gelassen worden war.
  • Vergleichsbeispiel 11
  • Tusche (von Fuekinori) wurde allein eingesetzt, um auf normalem Papier zu schreiben. Der gleiche Test wie in Beispiel 29 wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 angegeben. Tabelle 6
  • Aus obigen Ausführungen ist zu entnehmen, dass das Schreibgerät bei Verwendung der neu vorgeschlagenen Tinte Schriftzeichen und Bilder ergibt, die unmittelbar nach dem Schreiben gute Wasserfestigkeit aufweisen, und dass die Tinte verbesserte Lagerstabilität und Sicherheit aufweist.

Claims (12)

1. Wasserbeständige Tintenzusammensetzung, umfassend:
(I) 10 Gewichtsteile wasserlösliche Farbstoffverbindung und/oder organische Pigmentverbindung;
(II) 2 bis 60 Gewichtsteile Organosiliziumverbindung, die durch Hydrolyse eines Gemisches aus den nachstehend angeführten Komponenten (A) und (B) erhältlich ist:
(A) 100 Gewichtsteile eines hydrolysierbaren Silans der Formel (1):
YR¹mSiR²3-m (1)
worin R¹ eine substituierte oder unsubstituierte einwertige C&sub1;&submin;&sub8;-Kohlenwasserstoffgruppe ist, die frei von Stickstoffatomen ist, R² eine C&sub1;&submin;&sub4;-Alkoxygruppe oder Acyloxygruppe ist, m = 0 oder 1 ist und Y aus den Gruppen der Formeln (3) bis (7) ausgewählt ist:
worin R³, R&sup6;, R&sup9; bis R¹¹, R¹³ und R¹&sup6; jeweils H oder eine einwertige C&sub1;&submin;&sub8;-Kohlenwasserstoffgruppe darstellen, R¹² H, eine einwertige C&sub1;&submin;&sub8;-Kohlenwasserstoffgruppe oder C&sub1;&submin;&sub8;- Alkoxygruppe darstellt; R&sup5; und R&sup6;, R&sup9; bis R¹¹ sowie R¹² und R¹³ identisch oder voneinander verschieden sein können; R Halogen ist; R&sup7;, R&sup8;, R¹&sup4; und R¹&sup5; jeweils eine zwei- wertige Kohlenwasserstoffgruppe sind und voneinander verschieden sind und p = 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist;
oder eines partiellen Hydrolysats davon, und
(B) 5 bis 200 Gewichtsteile eines hydrolysierbaren Silans der Formel (2):
R¹nSiR&sup4;4-n (1)
worin R¹ eine unsubstituierte oder substituierte einwertige C&sub1;&submin;&sub8;-Kohlenwasserstoffgruppe ist, die frei von Stickstoffatomen ist, R&sup4; eine C&sub1;&submin;&sub4;-Alkoxygruppe oder Acylgruppe ist und n = 0, 1 oder 2 ist,
oder eines partiellen Hydrolysats davon, und
(III) 30 bis 10.000 Gewichtsteile Wasser.
2. Wasserbeständige Tintenzusammensetzung nach Anspruch 1, worin Y aus den folgenden Gruppen ausgewählt ist:
H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;-,
H(CH&sub3;)NCH&sub2;CH&sub2;-,
H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
H(CH&sub3;)NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
(CH&sub3;)&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
H(CH&sub3;)NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
(CH&sub3;)&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NHCHzCH&sub2;CH&sub2;-,
H(CH&sub3;)NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
Cl&supmin;(CH&sub3;)&sub3;N&spplus;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;-,
Cl&supmin;(CH&sub3;)&sub2;(CH&sub6;H&sub5;-CH&sub2;-)N&spplus;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;,
3. Wasserbeständige Tintenzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, worin das hydrolysierbare Silan (A) ausgewählt ist aus:
H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;,
H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;,
H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OC&sub2;H&sub5;)&sub3;,
H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;CHSi(OCH&sub2;H&sub5;)&sub3; und
4. Wasserbeständige Tintenzusammensetzung nach Anspruch 1, 2 oder 3, worin das hydrolysierbare Silan (B) aus
Si(OCH)&sub4;, Si(OC&sub2;H&sub5;)&sub4;, CH&sub3;Si(OCH&sub3;)&sub3; und CH&sub3;Si(OC&sub2;H&sub5;)&sub3;
ausgewählt ist.
5. Wasserbeständige Tintenzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, die 1 bis 40 Gewichtsteile Netzmittel umfasst.
6. Wasserbeständige Tintenzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, die zur Tintenstrahlaufzeichnung geeignet ist.
7. Wasserbeständige Tintenzusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, bei der die Komponente (I) eine Farbstoffverbindung, die aus schwarzem, cyanfarbenem, magentafarbenem und gelbem Farbstoff ausgewählt ist, oder ein organisches Pigment ist, das aus Anilinschwarz, Echtgelb, Diazogelb, Permanentorange, Lysolrot, Lackrot C, Permanentrot 28, Brilliantkarmin 6B, Karmin 3B, Kobaltviolett, Methylviolett-Lackfarbstoff, Phthalocyaninblau, Echthimmelblau und Phthalocyaningrün ausgewählt ist.
8. Verfahren, umfassend die Herstellung einer Zusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche durch Vermischen ihrer Bestandteile.
9. Verfahren nach Anspruch 8, umfassend die Herstellung der Komponente (II) durch Hydrolyse.
10. Verwendung einer Organosiliziumverbindung (II), wie in einem der Ansprüche 1 bis 4 definiert, um einer wässrigen Tintenzusammensetzung Wasserbeständigkeit zu verleihen.
11. Schreibinstrument für wässrige Tinte, worin eine wasserbeständige Tintenzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 als wässrige Tinte verwendet wird.
12. Schreibinstrument nach Anspruch 11, das ein Kugelschreiber, eine Fülleder, ein Marker oder ein Filzstift ist.
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