DE69627881T2

DE69627881T2 - Ionenbeweglichkeitsspektrometer

Info

Publication number: DE69627881T2
Application number: DE69627881T
Authority: DE
Inventors: John Stephen Amersham TAYLOR; Brian Robert Chesham TURNER
Original assignee: Smiths Detection Watford Ltd
Current assignee: Smiths Detection Watford Ltd
Priority date: 1995-05-23
Filing date: 1996-05-23
Publication date: 2004-02-19
Anticipated expiration: 2016-05-24
Also published as: CA2221831C; GB9723891D0; JP3430417B2; US5952652A; DE69627881D1; DK0868663T3; JPH11505925A; WO1996037773A1; EP0868663A1; GB2316490A; GB2316490B; EP0868663B1; ATE239226T1; GB9510405D0; CA2221831A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Ionenbeweglichkeitsspektrometer und insbesondere Ionenbeweglichkeitsspektrometer, welche einen Körper aus einem dampfabsorbierenden Material, wie zum Beispiel ein Molekularsieb, im Instrumentengehäuse enthalten.
Es ist bekannt, dass für einen laufenden Betrieb zumindest der Driftraum einer Ionenbeweglichkeitsspektrometerzelle Gas enthalten muss, welches frei von Schmutzteilchen, wie zum Beispiel restlichen Probendämpfen, ist. Für einen korrekten Betrieb muss auch der Anteil an Wasserdampf, der ebenfalls als Verunreinigung zu betrachten ist, unter dem Anteil dessen in der Umgebungsatmosphäre gehalten werden. Bei Geräten des Standes der Technik werden solche Bedingungen üblicherweise dadurch erreicht, daß man den Driftraum entweder mit einem Strom aus sauberem, trockenem Gas spült, das aus einer Luftleitung kommen kann, oder indem man ein komplexes Luftzirkulationssystem verwendet, wie zum Beispiel jenes, das in US-A-4317995 beschrieben ist.
In einer kürzlichen Entwicklung, dem Gegenstand unserer Parallelanmeldung WO-A-9306476, werden die erforderlichen sauberen und trockenen Bedingungen innerhalb eines Ionenbeweglichkeitsspektrometers mittels eines Diffusionsprozesses gewährleistet, bei dem ein Körper aus einem Molekularsiebmaterial in engem Kontakt mit dem inneren Volumen der IMS-Zelle gehalten wird. Da die Barriere zwischen der Zelle und dem Molekularsieb nur eine dünne Siebmaschenschicht sein darf, diffundieren alle verunreinigenden Dämpfe innerhalb der Zelle zum Sieb, wo sie absorbiert werden, wodurch das Zellvolumen sauber und trocken gehalten wird.
WO-A-9306476 offenbart ein Ionenbeweglichkeitsspektrometer mit jenen Merkmalen, wie sie im Oberbegriff von Anspruch 1 beschrieben werden.
Das beschriebene System funktioniert in zahlreichen Anwendungen sehr gut, und zwar insbesondere dann, wenn der zu analysierende Probendampf intermittierend in die Zelle gezogen wird, wodurch Zeit für den restlichen Probendampf sowie für allenfalls damit mitgezogenen Wasserdampf bleibt, um in das Molekularsieb zu diffundieren und absorbiert zu werden, bevor die nächste Probe in die Zelle gezogen wird. Indem die Notwendigkeit einer externen Luftzufuhr oder eines komplexen Zirkulationssystems vermieden wird, ermöglicht die Molekularsiebanordnung innerhalb des Ionenbeweglichkeitsspektrometergehäuses die Konstruktion kleiner und einfacher Ionenbeweglichkeitsspektrometergeräte, die ideal für die Verwendung in tragbaren oder am Körper zu tragenden Mini-IMS-Detektoren geeignet sind.
Werden allerdings solche Geräte für den Dauereinsatz verwendet, kann es zu Problemen kommen, da sie eine relativ lange Freimachzeit benötigen, dies ist jene Zeit, welche das Molekularsieb braucht, um die Innenatmosphäre der Zelle auf ein Maß zu reinigen, welches erforderlich ist, um eine weitere Probe präzise messen zu können.
Zusätzlich dazu kann es bei Bedingungen, wie sie im Dauerbetrieb auftreten, zu Problemen bei der Absorptionsleistung des Molekularsiebs kommen. Beim kurzzeitigen Diffusionsreinigungsprozess sind nur jene Schichten des Siebs aktiv, die sich am nächsten beim IMS-Zellraum befinden, da die verunreinigenden Dämpfe die inneren Schichten des Siebs nicht erreichen. Daraus folgt, dass die Absorptionsfähigkeit der aktiven Schichten nach einer bestimmten Zeit des Dauergebrauchs erschöpft wird und die Freimachzeit des Geräts zunimmt. Wenn das Gerät danach abgeschaltet wird und die Zufuhr einer weiteren Probe somit verhindert wird, kommt es zu einem Gleichgewicht der absorbierten Dämpfe innerhalb des Molekularsiebs, und die aktiven Schichten werden wieder absorbierend.
Während daher ein einfaches IMS-Gerät mit einem Molekularsieb und einem Dampfdiffusionsreinigungsprozess für diskontinuierlichen oder gelegentlichen Betrieb akzeptabel ist, wie zum Beispiel für das periodische Testen einer Umgebungsatmosphäre für die Suche nach möglichen Verunreinigungen, ist es für den Dauergebrauch weniger geeignet.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Mängel eines solchen Ionenbeweglichkeitsgeräts, welches ein dampfabsorbierendes Material, wie zum Beispiel ein Molekularsieb, das in engem Kontakt mit dem Driftraum des Innenvolumens der IMS-Zelle steht, als Reinigungs- und/oder Trocknungsmittel verwendet, zu beseitigen und gleichzeitig die von einem solchen Gerät angebotenen Vorteile beizubehalten.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Ionenbeweglichkeitsspektrometer geschaffen, dessen Merkmale in Anspruch 1 beschrieben sind.
Ein System gemäß der vorliegenden Erfindung bietet die Kompaktheit und Einfachheit, welche durch die Verwendung eines dampfabsorbierenden Reinigungsmaterials, wie zum Beispiel eines Molekularsiebs, geboten wird, während es gleichzeitig die Vorteile einer kurzen Freimachzeit bietet, wodurch entweder eine kontinuierliche Probennahme oder eine häufigere Probennahme möglich wird, als dies mit solchen Geräten bisher der Fall war.
Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung illustriert und näher beschrieben, welche schematisch die Anordnung eines in sich geschlossenen Mini-IMS-Geräts gemäß der Erfindung zeigt.
Bezugnehmend auf die Zeichnung umfasst ein IMS-Gerät ein äußeres Gehäuse 10, welches in einen Abschnitt unterteilt ist, der die IMS-Zelle 12 enthält, sowie in einen Abschnitt, der das Molekularsieb 14 enthält.
Die IMS-Zelle 12 umfasst einen Ionisationsbereich 16 mit einer Probeneinlassöffnung 18, eine Ionisierungselektrode 20, und einen Driftbereich 22, der mit einer Reihe von Beschleunigerelektroden 24 und einer Kollektorelektrode 26 ausgestattet ist. Der Ionisationsbereich und der Driftbereich sind durch eine Gatterelektrode 28 voneinander getrennt, welche den Eintritt von Probenionen, die im Ionisationsbereich 16 erzeugt werden, in den Driftbereich 22 steuert.
Der Betrieb der IMS-Zelle unter der Steuerung einer externen elektronischen Schaltung ist in diesem Bereich der Technik gut bekannt und wird, da sie keinen Bestandteil der vorliegenden Erfindung bildet, hier nicht näher beschrieben.
Das Molekularsieb 14 umfasst eine Siebstruktur 30, welche Siebkugeln 32 enthält, die mittels eines Gitters 34, das in engem Kontakt mit dem Inneren der IMS-Zelle 12 steht, in der Siebstruktur 30 gehalten.
Ein geeignetes Molekularsiebmaterial wäre ein Zeolit, wie zum Beispiel 13X, 10A oder 5A, mit einer akzeptablen Kugelgröße im Bereich von 1 mm bis 4 mm im Durchmesser. Die typische Absorptionsfähigkeit eines solchen Siebmaterials beträgt 10 bis 20% des Wassergewichts.
Der Körper der Siebstruktur 30 ist so konstruiert, dass darin ein kleiner Elektromotor 36 befestigt werden kann, welcher einen Ventilator 38 antreibt. Der Motor 36 und der Ventilator 38 sind von der Siebstruktur 30 durch Siebmaschenwände 40 und 42 oder andere Filtervorrichtungen sowie durch eine undurchlässige Wand 44 getrennt.
Bei dem Ventilator 38 kann es sich entweder um einen axialen oder zentrifugalen Typ handeln, welcher einen rezirkulierenden Luftstrom zwischen dem Körper der Siebstruktur 30 und dem Volumen der IMS-Zelle 12 induziert und dabei Wasserdampf und andere Verunreinigungen von einem Ende der IMS-Zelle 12 in den Körper der Siebstruktur 30 zieht, wo sie von den Siebkugeln 32 absorbiert werden, und wobei wieder saubere trockene Luft zum anderen Ende der IMS-Zelle 12 zurückgeführt wird. Der Luftstrom ist in der Zeichnung durch die Pfeile 50 dargestellt.
Im Betrieb wird eine Probe aus der Umgebungsluft im Bereich der nadelstichgroßen Einlassöffnung 18 zusammen mit allen in der Luft vorhandenen feststellbaren Dämpfen als Ergebnis eines plötzlichen Druckabfalls innerhalb des Gehäuses 10, der zum Beispiel durch eine bewegliche Membrane induziert wird, wie sie zum Beispiel bei einem Miniaturlautsprecher verwendet wird, die auf dem Gehäuse 10 befestigt ist und mit dem Innenraum des Gehäuses in Kommunikation steht, in den Ionisationsbereich 16 der IMS-Zelle 12 entgegen den internen Luftstrom 50 gezogen. Eine derartige Anordnung ist in unserer Parallelanmeldung Nr. WO93/01485 dargestellt und beschrieben.
Die Dämpfe werden ionisiert, die Ionisationsprodukte in den Driftbereich 22 unter Steuerung der Gatterelektrode 28 injiziert, und die interessierenden Ionisationsprodukte werden unter dem Einfluss des elektrischen Feldes, welches von den Beschleunigerelektroden 24 aufgebaut wird, zur Kollektorelektrode 26 gezogen. Unerwünschte Ionisationsprodukte werden zusammen mit überschüssigem Probendampf und Wasserdampf in die Siebstruktur 30 gespült, die sich in dem vom Ventilator 38 erzeugten Luftstrom 50 befindet.
Ein Ventilatormotor 36, der ausreichend stark ist, um einen Luftstrom von mehreren Hundert Milliliter in der Minute durch die kombinierte Siebstruktur 30 und die Siebmaschen 34, 40 und 42 hindurch zu erzeugen, besitzt eine Größe von ungefähr 15 mm mal 7 mm mal 7 mm, wobei der Ventilatorflügel 38 einen Durchmesser von ungefähr 12 mm und eine axiale Länge von 2 mm besitzt. Der für einen solchen Elektromotor und einen solchen Ventilator erforderliche Strom beträgt ungefähr 30 mW, was eine unwesentliche Anforderung an die Batterie darstellt, die für den Betrieb der anderen Betriebsfunktionen des IMS-Geräts benötigt wird.
In einem Gerät der soeben beschriebenen Art mit einer nadelstichgroßen Einlassöffnung und mit einem motorbetriebenen Ventilator der beschriebenen Art beträgt die Freimachzeit für die Zelle aus dem Probeneinlass typischerweise weniger als 0,25 Sekunden für niedrige Probendampfkonzentrationen und weniger als etwa 2 Sekunden für hohe Probendampfkonzentrationen. Diese Zahlen sind beträchtlich niedriger als jene eines standardmäßigen IMS-Systems mit einem komplexen internen Luftzirkulationssystem, das ein Membraneneinlasssystem verwendet, und niedriger als ein Gerät mit einer nadelstichgroßen Einlassöffnung, wie es soeben beschrieben wurde, jedoch ohne die ventilatorinduzierte Luftstromanordnung.
Wenn die nadelstichgroße Einlassöffnung 18 mit einem solchen Injektionssystem ausgestattet ist, wie es in unserer Parallelanmeldung PCT Nr. WO93/01485 beschrieben ist, ist es möglich, den Betrieb des Ventilators 38 und des elektrisch betriebenen Einlasseinspritzsystems auf vorteilhafte Weise unter der Steuerung des elektronischen Steuerungssystems des Geräts zu synchronisieren, um auf diese Weise die Wirkung des Betriebs zu maximieren.
Bei einem synchronisierten Betrieb kann der Ventilatormotor 36 ausgeschaltet werden, nachdem das Injektionssystem eingeschaltet wurde, um eine Probe in den Ionisationsbereich 16 injizieren, wodurch die Probe durch die Zelle 12 verarbeitet werden kann, bevor er wieder eingeschaltet wird, um einen Luftstrom zu erzeugen, welcher die Zelle 12 von überschüssigem Probendampf und anderen Verunreinigungen reinigt, bevor die nächste Probe injiziert wird.
Wenngleich insbesondere Bezug genommen wurde auf die Verwendung von Molekularsiebmaterialien in Form von Siebpackungen als dampfabsorbierendes Material, um die Reinigungs- und Trocknungsoperationen im Gehäuse des Geräts durchzuführen, wobei derartige Materialien für diesen Zweck besonders gut geeignet sind, können auch andere Materialien für diesen Zweck verwendet werden, wie zum Beispiel aktivierte Holzkohle, was natürlich von der Art der Anwendung und der zu extrahierenden Dämpfe bestimmt wird.
Ein Miniatur-IMS-Gerät gemäß der Erfindung und der unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung erfolgten Beschreibung wurde mit äußeren Gesamtabmessungen von 65 mm Länge mal 55 mm Breite mal 30 mm Tiefe sowie mit einer 65 mm langen und 25 mm breiten und 30 mm tiefen internen Molekularsiebpackung gebaut.
Es ist verständlich, dass verschiedene Modifizierungen am hierin beschriebenen Gerät vorgenommen werden können, ohne dadurch vom Umfang der Erfindung abzuweichen. So kann zum Beispiel ein anderes Mittel als ein Ventilator verwendet werden, um die interne Zirkulation der Luft oder einer anderen Umgebungsatmosphäre vom Zellraum zum dampfabsorbierenden Material zu erzeugen, und es kann ein anderes Mittel als das erwähnte Injektionssystem verwendet werden, um die Umgebungsatmosphäre aus der Umgebung in das Gehäuse des Geräts zu ziehen.

Claims

Ionenbeweglichkeitsspektrometer mit einem Spektrometergehäuse, das in einen ersten Abschnitt, der eine Ionenbeweglichkeitsspektrometerzelle (12) enthält, und in einen zweiten Abschnitt unterteilt ist, der ein Volumen eines dampfabsorbierenden Materials (32) enthält, wobei das dampfabsorbierende Material sich an der Zelle über deren Länge erstreckt und an der Zelle anliegt, wodurch kontaminierte Dämpfe innerhalb der Zelle in das dampfabsorbierende Material diffundieren können, dadurch gekennzeichnet, daß im zweiten Abschnitt (14) des Gehäuses Einrichtungen zur Induzierung einer Gasrezirkulationsströmung innerhalb des Gehäuses durch die Zelle (12) und das dampfabsorbierende Material (32) vorgesehen sind.
Ionenbeweglichkeitsspektrometer nach Anspruch 1, in dem das dampfabsorbierende Material von der Zelle (12), durch welche das Gas strömen kann, getrennt ist.
Ionenbeweglichkeitsspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, in dem das dampfabsorbierende Material (32) ein Molekularsiebmaterial umfaßt.
Ionenbeweglichkeitsspektrometer nach Anspruch 3, in welchem das Molekularsiebmaterial Zeolit umfaßt.
Ionenbeweglichkeitsspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, in dem das dampfabsorbierende Material (32) eine Vielzahl von absorbierenden Kügelchen umfaßt.
Ionenbeweglichkeitsspektrometer nach Anspruch 5, in dem die Kügelchen einen Durchmesser zwischen ungefähr 1 und 4 mm aufweisen.
Ionenbeweglichkeitsspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Gas Luft ist.
Ionenbeweglichkeitsspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, in welchem die Einrichtungen zur Induzierung einer Gasströmung innerhalb des Volumens von dampfabsorbierendem Material enthalten ist.
Ionenbeweglichkeitsspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Einrichtungen zum Induzieren einer Gasströmung einen Ventilator (36) aufweisen.