DE69600400T2 - Kristalline Propylenpolymerzusammensetzung - Google Patents
Kristalline PropylenpolymerzusammensetzungInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine kristalline Propylenpolymerzusammensetzung mit einer verbesserten Harz-Fließfähigkeit und Verarbeitbarkeit. Insbesondere betrifft sie eine kristalline Propylenpolymerzusammensetzung, die verbesserte Schmelzflußeigenschaften besitzt und im Hinblick auf die Verhinderung einer Farbentwicklung (Rötlichwerden), den Rostschutzeigenschaften und der Wärmestabilität stark verbessert ist.
- In jüngster Zeit wurden bemerkenswerte Fortschritte in der Technologie der hochgradigen Aktivierung eines hochaktiven Zieglerkatalysators aus einem festen Katalysator, der Magnesium und Titan und eine organische Aluminiumverbindung enthält, verzeichnet. Als Ergebnis kann, wenn ein Propylenpolymer in Gegenwart des obigen Katalysators hergestellt wird, die Stufe der Entfernung des Katalysators aus dem hergestellten Propylenpolymer weggelassen werden. Aus diesem Grunde enthält das Propylenpolymer einige ppm bis 100 ppm restliches Halogen. Wenn das Propylenpolymer unter Wärme verformt wird, wird eine saure Komponente, wie z.B. Halogenwasserstoff, gebildet, die das Problem hervorruft, daß es eine Formvorrichtung und eine Gießform stark korrodiert oder das Harz verschlechtert. Um dieses Problem zu lösen, wird ein in JP-A-55- 80447 beschriebener Hydrotalcit verwendet. Andererseits ist ein Propylenpolymer nicht teuer und besitzt hervorragende mechanische Eigenschaften, und kann deshalb zur Herstellung einer Vielzahl von Produkten, wie z.B. einem Film, einer Folie, einer Faser, von Spritzgießformteilen und Formteilen mit einem inneren Hohlraum, und dergleichen, verwendet werden.
- Der vorstehend genannte Hydrotalcit besitzt die folgende Formel (2)
- Mg1-xAlx(OH)2CO32-x/2 mH2O
- Der vorstehend genannte Hydrotalcit besitzt jedoch den folgenden Nachteil. D.h., wenn er in eine Harzzusammensetzung, die ein aromatisches Peroxid als Molekulargewicht-Einstellmittel oder Schmelzflußverbesserungsmittel enthält, und wenn die Harzzusammensetzung zu einer Faser (Garn) versponnen oder zur Herstellung eines Körpers mit einer komplizierten Form spritzgegossen wird, entwickelt die versponnene Faser (Garn) oder der Formkörper eine rosafarbene oder rötlich-braune Farbe.
- Eine Harzzusammensetzung, die ein kristallines Propylenpolymer enthält, das nach dem Verfahren unter Verwendung eines Zieglerkatalysators erhalten wurde, in dem aber die Stufe der Entfernung des Katalysators und eines aromatischen Peroxids zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit des kristallinen Propylenpolymers weggelassen wurde, besitzt aufgrund der Gegenwart des aus dem Katalysator abgeleiteten Halogens eine schlechte Wärmestabilität und Rostschutzeigenschaft. Auch wenn der Hydrotalcit der vorstehenden Formel (2) eingearbeitet ist, verursacht die Harzzusammensetzung zur Zeit des Verformenstverarbeitens ein Rötlichwerden. Zur Verhinderung des Rötlichwerdens, sind ein Phenol-enthaltendes, Schwefel-enthaltendes oder Phosphor-enthaltendes Antioxidans und ein Fettsäuremetallsalz und ein Metallsalz einer Fettsäure zuzusetzen. Diese Komponenten verschlechtern jedoch die Rostschutzeigenschaft und Wärmestabilität der Harzzusammensetzung, und die Harzzusammensetzung kann manchmal den Nachteil eines "Ausblutens" aufweisen.
- Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer kristallinen Propylenpolymerzusammensetzung mit einer verbesserten Harz-Fließfähigkeit und Verarbeitbarkeit (Formbarkeit).
- Weitere Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung ist es, eine kristalline Propylenpolymerzusammensetzung bereitzustellen, die bessere Schmelzflußeigenschaften besitzt, und im Hinblick auf die Verhinderung einer Farbentwicklung (Rötlichwerden), Rostschutzeigenschaften und Wärmestabilität stark verbessert ist.
- Eine weitere erfindungsgemäße Aufgabenstellung ist es eine Harzzusaznmensetzung bereitzustellen, die ein kristallines Propylenpolymer und ein aromatisches Peroxid enthält, und im Hinblick auf die Widerstandsfähigkeit gegenüber Rötlichwerden, die Wärmebeständigkeit und die Rostschutzeigenschaften des kristallinen Propylenpolymers verbessert ist.
- Erfindungsgemäß wird eine kristalline Propylenpolymerzusammensetzung bereitgestellt, die 100 Gew.-Teile eines kristallinen Propylenpolymers, 0,01 bis 1 Gew.-Teil eines aromatischen Peroxids und 0,01 bis 1 Gew.-Teil einer Hydrotalcit-Verbindung der Formel (1) umfaßt
- (MgyZnz)1-xAlx(OH)2(A)n-x/2 mH2O (1)
- worin (A)n- ein Anion mit einer Wertigkeit von n ist, und x, y und z Zahlen sind, die den Bedingungen genügen: y+z=1, 0≤y≤0,9, 0,1≤z≤1 und 0,2≤x≤0,8, und m 0 oder eine positive Zahl ist.
- Außerdem wird ein Formkörper bereitgestellt, der eine erfindungsgemäße kristalline Polypropylenpolymerzusammensetzung umfaßt.
- Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben ausgedehnte Untersuchungen unternommen, um die vorstehend genannten Probleme zu lösen, mit dem folgenden Resultat: wenn ein spezifischer Hydrotalcit in eine Propylenpolymerzusammensetzung eingebaut wird., ist die Propylenpolymerzusammensetzung im Hinblick auf die Rostschutzeigenschaft, Wärmebeständigkeit und Widerstandsfähigkeit gegenüber Rötlichwerden zufriedenstellend.
- Typischerweise wird das erfindungsgemäß verwendete Polymer in Gegenwart eines Zieglerkatalysators hergestellt.
- Das erfindungsgemäß verwendete Polymer wird typischerweise ohne Entfernung des Katalysators hergestellt, und umfaßt Spuren von Halogen, z.B. von einigen ppm bis einigen 100 ppm eines Halogens. Beispiele für das Propylenpolymer umfassen ein Propylenhomopolymer, ein Copolymer aus Propylen und einem anderen α-Olefin, und ein Copolymer aus Propylen und Vinylacetat, und dergleichen. Das andere α-Olefin umfaßt Ethylen, 1-Buten, 1-Penten und 4- Methylpenten-1. Das Propylenpolymer ist insbesondere ein Propylenhomopolymer oder ein Propylencopolymer, wie z.B. ein Propylen/Ethylen-Block- oder statistisches Copolymer und ein Propylen/Ethylen/1-Buten-Copolymer.
- Beispiele für das aromatische Peroxid umfassen Hydroperoxid, Dialkylperoxid, Diacylperoxid, Peroxyester, Peroxydicarbonat, Ketonperoxid und Peroxyketal. Typischerweise enthält das erfindungsgemäß verwendete aromatische Peroxid einen Benzolring.
- Das erfindungsgemäß verwendete aromatische Peroxid kann sein Cumolhydroperoxid, Diisopopylbenzolhydroperoxid, Tertbutylcumylperoxid, Dicumylperoxid, α,α'-Bis (tert-butylperoxy-m- isopropyl)benzol, Benzoylperoxid, 2,4-Dichlorbenzoylperoxid, m- Toluoylperoxid, Cumylperoxyneodecanoat, tert-Butylperoxybenzoat, Di-tert-butyldiperoxyisophthalat, 2,5-Dimethyl-2,5- d(benzoylperoxy)hexan, Cumyloxyperoctoat oder Cumylperoxyneohexanoat.
- Erfindungsgemäß ist es insbesondere bevorzugt, solche aromatische Peroxide zu verwenden, bei denen füreine Halbwertszeit von 1 min die Temperatur mindestens 70ºC beträgt, da die Harzzusammensetzung homogen geknetet werden kann und die Molekularkette des Harzes passend geschnitten wird.
- In der obigen Formel (1) ist (A)n- typischerweise mindestens eines der Anionen bestehend aus CO&sub3;²&supmin;, HPO&sub4;²&supmin;, OH&supmin;, Cl0&sub4;&supmin;, NO&sub3;&supmin;, Acetation und Tartration.
- Die Hydrotalcit-Verbindung der Formel (1) kann nach dem in der JP-B-46-2280, JP-B-47-32198 und JP-B-51-29129 beschriebenen Verfahren hergestellt werden. Die Hydrotalcit-Verbindung der Formel (1) besitzt insbesondere eine spezifische BET-Oberfläche von 30 m²/g oder weniger und einen mittleren sekundären Teilchendurchmesser von 5 um oder weniger. Wenn das kristalline Propylenpolymer eine hohe Verarbeitungstemperatur besitzt, kann die Hydrotalcit- Verbindung der Formel (1) vor der Verwendung bei 150 bis 350ºC kalziniert werden, um ein Schäumen des Harzes aufgrund der Bildung eines Gases zu verhindern.
- Die Hydrotalcitverbindung der Formel (1) oder das kalzinierte Produkt davon kann mit mindestens einer der Verbindungen höhere Fettsäure, wie z.B. Stearinsäure, Metallsalzen einer höheren Fett- Säure, wie z.B. einem Alkalimetallsalz von Ölsäure, einem Haftmittler, wie z.B. einem Silan-enthaltendem, Aluminium-enthaltenden oder Titanat-enthaltenden Haftvermittler, einem höheren Fettsäureamid, einem höheren Fettsäureester und Wachs oberflächenbehandelt sein.
- Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann, wenn zweckmäßig, ein Phenol-enthaltendes Antioxidans, ein organisches Phosphorsäure-Antioxidans, wie z.B. ein organisches Phospit, ein Thioetherenthaltendes Antioxidans, einen Ultraviolett-Absorber, gehindertes Amin-enthaltende und Nickel-enthaltende Lichtstabilisatoren, ein antistatisches Mittel, ein Schmiermittel, z.B. Calciumstearat, ein keimbildendes Mittel und einen Farbstoff enthalten, wie sie allgemein bei Polyolefinen verwendet werden.
- Die vorliegende Erfindung wird nun näher unter Bezugnahme auf die nachfolgenden Beispiele erläutert. In den Beispielen bedeutet "Teil" "Gew.-Teil".
- Die folgenden Komponenten wurden mit einem Henschel-Mischer bei 1200 UpM 5 min lang gemischt, und die Mischung (Zusammensetzung) dann 30ºC und 50 UPM Schmelzgeknetet und extrudiert, um Pellets zu erhalten. Die Pellets wurden zur Durchführung der folgenden Tests verwendet. Die Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse.
- Komponenten:
- Polypropylen/Ethylen-Copolymer
- (Cl-Gehalt = 30 ppm) 100 Teile
- Dicumylperoxid (DCP) veränderte Mengen
- Hydrotalcit-Verbindung (HT) veränderte Mengen
- Irganox 1010* 0,05 Teile
- Ultranox 626** 0,05 Teile
- *irganox 1010 = Pentaerythrityl-tetrakis[3-(3,5-di-tertbutyl-4-hydroxyphenyl) propionat]
- **Ultranox 626 = cyclisches Neopentantetraylbis(2,4-di-tertbutylphenyl) phosphit
- Eine gut polierte und entölte Weichstahlplatte mit einer Größe von 40 × 40 mm wurde in eine Probe der obigen Pellets eingebettet und 1 Stunde lang bei 230ºC erhitzt. Dann wurde die Weichstahiplatte und die Probe abgekühlt, die stahlplatte der Probe entnommen, und das Harz auf der Stahlplattenoberfläche entfernt. Die Stahlplatte wurde in einen auf eine relative Feuchtigkeit von 93% eingestellten Exsiccator gegeben und bei 60ºC eine Woche lang stehengelassen. Die Weichstahlplatte wurde dann wie folgt im Hinblick auf den Grad an aufgetretenem Rost bewertet.
- 1: Es trat kein Rost auf.
- 2: Dünner Rost trat teilweise auf.
- 3: Dünner Rost trat vollständig auf.
- 4: Dicker Rost trat teilweise auf.
- 5: Dicker Rost trat vollständig auf
- Eine Probe der obigen Pellets wurde in einem Ofen bei 140ºC 1 Woche lang stehengelassen, wobei sie einmal am Tag gemischt wurden. Die Verschlechterung des Harzes wurde auf der Basis der Schmelzflußraten (MFR) wie folgt bewertet. Von der Probe wurden die Schmelzflußraten vor und nachdem die Probe wie vorstehend beschrieben zur Verschlechterung stehengelassen wurden, und die Wärmebeständigkeit ausgedrückt als (MFR nach der Verschlechterung)/(MFR vor der Verschlechterung).
- Eine Probe der obigen Pellets wurde bei 230ºC 5 min lang gepreßt und eine 2 mm dicke Platte erhalten, und für die Platte wurde mittels eines von Tokyo Denshoku K.K. bezogenen Farbdifferenzmeßgerätes (color difference meter) "ein Wert" gemessen. Der Wert gibt die Farbveränderung von Grün nach Rot an, und je größer der Wert ist, um so näher ist die Farbe an Rot. Tabelle 1
- Anmerkungen zu Tabelle 1:
- Mengen (Gew.-Teile) von HT und DCP: pro 100 Gew.-Teile Polypropylen/Ethylencopolymer
- Arten von HT:
- 1 = Zn0,67Al0,33(OH)2(CO)0,165 0,51H2O
- 2 = (Mg0,75Zn0,25)0,67Al0,33(OH)2(CO3)0,165 0,51H2O
- 3 = (Mg0,50Zn0,50)0,75Al0,25(OH)2(CO3)0,125 0,63H2O
- Ca-St: Calciumstearat (Schmiermittel)
- Auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurden Pellets hergestellt, mit der Ausnahme, daß keine Hydrotalcit-Ve-rbindung verwendet wurde, daß weder eine Hydrotalcit-Verbindung noch DCP verwendet wurde, noch daß die Hydrotalcit-Verbindung durch Calciumstearat (Ca-St) oder eine Hydrotalcit-Verbindung (Mg4,5Al2(OH)13CO3 3,5H2O), die unter die Hydrotalcit-Verbindung der Formel (2) fällt, ersetzt wurde, und die so erhaltenen Pellets wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bewertet.
- Die Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse Tabelle 2
- Anmerkungen zu Tabelle 2:
- Vgl.-Bsp. = Vergleichsbeispiel
- im Vergleichsbeispiel 4 verwendetes HT = Mg4,5Al2(OH)13CO3 3,5H2O
- 0,05 Teile eines Phenol-enthaltenden Antioxidanz [Octadecyl- 3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat], 0,05 Teile eines Phosphit-enthaltenden Antioxidans [tris(2, 4-di-tert- Butylphenyl)phosphit], 0,15 Teile tert-Butylperoxybenzoat (BPB) und entweder 0,1 Teil der gleichen Hydrotalcit-Verbindung, wie sie in Beispiel 2 verwendet wurde, oder 0,1 Teil der gleichen Hydrotalcit-Verbindung, wie sie in Vergleichsbeispiel 4 verwendet wurde, wurden mit 100 Teilen eines Polypropylen-Homopolymers mittels einem Henschel-Mischers gemischt, und die Mischung (Zusammensetzung) dann bei 260ºC und 30 UPM schmelzgeknetet und extrudiert, um Pellets zu erhalten. Die Pellets wurden bei 230ºC 5 min lang verpreßt und eine 2 mm dicke Platte erhalten, und von der Platte "ein Wert" auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Die Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse. Tabelle 3
- Erfindungsgemäß wird eine kristalline Propylenpolymerzusammensetzung bereitgestellt, die das Metall einer Gußform usw. kaum korrodiert, keine rötliche Farbe entwickelt, und einen Formkörper ergibt, der eine hervorragende Wärmebeständigkeit besitzt.
Claims (10)
1. Kristalline Propylenpolymerzusammensetzung umfassend
100 Gew.-Teile eines kristallinen Propylenpolymers, 0,01 bis
1 Gew.-Teil eines aromatischen Peroxids und 0,001 bis 1 Gew.-
Teil einer Hydrotalcitverbindung der Formel (1)
(MgyZnz)1-xAlx(OH)2(A)n-x/2 mH2O (1)
worin (A)n- ein Anion mit einer Wertigkeit von n ist, und x,
y und z Zahlen sind, die die Bedingungen y+z=1, 0≤y≤0,9,
0,1≤z≤1 und 0,2≤x≤0,8 erfüllen, und m 0 oder eine positive
Zahl ist.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Polymer in Gegenwart eines Ziegler-Katalysators
hergestellt wird.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Polymer ohne Entfernung des Katalysators
hergestellt wird und Spuren an Halogen enthält.
4. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer ein
Propylenhomopolymer oder ein Propylencopolymer ist.
5. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das aromatische Peroxid
einen Benzolring enthält.
6. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß (A)n- mindestens eines der
Ionen CO&sub3;²&supmin;, HPO&sub4;²&supmin;, OH&supmin;, C10&sub4;&supmin;, NO&sub3;&supmin;, Acetation und Tartaration
ist.
7. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung der Formel
(1) eine spezifische BET-Oberfläche von 30m²/g oder weniger
und einen mittleren sekundären Teilchendurchmesser von 5 um
oder weniger besitzt.
8. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung der Formel
(1) mit mindestens einer der Komponenten höhere Fettsäure,
Metallsalz einer höheren Fettsäure, Haftvermittler, höheres
Fettsäureamid, höherer Fettsäureester oder Wachs
oberflächenbehandelt ist.
9. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung der Formel
(1) bei 150ºC bis 350ºC kalziniert wird.
10. Formkörper, dadurch gekennzeichnet, daß er eine
kristalline Polypropylenpolymerzusammensetzung gemäß einem der
vorhergehenden Ansprüche umfaßt.
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