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DE69516065T2 - Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Phenylalaninkristallen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Phenylalaninkristallen

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Publication number
DE69516065T2
DE69516065T2 DE69516065T DE69516065T DE69516065T2 DE 69516065 T2 DE69516065 T2 DE 69516065T2 DE 69516065 T DE69516065 T DE 69516065T DE 69516065 T DE69516065 T DE 69516065T DE 69516065 T2 DE69516065 T2 DE 69516065T2
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DE
Germany
Prior art keywords
phenylalanine
optically active
crystals
crystallization
osmotic pressure
Prior art date
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DE69516065T
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English (en)
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DE69516065D1 (de
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Chiaki Sano
Takeru Sato
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Ajinomoto Co Inc
Original Assignee
Ajinomoto Co Inc
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Publication date
Application filed by Ajinomoto Co Inc filed Critical Ajinomoto Co Inc
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Publication of DE69516065T2 publication Critical patent/DE69516065T2/de
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/14Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof
    • C07C227/18Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof by reactions involving amino or carboxyl groups, e.g. hydrolysis of esters or amides, by formation of halides, salts or esters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
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    • C07C227/00Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/38Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C227/40Separation; Purification
    • C07C227/42Crystallisation

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von wasserfreien Kristallen von optisch aktivem Phenylalanin, die als pharmazeutisches Ausgangsmaterial in Pulverform, als pharmazeutisches Zwischenprodukt und als Ausgangsmaterial für einen Süßstoff nützlich Sind.
  • Stand der Technik
  • L-Phenylalanin ist eine essentielle Aminosäure, die als Nährstoff unverzichtbar ist, und sie ist als Ausgangsmaterial für L-Aspartyl-L-Phenylalaninmethylester, der ein Süßstoff ist, nützlich.
  • Ein Verfahren, bei dem optisch aktives Phenylalanin von einem Hydrolysat eines Proteins, wie von entfetteten Sojabohnen oder dergleichen, abgetrennt wird, ein Fermentationsverfahren und ein Syntheseverfahren sind als ein Verfahren zur Herstellung von optisch aktivem Phenylalanin bekannt. Bei jedem dieser Verfahren werden die Kristallisation und die Ausfällung von optisch aktivem Phenylalanin im allgemeinen durchgeführt, um es zu reinigen. Wenn die optisch aktives Phenylalanin enthaltende Lösung bei einem pH-Wert im Bereich von 3 bis 9 kristallisiert und ausgefällt wird, werden im allgemeinen entweder wasserfreie Kristalle (im Folgenden als "α-Form-Kristalle" bezeichnet) oder Monohydratkristalle (im Folgenden als "β-Form- Kristalle" bezeichnet) des optisch aktiven Phenylalanins erhalten. Die α-Form-Kristalle sind flache oder schuppenförmige Kristalle, während die β-Form-Kristalle feine Nadelkristalle sind. Weiter zeigen die α-Form-Kristalle gute Abtrennbarkeit aus der Mutterlauge, und Wenige werden aus der Mutterlauge ausgewaschen. Deshalb sind die α-Form-Kristalle industriell vorteilhafter als die β-Form-Kristalle. Somit ist ein Verfahren zur stabilen Gewinnung von α-Form-Kristallen hoher Qualität eingehend untersucht worden.
  • Die folgenden Verfahren sind bislang durchgeführt worden, um α-Form-Kristalle hoher Qualität zu gewinnen:
  • (1) Ein Verfahren, bei dem Natriumchlorid in einer Menge von mindestens 20 g/100 g · H&sub2;O zu einer Phenylalanin enthaltenden wässerigen Lösung gegeben wird und das Gemisch auf 30ºC oder niedriger abgekühlt wird, um Phenylalanin zu kristallisieren und auszufällen [offengelegte Japanische Patentanmeldung (Kokai) Nr. 91,062/1992].
  • (2) Ein Verfahren, bei dem ein oberflächenaktives Mittel, wie ein Sorbitanalkylester oder Polyoxyethylensorbitanalkylester, zu einer wässerigen Lösung, die Phenylalanin und Ammoniumchlorid enthält, gegeben wird, um Phenylalanin zu kristallisieren und auszufällen [offengelegte Japanische Patentanmeldung (Kokai) Nr. 103,565/1992].
  • (3) Ein Verfahren, bei dem, wenn die Konzentration von Phenylalanin in der Phenylalanin-Fermentationsflüssigkeit während der Kultivierung über der Löslichkeit liegt, Keimkristalle von α-Form-Kristallen zugegeben werden, um Phenylalanin zu kristallisieren und auszufällen [offengelegte Japanische Patentanmeldung (Kokai) Nr. 304,971/1993].
  • Desweiteren sind die folgenden Verfahren bislang durchgeführt worden, um Phenylalanin in hoher Ausbeute zu gewinnen:
  • (4) Ein Verfahren zur Isolierung von Phenylalanin, bei dem 20 bis 40 Gew.-% Ammoniumsulfat zu einer Phenylalanin enthaltenden wässerigen Lösung gegeben werden und das Gemisch bei einer Temperatur von 30ºC oder niedriger filtriert wird [offengelegte Japanische Patentanmeldung (Kokai) Nr. 163,215/1993].
  • (5) Ein Verfahren zur Kristallisierung und Ausfällung von Phenylalanin, bei dem mindestens 8 Gew.-%.Ammoniumsulfat zu einer wässerigen Phenylalaninlösung gegeben werden, die durch eine enzymatische Reaktion von Zimtsäure und Ammoniak erhalten wird [offengelegte Japanische Patentanmeldung (Kokai) Nr. 178,801/1993].
  • Diese Verfahren sind jedoch nicht im Hinblick auf das Gewinnen von stabilen α-Form-Kristallen untersucht worden. Selbst wenn die α-Form-Kristalle gebildet werden, ist nur die Konzentration jedes Additivs in der Kristallisierungslösung definiert. Systematische Betrachtungen sind bislang nicht angeboten worden.
  • Durch die Erfindung zu lösende Aufgaben
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem Phenylalaninkristalle hoher Qualität gewonnen werden, während in der Stufe des Kristallisierens und des Ausfällens von L- Phenylalanin die hervorragende Handhabbarkeit aufrechterhalten bleibt.
  • Maßnahmen zur Lösung der Aufgaben
  • Optisch aktives Phenylalanin wird als α-Form-Kristalle bei einer vorgegebenen Temperatur (Übergangspunkt) und als β-Form- Kristalle bei einer Temperatur unter der angegebenen Temperatur gebildet. In einem wässerigen System ist der Übergangspunkt des optisch aktiven Phenylalanins etwa 37ºC. Die erhaltenen Kristalle können als α-Form-Kristalle oder als β-Form- Kristalle durch Beobachtung unter Einsatz eines Mikroskops, durch Pulverröntgenbeugungsanalyse oder dergleichen beurteilt werden. Der Übergangspunkt ist jedoch im allgemeinen schwierig zu messen. Der Grund dafür ist, daß selbst wenn Phenylalanin bei einer Temperatur von 40ºC kristallisiert und ausgefällt wird, von der angenommen wird, daß sie innerhalb eines α-Kristallbereichs liegt, β-Form-Kristalle ausgefällt werden, wenn die Konzentration des optisch aktiven Phenylalanins in der Lösung hoch wird, und der Übergangspunkt apparent zunimmt.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben das Phänomen des Kristallisierens und Ausfällens von optisch aktivem Phenylalanin eingehend untersucht und haben dabei die Kristallisations- /Ausfällungstemperatur, die Konzentration des optisch aktiven Phenylalanins in der Lösung, den osmotischen Druck der Lösung und die Kristallform des dabei ausgefällten optisch aktiven Phenylalanins beobachtet. Dabei haben sie gefunden, daß, wie in Fig. 1 gezeigt, die α-Form-Kristalle bei einem hohen osmotischen Druck der Lösung und die β-Form-Kristalle bei einem niedrigen osmotischen Druck der Lösung gebildet werden. Die Grenzlinie zwischen dem α-Kristallbereich und dem β-Kristallbereich wurde als die Kristallisations-/Ausfällungstemperatur und als osmotischer Druck der Lösung ausgedrückt. Dementsprechend wurde gefunden, daß, wenn die α-Form-Kristalle bei einer gegebenen Kristallisations-/Ausfällungstemperatur T(ºC) erhalten werden, die optisch aktives Phenylalanin enthaltende Lösung beim Einstellen des osmotischen Drucks (r) der Lösung auf mindestens 10500 - 450 T + 4,4 T² kristallisiert und ausgefällt wird, wodurch es möglich wird, α-Form-Kristalle stabil zu erhalten, selbst wenn die Kristallisations-/Ausfällungstemperatur T (ºC) unter dem Übergangspunkt in einem reinen System liegt. Das heißt, selbst wenn Phenylalanin in dem wässerigen System bei einer Temperatur unter 37ºC, welche der Übergangspunkt des wässerigen Systems ist, kristallisiert und ausgefällt wird, die α-Form-Kristalle, die bislang schwer zu erhalten waren, durch Einstellen des osmotischen Druckes wie vorstehend erwähnt stabil und leicht gebildet werden können.
  • Der hierin bezeichnete osmotische Druck ist ein Wert, der mit einem Osmometer gemessen wird, das auf der Unterdrückung des Gefrierpunkts beruht, und die Einheit ist mOsm/kg · H&sub2;O.
  • Es kann ein Additiv eingesetzt werden, um den osmotischen Druck π der optisch aktives Phenylalanin enthaltenden Lösung auf einen gewünschten Wert einzustellen. Jedes beliebige Additiv ist möglich, wenn es dabei hilft, bei einer Kristallisations-/Ausfällungstemperatur einen gewünschten osmotischen Druck zu bewirken. Das Additiv umfaßt anorganische und organische Verbindungen. Beispiele der anorganischen Verbindungen umfassen Elektrolyte, beispielsweise Chloride, wie Aluminiumchlorid, Ammoniumchlorid, Kaliumchlorid und Natriumchlorid, Nitrate, wie Ammoniumnitrat, Kaliumnitrat und Natriumnitrat, Carbonate, wie Ammoniumcarbonat, Sulfate, wie Aluminiumsulfat, Ammoniumsulfat, Aluminiumkaliumsulfat, Natriumsulfat und Magnesiumsulfat. Beispiele der organischen Verbindungen umfassen organische Elektrolyte, wie Natriumacetat, Kaliumacetat, Natriumoxalat und Kaliumoxalat, und Nicht-Elektrolyte, beispielweise Saccharide, wie Galactose, Glucose, Fructose, Mannose, Saccharose, Lactose und Maltose, und hochmolekulare Substanzen, wie Polyethylenglycol. Es sind auch einwertige Alkohole, wie Methanol und Ethanol, und mehrwertige Alkohole, wie Ethylenglycol und Glycerin, erhältlich. Diese Verbindungen können entweder einzeln oder in Kombination eingesetzt werden, solange der gewünschte osmotische Druck bereitgestellt werden kann. Die niedermolekularen Elektrolyte, wie die anorganischen Salze, sind im Hinblick auf die Erhöhung des osmotischen Druckes bevorzugt.
  • Einige Additive, wie Natriumchlorid, verringern jedoch die Löslichkeit des optisch aktiven Phenylalanins. In diesem Fall bleibt die Konzentration (g/100 g · H&sub2;O, im Folgenden als "C1" bezeichnet) des optisch aktiven Phenylalanins vor der Kristallisation und der Ausfällung unverändert, die Konzentration (im Folgenden als "C2" bezeichnet) des optisch aktiven Phenylalanins in der Mutterlauge, nachdem das optisch aktive Phenylalanin mit den Additiven kristallisiert und ausgefällt worden ist, sinkt jedoch, was dazu führt, daß der Grad der Übersättigung (C1/C2) zum Zeitpunkt der Kristallisation und der Ausfällung steigt. Wenn der Grad der Übersättigung C1/C2 zum Zeitpunkt der Kristallisation und der Ausfällung 3 übersteigt, werden die β-Form-Kristalle zeitweilig ausgefällt. Dementsprechend muß in Betracht gezogen werden, daß wenn das Additiv zugegeben wird, der osmotische Druck erhöht wird und deshalb der Grad der Übersättigung steigt. Folglich ist es ratsam, die Kristallisation und die Ausfällung bei C1/C2 im Bereich von 1 bis 3, vorzugsweise von 1 bis 2 durchzuführen.
  • Die optisch aktives Phenylalanin enthaltende wässerige Lösung umfaßt eine Fermentationsflüssigkeit, eine Lösung, die durch Behandeln der Fermentationsflüssigkeit mit einem Ionenaustauscherharz oder einem Entfärbungsmittel erhalten wird, eine Lösung von rohen Kristallen, die durch Kristallisation und Ausfällung der vorstehend genannten Lösung erhalten wird, und eine Mutterlauge, aus der die rohen Kristalle in dem Fermentationsverfahren abgetrennt worden sind ein Proteinhydrolysat, eine Lösung, die durch Behandeln des Proteinhydrolysats mit einem Ionenaustauscherharz oder einem Entfärbungsharz erhalten wird, eine Lösung der rohen Kristalle, die durch Kristallisieren und Ausfällen der vorstehend genannten Lösung erhalten wird, und eine Mutterlösung, aus der die rohen Kristalle in dem Proteinhydrolyseverfahren abgetrennt worden sind; und eine Lösung, die durch Umsetzen von DL-Acetylphenylalanin mit einer Acylase erhalten worden ist. Somit ist jede beliebige Lösung erhältlich, solange das optisch aktive Phenylalanin daraus kristallisiert und ausgefällt werden kann. Beispielsweise kann das optisch aktive Phenylalanin aus der optisch aktives Phenylalanin enthaltenden wässerigen Lösung mit einem hohen osmo tischen Druck, wie aus der Fermentationsflüssigkeit, effektiv kristallisiert und ausgefällt werden, weil das Additiv zum Einstellen des osmotischen Druckes auf einen bestimmten Wert in einer kleinen Menge eingesetzt werden kann.
  • Beispiele
  • Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele genauer veranschaulicht. In den Beispielen bedeutet C1 die Konzentration (g/100 g · H&sub2;O) des optisch aktiven Phenylalanins vor der Kristallisation und der Ausfällung, und C2 bedeutet die Konzentration (g/100 g · H&sub2;O) des optisch aktiven Phenylalanins in der Mutterlauge nach der Kristallisation und der Ausfällung.
  • Beispiel 1
  • Fünfzig Gramm Wasser wurden zu 1,7 g L-Phenylalaninkristallen (hergestellt von Sigma Co.) gegeben, und die L-Phenylalaninkristalle wurden bei 60ºC darin aufgelöst, um eine L-Phenylalaninlösung mit einer L-Phenylalanin-Konzentration C1 von 3, 4 herzustellen. Dann wurde Ammoniumsulfat zu der Lösung gegeben, um einen vorbestimmten osmotischen Druck bereitzustellen, und bei 60ºC darin gelöst. Das Gemisch wurde dann auf 30ºC gekühlt, um L-Phenylalanin zu kristallisieren und auszufällen. Zu diesem Zeitpunkt wurde Ammoniumsulfat in Mengen von 2,5 g, 5 g, 6 g und 8 g zugegeben, so daß der vorbestimmte osmotische Druck höher als 960 wurde (= 10500 - 450 · 30 + 4,4 · 30 · 30) (mOsm/kg · H&sub2;O). Als Vergleich wurde Ammoniumsulfat in Mengen von 0 g, 1 g und 2 g zugegeben, so daß der osmotische Druck niedriger als 960 wurde (mOsm/kg · H&sub2;O), und die erhaltenen Gemische wurden auch kristallisiert und ausgefällt. Die Phenylalanin-Konzentration in der Mutterlauge und die Kristallform des erhaltenen Phenylalanins sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • Wie aus Tabelle 1 klar ersichtlich ist, wurden wasserfreie Kristalle (α-Form-Kristalle) vorzugsweise gewonnen, wenn der osmotische Druck höher als 960 war (mOsm/kg · H&sub2;O). Tabelle 1
  • Beispiel 2
  • Fünfzig Gramm Wasser wurden zu 1,8 g L-Phenylalaninkristallen (hergestellt von Sigma Co.) gegeben, und die L-Phenylalaninkristalle wurden darin bei 60ºC gelöst, um eine L-Phenylalaninlösung mit einer L-Phenylalanin-Konzentration C1 von 3,6 herzustellen. Dann wurde Dextrose zu der Lösung gegeben, um einen vorbestimmten osmotischen Druck bereitzustellen, und bei 60ºC darin gelöst. Das Gemisch wurde dann auf 25ºC gekühlt, um L-Phenylalanin zu kristallisieren und auszufällen. Zu diesem Zeitpunkt wurde Dextrose in Mengen von 20 g, 25 g und 30 g zugegeben, so daß der vorbestimmte osmotische Druck höher als 2000 wurde (= 10500 - 450 · 25 + 4,4 · 25 · 25) (mOsm/kg · H&sub2;O). Im Vergleich dazu wurde Dextrose in Mengen von 8 g, 12 g und 16 g zugegeben, so daß der osmotische Druck niedriger als 2000 (mOsm/kg · H&sub2;O) wurde, und die erhaltenen Gemische wurden auch kristallisiert und ausgefällt. Die Phenylalanin- Konzentration in der Mutterlauge und die Kristallform des erhaltenen Phenylalanins sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Wie aus Tabelle 2 klar hervorgeht, wurden wasserfreie Kristalle (α-Form-Kristalle) vorzugsweise erhalten, wenn der osmotische Druck höher war als 2000 (mOsm/kg · H&sub2;O). Tabelle 2
  • Beispiel 3
  • Fünfzig Gramm Wasser wurden zu 1,7 g L-Phenylalaninkristallen (hergestellt von Sigma Co.) gegeben, und die L-Phenylalaninkristalle wurden bei 60ºC darin gelöst, um eine Lösung mit einer L-Phenylalanin-Konzentration C1 von 3, 4 herzustellen. Dann wurde Natriumchlorid in Mengen von 6 g, 8 g, 10 g und 12 g zu der Lösung gegeben und darin bei 60ºC gelöst, um vier Arten von wässerigen Phenylalaninlösungen herzustellen. Danach wurden diese Lösungen auf eine vorbestimmte Temperatur gekühlt, um L-Phenylalanin zu kristallisieren und auszufällen. Die Bedingungen des Experiments und die Ergebnisse (Kristallform von Phenylalanin) sind in Tabelle 3 gezeigt. Die osmotischen Drücke der Lösungen, welche die Grenzlinien zwischen α-Form- Kristallen und β-Form-Kristallen bei den Kristallisations- /Ausfällungstemperaturen (25ºC, 20ºC, 15ºC und 10ºC) darstellten, waren 2000, 3260, 4740 bzw. 6440 (mOsm/kg · H&sub2;O).
  • Tabelle 3 zeigt, daß die wasserfreien Kristalle (α-Form- Kristalle) bevorzugt erhalten wurden, wenn die osmotischen Drücke der wässerigen Phenylalaninlösungen höher waren als die Grenzlinienwerte zwischen α-Form-Kristallen und β-Form- Kristallen bei den Kristallisations-/Ausfällungstemperaturen der Lösungen. Tabelle 3
  • Beispiel 4
  • L-Phenylalaninkristalle (hergestellt von Sigma Co.) wurden bei 70ºC gelöst, und vier Arten von L-Phenylalaninlösungen mit L- Phenylalanin-Konzentrationen C1 von 5,2, 4,5, 3,5 und 3,0 wur den hergestellt. Dann wurden 9 g Natriumchlorid zu jeder der Lösungen gegeben, und darin bei 70ºC aufgelöst. Das Gemisch wurde auf 15ºC gekühlt, um L-Phenylalanin zu kristallisieren und auszufällen. Die Phenylalanin-Konzentration in der Mutterlauge und die Kristallform des Phenylalanins sind in Tabelle 4 gezeigt. Die Grenzlinienwerte für den osmotischen Druck der Lösung zwischen α-Form-Kristallen und β-Form-Kristallen bei der Kristallisations-/Ausfällungstemperatur von 15ºC war 4740 (= 10500 - 450 · 25 + 4,4 · 25 · 25) (mOsm/kg · H&sub2;O).
  • Wie Tabelle 4 zeigt, wurden, selbst wenn der osmotische Druck höher als 4740 (mOsm/kg · H&sub2;O) war, die β-Form-Kristalle in dem System mit C1/C2 von 3,1 in Kombination mit den α-Form- Kristallen ausgefällt. Dagegen wurden nur α-Form-Kristalle in dem System mit C1/C2 von weniger als 3 ausgefällt. Tabelle 4
  • Beispiel 5
  • Eine L-Phenylalanin-Fermentationsflüssigkeit, die gemäß Beispiel 1 der zweiten Veröffentlichung (Kokoku) des Japanischen Patents Nr. 21,079/1976 hergestellt wurde, wurde zentrifugiert und sterilisiert. Die sterile Flüssigkeit wurde konzentriert, dann gekühlt, kristallisiert und ausgefällt. Die ausgefällten Kristalle wurden abgetrennt, gewaschen und getrocknet, um rohe Kristalle von L-Phenylalanin mit einem L-Phenylalaningehalt von 95% zu erhalten. Die rohen Kristalle (1,7 g) wurden in 50 g Wasser bei 60ºC gelöst, um eine Lösung mit einer L- Phenylalanin-Konzentration C1 von 3,2 zu erhalten. Danach wurden 25 g Dextrose zu der Lösung gegeben und darin bei 60ºC gelöst. NaCl wurde zu dem Gemisch gegeben, so daß ein vorbestimmter osmotischer Druck erreicht wurde, und darin bei 60ºC gelöst. Die Mischlösung wurde auf 15ºC gekühlt, um L- Phenylalanin zu kristallisieren und auszufällen. Zu diesem Zeitpunkt wurde NaCl in Mengen von 5 g, 6 g und 7 g zugegeben, so daß der vorbestimmte osmotische Druck höher als 4740 (= 10500 - 450 · 15 + 4,4 · 15 · 15) (Osm/kg · H&sub2;O) wurde. Im Vergleich dazu wurde NaCl in Mengen von 2 g, 3 g und 4 g zugegeben, so daß der osmotische Druck niedriger wurde als 4740 mOsm/kg · H&sub2;O, und die erhaltenen Gemische wurden auch kristallisiert und ausgefällt. Die Phenylalanin-Konzentration in der Mutterlauge und die Kristallform des erhaltenen Phenylalanins sind in Tabelle 5 gezeigt.
  • Tabelle 5 zeigt, daß wasserfreie Kristalle (α-Form-Kristalle) bevorzugt erhalten wurden, wenn der osmotische Druck höher war als 4740 (Osm/kg · H&sub2;O) Tabelle 5
  • Beispiel 6
  • Die im Beispiel 5 erhaltene L-Phenylalanin- Fermentationsflüssigkeit wurde konzentriert, um eine Lösung mit einer L-Phenylalanin-Konzentration C1 von 4,0 (g/100 g H&sub2;O) zu erhalten. Dann wurde Ammoniumsulfat zu der Lösung gegeben, so daß diese Lösung auf einen vorbestimmten osmotischen Druck eingestellt wurde, und dann darin bei 40ºC gelöst. Die Mischlösung wurde auf 20ºC abgekühlt, um L-Phenylalanin zu kristallisieren und auszufällen. Zu diesem Zeitpunkt wurde Ammoniumsulfat in Mengen von 8 g, 10 g und 12 g zugegeben, so daß der vorbestimmte osmotische Druck höher wurde als 3260 (= 10500 - 450 · 20 + 4,4 · 20 · 20) (mOsm/kg · H&sub2;O). Zum Vergleich wurde Ammoniumsulfat in Mengen von 2 g, 4 g und 6 g zugegeben, so daß der osmotische Druck niedriger wurde als 3260 (mOsm/kg · H&sub2;O), und die erhaltenen Gemische wurden auch kristallisiert und ausgefällt. Die Phenylalanin-Konzentration in der Mutterlauge und die Kristallform des erhaltenen Phenylalanins sind in Tabelle 6 gezeigt.
  • Tabelle 6 zeigt, daß die wasserfreien Kristalle (α-Form- Kristalle) vorzugsweise erhalten wurden, wenn der osmotische Druck höher war als 3260 (mOsm/kg · H&sub2;O). Tabelle 6
  • Wirkungen der Erfindung
  • Wie vorstehend beschrieben, können gemäß der vorliegenden Erfindung wasserfreie Kristalle von optisch aktivem Phenylalanin mit hervorragender Abtrennbarkeit stabil erhalten werden. Da die wasserfreien Kristalle des optisch aktiven Phenylalanins bislang im Niedrigtemperaturbereich erhalten werden konnten, wird eine Verbesserung der Ausbeute oder dergleichen erwartet. Somit ist sie im Hinblick auf die industrielle Produktion sehr vorteilhaft.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Fig. 1 ist eine graphische Darstellung, welche die Kristallform von ausgefälltem optisch aktiven Phenylalanin zeigt, wobei die Kristallisations-/Ausfällungstemperatur auf der Ordinate und der osmotische Druck der Lösung auf der Abszisse aufgetragen ist.

Claims (3)

1. Verfahren zur Gewinnung von wasserfreien Kristallen von optisch aktivem Phenylalanin aus einer optisch aktives Phenylalanin enthaltenden wässerigen Lösung,
welches die Kristallisation und Fällung des optisch aktiven Phenylalanins aus einer gesättigten Lösung von optisch aktivem Phenylalanin umfaßt, bei dem die Kristallisations- /Fällungstemperatur T nicht höher als 37ºC ist,
der osmotische Druck π (mOsm/kg · H&sub2;O) der gesättigten Lösung mindestens 10500 - 450 T + 4,4 T² ist, wobei T die Kristallisations-/Fällungstemperatur (ºC) ist, und
wobei das Verhältnis C1/C2 1 bis 3 beträgt, wobei C1 die Phenylalanin-Konzentration in der optisch aktives Phenylalanin enthaltenden wässerigen Lösung und C2 die Phenylalaninkonzentration in der Mutterlauge bedeutet, nachdem die Kristallisation und Fällung des optisch aktiven Phenylalanins bei der Kristallisations-/Fällungstemperatur T durchgeführt worden ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der in Anspruch 1 genannte osmotische Druck π (mOsm/kg · H&sub2;O) mit Hilfe eines Zusatzes auf mindestens 10500 - 450 T + 4,4 T² eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Zusatz aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Aluminiumchlorid, Ammoniumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumchlorid, Ammoniumnitrat, Kaliumnitrat, Natriumnitrat, Ammoniumcarbonat, Aluminiumsulfat, Ammoniumsulfat, Kaliumsulfat, Aluminiumsulfat, Natriumsulfat, Magnesiumsulfat, Natriumacetat, Kaliumacetat, Natriumoxalat, Kaliumoxalat, Galactose, Glucose, Fructose, Mannose, Saccharose, Lactose, Maltose, Methanol, Ethanol, Propanol und Gemischen davon besteht.
DE69516065T 1994-09-26 1995-09-26 Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Phenylalaninkristallen Expired - Lifetime DE69516065T2 (de)

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