DE69422141T2

DE69422141T2 - Amalgamierbares Gemisch und Verfahren zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE69422141T2
Application number: DE69422141T
Authority: DE
Inventors: Kamal Asgar; Richard W. Fountain
Original assignee: Special Metals Corp
Current assignee: Special Metals Corp
Priority date: 1993-10-28
Filing date: 1994-10-20
Publication date: 2000-05-25
Anticipated expiration: 2014-10-21
Also published as: ES2142382T3; JPH07207386A; US5490870A; CA2134289C; JP2898208B2; EP0653200A1; PT653200E; CA2134289A1; DE69422141D1; EP0653200B1

Description

Amalgamierbares Gemisch und Verfahren zu dessen Herstellung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mehrkomponentenzusammensetzung und insbesondere eine Mehrkomponentenzusammensetzung, die zur Amalgam-Bildung mit Quecksilber geeignet ist, um ein Dental-Amalgam zu bilden, das daraus gebildete Amalgam, sowie ein Verfahren zur Herstellung solch einer Mehrkomponentenzusammensetzung.
Amalgamfähige Dentallegierungen sind grundsätzlich Legierungen aus Silber und Zinn mit typischerweise Zusätzen von Kupfer und möglicherweise Zusätzen von anderen Elemente, wie z. B. Indium, Zink und Palladium. Diese Legierungen werden Zahnärzten in Partikelform bereitgestellt. Zahnärzte fügen den Legierungspartikeln Quecksilber zu und bereiten die Mischung in einem Amalgam-Bilder auf, um eine Amalgam-Masse zu bilden, die sie wiederum zum Füllen von Hohlräumen und Löchern verwenden. Quecksilber reagiert mit Silber und Zinn, so dass Verbindungen gebildet werden von Silber-Quecksilber und Zinn-Quecksilber. Die Menge an von dem Zahnarzt zugeführten Quecksilber ist jedoch nicht ausreichend, um die Reaktion zu kompletieren. Als ein Ergebnis reagiert das Quecksilber lediglich mit der Fläche bzw. Oberfläche der Legierungspartikel. Der Kern der Partikel verbleibt in dem unreagiertem Zustand. Die amalgamierte Masse, die von dem Zahnarzt in einem Hohlraum angeordnet wird, ist nach dem Aushärten somit ein heterogenes Material aus zumindest drei distinkten Phasen: Silber-Quecksilber; Quecksilber; und Silber-Zinn. Diese Phasen werden der Einfachheit halber Gamma eins, Gamma zwei und Gamma genannt. Wenn die Eigenschaften der drei Phasen verglichen werden, kann herausgefunden werden, dass Festigkeit und Korrosionswiderstand am höchsten sind für Gamma-Phase und am niedrigsten für die Gamma-Zwei-Phase. Die relativen Verhältnisse dieser drei Phasen, wie auf die Form der ursprünglichen Legierungspartikel, die in dem Endprodukt verbleiben, bestimmen die physikalischen Eigenschaften der amalgamartigen Dentallegierungen, wie auch deren Handhabungsfähigkeit. Legierungspartikel sind typischerweise von sphärischer oder unregelmäßiger Form.
Das U.S.-Patent Nr. 3,871,876 offenbart eine amalgamfähige Legierung, die mittels Gas-Atomisierung hergestellt ist, insbesondere Partikel von einer amalgamfähigen Legierung, die eine sphärische Form aufweist. Die Legierung dieses Patentes ist einerseits für glatte bzw. weiche, feste und korrosionsbeständige Zahnwiederherstellungen und andererseits für Schwierigkeiten bekannt, die beim Kondensieren bzw. Einfüllen und Verdichten angetroffen werden. Viele Zahnärzte empfinden die sphärischen Partikel als zu weich und empfindlich, da die Partikel dazu neigen, an den Seiten eines Hohlraumes aufzusteigen, wenn zuviel Druck ausgeübt wird.
Ein Versuch die Legierung des Patentes Nr. 3,871,876 zu verbessern, ist in dem U.S.-Patent Nr. 3,997,329 offenbart. Unregelmäßig geformte Partikel werden mit den sphärischen Partikeln des Patentes Nr. 3,871,876 vermischt bzw. vermengt, um die Kondensations- bzw. Verdichtungseigenschaften der Legierung zu verbessern. Die unregelmäßigen Partikel sind typischerweise gespalten.
Das Hinzufügen von gespaltenen Partikeln des Patentes 3,997,239 zu den sphärischen Partikeln des Patentes Nr. 3,871,876, wie in der Patent-Nr. 3,997,329 gelehrt wird, führt in der Tat zu einer Legierung mit verbesserten Verdichtungseigenschaften. Unvorteilhafterweise stehen einige Nachteile mit den gespaltenen Partikel in Verbindung.
Gespaltene Partikel kennzeichnen sich durch einen hohen Prozentsatz von Oxiden und anderen unerwünschten Elementen und durch miniaturartige Brüche bzw. Risse. Deren unsaubere Oberflächen können die Reaktion mit Quecksilber verlangsamen, wenn Quecksilber in den Rissen eingeschlossen wird. Dies führt zu schlechteren anfänglichen physikalischen Eigenschaften.
Andere Patente, die Dentallegierungen offenbaren, die aus Mischungen von sphärischen Partikeln und gespaltenen Par tikel gebildet sind, sind die U.S.-Patente Nr. 3,997,327; 3,997,330; 4,234,339; und 4,664,629. Das U.S.-Patent Nr. 4,664,629 offenbart eine Zusammensetzung, wie sie in der Patent-Nr. 4,375,085 gelehrt wird.
Durch die vorliegende Erfindung wird eine atomisierte Mehrkomponentenzusammensetzung angegeben, sowie ein Verfahren zur Herstellung derselben, welche bei der Amalgam-Bildung mit Quecksilber ein Dental-Amalgam bildet, welches eine Druckfestigkeit, Kriech- und Kondensations- bzw. Verdichtungswiderstände aufweist, die vergleichbar oder besser sind als bei der Bildung aus Amalgam-Bildung von Dentallegierungen, die sowohl sphärische als auch gespaltene Partikel enthalten, jedoch eine Zusammensetzung, welche frei von gespaltenen Partikeln mit deren inherenten Nachteilen ist. Es wird ebenfalls eine Mehrkomponentenzusammensetzung angegeben, die durch den Zusatz einer Hoch-Silber-Legierung Wiederherstellungskennzeichen mittels reduzierter Leckage erzeugt.
Ein Versuch, eine atomisierte Zusammensetzung mit vergleichbaren Charakteristiken zu jenen der vorliegenden Erfindung herzustellen, ist in dem U.S.-Patent Nr. 4,235,631 und 4,664,855 offenbart. Obwohl das Patent Nr. 4,664,855 das Hinzufügen von einem Hoch-Silber-Material zu einer Dentalzusammensetzung beschreibt, wie auch die japanische Patentveröffentlichung Nr. 58-56741, offenbart weder diese Veröffentlichung noch das Patent 4,235,631 eine Zusammensetzung, die sphärische Partikel enthält, welche signifikant zu der Festigkeit der Amalgam-Wiederherstellung bzw. der Amalgam-Füllung beitragen. Dies ergibt sich deutlich aus den Patent Nr.. 4,664,855, bei welchem die höchste offenbarte Ein-Stunden-Druckfestigkeit 1827,8 kgf/cm² (26.000 Pfund je Quadratinch) beträgt.
Es ist dementsprechend eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Mehrkomponentenzusammensetzung zu schaffen, die zur Amalgam-Bildung mit Quecksilber geeignet ist, um ein Dental-Amalgam zu bilden.
Es ist dementsprechend eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Amalgam zu schaffen, das auf die Amalgam-Bildung der Mehrkomponentenzusammensetzung der vorliegenden Erfindung hin gebildet wird.
Es ist dementsprechend noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, um eine Mehrkomponentenzusammensetzung herzustellen, die zur Amalgam-Bildung mit Quecksilber geeignet ist, um ein Dental-Amalgam zu bilden.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Mehrkomponentenzusammensetzung bereit, die zur Amalgam-Bildung mit Quecksilber geeignet ist, um ein Dentalmaterial zu bilden. Insbesondere wird bereitgestellt eine Mehrkomponentenzusammensetzung mit bis zu drei distinkten Komponenten, wie im Anspruch 1 der beiliegenden Ansprüche definiert, sowie bei einer spezifischen Ausführungsform mit bis zu vier distinkten Komponenten, wie im Anspruch 2 der beiliegenden Ansprüche definiert. Die Erfindung stellt ferner ein Amal gam gemäß den Ansprüchen 9 und 10 der beiliegenden Ansprüche bereit.
Partikel der ersten Komponente sind im wesentlichen von sphärischer Form. Zumindest 40 Gewichts-% der Mehrkomponentenzusammensetzung ist aus diesen Partikeln. Sie stellen Festigkeit und Korrosionswiderstand bereit und vereinfachen ein Schneiden bzw. Kerben bzw. Formen. Andererseits bestehen nicht mehr als 75 Gewichts-% der Zusammensetzung aus diesen Partikeln. Sie neigen dazu, das Verdichten bzw. Kondensieren der Zusammensetzung zu erschweren. Diese Partikel sind in einer Menge von 40 bis 75% vorhanden. Das hierin verwendete Wort "sphärisch" bedeutet, dass Partikel umfasst werden, welche eine sphärische Form aufweisen, wie auch jene, welche eine sphärische Form aufweisen, wobei andere sphärische Partikel an diesen anhaften.
Partikel der zweiten Komponente sind mechanisch verarbeitet, um das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel zu erhöhen. Das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel der zweiten Komponente ist größer als das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel der ersten Komponente. Zumindest 25 Gewichts-% der Mehrkomponentenzusammensetzung ist aus diesen Partikeln. Diese ermöglichen eine bessere Adaptation bzw. Anpassung eines Amalgams an einen Hohlraum und vereinfachen das Kondensieren bzw. Verdichten der Zusammensetzung. Andererseits bestehen nicht mehr als 55 Gewichts-% der Zusammensetzung aus diesen Partikeln. Festigkeits- und Korrosionswiderstand neh men ab und geschnittene bzw. Schnittflächen bzw. gescharbte Flächen sind rauher (wodurch die Neigung zur Plaquebildung erhöht wird), wenn deren Prozentsatz ansteigt. In den meisten Fällen liegen diese Partikel in einer Menge von 25 bis 55% vor.
Die Partikel von sowohl den ersten und zweiten Komponenten sind Legierungen aus Silber, Zinn und Kupfer. Sie enthalten typischerweise gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer. Insbesondere enthalten sie von 30 bis 70% Silber, 20 bis 35% Zinn, 10 bis 40% Kupfer, bis zu 2% Edelmetall (Palladium, Platin, Gold, Ruthenium, Rhodium, Osmium, Iridium), bis zu 4% Zink, bis zu 6% Indium, bis zu 5% Mangan, bis zu 2 % Aluminium, bis zu 5% Gallium, und bis zu 3% Quecksilber. Die spezifische chemische Zusammensetzung der ersten Komponente kann dieselbe sein wie oder unähnlich sein zu jener der zweiten Komponente. Jede der ersten und zweiten Komponenten sollten in und durch sich selbst frei oder im wesentlichen frei sein von der Neigung, eine Gamma-Zwei-Phase zu bilden. Kupfer wird vorteilhafterweise beibehalten bzw. aufrechterhalten bei Pegeln von unter 25%, da Kupfer dazu neigt, die Plomben bzw. Zahnfüllungen bzw. Wiederherstellungen zu schwärzen bzw. zu verdunkeln.
Partikel der dritten Komponente liegen bei einer Menge von bis zu 15 Gewichts-% und generell bei einer Menge von 2 bis 12% vor. Die Partikel sind entweder reines Silber und/oder eine Legierung, die zumindest 80 Gewichts-% Silber enthält; z. B. eine Legierung aus Silber und einem oder mehreren der Elemente Zinn, Zink, Kupfer, Indium, Palladium, Magnesium, Quecksilber, Platin, Gold, Osmium, Rhodiu, Rutheniu, Rhenium und Iridium. Legierungen aus Silber und Zinn oder Silber und Zink sind besonders bevorzugt. Ausreichend Silber muss vorliegen, um ausreichend Gamma- Eins-Phase zu bilden, um im wesentlichen der Schrumpfung entgegenzuwirken, die durch die ersten und zweiten Komponenten veranlasst ist. Dies wird wiederum zu weniger Leckage führen. Postoperative Empfindlichkeit und mögliches Wiederauftreten von Karies sind Leckage zuzuschreiben.
Unregelmäßige atomisierte Partikel (Partikel, welche nicht mechanisch verarbeitet wurden) mit einem Verhältnis von mittlerer Länge zu mittlerer Breite von zumindest 1,5 können einen Teil der Partikel der zweiten Komponente ersetzen. Diese Partikel, im folgenden als vierte Komponente angegeben, wurden als effektiver erachtet beim Verbessern der Verdichtungseigenschaften als es die Partikel der zweiten Komponente sind. Sie sind, falls vorhanden, bei einer Menge von 5 bis 65% vorhanden. Partikel der zweiten Komponente liegen ebenfalls bei einer Menge von 5 bis 65% vor, wenn die Partikel der vierten Komponente vorliegen. Das Vorhandensein der vierten Komponentenpartikel muss jedoch gesteuert werden, da sich die Formbarkeit bzw. Schnittfähigkeit bzw. Schneidfähigkeit und die Amalgam- Oberflächentextur bei zunehmenden Prozentzahlen der vierten Komponente verschlechtert. Zunehmende Prozentzahlen der vierten Komponente werden durch rauhere Oberflächen begleitet, wodurch die Neigung erhöht wird, dass Plaque gebildet wird. Partikel der zweiten und vierten Komponente liegen bei kumulativen Mengen von 25 bis 55% vor.
Die Partikel der vierten Komponente sind ähnlich wie die Partikel der zweiten Komponente Legierungen aus Silber, Zinn und Kupfer. Sie enthalten typischerweise gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer. Insbesondere enthalten sie 30 bis 70 % Silber, 20 bis 35% Zinn, 10 bis 40% Kupfer, bis zu 2 % Edelmetall (Palladium, Platin, Gold, Ruthenium, Rhodium, Osmium, Iridium), bis zu 4% Zink, bis zu 6% Indium, bis zu 5% Mangan, bis zu 2% Aluminium, bis zu 5% Gallium, und bis zu 3% Quecksilber. Die spezifische chemische Zusammensetzung der vierten Komponente kann dieselbe sein wie oder unterschiedlich von jener der zweiten Komponente. Die vierte Komponente sollte keine oder im wesentlichen keine Tendenz haben, eine Gamma-Zwei-Phase zu bilden. Kupfer wird bevorzugt bei Pegeln von unter 25% gehalten, da Kupfer dazu neigt, die Füllung bzw. Plombe zu verdunkeln bzw. zu schwärzen.
Das Amalgam der vorliegenden Erfindung ist generell gekennzeichnet durch eine Ein-Stunden-Druckfestigkeit von zumindest 2038,7 kgf/cm² (29.000) und bevorzugt 2179,3 kgf/cm² (31.000 Pfund je Quadrat inch), in den Fällen, in welchen die Mehrkomponentenzusammensetzung keine unregelmäßigen wie atomisierten Partikel enthält und zumindest 1898,1 kgf/cm² (27.000 Pfund je Quadratinch) in jenen Fällen, in welchen die Mehrkomponentenzusammensetzung unregelmäßige wie atomisierte Partikel enthält. Sämtliche anderen Faktoren sind entsprechend, wobei die Druckfestig keit etwas durch das Einschließen von unregelmäßigen wie atomatisierten Partikeln in der Mehrkomponentenzusammensetzung beeinträchtigt wird. Amalgame werden durch Bearbeitung bzw. Trituration von 30 bis 56% Quecksilber mit 44 bis 70% der Mehrkomponentenzusammensetzung der vorliegenden Erfindung gebildet. Trituration bzw. Bearbeitung bzw. Aufbereitung wird entsprechend Verfahren durchgeführt, die dem Fachmann bekannt sind.
Quecksilber liegt üblicherweise bei Mengen von 37 bis 50% vor.
Die Erfindung stellt des weiteren ein Verfahren gemäß Anspruch 17 der beiliegenden Ansprüche bereit.
Die Mehrkomponentenzusammensetzung der vorliegenden Erfindung wird entsprechend den folgenden Schritten hergestellt: Herstellen einer Schmelze einer ersten Komponente, die gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer enthält; Atomisieren der Schmelze der ersten Komponente, um somit Partikel der ersten Komponente zu bilden; Sammeln der Partikel der ersten Komponente; Wärmebehandeln der Partikel der ersten Komponente, um eine gewünschte Bearbeitungszeit zu erhalten; Herstellen einer Schmelze einer zweiten Komponente, die gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer enthält; Atomisieren der Schmelze der zweiten Komponente, um somit Partikel der zweiten Komponente zu bilden; Sammeln der Partikel der zweiten Komponente; mechanisches Bearbeiten der Partikel der zweiten Komponente, um somit das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel zu erhöhen; Wärmebehandeln der Partikel der zweiten Komponente, um eine gewünschte Bearbeitungszeit zu erhalten; optionales Bereitstellen von Partikel einer dritten Komponente aus Silber oder einer Legierung, die zumindest 80 Gewichts-% an Silber enthält; Wärmebehandeln, falls nötig oder wünschenswert, der Partikel der dritten Komponente, um eine gewünschte Bearbeitungszeit zu erhalten; und Vermischen bzw. Vermengen der Partikel der ersten Komponente mit den Partikeln der zweiten Komponente und den Partikeln der dritten Komponente, um somit eine Mehrkomponentenzusammensetzung herzustellen, die von 40 bis 75 Gewichts-% der ersten Komponente, von 25 bis 55% Gewichts-% der zweiten Komponente und bis 15 Gewichts-% der dritten Komponente enthält. Die ersten und zweiten Komponenten können atomisiert sein in einer beliebigen dem Fachmann bekannten Weise, vorausgesetzt, dass in dem Fall der ersten Komponente sphärische Partikel hergestellt werden. Diese Mittel umfassen Gas-Atomisieren, Wasser-Atomisieren und Drehscheiben-Atomisierung. Gas-Atomisierung der ersten Komponente ist bevorzugt. Typische Gas-Atomisiermedien sind Argon und Stickstoff. Das Gasatomisierte Pulver kann trocken oder feucht gesammelt werden. Die dritte Komponente ist vorteilhafterweise, jedoch nicht zwingend atomisiert. Verschiedene Mittel zum mechanischen Bearbeiten der zweiten Komponente sind dem Fachmann ebenfalls geläufig. Diese Mittel umfassen Hammermühlen, Stabmühlen und Kugelmühlen. Kugelmahlen für zumindest dreissig Minuten ist generell erforderlich. Zeiten von über einer Stunde sind bevorzugt. Bearbeitungszeiten können jedoch nicht präzise angegeben werden, da sie abhängig sind von verschiedenen Faktoren, einschließlich der Art des zu bearbeitenden Materials und dem Typ der verwendeten Vorrichtung. Eine Schutzatmosphäre kann während der mechanischen Bearbeitung verwendet werden.
Sollte eine Zwei-Komponenten-Zusammensetzung gewünscht sein, im Gegensatz zu dem in dem vorangegangenen Abschnitt beschriebenen, werden die Schritte bezüglich der dritten Komponente ausgelassen. Eine Mehrkomponentenzusammensetzung mit allen drei Komponenten stellt jedoch eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dar.
Die folgenden zusätzlichen Schritte werden in den Situationen vorgenommen, wo eine Zusammensetzung, die eine vierte Komponente enthält, gewünscht ist: Herstellen einer Schmelze einer vierten Komponente, die gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10 % Kupfer enthält; Atomisieren der Schmelze der vierten Komponente, um somit Partikel der vierten Komponente zu bilden; Sammeln der Partikel der vierten Komponente; Wärmebehandeln der Partikel der vierten Komponente, um eine gewünschte Bearbeitungszeit zu erhalten; und Vermischen bzw. Vermengen der Partikel der vierten Komponente mit den Partikeln der ersten und zweiten Komponenten und möglicherweise mit den Partikeln der dritten Komponente, um somit eine Mehrkomponentenzusammensetzung herzustellen, die von 30 bis 90% Gewichts-% der ersten Komponente, von 5 bis 65 Gewichts-% der zweiten Komponente, bis zu 15% Gewichts-% der dritten Komponente und von 4 bis 65 Ge wichts-% der vierten Komponente enthält. Die vierte Komponente ist vorteilhafterweise Wasser-atomisiert.
Die Wärmebehandlung der Partikel umfasst Erwärmen der Partikel auf eine Temperatur von zwischen 150 und 800ºF (83 bis 444ºC) für eine Zeit von zwischen 30 Minuten und 8 Stunden.
Die folgenden Beispiele sind bezüglich mehrerer Gesichtspunkte der Erfindung illustrativ.

Beispiel 1

Drei Zwei-Komponenten-Zusammensetzungen (Zusammensetzungen A, B und C) wurden hergestellt. Die chemische Gesamtzusammensetzung der jeweiligen Zusammensetzungen war ähnlich. Jede der Zusammensetzungen enthielt etwa 50% Silber, 20% Kupfer und 30% Zinn, wobei Palladium-Zusätze von weniger als 0,55% vorlagen. Darstellungen der Zusammensetzungen erscheint folgend in Tabelle I.

TABELLE I

ZUSAMMENSETZUNG

A. 60% Gas-atomisierte sphärische Partikel 40% gespaltene Partikel
B. 60% Gas-atomisierte sphärische Partikel 40% kugelgemahlene Gas-atomisierte Partikel
C. 60% Gas-atomisierte sphärische Partikel 40% kugelgemahlene Wasser-atomisierte Partikel Die Zusammensetzung B wurde für eine Stunde kugelgemahlen. Die Zusammensetzung C wurde für zwei Stunden kugelgemahlen. Sämtliche der Gas-atomisierten Partikel wurden feucht gesammelt.
Jede Zusammensetzung wurde wärmebehandelt, um eine "kurze" und eine "lange" Schnittzeit bzw. Schneidfähigkeitszeit zu bilden, und mit 43 bis 48% Quecksilber zu Amalgam gebildet. Schnittzeit ist die Zeit von der Amalgam-Bildung bis zum Zeitpunkt, bei welchem das Material eher spanen bzw. bröckeln wird als glatt bzw. weich geschnitten bzw. verformt oder ausgehöhlt zu werden. Die Zusammensetzungen mit der "kurzen" Schnittzeit werden angegeben als A1, B1 und C1. Die Zusammensetzungen mit der "langen" Schnittzeit werden angegeben als A2, B2, und C2. Die Schnittzeiten sind in der folgenden Tabelle II dargelegt.

TABELLE II

ZUSAMMENSETZUNG SCHNITTZEIT (Minuten)

A&sub1; 5,75
B&sub1; 6,25
C&sub1; 6,0
A&sub2; 7,5
B&sub2; 8,25
C&sub2; 8,25
Die Zusammensetzungen A&sub1;, B&sub1; und C&sub1; wurden bezüglich Druckfestigkeit (1 Stunde und 24 Stunden), Kriechen (24 Stunden) und Kondensationswiderstand getestet. Die Ergebnisse dieser Tests sind in der folgenden Tabelle III dargestellt. TABELLE III
Die Zusammensetzungen B&sub1; und C&sub1; zeigten überlegene Druckfestigkeit bezüglich der Zusammensetzung A&sub1; und diesbezüglich vergleichbares Kriechen und Kondensationswiderstandsverhalten. Dies ist dahingehend sehr wichtig, da die Zusammensetzungen B&sub1; und C&sub1; keine gespaltenen Partikel enthielten, wobei deren inherente Nachteile oben dargelegt sind.
Die Zusammensetzungen A&sub2;, B&sub2; und C&sub2; wurden für ihre Druckfestigkeit (1 Stunde und 24 Stunden), Kriechen (24 Stun den) und Kondensationswiderstand getestet. Die Ergebnisse dieser Tests erscheinen folgend in Tabelle IV. TABELLE IV
Die Zusammensetzungen B&sub2; und C&sub2; zeigten eine überlegene Druckfestigkeit bezüglich der Zusammensetzung A&sub2;, wobei der Kondensationswiderstand vergleichbar vorlag. Dies ist dahingehend äußerst signifikant, da die Zusammensetzungen B&sub2; und C&sub2; keine gespaltenen Partikel mit deren wie oben beschriebenen inherenten Nachteile enthalten.
Die Kondensationswiderstandsmessungen wurden gemäß dem Test durchgeführt, der in dem Artikel "Measurement of Resistance of Amalgam Mixes to Condensation" beschrieben ist (modifiziert durch Subtrahieren der Ursprungshöhe). Der angeführte Artikel wurde verfasst von H. Ogura, F. Hadavi und K. Asgar und ist 1983 in der August-Ausgabe vom Journal of Dental Research erschienen.

Beispiel II

Die Zusammensetzungen D&sub1;, E&sub1; und E&sub2; wurden mit 43 bis 48% Quecksilber zu Amalgam gebildet und bezüglich Kondensationswiderstand getestet. Die gesamtchemische Zusammensetzung dieser Zusammensetzungen war sehr ähnlich zu jenen der Zusammensetzungen A, B und C. Die Zusammensetzungen D&sub1;, E&sub1; und F&sub2; waren zu 100% Gas-atomisiert. Keine dieser Zusammensetzungen wurde kugelgemahlen. Die Zusammensetzung D&sub1; wurde feucht gesammelt. Die Zusammensetzungen E&sub1; und E&sub2; wurden trocken gesammelt. Die Schnittzeiten für die Zusammensetzungen D&sub1;, E&sub1; und E&sub2; waren jeweils 6,6 und 7,5 Minuten. Der Kondensationswiderstand für jede Zusammensetzung ist in der folgenden Tabelle V aufgeführt.

TABELLE V

KONDENSATIONSWIDERSTAND

ZUSAMMENSETZUNG (Millimeter)

D1 1,4
E1 1,0
E2 1,4
Es ist zu erwähnen, dass der Kondensationswiderstand für die Zusammensetzungen D&sub1;, E&sub1; und E&sub2; deutlich niedriger ist (niedrigere Zahlen geben höheren Widerstand an) als bei den Zusammensetzungen B&sub1;, B&sub2;, C&sub1; und C&sub2;. Dies ist äußerst signifikant, insbesondere bezüglich der Zusammensetzungen B&sub1; und D&sub1;, da der einzige signifikante Unterschied in den Zusammensetzungen B&sub1; und D&sub1; die Tatsache ist, dass ein Teil der Zusammensetzung B&sub1; kugelgemahlen war.

Beispiel III

Die Zusammensetzungen B&sub1;, B&sub2;, C&sub1; und C&sub2; wurden modifiziert, um 8% einer Hoch-Silber-Legierung (95% Silber, 5% Zinn) zu enthalten. Die neu erzeugten Zusammensetzungen wurden identifiziert als F&sub1;, F&sub2;, G&sub1; und G&sub2;. Die Zusammensetzungen F&sub1;, F&sub2; und C&sub2; entsprechen jeweils modifizierten Versionen der Zusammensetzungen B&sub1;, B&sub2;, C&sub1; und C&sub2;.
Die Schnittzeiten bzw. Schneidfähigkeitszeiten für die Zusammensetzungen F&sub1;, F&sub2;, G&sub1; und G&sub2; nach Amalgam-Bildung mit 43 bis 48% Quecksilber sind in der Tabelle VI dargelegt.

TABELLE VI

ZUSAMMENSETZUNG SCHNITTZEIT (Minuten)

F1 5,75
G1 5,5
F2 7,75
G2 6,5
Die Zusammensetzungen B&sub1;, B&sub2;, C&sub1;, C&sub2;, F&sub1;, F&sub2;, G&sub1; und G&sub2; wurden bezüglich Dimensionsveränderungen (24 Stunden) und Leckage bei 20 psig getestet. Die Ergebnisse dieser Tests sind in der folgenden Tabelle VII dargelegt. TABELLE VII
Die Zusammensetzungen F&sub1;, F&sub2;, q und § mit dem höchsten Silber-Legierungszusatz zeigten eine Ausdehnung, während die Zusammensetzungen B&sub1;, B&sub2;, C&sub1; und C&sub2;, welche nicht über den hohen Silber-Zusatz verfügten, kontrahierten. Leckage war nennenswerterweise deutlich niedriger für die Zusammensetzungen F&sub1;, F&sub2;, G&sub1; und G&sub2; als für die Zusammensetzungen B&sub1;, B&sub2;, C&sub1; und C&sub2;. Postoperative Empfindlichkeit und das mögliche Wiederauftreten von Karies werden Leckage zugeschrieben.
Leckage-Messungen wurden durchgeführt entsprechend dem Test, der in dem Artikel "Marginal Leakage of Dental Amalgam" beschrieben ist. Der Artikel wurde verfasst von F. Fanian, F. Hadavi und K. Asgar und ist am 11. August 1983 in "Operative Dentistry" erschienen.
Die Zusammensetzungen F&sub1; und F&sub2; wurden auf Kompressionsfestigkeit (1 Stunde und 24 Stunden), Kriechen (24 Stunden) und Kondensationswiderstand getestet. Die Ergebnisse dieser Tests sind in der folgenden Tabelle VIII aufgeführt. TABELLE VIII
Die Zusammensetzungen F&sub1; und F&sub2; zeigten überlegene Druckfestigkeit bezüglich den Zusammensetzungen A&sub1; und A&sub2; (Beispiel I) und diesbezüglich vergleichbares Kriechen und Kondensationswiderstand. Dies ist äußerst auffällig, da die Zusammensetzungen F&sub1; und F&sub2; keine gespaltenen Partikel mit deren inherenten Nachteilen, wie oben beschrieben, enthalten.

Beispiel IV

Eine Drei-Komponenten-Zusammensetzung (Zusammensetzung H) und eine Vier-Komponenten-Zusammensetzung (Zusammensetzung I) wurden hergestellt. Die Gesamtdarstellung der Zusammensetzungen war ähnlich. Jede der Zusammensetzungen enthielt etwa 50% Silber, 20% Kupfer und 30% Zinn, modifiziert um 10% einer Hoch-Silber-Legierung (95% Silber, 5% Zinn) enthaltend. Die Darstellung der Zusammensetzung erscheint in der folgenden Tabelle IX.

TABELLE IX

ZUSAMMENSETZUNG

H. 50% Gas-atomisierte sphärische Partikel
40% kugelgemahlene Gas-atomisierte Partikel
10% Hoch-Silber-Legierung
I. 50% Gas-atomisierte sphärische Partikel
10% kugelgemahlene Gas-atomisierte Partikel
10% Hoch-Silber-Legierung
30% Wasser-atomisierte unregelmäßige Partikel
Die Zusammensetzungen H und I wurden fünf Stunden lang kugelgemahlen. Die Gas-atomisierten Partikel wurden trocken gesammelt.
Jede Zusammensetzung wurde wärmebehandelt, um eine Schnittzeit von 8 Minuten bereitzustellen. Die Zusammensetzungen wurden mit von 44 bis 48% Quecksilber zu Amalgam gebildet.
Die Zusammensetzungen H und I wurden für Ein-Stunden- Druckfestigkeit und bezüglich Kondensationswiderstand getestet. Die Ergebnisse dieser Tests erscheinen in der folgenden Tabelle X. TABELLE X
Die Zusammensetzung I (die Vier-Komponenten-Zusammensetzung) zeigt überlegenen Kondensationswiderstand bzw. Verdichtungswiderstand gegenüber der Zusammensetzung H (die Drei-Komponenten-Zusammensetzung). Dies ist nennenswert, da die einzige deutliche Differenz zwischen den Zusammensetzungen H und I die Ersetzung eines Teiles der gemahlenen Partikel von H durch die unregelmäßigen wie atomisiert vorliegenden Partikeln von I ist. Wie oben angegeben hat die Anmelderin herausgefunden, dass unregelmäßige wie atomisiert bzw. unregelmäßig vorliegende wie atomatisierte Partikel (die vierte Komponente) beim Erhöhen bzw. Verbessern der Verdichtungseigenschaften effizienter als mechanisch bearbeitete, Gas-atomatisierte Partikel (die zweite Komponente) sind.
Kondensationswiderstandsmessungen wurden wie beim Beispiel I diskutiert durchgeführt. Wie hierin angegeben, geben niedrigere Zahlen größeren Widerstand an.
Wie es der Fachmann erkennen wird, werden die neuen Prinzipien der hierin unter Bezugnahme auf spezifische Beispiele offenbarten Erfindung verschiedene Modifikationen und Anwendungen derselben mit sich bringen. Es ist dementsprechend zu beachten, dass beim Auslegen der Breite der beiliegenden Ansprüche diese nicht auf die spezifischen Beispiele der hierin beschriebenen Erfindung beschränkt werden sollen.

Claims

1. Mehrkomponentenzusammensetzung, die zur Amalgambildung mit Quecksilber geeignet ist, um ein Dentalmaterial zu bilden, umfassend:

(a) von 40 bis 75 Gewichts-% einer ersten Legierungspulverkomponente, die gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer enthält;

(b) von 25 bis 55 Gewichts-% einer zweiten Legierungspulverkomponente, die gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer enthält; und

(c) bis zu 15 Gewichts-% einer dritten Komponente, die Silber oder ein Legierungspulver enthält, welches zumindest 80 Gewichts-% Silber umfasst, wobei die erste Komponente atomisiertes Legierungspulver ist, wobei das Legierungspulver der ersten Komponente Partikel umfasst, die eine im wesentlichen sphärische Form aufweisen, und wobei die zweite Komponente ein atomisiertes Legierungspulver ist, welches mechanisch bearbeitet wurde, um das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel zu erhöhen, wobei das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel der Legierung der zweiten Komponente größer ist als das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel der Legierung der ersten Komponente.

2. Mehrkomponentenzusammensetzung, die zur Amalgambildung mit Quecksilber geeignet ist, um ein Dentalmaterial zu bilden, umfassend:

(b) von 5 bis 65 Gewichts-% einer zweiten Legierungspulverkomponente, die gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer enthält;

(c) bis zu 15 Gewichts-% einer dritten Komponente, die Silber oder ein Legierungspulver enthält, welches zumindest 80 Gewichts-% Silber umfasst; und

(d) von 5 bis 65 Gewichts-% einer vierten Komponente, eines Legierungspulvers, welches gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer enthält; wobei die erste Komponente atomisiertes Legierungspulver ist, wobei das Legierungspulver der ersten Komponente Partikel umfasst, die eine im wesentlichen sphärische Form aufweisen, wobei die zweite Komponente atomisiertes Legierungspulver ist, welches mechanisch bearbeitet wurde, um das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel zu erhöhen, wobei das Oberflächen-zu-Volumen- Verhältnis der Partikel der Legierung der zweiten Komponente größer ist als das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel der Legierung der ersten Komponente, wobei die vierte Komponente atomisiertes Legierungspulver ist, wobei das Legierungspulver der vierten Komponente Partikel umfasst, welche bei im wesentlichen unregelmäßiger Form atomisiert sind, wobei das Verhältnis von mittlerer Länge zu mittlerer Breite der unregelmäßigen Partikel zumindest 1,5 beträgt, und wobei die zweiten und vierten Komponenten gewichtsmäßig bei einer kumulativen Menge von 25 bis 55% vorliegen.

3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, bei welcher die dritte Komponente gewichtsmäßig bei einer Menge von 2 bis 12% vorliegt.

4. Zusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, bei welcher das Legierungspulver der ersten Komponente gewichtsmäßig 30 bis 70% Silber, 20 bis 35% Zinn, 10 bis 40% Kupfer, bis zu 2% Edelmetall, bis zu 4% Zink, bis zu 6% Indium, bis zu 5% Mangan, bis zu 2% Aluminium, bis zu 5% Gallium und bis zu 3% Quecksilber umfasst.

5. Zusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, bei welcher das Legierungspulver der zweiten Komponente gewichtsmäßig 30 bis 70% Silber, 20 bis 35% Zinn, 10 bis 40% Kupfer, bis zu 2% Edelmetall, bis zu 4% Zink, bis zu 6% Indium, bis zu 5% Mangan, bis zu 2% Aluminium, bis zu 5% Gallium und bis zu 3% Quecksilber umfasst.

6. Zusammensetzung nach Anspruch 2 oder einem der Ansprüche 3 bis 5, wenn abhängig von Anspruch 2, bei welcher das Legierungspulver der vierten Komponente gewichtsmäßig 30 bis 70% Silber, 20 bis 35% Zinn, 10 bis 40% Kupfer, bis zu 2% Edelmetall, bis zu 4% Zink, bis zu 6% Indium, bis zu 5% Mangan, bis zu 2% Aluminium, bis zu 5% Gallium und bis zu 3% Quecksilber umfasst.

7. Zusammensetzung nach Anspruch 1, die in der Lage ist, Dentalamalgam zu bilden mit einer Ein-Stunden-Druckfestigkeit von zumindest 2038 kgf/cm² (29.000 Pfund je Quadratinch).

8. Zusammensetzung nach Anspruch 2, die in der Lage ist, Dentalamalgam zu bilden mit einer Ein-Stunden-Druckfestigkeit von zumindest 1898.1 kgf/cm² (27.000 Pfund je Quadratinch).

9. Amalgam, gebildet aus 30 bis 56% Quecksilber und aus von 44 bis 70% einer Mehrkomponentenzusammensetzung; wobei die Mehrkomponentenzusammensetzung umfasst:

(a) von 40 bis 75 Gewichts-% einer ersten Legierungspulverkomponente, die gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer umfasst;

(b) von 25 bis 55 Gewichts-% einer zweiten Legierungspulverkomponente, die gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer umfasst; und

(c) bis zu 15 Gewichts-% einer dritten Komponente, die Silber oder ein Legierungspulver enthält, welches zumindest 80 Gewichts-% Silber umfasst, wobei die erste Komponente atomisiertes Legierungspulver ist, wobei das Legierungspulver der ersten Komponente Partikel umfasst, die eine im wesentlichen sphärische Form aufweisen, und wobei die zweite Komponente atomisiertes Legierungspulver ist, welches mechanisch bearbeitet wurde, um das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel zu erhöhen, wobei das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel der Legierung der zweiten Komponente größer ist als das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel der Legierung der ersten Komponente.

10. Amalgam, gebildet aus 30 bis 56% Quecksilber und aus 44 bis 70% einer Mehrkomponentenzusammensetzung, wobei die Mehrkomponentenzusammensetzung umfasst:

(a) von 40 bis 75 Gewichts-% einer ersten Legierungspulverkomponente bzw. einer ersten Pulverlegierungskomponente, die gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer umfasst;

(b) von 5 bis 65 Gewichts-% einer zweiten Legierungspulverkomponente, die gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer umfasst;

(c) bis zu 15 Gewichts-% einer dritten Komponente, die Silber oder ein Legierungspulver umfasst, welches zumindest 80 Gewichts-% an Silber enthält; und

(d) von 5 bis 65 Gewichts-% einer vierten Komponente, eines Legierungspulvers, welches gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer enthält; wobei die erste Komponente atomisiertes Legierungspulver ist, wobei das Legierungspulver der ersten Komponente Partikel umfasst, die eine im wesentlichen sphärische Form aufweisen, wobei die zweite Komponente atomisiertes Legierungspulver ist, welches mechanisch bearbeitet wurde, um das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel zu erhöhen, wobei das Oberflächen-zu-Volumen- Verhältnis der Partikel der Legierung der zweiten Komponente größer ist als das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel der Legierung der ersten Komponente, wobei die vierte Komponente atomisiertes Legierungspulver ist, wobei das Legierungspulver der vierten Komponente Partikel umfasst, die bei im wesentlichen unregelmäßiger Form atomisiert sind, wobei das Verhältnis von mittlerer Länge zu mittlerer Breite der unregelmäßigen Partikel zumindest 1,5 ausmacht, und wobei die Mehrkomponentenzusammensetzung eine kumulative Menge von 25 bis 55% der zweiten und vierten Komponenten aufweist.

11. Amalgam nach Anspruch 9 oder Anspruch 10, gebildet aus Quecksilber und einer Mehrkomponentenzusammensetzung, wobei die Mehrkomponentenzusammensetzung 2 bis 12% der dritten Komponente aufweist.

12. Amalgam nach einem der Ansprüche 9 bis 11, gebildet aus Quecksilber und einer Mehrkomponentenzusammensetzung, wobei die erste Komponente der Mehrkomponentenzusammensetzung gewichtsmäßig 30 bis 70% Silber, 20 bis 35% Zinn, 10 bis 40% Kupfer, bis zu 2% Edelmetall, bis zu 4% Zink, bis zu 6% Indium, bis zu 5% Mangan, bis zu 2% Aluminium, bis zu 5% Gallium und bis zu 3% Quecksilber umfasst.

13. Amalgam nach einem der Ansprüche 9 bis 12, gebildet aus Quecksilber und einer Mehrkomponentenzusammensetzung, wobei die zweite Komponente der Mehrkomponentenzusammen setzung gewichtsmäßig 30 bis 70% Silber, 20 bis 35% Zinn, 10 bis 40% Kupfer, bis zu 2% Edelmetall, bis zu 4% Zink, bis zu 6% Indium, bis zu 5% Mangan, bis zu 2 Aluminium, bis zu 5% Gallium und bis zu 3% Quecksilber umfasst.

14. Amalgam nach einem der Ansprüche 9 bis 13, gebildet aus Quecksilber und einer Mehrkomponentenzusammensetzung, wobei die vierte Komponente der Mehrkomponentenzusammensetzung gewichtsmäßig 30 bis 70% Silber, 20 bis 35% Zinn, 10 bis 40% Kupfer, bis zu 2% Edelmetall, bis zu 4% Zink, bis zu 6% Indium, bis zu 5% Mangan, bis zu 2% Aluminium, bis zu 5% Gallium und bis zu 3% Quecksilber umfasst.

15. Amalgam nach Anspruch 9, gebildet aus Quecksilber und einer Mehrkomponentenzusammensetzung, wobei das Amalgam eine Ein-Stunden-Druckfestigkeit von zumindest 2038 kgf/cm² (29.000 Pfund je Quadratinch) aufweist.

16. Amalgam nach Anspruch 10, gebildet aus Quecksilber und einer Mehrkomponentenzusammensetzung, wobei das Amalgam eine Ein-Stunden-Druckfestigkeit von zumindest 1898.1 kgf/cm² (27.000 Pfund je Quadrat inch) aufweist.

17. Verfahren zur Herstellung einer Mehrkomponentenzusammensetzung, die zur Amalgambildung mit Quecksilber geeignet ist, um ein Dentalmaterial zu bilden, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: Herstellen einer Schmelze einer ersten Zusammensetzung, die gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer enthält; Atomisieren der Schmelze der ersten Komponente, um somit Partikel der ersten Komponente zu bilden; Sammeln der Partikel der ersten Komponente; Wärmebehandeln der Partikel der ersten Komponente, um somit eine gewünschte Schnittzeit zu erhalten; Erzeugen einer Schmelze einer zweiten Komponente, die gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer enthält; Atomisieren der Schmelze der zweiten Komponente, um somit Partikel der zweiten Komponente zu bilden; Sammeln der Partikel der zweiten Komponente; mechanisches Bearbeiten der Partikel der zweiten Komponente, um somit das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel der zweiten Komponente zu erhöhen, wobei das Oberflächen-zu-Volumen- Verhältnis der bearbeiteten Partikel der zweiten Komponente größer ist als das Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel der ersten Komponente; Wärmebehandeln der Partikel der zweiten Komponente, um somit eine gewünschte Schnittzeit zu erhalten; und Vermengen der Partikel der ersten Komponente mit den Partikeln der zweiten Komponente, um somit eine Mehrkomponentenzusammensetzung herzustellen, die von 40 bis 75 Gewichts-% der ersten Komponente und von 25 bis 55 Gewichts-% der zweiten Komponente enthält.

18. Verfahren nach Anspruch 17, bei welchem die Partikel der zweiten Komponente mechanisch bearbeitet werden mittels Kugelmalens für zumindest dreißig Minuten.

19. Verfahren nach Anspruch 18, bei welchem die Partikel der zweiten Komponente mechanisch durch Kugelmalen für zumindest eine Stunde bearbeitet werden.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 19, ferner umfassend die Schritte: Bereitstellen von Partikeln einer dritten Komponente, die Silber oder ein Legierungspulver umfasst, welches zumindest 80 Gewichts-% Silber enthält; und Vermengen der Partikel der ersten Komponente mit den Partikeln der zweiten Komponente und den Partikeln der dritten Komponente, um somit eine Mehrkomponentenzusammensetzung herzustellen, die von 40 bis 75 Gewichts-% der ersten Komponente, von 25 bis 55 Gewichts-% der zweiten Komponente und bis zu 15 Gewichts-% der dritten Komponente enthält.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 20, ferner umfassend die Schritte: Herstellen einer Schmelze einer vierten Komponente, die gewichtsmäßig zumindest 30% Silber, zumindest 20% Zinn und zumindest 10% Kupfer enthält; Atomisieren der Schmelze der vierten Komponente, um somit Partikel der vierten Komponente zu bilden; Sammeln der Partikel der vierten Komponente; Wärmebehandeln der Partikel der vierten Komponente, um eine gewünschte Bearbeitungszeit zu erhalten; und Vermengen bzw. Vermischen der Partikel der vierten Komponente mit den Partikeln der ersten und zweiten Komponenten und, insoweit verwendet, mit den Partikeln der dritten Komponente, um somit eine Mehrkomponentenzusammensetzung herzustellen, die von 40 bis 75 Gewichts-% der ersten Komponente, von 5 bis 65 Gewichts-% der zweiten Komponente, bis zu 15 Gewichts-% der dritten Komponente und von 5 bis 65 Gewichts-% der vierten Komponente enthält, wobei die Mehrkomponentenzusammensetzung eine kumulative Menge von 25 bis 55% von den zweiten und vierten Komponenten aufweist.