DE69400047T2

DE69400047T2 - Hochdruckmelaminreaktor

Info

Publication number: DE69400047T2
Application number: DE69400047T
Authority: DE
Inventors: Wladimiro Bizzotto
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1993-02-22
Filing date: 1994-02-11
Publication date: 1996-08-29
Anticipated expiration: 2014-02-12
Also published as: EP0612560A1; US5486339A; ES2084518T3; ATE132392T1; ITVI930025A1; ITVI930025A0; IT1270577B; EP0612560B1; DE69400047D1

Description

Die Synthese für die Herstellung von Melamin aus Harnstoff wird im allgemeinen bei einem Überschuß von NH&sub3; durchgeführt, um die Bildung unerwünschter Deammonisierungsprodukte wie beispielsweise Melam-Melem-Melan zu vermeiden. Sie kann ganz allgemein durch die folgende, endothermische Reaktion beschrieben werden:
6 CO (NH&sub2;)&sub2; + n NH&sub3; = C&sub3;N&sub3; (NH&sub2;)&sub3; + 3 CO&sub2; + 6 NH&sub3; + n NH&sub3;.
Aus der Chemie dieses Prozesses ergibt sich, daß bei der Erzeugung jedes Melamin-Moles drei Mole CO&sub2; und sechs Mole NH&sub3; erzeugt werden, zusätzlich n Mole NH&sub3;, die mit Überschuß eingeführt werden.
Der endothermische Charakter der Reaktion, die industriell bei einer Temperatur im Bereich von 400ºC durchgeführt wird, erfordert die Zufuhr der notwendigen thermischen Energie (649 kJ pro Melamin-Mol, ausgehend von einem bei 135ºC geschmolzenen Harnstoff), die im allgemeinen durch Wäremeaustausch geschmolzener Salze gewonnen wird, die in Schlangen oder Bajonettröhren in der Reaktionszone umlaufen.
Für die industrielle Anwendung werden die Herstellungsverfahren für Melamin aus Harnstoff normalerweise wie folgt klassifiziert:
- katalytische Prozesse bei niedrigem Druck: p ≤ 1 MPa
- nicht katalytische Prozesse bei hohem Druck: p ≥ 5 MPa
Die nachfolgende Beschreibung bezieht sich auf die nicht katalytischen Prozesse bei hohem Druck und insbesondere auf diejenigen Verfahrensschritte, die notwendig sind, um Rohmelamin in flüssigem Zustand und gewaschenes Reaktionsgas zu erhalten.
Der Reinheitsgrad des Rohmelamins hängt von der Wahl einer Reihe von Prozeßparametern ab, beispielsweise der Temperatur, dem Druck, der Verweilzeit und dem Ammoniaküberschuß, der beispielsweise in der US-A 3 484 440 beschrieben ist und im allgemeinen über 95% liegt. Die folgenden Behandlungen zur Reinigung und Kristallisierung erlauben es, Reinheitsgrade von ≥ 99,9% zu erreichen, was beispielsweise in der US-A 3 454 571 beschrieben ist.
Auch die Zusammensetzung der Rohabgase, die bei der Reaktion erzeugt werden, hängt u.a. von der Wahl der oben genannten Prozeßparameter ab. Diese Gase, die von dem Rohmelamin in der Flüssigphase abgetrennt werden, enthalten erhebliche Mengen von Melamm, Harnstoff und anderen Nebenprodukten, die beispielsweise in der US-A 3 700 672 erläutert und dort in den Tabellen 1 und 2 quantifiziert sind. Bevor diese der Anlage zur Harnstofferzeugung zurückgeführt oder einem Wiedergewinnungsprozeß für das darin enthaltene Ammoniak unterzogen werden, müssen sie sorgfältig gewaschen werden, um das Melamin und den Harnstoff zurückzugewinnen und um soviel wie möglich an Energie zurückzugewinnen.
Ganz allgemein gehen beim gegenwärtigen Stand der Technik die industriell eingesetzten, nicht katalytischen Prozesse bei hohen Drücken aus von einem schmelzflüssigen Harnstoff bei Temperaturen zwischen 135ºC und 160ºC, wobei sie mit Drücken zwischen 5 und 20 MPa und Temperaturen zwischen 370ºC und 430ºC arbeiten.
Aus der Sicht des Prozeßablaufes, der Anlagengestaltung, der Ausrüstung und der Anlagensteuerung kann der Syntheseabschnitt einer Anlage zur Melaminerzeugung schematisch in drei aufeinanderfolgende Phasen unterteilt werden:
- Reaktion des Harnstoffes auf das Melamin
- Abtrennung des Restgases/Alterung des Melamins
- Waschen des Restgases.
Diese Phasen haben erhebliche Unterschiede hinsichtlich Konstruktion der Apparaturen und der Betriebsbedingungen und werden in speziellen Apparaten durchgeführt, die voneinander getrennt sind, beispielsweise in den Verfahren von Allied Chemical, Nissan, MCI und Montecatini (Ausind).
Vgl. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Auflage; Nitrogen Nr. 139, September/Oktober 1982.
Das Hochdruckverfahren für die Erzeugung von Melamin in Flüssigphase hat u.a. den Vorteil, Restgas mit hohem Druck zu liefern, das leicht in die Anlage für die Harnstoffsynthese zurückgeführt werden kann. Dieses Verfahren führt im Vergleich mit den katalytischen Verfahren bei niedrigem Druck zu kleineren Behältern, Leitungen und Ausrüstungen, aber das korrosive Verhalten der Prozeßflüssigkeiten erfordert den Einsatz teurer und aufwendiger Werkstoffe, die korrosionsbeständig sind, beispielsweise "Hastelloy" und Titan.
Wenn beim gegenwärtigen Stand der Technik die erläuterten Prozeßphasen industriell Phase für Phase in besonderen Apparaturen durchgeführt werden, erweist es sich als notwendig, die Anlage für den Transport der Prozeßflüssigkeiten mit komplizierten Rohrleitungen, Absperr- und Steuerventilen, Entleerelementen und Entwässerungsorganen, Wascheinrichtungen, Ummantelungen und besonderen Instrumenten etc. zu versehen, wodurch die Anlage kompliziert wird, schwierig zu betreiben, in Gang zu setzen und abzustellen ist.
Die große Anzahl von Hochdruckrohren, Ventilen, Flanschen und Dichtungen erhöht überdies die Gefahr von Verstopfungen, Leckagen und Materialkorrosion und beeinträchtigt negativ die Sicherheit und Zuverlässigkeit der Anlage, die Einhaltung von Umweltbestimmungen und die Qualitätskontrolle des Produktes.
Diese phasenweise Annäherung an das Verfahren und die Konstruktionskriterien für die Anlage führte zur Bereitstellung besonderer und örtlicher Verbesserungen des Prozesses und der Ausführung der Apparaturen, wie sie beispielsweise in den schon erwähnten Dokumenten US-A 3 454 571, 3 484 440 und 3 700 672 erläutert sind. Daraus ergibt sich jedoch eine komplizierte und aufwendige Anlagengestaltung mit der Notwendigkeit vieler Hilfseinrichtungen und Hilfsmaßnahmen und der Folge einer Erhöhung der Investitionskosten und einer möglichen Verringerung des Ausnutzungsfaktors der Anlage.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die erläuterten Nachteile zu vermeiden. Insbesondere ist es eine Hauptaufgabe der Erfindung, einen Reaktor für die Herstellung von Melamin zur Verfügung zu stellen, bei dem in einem einzigen zylindrischen Behälter alle drei Hauptschritte durchgeführt werden, mit denen das Melamin in dem nicht katalytischen Hochdruckprozeß erzeugt wird. Es soll daher ein einzelner Reaktor für die Herstellung von Melamin geschaffen werden, in welchem die verschiedenen Prozeßphasen in unterschiedlichen Teilen des Reaktors ablaufen, jedoch in einem einzigen Druckkörper untergebracht sind.
Bei der Erfindung sollen ferner äußere Hochdruckleitungen in der Melaminanlage und Flansche, Ventile und Dichtungen soweit wie möglich reduziert werden, da alle diese Elemente die Gefahr eines Verstopfens und damit von Betriebsunterbrechungen der Anlage vergrößern und deren Zuverlässigkeit beeinträchtigen. Der Reaktor gemäß der Erfindung soll außerdem im Vergleich zu gegenwärtig üblichen Anlagen wesentlich wirtschaftlicher konstruiert sein, wobei gleichzeitig der Einsatz besonderer Werkstoffe wie Titan und Hastelloy, insbesondere im inneren Teil des Reaktors begrenzt sein soll.
Alle diese Aufgaben und weitere, später erläuterte Ziele werden durch die Konstruktion eines Reaktors für die Melaminerzeugung in einem nicht katalytischen Prozeß bei Hochdruck gemäß dem Hauptanspruch dadurch gelöst, daß der Reaktor in einem einzigen, zylindrischen und vertikal ausgerichteten Behälter drei durch Membrane voneinander getrennte Bereiche hat, die untereinander durch getrennte Leitungen verbunden sind, wobei die folgenden Merkmale vorhanden sind:
- der obere Bereich, in den der geschmolzene Harnstoff eingelassen wird und in dem die Spülung der Reaktionsgase stattfindet, hat mindestens einen Stutzen für die Zufuhr des geschmolzenen Harnstoffes, wenigstens einen Reaktionsgasverteiler, der mit einem Kanal verbunden ist, welcher über eine Öffnung in der Membran mit dem mittleren Bereich in Verbindung ist, wenigstens eine Verbindungsleitung zwischen dem oberen Bereich und dem unteren Reaktionsbereich, durch welche der geschmolzene Harnstoff in den Reaktionsbereich gelangt, wenigstens ein Ventil für den Ablaß des Restgases und für die Regelung des Betriebsdruckes des Reaktors sowie wenigstens einen Austauscher zur Kühlung des durch das Reaktionsgas erhitzten Harnstoffes,
- der untere Bereich, in dem die Synthesereaktion des Melamins bei Ammoniaküberschuß stattfindet, hat wenigstens ein Element für die Verteilung des gasförmigen Ammoniaks, das mit einer äußeren Leitung verbunden ist, wenigstens eine im wesentlichen vertikal verlaufende Leitung für die Zuführung des aus dem oberen Bereich kommenden, geschmolzenen Harnstoffes, wenigstens ein Wärmetauschsystem für die Gewinnung der für die endothermische Reaktion notwendigen Wärmeenergie und wenigstens eine Öffnung in der den unteren vom mittleren Bereich trennenden Membran für die Zufuhr des Reaktionsproduktes in den mittleren Bereich,
- der mittlere Bereich, in dem die Trennung der gasförmigen Produkte von der flüssigen Reaktionsphase stattfindet, hat wenigstens ein Rohr für die Zuführung der von dem unteren Bereich kommenden Reaktionsprodukte, wenigstens einen Verteiler für das gasförmige Ammoniak, Mittel für die Kontrolle der Temperatur in diesem Bereich, wenigstens eine Öffnung für die Zuführung der Reaktionsgase in den oberen Bereich, welche in die Membran eingearbeitet ist, die den mittleren Bereich vom oberen Bereich trennt, und wenigstens eine Leitung für den Auslaß des erzeugten Melamins, wobei der mittlere Bereich von wenigstens einer Leitung durchquert wird, die den oberen Bereich mit dem unteren Bereich verbindet,
wobei jeder Bereich in der Nähe seines Bodens Drainagestutzen für die Rückgewinnung der Flüssigkeiten und die Wartung der Bereiche sowie Vorrichtungen zur Temperaturmessung aufweist.
Mit der Erfindung ist ein vorteilhaftes, neues Konstruktionsprinzip für den Syntheseabschnitt einer Anlage zur Melaminerzeugung geschaffen, die einen einzigen, vertikalen, zylindrischen Druckbehälter hat, in welchem die oben genannten Prozeßphasen ablaufen. Alle Prozeßflüsse finden innerhalb des Apparates statt, wobei die Schwerkraft, die Dichteunterschiede und die Auftriebskräfte der erzeugten Reaktionsgase die Antriebskräfte bilden, welche die Flüssigkeiten von einem zum anderen der drei Bereiche leiten.
Dieser erfindungsgemäße Ansatz zur Lösung der Erfordernisse des Prozesses und der Anlagenprojektierung vermeidet alle Nachteile herkömmlicher Konstruktionen, vereinfacht die Anlagengestaltung, veringert die Investitions- und Unterhaltskosten, vereinfacht den Betrieb der Anlage und erhöht deren Wirkungsgrad. Außerdem vereinfacht er in wesentlicher Weise die Anlauf- und Abstellprozeduren, wodurch die Stillstandszeiten erheblich reduziert werden.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform für eine Syntheseanlage für Melamin, die in der Zeichnung dargestellt ist. In dieser zeigt die einzige Figur 1 einen schematischen Schnitt durch einen Reaktor gemäß der Erfindung.
Bei der Beschreibung der Erfindung werden unter der Bezeichnung Reaktor alle drei Teile oder Bereiche verstanden, die den vertikalen, zylindrischen Druckbehälter bilden und die die Bezugszeichen L (Waschbereich), S (Separationsbereich) und R (Reaktionsbereich) haben.
Das Melamin in Flüssigphase wird in dem Reaktor bei einem Druck zwischen 5 und 20 MPa und Temperaturen zwischen 370ºC und 430ºC erzeugt.

Waschbereich

Dieser mit L bezeichnete Bereich des Reaktors dient für die folgenden Funktionen:
- Entfernung des Wasser, das in dem geschmolzenen und zugeführten Harnstoff enthalten ist
- Vorwärmung des geschmolzenen Harnstoffs
- Waschen des Restrohgases
- Rückgewinnung der überschüssigen Wärmeenergie in Form von Wasserdampf unter Druck.
Dieser obere Teil oder Bereich L des Reaktors hat einen Ventilstutzen 1, durch den der geschmolzene Harnstoff in den oberen Bereich des Reaktors geführt wird. Der obere Bereich hat außerdem einen torusförmigen Verteiler 3, der das von dem mittleren Bereich S kommenden Reaktionsgas 2 verteilt. Ein mit 4 bezeichneter Wärmetauscher besteht aus einem Rohrbündenl (Boiler) und absorbiert die überschüssige Wärme, die in den Reaktionsgasen enthalten ist, wobei das Boilerwasser über den Stutzen 20 eintritt und als Dampf durch den Stutzen 21 austritt. In der Mitte befindet sich ein Rohr 7, durch das der geschmolzene Harnstoff von dem Bereich L in den Reaktionsbereich R am Boden des Reaktors geleitet wird.
Koaxial zu dem Rohr 7 ist ein Rohr 6 verlegt, das dafür sorgt, daß die Flüssigkeiten so zirkulieren, daß ein Kontakt und eine Durchmischung der Reaktionsgase mit dem Harnstoff in der wirksamsten Weise stattfindet. Der untere Teil des Bereiches L besteht aus einer Membran LS, welche den oberen Bereich von dem mittleren Bereich des Reaktors trennt.
Das rückgewonnene Gas strömt durch eine Öffnung 52 in eine äußere Leitung, deren Öffnungsquerschnitt durch Ventile 15 oder 16 eingestellt werden kann. Der in dem oberen Bereich L ablaufende Prozeß wird nachstehend erläutert.
Der bei einer Temperatur zwischen 135ºC und 160ºC geschmolzene Harnstoff wird über den Stutzen 1 in den Waschbereich L des Reaktors geleitet und kommt dort in Berührung mit den Reaktionsgasen 2, welche von dem Bereich S kommen und über den Verteiler 3 eingeführt werden. Der Kessel oder Boiler 4 entnimmt über die Zirkulation des Wassers, das sich in Dampf umwandelt, Wärme und regelt die Vorwärmtemperatur für den geschmolzenen Harnstoff 5 zwischen 200ºC und 250ºC durch Einwirkung auf ein nicht gezeigtes Regelventil für den Dampfdruck. Der Umlauf der Flüssigkeit innerhalb des Waschbereiches wird durch das mittlere Rohr 6 gewährleistet.
Der Harnstoff, der angereichert ist mit Melamin und einer Fraktion von Ammoniak und Kohlendioxid, welche in dem Rohrestgas enthalten sind, strömt aufgrund der Schwerkraft durch das Fallrohr 7 in den Reaktionsbereich R, wo die Synthese des Melamins stattfindet.
Nachdem das Reaktionsgas gewaschen worden ist, strömt es durch einen nicht gezeigten Flüssigkeitsseparator im oberen Teil des Waschsektors und wird bei einer Temperatur von > 200ºC über das Ventil 15 abgeführt, welches den Betriebsdruck in dem Reaktor steuert.

Reaktionsbereich

Der mit R bezeichnete Reaktionsbereich ist der unterste Bereich des Reaktors. In diesem Bereich findet die eigentliche Reaktion statt, die zur Bildung von Melamin führt. Dieser Bereich nimmt das mittlere Rohr 7 auf, durch welches aufgrund der Schwerkraft der geschmolzene Harnstoff aus dem Waschbereich zuströmt, ferner ein Austauschersystem 8, das die Reaktionswärme liefert, welche von einem kontinuierlichen Strom geschmolzener Salze geliefert wird, die über den Eingang 18 zuströmen und über den Ausgang 19 abströmen, einen Verteiler 10 für das gasförmige Ammoniak, der mit einem äußeren Rohr für die Zufuhr überschüssigen Ammoniaks in den Prozeß verbunden ist, sowie ein koaxial zu dem Rohr 7 verlegtes Rohr 9, das die Zirkulation der Reaktionsflüssigkeiten verbessert.
Der halbkugelförmige Boden des Reaktors hat ein Ablaßventil 17.
An seinem oberen Ende ist der Reaktionsbereich R durch eine Trennwand oder Membran SR abgeschlossen, die abgenommen werden kann, um Montage- und Wartungsarbeiten durchzuführen. In diese Membran ist eine Öffnung 110 eingearbeitet, die zur Verbindung des Bereiches R mit dem mittleren Separationsbereich S über ein Rohr 11 dient, das in den mittleren Bereich S hineinragt. Die endothermische Reaktion der Melaminsynthese läuft in diesem Teil des Reaktors bei den oben erwähnten Drücken zwischen 5 und 20 MPa ab.
Die Reaktionswärme wird von den geschmolzenen Salzen-zugeführt, die in den Rohrschlangen (oder in dem Bajonettrohrsystem) 8 umlaufen, wodurch die Reaktionstemperatur zwischen 370ºC und 430ºC gehalten wird. Der Umlauf der Flüssigkeit wird durch das zentrale Rohr 9 gewährleistet.
Um die Bildung der Deammonisierungsprodukte Melem und Melam zu reduzieren, wird flüssiges Ammoniak über zwei nicht gezeigte und in Reihe geschaltete Verdampfer eingepumpt und über den Verteiler 10 bei einer Temperatur über 250ºC, vorzugsweise von 400ºC, in die Nähe des Rohres 7 eingeführt, um dadurch eine optimale Mischung zu gewährleisten.

Separationsbereich

Öer mittlere Bereich S ist derjenige Abschnitt, in dem die Abtrennung der gasförmigen Produkte von der Flüssigphase der Reaktion stattfindet. Dieser Bereich wird durch zwei Membrane begrenzt, nämlich der unteren Membran SR und der oberen Membran LS. Durch diesen Bereich läuft das Fallrohr 7 hindurch, über welches der geschmolzene Harnstoff von dem oberen Waschbereich L zum Boden des Reaktionsbereiches R strömt.
Der mittlere Bereich S nimmt außerdem das Rohr 11 auf, durch welches die Reaktionsprodukte vom unteren Bereich einströmen. In der oberen Trennwand LS ist eine Öffnung 210 eingearbeitet, über welche die Reaktionsgase in den Waschbereich strömen.
Ein Verteiler 12 dient dazu, gasförmiges Ammoniak in den mittleren Bereich zu leiten. Eine äußere Ummantelung 14, in der geschmolzene Salze umlaufen, hält die Temperatur in diesem Bereich konstant. Im unteren Teil des Bereiches S ist ein Auslaß 30 vorgesehen, durch welchen das erzeugte Rohmelamin abgegeben wird.
Neben den erläuterten Funktionen der Abtrennung der gasförmigen Reaktionsprodukte aus der Flüssigphase hat dieser Teil des Reaktors auch die Aufgabe, die notwendige Verweilzeit des Rohmelamins bei Ammoniaküberschuß sicherzustellen, um eine Teilumwandlung der Deammonisierungs-Nebenprodukte in Melamin zu erlauben (Alterung).
Die Reaktionsprodukte strömen über das Rohr 11 in den Bereich S für die Separation des Gases und für die Alterung, in welchen auf eine 200ºC überschreitende Temperatur vorgewärmtes, gasförmiges Ammoniak über den Verteiler 12 eingeleitet: wird.
Bei Montage- und Wartungsarbeiten kann die Trennwand zwischen dem Reaktionsbereich R und dem Bereich S für die Separation des Gases und für Alterung des erzeugten Melamingases herausgenommen werden.
Das Niveau des Melamins in der Flüssigphase wird von einem Steuerorgan 24 aufrechterhalten, das das Ventil 13 betätigt.
Eine große Variationsbreite des Flüssigkeitspegels gestattet die Einstellung der Verweilzeit und die Zeit für die Alterung des Produktes zwischen 20 Minuten und mehr als einer Stunde.
Die mittlere Temperatur wird in diesem Bereich zwischen 360ºC und 400ºC gesteuert durch die Ummantelung 14, die geschmolzene Salze enthält, welche durch den Einlaß 28 zugeführt und den Auslaß 29 abgeführt werden.
Die folgenden Bemerkungen betreffen den Reaktor insgesamt.
Der Druck des Restgaskissens im oberen Bereich L wird bei normalen Betriebsbedingungen durch das Ventil 15 und bei den Übergangsphasen beim Anschalten und Abschalten der Anlage durch das Ventil 16 geregelt, das zum Kamin hin öffnet.
Jeder Bereich des Reaktors hat einen eigenen Ablaßstutzen 17, so daß bei einem Abschalten der Anlage die Prozeßflüssigkeiten rückgewonnen und ein Waschen und Reinigen des Reaktors vor einer Inspektion sowie vor Wartungsarbeiten durchgeführt werden können.
Während der Einschalt- und Abschaltphasen sowie während eines Betriebs bei unterschiedlichen Produktionshöhen muß besondere Aufmerksamkeit gerichtet werden auf die Regelung der Betriebstemperaturen und Betriebsdrücke in den einzelnen Bereichen des Reaktors.
Die Betriebstemperaturen werden von einer elektronischen Steuereinheit C gesteuert, welche die Signale von einem oder zwei Mehrfach-Thermoelementen 22 ausnutzt, die in dem Reaktor über seine gesamte Höhe verlaufen. Die in der Steuereinheit C ausgewerteten Signale werden als Steuerimpulse 40, 140, 80 abgegeben und wirken auf den Druck im Dampferzeuger 4 bzw. auf die Temperaturen und Durchsätze der geschmolzenen Salze an den Anschlüssen 18 bzw. 28 ein.
Die einfache Lösung der Erfindung erlaubt einfache Kontrollen und Einstellungen während des Betriebes, eine leichte Wartung sowie eine zuverlässige Computersteuerung des Prozesses.
Im mittleren Bereich S ist ein Anschluß 23 vorgesehen, über den während der Anlaßphase und der Abschaltphase der Anlage vorgewärmtes und unter Druck stehendes Kohlendioxid zugeführt werden kann, das von einem Kompressor der Hahnstoffanlage kommt. Während dieser Phasen wird Kohlendioxid auch über die Verteiler 10 und 12 eingeleitet, um mögliche Verstopfungen zu vermeiden. Zu demselben Zweck kann auch in geeigneter Weise vorgewärmter Stickstoff und/oder gasförmiges Ammoniak verwendet werden.
Die Abmessungen des Reaktors hängen selbstverständlich von der Kapazität der Anlage und dem Betriebsdruck ab, der vorzugsweise im Bereich zwischen 10 und 20 MPa gewählt wird, um die besonderen Vorteile des nicht katalytischen Prozesses bei hohem Druck zu maximieren und um den Prozeß der Rückgewinnung des gewaschenen Restgases im Verhältnis von beispielsweise den spezifischen Eigenschaften der benachbarten Anlage für die Harnstoffsynthese zu optimieren.
Die individuelle Dimensionierung der drei Bereiche L, S, R, aus denen der Reaktor zusammengesetzt ist, muß so ausgelegt sein, daß ihre spezifischen Funktionen einwandfrei durchgeführt werden können; diese Dimensionierung bezieht sich beispielsweise auf die Volumina, die Austauschflächen, die Verweilzeiten der Flüssigkeiten, die Separationsräume für die Gase, die Umlaufdurchsätze, die maximal zulässigen Druckabfälle für die Sicherstellung eine regulären Betriebs des Reaktors etc.
Nicht zuletzt ist darauf hinzuweisen, daß unter Beachtung aller Kriterien für die Dimenisonierung und der oben genannten Bedingungen die Möglichkeit besteht, für die drei Bereiche des Reaktors einen übereinstimmenden Innendurchmesser vorzusehen, was auch bevorzugt wird. Es ist möglich, durch geeignete Wahl der Höhen der einzelnen Bereiche und der Wahl der Komponenten der inneren Apparaturen den Entwurf, die Herstellung der Druckkörper des Reaktors, ihre Montage sowie die Inspektions- und Wartungsarbeiten zu erleichtern und wirtschaftlicher zu gestalten. Sofern allerdings beispielsweise der Bauraum begrenzt ist, kann dieses Kriterium auch außer acht gelassen werden, so daß für die drei Bereiche unterschiedliche Innendurchmesser gewählt werden können.

Claims

1. Reaktor für die Herstellung von Melamin in einem nicht katalytischen Hochdruckverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor in einem einzigen, im wesentlichen vertikal stehenden, zylindrischen Behälter drei Bereiche (L, S, R) aufnimmt, die über Membrane voneinander getrennt sind und von denen jeder mit den anderen beiden über Leitungen verbunden ist, die voneinander getrennt sind, wobei die folgenden Merkmale vorhanden sind:

- der obere Bereich (L), in den geschmolzener Harnstoff eingelassen wird und in dem die Spülung der Reaktionsgase stattfindet, hat mindestens einen Stutzen (1) für die Zufuhr des geschmolzenen Harnstoffes, wenigstens einen Reaktionsgasverteiler (3), der mit einem Kanal verbunden ist, welcher über eine Öffnung (210) in der Membran (LS) mit dem mittleren Bereich (5) verbunden ist, wenigstens ein Rohr (7) für die Verbindung des oberen Bereiches mit dem unteren Reaktionsbereich (R), durch welches der geschmolzene Harnstoff in den Reaktionsbereich gelangt, wenigstens ein Ventil (15) für den Ablaß des Restgases und für die Regelung des Betriebsdruckes des Reaktors sowie wenigstens einen Austauscher (4) zur Kühlung des durch das Reaktionsgas erhitzten Harnstoffes,

- der untere Bereich (R), in dem die Synthesereaktion des Melamins stattfindet, hat wenigstens ein Element (10) für die Verteilung des Ammoniaks, das mit einer äußeren Leitung verbunden ist, wenigstens ein im wesentlichen vertikales Rohr (7) für die Zufuhr des aus dem oberen Bereich kommenden Harnstoffs, wenigstens ein System (8) für die Bereitstellung der für die Reaktion notwendigen Wärmeenergie und wenigstens eine Öffnung (110) in der den unteren vom mittleren Bereich trennenden Membran (SR) für die Zufuhr des Reaktionsproduktes in den mittleren Bereich,

- der mittlere Bereich (S), in dem die Trennung der gasförmigen Produkte von der flüssigen Reaktionsphase stattfindet, hat wenigstens ein Rohr (11) für die Zuführung der von dem unteren Bereich kommenden Reaktionsprodukte, wenigstens einen Verteiler (12) für das Ammoniak, Mittel (14) für die Kontrolle der Temperatur in diesem Bereich, wenigstens eine Öffnung (210) für die Zuführung der Reaktionsgase in den oberen Bereich, welche in die Membran (LS) eingearbeitet ist, die den mittleren Bereich vom oberen Bereich trennt, und wenigstens eine Leitung (30) für den Auslaß des erzeugten Melamins, wobei der mittlere Bereich von wenigstens einer Leitung (7) durchquert wird, die den oberen Bereich mit dem unteren Bereich verbindet,

und wobei jeder Bereich in der Nähe seines Bodens Drainagestutzen (17) für die Rückgewinnung der Flüssigkeiten und die Wartung der Bereiche sowie Vorrichtungen (22) zur Temperaturmessung aufweist.

2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Bereich denselben Innendurchmesser wie die anderen Bereiche hat.

3. Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Rohr (7), das den oberen Bereich mit dem unteren Bereich verbindet, eine Achse hat, die mit der Achse des Reaktors übereinstimmt.

4. Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens die Membran (SR), die den Reaktionsbereich (R) von dem Separationsbereich (S) trennt, herausnehmbar ist.

5. Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Bereich des Reaktors mit Mehrfach- Thermoelementen (22) für die Einstellung der Innentemperatur jedes Bereiches ausgerüstet ist und daß eine elektronische Steuereinheit (C) vorgesehen ist, welche die Öffnungs- und Schließbewegungen der Ventile für die Flüssigkeiten zum Kühlen und Erhitzen jedes Bereiches regelt.