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CN104275132A - 生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔 - Google Patents

生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔 Download PDF

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CN104275132A
CN104275132A CN201410561491.7A CN201410561491A CN104275132A CN 104275132 A CN104275132 A CN 104275132A CN 201410561491 A CN201410561491 A CN 201410561491A CN 104275132 A CN104275132 A CN 104275132A
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CN
China
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tower
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thioether
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dimethyl sulfoxide
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CN201410561491.7A
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English (en)
Inventor
卢红波
田文慧
刘守信
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WUHAN JIANGHAN CHEMICAL DESIGN CO Ltd
Original Assignee
WUHAN JIANGHAN CHEMICAL DESIGN CO Ltd
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C315/00—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides
    • C07C315/02—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides by formation of sulfone or sulfoxide groups by oxidation of sulfides, or by formation of sulfone groups by oxidation of sulfoxides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔，解决了现有氧化塔存在的塔内液位不稳定、安全性差、尾气中一氧化氮含量高、控制难度高的问题。技术方案包括塔体，所述塔体由下至上分为加温区、反应区、亚冷区和冷却区，所述反应区、亚冷区和冷却区内均设有冷却水盘管和塔壁上冷却水夹套，所述加温区设有氧化气进口，反应区设有硫醚进料点、冷却区上段设有尾气出口，所述亚冷区位于液面以下的位置设有亚砜出口，所述亚冷区上段设有压缩空气进口。本发明结构简单、操作简便、可靠性好、塔内液位稳定，氧化温度低，无气相反应发生、尾气中一氧化氮含量低。

Description

生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔
技术领域
本发明涉及一种化工行业的反应塔，具体的说是一种生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔。
背景技术
目前工业上比较成熟的二甲基亚砜(简称亚砜)生产主要是以硫化氢(或二硫化碳)与甲醇为原料在催化剂的作用下合成二甲基硫醚(简称硫醚)，硫醚再与氧化气(氧气与氧化氮的混合气，氧化氮为二氧化氮或者是一氧化氮与二氧化氮的混合气)进行氧化反应生成亚砜。
现有的硫醚氧化塔存以下以问题：(1)亚砜出口设置在塔底，一般都在塔外设置一倒U型管，亚砜经塔底亚砜出口，再经倒U型管排出氧化塔。如果出料管堵塞或者塔压波动，都会造成塔内液位不稳定(甚至空塔)；(2)尾气中一氧化氮含量高，造成后续尾气处理工序困难；(3)氧化温度高，温度达75℃以上，易造成气相反应的发生，因而发生爆炸的风险较高。(5)反应区温控难度较大。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种结构简单、操作简便、可靠性好、塔内液位稳定，氧化温度低，无气相反应发生、尾气中一氧化氮含量低的生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔。
技术方案包括塔体，所述塔体由下至上分为加温区、反应区、亚冷区和冷却区，所述反应区、亚冷区和冷却区内均设有冷却水盘管和塔壁上冷却水夹套，所述加温区设有氧化气进口，反应区设有硫醚进料层、冷却区上段设有尾气出口，所述亚冷区位于液面以下的位置设有亚砜出口，所述亚冷区上段设有压缩空气进口。
所述亚砜出口位于液面以下100～500mm。
所述亚冷区上段塔内设有气体分布器，所述压缩空气进口与所述气体分布器连接。
所述亚冷区下段设有填料层。
所述填料层的厚度为300mm～500mm。
所述反应区下段具有不同垂直高度的上、下两层硫醚进料点。
所述下硫醚进料层距离加温区顶面的垂直距离为150mm～300mm，上硫醚进料层与下硫醚进料层的垂直高度差在300mm～600mm。
所述加温区温度控制在43～55℃之间，所述反应区的温度控制在38～50℃之间；所述亚冷区的温度控制在35～47℃之间；所述冷却区的温度控制在28～38℃之间。
所述加温区塔壁上设有热水夹套。
发明人对现有硫醚氧化塔存在的问题进行深入分析，并对其进行了改进，首先将亚砜出口由塔底改至亚冷区的液面以下位置，通过使亚砜出口上移至液平面下，可以有效解决塔内液位不稳定的问题，也无需使用倒U型管，避免倒U型管堵塞问题的发生。优选所述亚砜出口距离塔内液面100～500mm，距离过大则塔内液位偏高，使得尾气的分离空间偏小，过小则塔内液位偏低，使得反应母液量偏少，不利于二氧化氮的吸收与反应；同时发明人在亚冷区上段增设压缩空气进口，通入空气可使鼓泡而出的尾气中的一氧化氮与空气中的氧气进一步发生氧化反应，使尾气中一氧化氮含量下降，为后续的尾气处理提供方便，同时空气中的氮气降低了尾气中二氧化氮与硫醚的浓度，减小气相反应的发生，增加了氧化过程的安全性。为了保证进入塔内压缩空气的均匀分布，将压缩空气进口与气体分布器连接，通过气体分布器使压缩空气与尾气均匀混合，快速充分反应。
进一步的，发明人在亚冷区下段增设填料层，使来自反应区的气液混合物在经过填料层时，气体在填料层的帮助下更好地由液体中析出，提高气液分离效果，所述填料层可以选不锈钢鲍尔环填料。所述填料层的高度优选控制在300mm～500mm，填料层厚度过大会加大气体的压降，填料层厚度过小则不能保证气液的分离效果，使得排出亚砜中二氧化氮含量偏大，加大后续工序的负荷。
进一步的，由于反应区为反应发生区，其温度控制难度大，为了保证温度控制在设计范围内，在原有控制手段不变的前提下，发明人提供了一个新增加的控温手段，即在反应区下段设置不同垂直高度的上、下两层硫醚进料点。正常生产时，上下硫醚进料层同时进料，在生产中经常会由于上游工序的影响而导致氧化塔反应区温度升高，这样可以就利用上硫醚进料层来调整硫醚的进料量，减少氧化反应的进行，从而减小反应放出的热量，从而达到降低塔温的目的。可根据反应区的温度来控制上硫醚进料层的进料量，如反应区的温度过高，则可关小上硫醚进料层，使进料量下降，必要时还可以全关，反之则可打开上硫醚进料层。通过上述结构及简单调节方法，可以增加另一有效的调节和控制反应区温度的方法，避免反应区内温度波动过大带来的安全问题。
发明人还对各区温度进行调整，各区温度整体下降，温度的控制可通过调整各区内设置的冷却水盘管和冷却水夹套的冷却水进水量来控制，反应区的最高温度控制在50℃以下，避免过热导致气相反应的发生及爆炸的危险。
有益效果：
本发明结构简单、可对现有设备进行简单改造即可产生明显的技术效果，塔内液位稳定，氧化温度低，无气相反应发生、尾气中一氧化氮含量低，安全性好。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
其中，1-塔体、2-冷却水盘管、3-氧化气进口、4-尾气出口、5.1-上硫醚进料点、5.2-下硫醚进料点、6-压缩空气进口、7-亚砜出口、8-空气气体分布器、9-填料层、10-热水夹套、11-冷却水夹套、12-除沫器、13-氧化气气体分布器。A-氧化气、B-硫醚、C-亚砜、D-压缩空气、E-尾气、F-加温区、G-反应区、H-亚冷区、I-冷却区。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步解释说明：
参见图1，塔体由下至上依次为加温区F、反应区G、亚冷区H和冷却区I，所述反应区G、亚冷区H和冷却区I内均设有冷却水盘管，塔壁上设有冷却水夹套11，所述加温区内设有氧化气气体分布器13和塔壁上的热水夹套10。
所述加温区F设有与氧化气气体分布器13连接的氧化气进口3，所述反应区G下段具有不同垂直高度的上硫醚进料层5.1和下硫醚进料层5.2，所述下硫醚进料层5.2距离加温区F顶面的垂直距离为150mm～300mm，上硫醚进料层5.1与下硫醚进料层5.2的垂直高度差在300mm～600mm之间。冷却区I上段设有尾气出口4，所述亚冷区H位于液面以下的位置设有亚砜出口7，距离液面100～500mm。所述亚冷区H上段设有压缩空气进口6，所述压缩空气进口6与空气气体分布器8连接。所述亚冷区H下段设有填料层9，所述填料层9的厚度为300mm～500mm。
工作原理：
氧化气(氧气与氧化氮的混合气，所述氧化氮为二氧化氮或者是一氧化氮与二氧化氮的混合气)A经氧化气进口3和氧化气气体分布器13进入氧化塔内，在塔内均匀分布，在加温区内升温，随后进入反应区G，硫醚经上、下硫醚进料层5.1、5.2进入反应区G下段，二者在反应区G内顺流接触进行化学反应生成亚砜，反应后的气液混合物上升进入亚冷区H下段的填料层9，在填料的作用下，气液迅速分离，气体在亚冷区H液面鼓泡上升形成尾气，分离的液体亚砜从液面以下的亚砜出口7排出氧化塔(无需使用倒U型管)，从塔体上部亚冷区H排出亚砜可以很好的保证塔内液位的稳定。压缩空气(压力为0.2MPa～0.5MPa表压)经过位于亚冷区H上段压缩空气进口6再经空气气体分布器8均匀分布于塔内并在冷却区I与上升的尾气均匀混合并发生反应，降低尾气中的一氧化氮含量，经压缩空气处理后的尾气经过除沫器8除去雾沫后通过冷却区I上段的尾气出口4排出氧化塔。
所述加温区F的塔壁上设有热水夹套10用于加热塔底物料，保证加温区F温度维持在43—55℃之间；
其它各区均设有冷却水盘管2和塔壁上的冷却水夹套11用于控制反应温度及为反应后的气液混合物降温，反应区G可采用分段(三段或者多段)冷却、单独温控的方法来保证反应区的温度维持在38～50℃之间；亚冷区H的温度维持在35～47℃之间；冷却区I的温度维持在28～38℃之间。
当反应区G的温度超过50℃时，可将上硫醚进料点5.1的流量减少，当反应区G的温度超过55℃时，可关闭上硫醚进料点5.1至塔内温度回复至设定温度内，避免温度过高带来的爆炸风险。

Claims (9)

1.一种生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔，包括塔体，所述塔体由下至上分为加温区、反应区、亚冷区和冷却区，所述反应区、亚冷区和冷却区内均设有冷却水盘管和塔壁上冷却水夹套，所述加温区设有氧化气进口，反应区设有硫醚进料、冷却区上段设有尾气出口，其特征在于，所述亚冷区位于液面以下的位置设有亚砜出口，所述亚冷区上段设有压缩空气进口。
2.如权利要求1所述的生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述亚砜出口位于液面以下100～500mm。
3.如权利要求1或2所述的生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述亚冷区上段塔内设有气体分布器，所述压缩空气进口与所述气体分布器连接。
4.如权利要求1或2所述的生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述亚冷区下段设有填料层。
5.如权利要求4所述的生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述填料层的厚度为300mm～500mm。
6.如权利要求1或2所述的生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述反应区下段具有不同垂直高度的上、下两层硫醚进料点。
7.如权利要求6所述的生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述下硫醚进料层距离加温区顶面的垂直距离在150mm～300mm之间，上硫醚进料层与下硫醚进料层的垂直高度差在300mm～600mm之间。
8.如权利要求6所述的生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述加温区温度控制在43～55℃之间，所述反应区的温度控制在38～50℃之间；所述亚冷区的温度控制在35～47℃之间；所述冷却区的温度控制在28～38℃之间。
9.如权利要求1或2所述的生产二甲基亚砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述加温区塔壁上设有热水夹套。
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