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DE666478C - Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen

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Publication number
DE666478C
DE666478C DEI51924D DEI0051924D DE666478C DE 666478 C DE666478 C DE 666478C DE I51924 D DEI51924 D DE I51924D DE I0051924 D DEI0051924 D DE I0051924D DE 666478 C DE666478 C DE 666478C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
parts
amino
yellow
solution
azo dyes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEI51924D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Karl Koeberle
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IG Farbenindustrie AG filed Critical IG Farbenindustrie AG
Priority to DEI51924D priority Critical patent/DE666478C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE666478C publication Critical patent/DE666478C/de
Expired legal-status Critical Current

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen Es wurde gefunden, daß man Azofarbstoffe von sehr guten Echtheitseigenschaften erhält, wenn man die Diazoverbindungen aus ringförmigen Aminen mit enolisierbaren ß-Ketocarbonsäureamiden von Azaverbindungen kuppelt.
  • Als Amide enolisierbarer ß-Ketocarbonsäuren von Azaverbindungen seien beispielsweise Verbindungen von folgenden allgemeinen Formeln angeführt: In diesen Formeln bedeuten R eine Alkyl-oder Axylgruppe, R' den Rest einer Azaverbindung und R" einen aromatischen Rest, wobei für den Fall, daß R, R' oder R" mehrmals vorhanden sind, nur ausgedrückt sein soll, daß diese Reste derselben Klasse angehören, nicht aber, daß sie gleich sein müssen. Ferner kann ein Wasserstoffatom der Methylengruppen und das Wasserstoffatom der Iminogruppen oder ein Wasserstoffatom der Methylengruppen oder das Wasserstoffatom der Iminogruppen durch eine Alkylgruppe ersetzt sein.
  • Die Herstellung der nach den Beispielen zu verwendenden enolisierbaren ß-Ketocarbonsäureamide von Azaverbindungen ist Gegenstand des älteren Patents 635782.
  • Die neuen Azofarbstoffe lassen sich sowohl in Substanz als auch auf der Faser herstellen. Man kann auf diese Weise Farbstoffe von den verschiedensten Farbtönen erhalten, doch liefern die meisten gelbe, rotgelbe oder rote Färbungen. Die Echtheitseigenschaften der neuen Farbstoffe sind im allgemeinen sehr gut; vor allem gilt dies auch für die Lichtechtheit. Besonders wertvolle Farbstoffe erhält man, wenn man als Azokomponenten Verbindungen benutzt, die den unter 2 bis 4 angeführten Formeln entsprechen.
  • Die neuen Farbstoffe zeichnen sich gegenüber den bekannten vergleichbaren Azofarbstoffen aus dianotierten aromatischen Aminen und enolisierbaren ß-Ketocarbonsäureamiden von aromatischen Verbindungen durch ein beträchtlich höheres Aufziehvermögen auf die Faser sowie dadurch aus, daß das Grundieren auch in ammoniakalischem Bade vorgenommen werden kann. Beispiel i a) Grundierlösung: Man löst 1,5 Teile Terephthaloyl-bis-(9:-acetylamino-4-azaphenanthren) in einer Mischung von 3,5 Teilen Äthanol, 1,7 Teilen 35prozentiger Natronlauge und 5 Teilen heißem Wasser. Diese Lösung trägt man dann in eine Mischung von 5 Teilen Türkischrotöl, 14 Teilen 35prozentiger Natronlauge und iooo Teilen Wasser ein. b) Diazolösung: 1,65 Teile i-Amino-2-chlorbenzol rührt man in eine Lösung von 2 Teilen konzentrierter Salzsäure in 8 Teilen Wasser ein und setzt unter Eiskühlung 0,76 Teile Natriumnitrit zu. Die so erhaltene Lösung wird mit 2 Teilen Natriumacetat versetzt und mit kaltem Wasser auf etwa iooo Teile verdünnt. c) Färbevorschrift: 5o Teile Baumwollgarn werden % Stunde lang bei 5o° C mit der unter a beschriebenen Grundierlösung behandelt, abgequetscht, abgeschleudert und % Stunde lang in der unter b angegebenen Diazolösung entwickelt. Dann wird gut gespült und gegebenenfalls unter Zusatz von o,5 Teilen Natriumhydrosulfit (berechnet auf iooo Teile Waschflüssigkeit) kochend geseift, dann ausgewaschen und getrocknet. Die so erhaltene Färbung ist ein lebhaftes, kräftiges, grünstichiges Gelb von sehr guten Echtheitseigenschaften.
  • Der in entsprechender Weise aus Terephthaloyl, bis-(9-acetylamino-4-azaphenanthren) und einer der Diazoverbindung aus i-Amino-2-chlorbenzol äquimolekularen Menge dianotiertem i-Amino-2-clilor-5-trifluormethylbenzol erhältliche Disazofarbstoff sowie die aus den äquimolekularen Mengen diazotierteti: i-Aminobenzol-2-phenylsulfon oder dianotiertem i-Amino-2-methoxybenzol-5-sulfonsäurediäthylamid und der gleichen Azokomponente erhältlichen Disazofarbstoffe sind gelb. Der aus einer der Diazoverbindung aus i-Amino-2-chlorbenzol äquimolekularen Menge diazotiertem i-Amino-2-nitro-4-chlorbenzol und der gleichen Azokomponente erhältliche Disazofarbstoff ist goldorange. Kuppelt man das Terephthaloyl -bis - (9 - acetylamino-4.azaphenanthren) mit dianotierter i-Aminobenzol-3-sulfonsäure, so erhält man nach dem Aussahen einen gelben Disazofarbstoff, der auf Seide oder Wolle sehr echte gelbe Färbungen liefert. Beispiel 2 a) Grundierlösung: Man löst 5o Teile Terephthaloyl-bis-(9-acety lamino-4-azaphenanthren) in einer Mischung von 125 Teilen Äthanol, 38 Teilen 35prozentiger Natronlauge und go Teilen Wasser. Diese Lösung trägt man in eine Lösung von 5o Teilen sulfoniertem Ricinusöl und 14o Teilen 35prozentiger Natronlauge in 22oo Teilen Wasser ein. b) Druckpaste aus dianotiertem Amin: Man löst 35,5 Teile i-Amino-2-methyl-5-chlorbenzol in 65 Teilen konzentrierter Salzsäure und. setzt unter Eiskühlung eine möglichst konzentrierte Lösung von 18 Teilen \Tatriumnitrit zu, verdünnt die Lösung mit Eiswasser auf 125o Teile, gibt 1175 Teile Traganth 6o: iooo hinzu und stumpft die vorhandene Salzsäure mit Natriumacetat ab. Die Lösung muß gegen Congo neutral sein. c) Druckvorschrift: Man klotzt den zu bedruckenden Baumwollstoff mit der unter a hergestellten Grundierlösung, trocknet und bedruckt das so behandelte Gewebe mit der unter b hergestellten Druckpaste. Dann wird gespült und kochend cs seift. Die so erhältlichen lebhaften grün -stichigen Gelbdrucke besitzen sehr gute Eigenschaften, insbesondere eine gute Wasch-. Chlor- und Lichtechtheit. Beispiel 3 a) Grundierlösung: Man löst ioo Teile Terephthaloyl-bis-(9-ace@-tylamino-4.-azaphenanthren) in einer Mischung von 24.o Teilen Äthanol, iio Teilen 35prozentiger Natronlauge und 15o Teilen heißem Wasser. Diese Lösung trägt man in eine Mischung von ioo Teilen 5oprozentigem Türkischrotöl und 138 Teilen 35prozentiger Natronlauge in ioooo Teilen Wässer ein.
  • b) Diazolösung: 2o Teile i-Amino-2-methyl-5-chlorbenzol werden in ¢oo Teilen 3prozentiger heißer Salzsäure gelöst. Dann kühlt man die Lösung ab und setzt 8 Teile Natriumnitrit zu. Dann wird die Salzsäure mit 15 Teilen Natriumacetat abgestumpft, und die Lösung wird unter Zusatz von etwas Essigsäure und 5oo Teilen Natriumchlorid mit kaltem Wasser auf etwa ioooo Teile verdünnt. c) Färbevorschrift: 5oo Teile gut gereinigtes Bautnwollgarn werden '%2 Stunde lang bei 25 bis 3o° C mit der unter a angegebenen Grundierlösung be-. handelt. Dann quetscht und schleudert man gut ab und entwickelt 1,/2 Stunde lang in der unter b angegebenen Diazolösung. Darauf wird gut gespült, kochend unter Zusatz von etwas Natriumhydrosulfit geseift, gut ausgewaschen und getrocknet. Die so erhaltene Färbung ist ein klares kräftiges grünstickiges Gelb von sehr guten Echtheitseigenschaften.
  • Entwickelt man die wie oben grundierte Faser in einer Diazolösung aus i-Amino-2-tnethoxybenzol-5-sulfonsäurediäthylamid, so erhält man ebenfalls ein klares kräftiges Gelb von sehr guten Echtheitseigenschaften.
  • Die folgende Zusammenstellung enthält eine Anzahl von nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen Azofarbstoffen sowie deren Farbtöne.
    Azohomponente Diazolcomponente Farbton
    'T
    9-Acetoacetylamino-4-azaphenanthren i-Amino-2-chlorbenzol grünstickiges Gelb
    desgl. i-Amino-2-chlor -5-trifluor- mittleres Gelb
    methylbenzol
    desgl. i-Amino-2-methyl-5-nitro- grünstickiges Gelb
    Benzol
    desgl. i-Amino-2-methyl-4-chlor- mittleres Gelb
    Benzol
    des-l. i-Amino-2-methyl-5-chlor- mittleres Gelb
    Benzol
    desgl, i-Amino-2-methoxy-4-nitro- goldorange
    Benzol
    desgl. i-Aminoanthrachinon goldorange
    desgl. i - Amino - 2, 5 - dimethoxy- rotstickiges Orange
    4-benzoylaminobenzol
    desgl. i-Amino-4-nitrobenzol rotstickiges Gelb
    io - Benzoylacetylamino - q --azaphen- i-Amino-2-chlorbenzol grünstickiges Gelb
    anthren
    desgl. i-Amino-2-chlor -5-trifluor- rotstickiges Gelb
    methylbenzol
    desgl. i-Amino-2, 5-dichlorbenzol rotstichigges Gelb
    desgl. i-Amino-2-methyl-5-chlor- grünstickiges Gelb
    Benzol
    ° desgl. i -Amino - 2 - methoxybenzol- grünstickiges Gelb
    5-sulfonsäurediäthylamid
    Azokomponente Diazokomponente Farbton
    g - Benzoylacetylamino - q. - azaphen- i-Am!Äö=#2-cblorbenzol mittleres Gelb
    anthren
    desgl. i-Amino-2-Chlor -5-trifluor- rotstichiges Gelb
    methylbenzol
    desgl. z Amino-2, 5-dichlorbenzol goldgelb
    desgl. i-Amino-2-methyl-5-chlor- grünstichiges Gelb
    Benzol
    desgl. i-Amino-2-methoxy-5-sulfon- grünstichiges Gelb
    säurediäthylamid
    Terephthaloyl - bis - (=o - acetylamino- i-Amino-2-chlorbenzol grünstichiges Gelb
    4-azaphenanthren)
    desgl. i-Amino-2-Chlor -5-trifluor- mittleres Gelb
    methylbenzol
    desgl. i-Amino-2, 5-dichlorbenzol goldgelb
    desgl. i-Amino-2-methyl-5-chlor- grünstichiges Gelb
    Benzol.
    desgl. i -Amino - 2 - nitro - q. - chlor- goldorange
    Benzol
    desgl. i-Amino-2-methoxybenzol- grünstichiges Gelb
    5-sulfonsäurediäthylamid

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dal3 man die Diazoverbindungen aus ringförmigen Aminen mit enolisierbaren ß-Ketocarbonsäureamiden von Azaverbindungen kuppelt.
DEI51924D 1935-03-22 1935-03-22 Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen Expired DE666478C (de)

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DEI51924D DE666478C (de) 1935-03-22 1935-03-22 Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen

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DE666478C true DE666478C (de) 1938-10-20

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