DE645096C - Verfahren zur selbsttaetigen UEberwachung des Saturationsgrades von Zuckersaeften bei der kontinuierlichen Saturation - Google Patents

Description

Bei der Herstellung von Rübenzucker ist die selbsttätige Überwachung des Saturationsgrades vor allem in solchen Betrieben von einschneidender Bedeutung, welche im Fließbetrieb mit sogenannter kontinuierlicher Saturation arbeiten; denn während man bei der periodischen Saturation etwaige Abweichungen vom vorgeschriebenen Saturationsgrad stets rechtzeitig korrigieren kann, bevor man die betreffende Schlammsaftmenge der weiteren Verarbeitung zuführt, vermag schon eine vorübergehend auftretende Verschiebung des Alkalitätsgrades bei der kontinuierlichen Saturation durch Verstopfung der Filter und ähnliche Nachwirkungen den gesamten Herstellungsgang empfindlich zu stören.

Da die in der Zuckerindustrie übliche maßanalytische Prüfung des Saturationsgrades sehr langwierig ist und daher Saturationsfehler meist erst dann erkennbar macht, wenn es bei kontinuierlicher Saturation bereits zu spät ist, hat man versucht, eine fortlaufende selbsttätige Prüfung des Saturationsgrades durch entsprechende Apparaturen herbeizuführen. Da etwa 90% des bei der Maßanalyse auftretenden Zeitverlustes auf Filtration und Titration entfallen, verzichtete man hierbei von vornherein darauf, das maßanalytische Verfahren zu automatisieren; vielmehr suchte man statt dessen nach andersartigen Überwachungsmethoden, die eine unmittelbare Ablesung des Saturationsgrades zu ermöglichen versprachen.

So hat man beispielsweise versucht, den Saturationsgrad durch eine Überwachung der elektrischen Leitfähigkeit des Schlammsaftes laufend erkennbar zu machen; hierbei bilden sich jedoch sehr leicht aus Schmutzteilchen und dergleichen Leitfähigkeitsbrücken zwisehen den Tauchelektroden, die das Meßergebnis natürlich vollkommen verfälschen. Weiterhin hat man zur Überwachung des Saturationsgrades von Zuckersäften versucht, unter Benutzung der hierfür üblichen Gasketten eine unmittelbare Messung der Wasserstoffionen-Konzentration vorzunehmen; auch hierbei ruft jedoch die unvermeidliche, von außen nicht ohne weiteres erkennbare Verschmutzung Störungen hervor, die das Meßergebnis völlig unzuverlässig gestalten. Ähnliche Schwierigkeiten traten bei allen anderen bisher versuchsweise zur Anwendung gebrachten selbsttätigen Überwachungsverfahren ein.

Nicht versucht worden ist bisher eine Automatisierung der maßanalytischen Überwachung des Saturationsgrades, obwohl der

Vorschlag, chemische Zustände, die sich durch eine Verfärbung erkennbar machen lassen (Indikator) mit Hilfe von lichtempfindlichen elektrischen Organen (Selenzellen, Photozellen usw.) laufend zu überwachen, bereits im Jahre 1907 veröffentlicht wurde. Der, Grund hierfür dürfte einerseits darin liegen, daß der Hauptzeitverlust bei der maßanalytischen Beobachtung gemäß dem eingangs Gesagten auf Vorgänge entfällt, die sich durch die Automatisierung nicht wesentlich beschleunigen lassen, während die Erkennung des Inischlagpunktes schon bei den nichtautomatischen Methoden keinen merkbaren Zeitver-• 5 lust bringt. Darüber hinaus scheint jedoch die elektro-optische Überwachung einer Schlamnisaft-Titration deshalb aussichtslos, weil sich auch bei sorgfältigster Filtration eine wechselnde restliche Trübung des Schlaminsaftes grundsätzlich nicht vermeiden läßt und der Schlammsaft auch im reinen Zustande keineswegs wasserhell, sondern — je nach Beschaffenheit der Rüben — hellgelb bis gelbgrün gefärbt ist. Ein lichtempfindliches elektrisches Organ vermag jedoch nur die Änderungen des auffallenden Lichtes anzuzeigen, unabhängig davon, ob diese Änderungen durch Schwankungen des Trübungsgrades bzw. der Eigenfarbe oder ob sie durch das Auftreten einer Indikatorfarbe hervorgerufen werden.

Umfassende Untersuchungen haben die Erfinder zu der überraschenden Feststellung geführt, daß die oben angeführten Schwierigkeiten, welche die Fachwelt bisher von der Anwendung automatischer maßanalytischer Verfahren auf das seit fast zwanzig Jahren brennende Problem der Saturationsüberwachung abgehalten haben, in Wahrheit nicht bestehen, und daß man durch geeignete Anwendung dieser an sich bekannten Verfahren auf das vorliegende Problem zu einer Überwachungsmethode für die kontinuierliche Saturation gelangt, die sowohl bezüglich ihrer Genauigkeit als auch bezüglich ihrer Reaktionsgeschwindigkeit und Zuverlässigkeit den Anforderungen der Praxis besser als jedes andere bisher versuchte Verfahren genügt.

Die Gründe für diese überraschende Feststellung liegen in den besondersartigen Eigenschaften der als Überwachungsorgan angewendeten Photozellen. Da die lichtempfindliche Schicht von Photozellen nicht punktförmig (wie das Auge) ist, sondern eine verhältnismäßig ausgedehnte Fläche darstellt, wird sie auch von Strahlen erreicht, die von Schwebekörperchen abgebeugt sind; infolgedessen ist der Einfluß von Trübungen wider Erwarten gering und läßt sich bereits durch verhältnismäßig grobe, sehr rasch verlaufende Filtration praktisch ausschalten. Änderungen der Eigenfarbe des Zuckersaftes (Gelboder Grünstichigkeit) machen sich bei der Farbüberwachung mit Photozellen ebenfalls nur in überraschend geringem Maße bemerkbat¹, weil die Zellen für diese Spektralgebiete ; sowieso ziemlich unempfindlich sind und weil • «ich daher selbst starke Durchlässigkeitsänderungen in diesen Spektralgebieten auf den mittleren Photostrom nicht merklich auswirken; desto stärker machen sich hingegen die Färbungen der in Frage kommenden Indikatoren bemerkbar, welche infolgedessen überraschend leicht zu erfassen sind.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt man zweckmäßig in Anlehnung an das laboratoriumsmäßig übliche Titrationsverfahren bestimmte Mengen gefilterten Schlammsaftes mit bestimmten Mengen verdünnter Säure unter Beigabe eines Indikators zusammenfließen. Führt man das so entstehende, in seiner Färbung vom Alkalitätsgrad des Schlammsaftes abhängige Gemisch in an sich bekannter Weise zwischen einer Lichtquelle und einer Photozelle hindurch, so stellt der die Zelle durchfließende Photostrom ein Maß für die Einfärbung und damit für den Alkalitätsgrad des jeweils in Prüfung befindlichen Schlammsaftes dar; dieser Photostrom kann entweder mit Hilfe eines go Registriergerätes zur Aufzeichnung gelangen oder auch zur Alarmgebung bzw. sogar unmittelbar zur Steuerung der Kohlensäureventile oder des Schlamiaisaftzuflusses herangezogen werden.

Der überaus enge Umschlagbereich der maßgebenden Indikatoren bringt es mit sich, daß man auf dem zuletzt beschriebenen Wege mit einem bestimmten Mischungsverhältnis (Schlammsaft-Säure) jeweils nur einen verhältnismäßig engen Alkalitätsbereich erfassen kann. Zweckmäßig benutzt man daher den im Kreise der lichtempfindlichen Zelle entstehenden Photostrom nicht unmittelbar zur Registrierung, Alarmgebung oder Steuerung, Vielmehr wird nach der Erfindung die Anordnung vorzugsweise so getroffen, daß die photoelektrische Prüfvorrichtung zunächst nur das Mengenverhältnis der von ihr geprüften Schlammsaft-Säure-Mischung, und tio zwar derart steuert, daß jede Abweichung vom vorgeschriebenen Farbzustand sofort ausgeglichen wird. Die Färbung des Gemisches pendelt dann dauernd um diesen vorgegebenen Sollwert. Hiermit ist der Vorteil verbunden, daß die elektro-optische Prüfvorrichtung nur auf Abweichungen vom Sollwert des Farbzustandes anzusprechen, nicht aber selbst das Maß dieser Abweichung zu bestimmen braucht; das· Maß der Abweichung iao vom Alkalitäts-Sollwert ist vielmehr dann aus dem Mengenverhältnis der Schlammsaft-

.- Säure-Mischung erkennbar. Wenn dieses Mengenverhältnis z. B. von der Stellung eines durch die elektro-optische Prüfvorrichtung gesteuerten Ventils o. dgl. abhängt, so kann diese Stellung unmittelbar aufgezeichnet oder zur Alarmgebung bzw. zur Steuerung anderer Ventile herangezogen werden.

Ein Ausführungsbeispiel dieser Art zeigt schematisch Abb. i. Aus der Schlammsaftleitung ι wird mittels der Abzweigung 2 laufend eine Schlammsaftprobe entnommen und über die Filtervorrichtung 3 dem Mischgefäß 4 zugeführt. In das Mischgefäß 4 führt eine zweite Leitung 5, durch welche über den Hahn 6 Säure zugeführt wird. Weiterhin tropft in das Mischgefäß 4 aus dem Gefäß 7 die Indikatorlösung. Zur Durchmischung von Schlammsaft, Säure und Indikatorlösung dient der Rührer 8.

Man übersieht ohne weiteres, daß man bei einer derartigen Anordnung eine vorbestimmte Farbe des Mischgutes auch bei wechselnder Alkalität des Schlammsaftes einhalten kann, wenn man das Säureventil 6 bei steigender oder sinkender Alkalität des Schlammsaftes entsprechend mehr öffnet bzw. schließt. Dieser Aufgabe dient eine photoelektrische Prüfvorrichtung, die aus der Lampe 9, der Photozelle 10, dem Relais 11 und dem Motor 12 besteht. Solange die Photozelle 10 von einer bestimmten Beleuchtung getroffen wird, steht die Relaiszunge 13 zwischen den Kontakten 14 und 15. Steigt die Alkalität des Schlammsaftes, so entsteht im Mischgefäß 4 eine höhere Farbtiefe.. Infolgedessen erhält die Photozelle 10 weniger Licht, und die Zunge 13 des von ihr gesteuerten Relais 11 berührt den Kontakt 14. Hierdurch wird der Motor 12 eingeschaltet und dreht das Ventil 6 in Richtung des Pfeiles 16. Das Ventil wird hierbei weiter geöffnet, bis der steigende Säurezufluß dem Inhalt des Mischgefäßes 4 wieder bis auf den Ausgangswert entfärbt hat. Sinkt die Alkalität des Schlammsaftes, so verringert sich die Farbtiefe im Mischgefäß 4, und die Beleuchtung der Photozelle 10 steigt. Infolgedessen berührt die Zunge 13-des Relais 11 den Kontakt 15. Hierdurch wird der Motor 12 in der entgegengesetzten Drehrichtung angelassen, so daß das Säureventil 6 sich zu schließen beginnt. Infolgedessen wird die Alkalität des Schlammsaftes in verringertem Maße durch die Säure neutralisiert, und es steigt die Farbtiefe so lange an, bis sie wieder ihren Ausgangswert erreicht hat und die" Zunge 13 des Relais 11 in die Mittellage zurückkehrt. Die Stellung des Ventils 6 ist somit .ein Maßstab für die Alkalität des Schlammsaftes, und ein am Ventil 6 angebrachter Schreibhebel 17 vermag auf dem gleichmäßig fortbewegten Papierband 18 unmittelbar die Alkalität des Schlammsaftes zu registrieren. Statt das Säureventil 6 zu steuern, kann man natürlich auch unmittelbar das Kohlensäureventil des Saturateurs auf gleichem Wege und mit gleichem Erfolge beeinflussen.

Während die bisher beschriebenen Prüfungsmethoden nur die Benutzung eines einzigen maßanalytischen Indikators voraussetzen, hat es sich in manchen Fällen als zweckmäßig erwiesen, gleichzeitig zwei Indikatoren von verschiedenem Umschlagbereich und von verschiedener Farbe zu benutzen und diese in Verbindung mit zwei lichtempfindliehen Zellen von verschiedener Farbempfindlichkeit anzuwenden. Die beiden L^Tmschlag~ bereiche der in Mischung verwendeten Indikatoren grenzen dann ein Toleranzgebiet für den Alkalitätsgrad des Saturationsgutes ein, und man vermag die Anordnung ohne weiteres so zu treffen, daß an den beiden Umschlaggrenzen jeweils nur die dem betreffenden Indikator zugeordnete Photozelle das von ihr gesteuerte Relais zum Ansprechen bringt. 8g Auch auf diesem Wege läßt sich das der Beobachtung unterzogene Alkalitätsgebiet über die engen Grenzen des Umschlagbereiches eines einzelnen Indikators hinaus erweitern.

Ein Ausführungsbeispiel dieser Art zeigt Abb. 2, in der der Übersichtlichkeit halber jedoch nur die von Abb. 1 abweichenden Teile dargestellt sind. Gemäß Abb. 2 wird das Licht der Lampe 9 über zwei getrennte, über die Spiegel 19, 20 geführte Lichtwege durch das Mischgefäß 4 hindurchgeführt. Der eine Lichtstrahl fällt auf die Photozelle 21, der andere auf die Photozelle 22. Die beiden Zellen steuern über Verstärkerröhren 23, 24 je ein Relais 25 bzw. 26, deren Anker miteinander verbunden sind und ganz entsprechend Abb. ι den Ventilmotor 12 steuern. Erfolgt ein Farbumschlag in der einen Richtung, so spricht das von der Photozelle 21 gesteuerte Relais 25 an und schaltet den Ventilmotor 12 in der einen Drehrichtung ein. Erfolgt ein Farbumschlag in der anderen Richtung, so spricht das von der Photozelle 22 gesteuerte Relais 26 an und setzt den Ventilmotor 12 in der anderen Drehrichtung in Betrieb.

Der entscheidende Vorteil des beschriebenen Verfahrens liegt in seiner hohen Genauigkeit 'und in seiner Anpassungsfähigkeit an 11g die Sonderbedürfnisse der Zuckerindustrie. Gleichzeitig kommen unkontrollierbare Fehlerquellen in Fortfall, weil sich der mit Titrationen aller Art vertraute Zuckerfachmann jederzeit durch einen einzigen Blick davon überzeugen kann, ob der Farbzustand der Titration der richtige ist oder nicht.

Claims (3)

1. Patentansprüche:

   ι. Die Anwendung der fortlaufenden, mit Hilfe von Photozellen selbsttätig kontrollierten Maßanalyse auf die Überwachung des Saturationsgrades von Zuckersäften bei der kontinuierlichen Saturation von Rübenzucker.
2. 2. Verfahren nach Anspruch ι unter Benutzung flüssiger Indikatoren, dadurch gekennzeichnet, daß die photoelektrische Prüfvorrichtung auf einen bestimmten Färbungs-Sollwert der ihr zugeführten, mit einem Indikator versehenen Schlammsaft-Säure-Mischung eingestellt wird und daß durch Steuerung des Mengenverhältnisses dieser Mischung von der photoelektrischen Prüfvorrichtung aus die selbsttätige Einhaltung dieses Sollwertes bewirkt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, insbe- ao sondere zur selbsttätigen Steuerung von Ventilen, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig zwei Indikatoren von verschiedenen, das zulässige Toleranzgebiet der Alkalität umgrenzenden Umschlag- »5 bereichen verwendet und daß die an den beiden Grenzen des Toleranzgebietes entstehenden verschiedenartigen - Färbungen mittels zweier Photozellen von verschiedener Farbempfindlichkeit zur Erzeugung entgegengesetzter Schalthandlungen herangezogen werden.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen