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DE60306428T2 - Schleifkörner auf der basis von aluminium- und zirkoniumoxynitrid - Google Patents

Schleifkörner auf der basis von aluminium- und zirkoniumoxynitrid Download PDF

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DE60306428T2
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aluminum
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zirconium
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Florence Peillon
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Alcan Abrasifs Refractaires Ceramiques SAS
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Description

  • Technisches Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Schleifkörner, insbesondere auf agglomerierte Körner für Schleifscheiben, Körner, die auf stoff- oder papierartige Trägermaterialien aufgebracht werden, sowie Körner, die beim Strahlen oder in Polierpasten verwendet werden.
  • Stand der Technik
  • Elektrische erschmolzene Schleifmittel auf Basis von Aluminium-/Zirkonoxid sind seit mehr als 40 Jahren bekannt und wurden insbesondere in mehreren Patenten der Firma Norton beschrieben. Das 1962 angemeldete US-Patent 3181939 beschreibt elektrisch erschmolzene Schleifmittel vom Typ Aluminium/Zirkonoxid mit ZrO2-Gehalten von 10 bis 60 % und einem Mikrogefüge, das ein eutektisches Gemisch aus Aluminiumoxid und Zirkonoxid sowie Kristalle aus Zirkonoxid und α-Aluminiumoxid aufweist. Das 1971 angemeldete US-Patent 3891408 betrifft elektrisch erschmolzene Schleifmittel vom Typ Aluminium/Zirkonoxid mit einem ZrO2-Gehalt von 35 bis 50 %. Das 1976 veröffentlichte US-Patent 3993119 beschreibt eine Gießmaschine für geschmolzene abrasive Oxide zum energischen Abschreckhärten der Schmelze. Das US-Patent 4457767 von 1984 schützt elektrisch erschmolzene Schleifmittel vom Typ Aluminium-/Zirkonoxid mit einem Gehalt an Yttriumoxid Y2O3 von 0,1 bis 2 %.
  • In jüngerer Zeit reichte die Firma 3M Innovative Properties folgende Patentanmeldungen ein:
    • – WO 02/08143, welche ein elektrisch erschmolzenes Schleifkorn beansprucht, gekennzeichnet durch einen Volumenanteil von mindestens 20 % aus einem eutektischen Gemisch zwischen ZrO2 einerseits und mindestens zwei Bestandteilen andererseits, darunter Al2O3 und/oder definierte Verbindungen vom Typ Al2O3, Y2O3.
    • – WO 02/08146, welche ein elektrisch erschmolzenes Schleifkorn eutektischer Zusammensetzung beansprucht, bei der das Eutektikum zwischen ZrO2 einerseits und mindestens zwei Bestandteilen andererseits gebildet ist, darunter Al2O3 und/oder definierte Verbindungen vom Typ Al2O3/Oxide der Seltenen Erden.
  • Diese Patentanmeldungen haben gemein, dass die Schleifkörner stets in irgendeiner Art entweder Yttriumoxid oder mindestens ein Oxid der Seltenen Erden enthalten.
  • Aus der technischen Abhandlung "Traité de Chimie Minérale" von Paul Pascal, Masson, 1962 ist bereits bekannt, dass ZrO2 zwei allotropische Formen besitzt. Die bei niedriger Temperatur stabile, monokline Form geht bei etwa 1100°C in Zirkonoxid quadratischer Form und dann in Zirkonoxid kubischer Form über. Die kubische Form ist bei Raumtemperatur metastabil und kann durch Abschreckhärten erzielt werden; mit bestimmten, nicht näher definierten Elementen lässt sich die kubische Form stabilisieren.
  • Die weiter oben angeführten Patente nennen als Mittel zur Herstellung des Produktes das Gießen des geschmolzenen Produktes und ein nachfolgendes energisches Abschreckhärten, eine Methode, mit der sich die metastabile, kubische Form stabilisieren lässt; es hat sich allerdings gezeigt, dass die Effizienz dieses Abschreckhärtens recht niedrig bleibt, und daher ist das US-Patent 4457767 interessant, in dem gelehrt wird, dass Yttriumoxid die kubische ZrO2-Phase stabilisiert. Die Anmeldung WO 02/08146 lässt vermuten, dass weitere stabilisierende Elemente in der Gruppe der Metalle der Seltenen Erden existieren.
  • Das Patent EP 0509940 der Anmelderin beschreibt zudem eine breite Palette elektrisch geschmolzener Stoffe für Anwendungen als Schleif- oder Feuerfestmaterial, die aus einem oder mehreren Oxynitriden metallischer Elemente bestehen, in deren Liste sich Aluminium und Zirkonium finden; allerdings ist in keinem Beispiel der Fall von Aluminium- oder Zirkonium-Oxynitriden oder Aluminium-Zirkonium-Doppeloxynitriden erwähnt.
  • Aufgabe der Erfindung
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde Schleifkörner anzugeben, die auf Stoff- oder Papierunterlagen aufgebracht oder agglomeriert in Schleifscheiben oder beim Strahlen oder in Polierpasten verwendet werden sollen und im Vergleich zu Schleifmitteln älterer Technik aus Zirkon-Korund mit einem äquivalenten Gehalt an Zirkon eine verbesserte Zähigkeit und höhere Leistungen bei der Bearbeitung aufweisen.
  • Gegenstand der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft Schleifkörner auf der Basis von Zirkon-Korund mit mehr als 50 Gew.-% eines eutektischen Aluminium-/Zirkonoxidgemisches, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,3 bis 3 % und vorzugsweise 0,3 bis 1 % Stickstoff enthalten und die Zirkonoxidkristalle zu mehr als 75 % in kubischer Form vorliegen.
  • Der Gehalt an Aluminiummetall ist kleiner als 0,1 %, vorzugsweise kleiner als 0,01 %, und der an Aluminiumnitrid kleiner als 0,1 %, vorzugsweise kleiner als 0, 01 %.
  • Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von Schleifkörnern dieser Art durch Schmelzen einer Charge aus Aluminiumoxid und Baddeleyit im elektrischen Lichtbogenofen, indem dieser Charge ein nitrierter Werkstoff aus Aluminiumnitrid und/oder einem oder mehreren Aluminiumoxynitriden zugesetzt wird.
  • Sie betrifft weiterhin ein Verfahren zur Gewinnung von Schleifkörnern, umfassend die Zubereitung eines Gemisches aus pulverigem Aluminiumnitrid- und/oder -oxynitrid AlXOYNZ, Aluminiumoxid und Zirkonoxid, das reaktive Sintern dieses Gemisches bei einer Temperatur zwischen 1500°C und 1600°C und das schnelle Abkühlen der gesinterten Körner zwischen 1100°C und Raumtemperatur.
  • Beschreibung der Erfindung
  • Innerhalb des sehr weiten Bereiches der im Patent EP 0509940 beschriebenen Zusammensetzungen von Schleifmitteln stellte die Anmelderin heraus, dass die Produkte auf der Basis von Aluminium- und Zirkoniumoxynitriden höhere Leistungen aufweisen als die Produkte älterer Technik sowohl vom Typ Zirkon-Korund als auch vom Typ Aluminiumoxynitrid wie AlON.
  • Die erfindungsgemäßen Produkte enthalten Aluminium- und Zirkoniumoxide, -nitride und -oxynitride, und dabei ist es nicht immer einfach, den jeweiligen Gehalt jeder dieser Verbindungen zu bestimmen. Dagegen lassen sich die Grundgehalte an Aluminium, Zirkonium und Stickstoff leicht bestimmen. Aus diesem Grund wird der Begriff "äquivalenter Gehalt" verwendet und das Produkt willkürlich als ein Gemisch aus Al2O3, ZrO2 und AlN betrachtet. Der äquivalente Gehalt an AlN ist der Gehalt, bei dem das gesamte Zirkonium in Form von ZrO2 vorliegen würde, und der äquivalente Gehalt an Al2O3 ist der Gehalt, bei dem das Aluminium in Form von Al2O3 vorliegen würde, außer dem Aluminium, das dem äquivalenten Gehalt an AlN entspricht. Der Begriff äquivalenter Gehalt ist auch im Hinblick auf den Vergleich des Produktes mit den Schleifmitteln aus Zirkon-Korund älterer Technik interessant.
  • Die erfindungsgemäßen Produkte sind vom Typ Zirkon-Korund mit einem äquivalenten Gehalt an ZrO2 von 21 bis 44 %, einem äquivalenten Gehalt an Al2O3 von 57 bis 80 % und einem Gehalt an Stickstoff von 0,3 bis 3 % und vorzugsweise 0,3 bis 1 %. Ihre Struktur ist zu mehr als 50 Gew.-% ein eutektisches Gemisch aus α-Aluminiumoxid- und Zirkonoxidkristallen. Die Zirkonoxidkristalle liegen zu mehr als 75 % in kubischer Form vor, der Rest in monokliner Form. Der Stickstoff liegt im Wesentlichen als Zirkoniumnitrid vor, der Rest zu mehr als 90 % als Aluminiumoxynitrid.
  • In Experimenten wurde festgestellt, dass die Anwesenheit von Zirkoniumnitrid im Produkt mit einer starken Erhöhung des relativen Anteils der kubischen Form im enthaltenen Zirkon einhergeht. Zirkoniumnitrid ist ein im Kontakt mit Wasser und Säuren sehr beständiger Stoff – ganz im Gegensatz zu Aluminiumnitrid -und dadurch ein ausgezeichnetes Stabilisierungsmittel.
  • Diese Stoffe können im Lichtbogenofen durch Schmelzen einer Charge aus Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid – zum Beispiel in Form von Baddeleyit – und einer Nitridverbindung auf Basis von Aluminiumnitrid bzw. -oxynitrid hergestellt werden. Das Aluminiumnitrid bzw. die Aluminiumoxynitride reagieren beim Schmelzen mit dem Zirkoniumoxid und bilden dabei Zirkoniumnitrid.
  • Die Schmelze wird mit beliebigen, dem Fachmann bekannten Mitteln abgegossen und schnell zur Erstarrung gebracht, um eine effiziente Abschreckhärtung herbeizuführen; bei ihren Versuchen benutzte die Anmelderin die im US-Patent 3993119 beschriebene Technik, allerdings mit einem ortsfesten Gießmaterial angesichts des Umfangs der Versuche. Der Abguss erfolgt auf einem kalten Trägermaterial, dessen Masse mindestens zweimal so groß wie die der Schmelze ist, und bei einer Temperatur vor Abguss zwischen 50 und 350°C.
  • Wenn man als Nitridverbindung ein Produkt verwendet, das durch direktes Nitrieren nach dem Patent EP 0494129 der Anmelderin hergestellt wird und Aluminiumnitrid und -oxynitrid enthält, so erhält man ein Produkt mit einem geringen Gehalt an ungebundenem Aluminiumnitrid, typischerweise < 0,1 %. Durch einen leicht sauren Aufschluss vor Endreinigung der Körner mit einer Lösung mit einem pH-Wert zwischen 2 und 7 kann man diesen Gehalt zudem auf weniger als 0,01 % herabsetzen, ohne dabei das mechanische Verhalten des Werkstoffs zu beeinträchtigen. Gleiches gilt auch für Aluminiummetall.
  • Erfindungsgemäße Schleifkörner können ausgehend von einem Gemisch aus pulverigem Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Aluminiumnitrid bzw. -oxynitrid auch durch reaktives Sintern gewonnen werden. Das Sintern erfolgt bei einer Temperatur zwischen 1500°C und 1600°C, gefolgt von einem schnellen Abkühlen der Körner ab 1100°C.
  • Mit den erfindungsgemäßen Schleifkörnern werden ausgezeichnete Festigkeitseigenschaften erzielt, insbesondere eine Knoop-Härte gleich oder größer 19 GPa oder sogar 20 GPa und im Bereich zwischen 19 und 21 GPa, eine Zähigkeit von mindestens 2,3 MPa·m1/2, sehr häufig von mehr als 2,7 MPa·m1/2, und Leistungen bei Bearbeitungsprüfungen, die um 70 % höher sind als bei einem herkömmlichen Schleifmittel aus Zirkon-Korund mit gleichem Zirkongehalt.
  • Beispiele
  • Analyse- und Prüfmethoden
  • Der Stickstoffgehalt wurde an auf 0,1 mg genau eingewogenen 5 mg-Proben gemessen, und zwar durch Verbrennung in einem LECO TC 436-Gasanalysator und Wärmeleitfähigkeitsanalyse des gewonnenen Gases. Bei jeder Probe entspricht das angegebene Ergebnis dem Mittelwert von fünf Messungen.
  • Beispiel 1
  • Es wurden 2500 kg Bayer-Aluminiumoxidpulver mit einer Korngröße kleiner als 100 μm mit 1000 kg Aluminiumpulver mit einer Korngröße kleiner als 1,2 mm gemischt. Dieses Gemisch wurde in einen dichten Ofen gestellt, unter Vakuum entgast und bei einem Stickstoffdruck von 1 atm erwärmt.
  • Die Nitrierung setzte bei 700°C ein, wobei der Stickstoffdruck beibehalten wurde, um die Erwärmung der Charge zu begünstigen. Durch die exotherme Reaktion konnte am Ende des Prozesses eine Temperatur von etwa 1750°C erzielt werden.
  • Nach Abkühlung wurde am Ende des Vorgangs eine poröse, homogene, mechanisch wenig beständige Aluminiumoxynitridmasse in einer Menge von 4010 kg gewonnen.
  • Der Vorgang wurde dreimal wiederholt, so dass schließlich ein Prüflos von 16100 kg Produkt vorlag, das auf eine Korngröße kleiner als 10 mm zerkleinert, dann in Proben zerteilt und analysiert wurde; die Analyse ergab einen äquivalenten Gehalt an AlN von 35,6 %.
  • Beispiel 2
  • Es wurden 400 kg eines Gemisches aus 30 kg des in Beispiel 1 gewonnenen Produktes, 100 kg Baddeleyit mit 95 % ZrO2 und 270 kg Bayer-Aluminiumoxid hergestellt.
  • Diese Charge wurde in einem 100 kW Lichtbogenschmelzofen geschmolzen; der Abguss der Schmelze erfolgte auf einer Kokille bestehend aus zwölf senkrechten, um 0,025 m voneinander beabstandeten Kokillenplatten aus Gusseisen (0,8 m × 0,8 m × 0,05 m). Die Gießmasse betrug 390 kg; die Analyse dieses Produktes ergab:
    Äquivalenter Gehalt an AlN 2,3
    Gehalt an Zr ausgedrückt in ZrO2 23,6 %
    Gehalt an Al ausgedrückt in Al2O3 73,7
  • Die Prüfung des Produktgefüges zeigte das Vorhandensein von zwei Hauptphasen, nämlich α-Aluminiumoxid und kubisches Zirkonoxid, und zwei Nebenphasen, nämlich Zirkoniumnitrid und monoklines Zirkonoxid. Die chemische Analyse ergab zudem einen Gehalt an ungebundenem AlN im Produkt von 0,07 %.
  • Die Ergebnisse der Härte- und Zähigkeitsmessung wurden in Tabelle 1 aufgetragen, wo auch die Ergebnisse zu den verwandten Produkten aufgeführt sind:
  • Tabelle 1
    Figure 00070001
  • Es wird festgestellt, dass die erfindungsgemäßen Körner im Vergleich zu den Körnern aus Zirkon-Korund mit gleichem Zirkongehalt eine etwas höhere Härte und eine viel höhere Zähigkeit aufweisen.
  • Beispiel 3
  • Es wurde ein Prüflos aus F80-Schleifkörner (nach der FEPA-Norm) aus dem in Beispiel 2 hergestellten Produkt zubereitet und beim Schleifen gemäß folgendem Verfahren geprüft:
    Eine einlagige Schicht Körner wird mit einem wärmeaushärtenden Acrylharz am Seitenteil einer Metalltrommel von 160 mm Durchmesser fixiert. Die Schleifprüfung besteht in einem Angriff eines Probestabs aus rostfreiem 18-8-Stahl, Querschnitt 12 × 12 mm, der mit einer Kraft von 85 N quer gegen die Seitenfläche der mit 6000 Umdrehungen pro Minute angetriebenen Trommel gedrückt wird. Die Dauer des Vorgangs beträgt dreimal 1 Minute.
  • Die Masse des rostfreien Stahlstabs wird nach einer Minute, zwei Minuten und drei Minuten geprüft, um den Massenverlust zu bestimmen. Die Stahlabhebungen in Gramm pro Minute wurden in Tabelle 2 aufgetragen, wo auch die Ergebnisse dieser Prüfung aufgeführt sind, die mit anderen Produkten aus F80-Körnern erzielt wurden:
  • Tabelle 2
    Figure 00090001
  • Es wird festgestellt, dass die erfindungsgemäßen Körner deutlich höhere Schleifleistungen aufweisen als die Körner aus Zirkon-Korund mit gleichem Zirkongehalt.

Claims (19)

  1. Schleifkörner vom Typ Aluminium-/Zirkonoxid mit mehr als 50 Gew.-% eines eutektischen Aluminium-/Zirkonoxidgemisches, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,3 bis 3 % Stickstoff enthalten und die Zirkonoxidkristalle zu mehr als 75 % in kubischer Form vorliegen.
  2. Schleifkörner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Stickstoff mehrheitlich in Form von Zirkoniumnitrid vorliegt.
  3. Schleifkörner nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Aluminiummetall kleiner als 0,1 Gew.-% und der Gehalt an freiem Aluminiumnitrid AlN kleiner als 0,1 % ist.
  4. Schleifkörner nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Aluminiummetall kleiner als 0,01 % und der Gehalt an freiem Aluminiumnitrid AlN kleiner als 0,01 % ist.
  5. Schleifkörner nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Stickstoff, der in Form von Zirkoniumnitrid nicht gebunden ist, zu mehr als 90% in Form von Aluminiumoxynitrid gebunden ist.
  6. Schleifkörner nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Stickstoff zwischen 0,3 und 1 % liegt.
  7. Schleifkörner nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtgehalte an Zirkonium und Aluminium in Form von Oxiden, Nitriden oder Oxynitriden, ausgedrückt in Form von Äquivalentgehalten an Oxiden, für ZrO2 zwischen 21 und 44 % und für Al2O3 zwischen 57 und 80 % liegen.
  8. Schleifkörner nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Knoop-Härte gleich oder größer 19 GPa und eine Zähigkeit gleich oder größer 2,3 MPa·m1/2 aufweisen.
  9. Schleifkörner nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Knoop-Härte gleich oder größer 20 GPa und eine Zähigkeit gleich oder größer 2,7 MPa·m1/2 aufweisen.
  10. Verfahren zur Herstellung von Schleifkörnern nach einem der Ansprüche 1 bis 9 durch Schmelzen einer Charge bestehend aus Aluminiumoxid und Baddeleyit im elektrischen Lichtbogenofen, dadurch gekennzeichnet, dass dieser Charge ein nitrierter Werkstoff bestehend aus Aluminiumnitrid und/oder einem oder mehreren Aluminiumoxynitriden zugesetzt wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der nitrierte Werkstoff durch Nitrierung einer Charge bestehend aus einem Gemisch aus Aluminiumoxid und gepulvertem Aluminium hergestellt wird.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumnitrid und/oder die Aluminiumoxynitride mit dem Zirkon während des Schmelzvorgangs reagieren, um ein Zirkoniumnitrid zu bilden.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die im Elektroofen erschmolzene Masse abgegossen und schnell zur Erstarrung gebracht wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, bei dem die schnelle Erstarrung der Schmelze durch Abguss auf einen kalten Träger erzielt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Masse des kalten Trägers mindestens zweimal so groß wie die der Schmelze ist und seine Temperatur vor Abguss zwischen 50°C und 350°C liegt.
  15. Verfahren zur Herstellung von Schleifkörnern nach einem der Ansprüche 1 bis 9, umfassend das Herstellen eines Gemisches aus Aluminiumnitridpulvern AlN und/oder Aluminium- und Zirkonoxynitriden AlXOYNZ, das reaktive Sintern dieses Gemisches bei einer Temperatur zwischen 1500°C und 1600°C und das schnelle Abkühlen der gesinterten Körner zwischen 1100°C und der Raumtemperatur.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Endwaschen der Körner mit einer Lösung mit einem pH-Wert zwischen 2 und 7 umfasst.
  17. Verwendung von Schleifkörnern nach einem der Ansprüche 1 bis 9 für die Herstellung von Schleifscheiben zum Schleifen von Metallen und Metalllegierungen oder für das Präzisionsschleifen.
  18. Verwendung von Schleifkörnern nach einem der Ansprüche 1 bis 9 für die Herstellung von Schleifleinen und -papier zum Polieren.
  19. Verwendung von Schleifkörnern nach einem der Ansprüche 1 bis 9 für das Spritzpolieren oder die Herstellung von Polierpaste.
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