[go: up one dir, main page]

DE60304521T2 - Chemische Lumineszenzverfahren mit Biochemischeanalyse-Einheiten - Google Patents

Chemische Lumineszenzverfahren mit Biochemischeanalyse-Einheiten Download PDF

Info

Publication number
DE60304521T2
DE60304521T2 DE60304521T DE60304521T DE60304521T2 DE 60304521 T2 DE60304521 T2 DE 60304521T2 DE 60304521 T DE60304521 T DE 60304521T DE 60304521 T DE60304521 T DE 60304521T DE 60304521 T2 DE60304521 T2 DE 60304521T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
labeled
biochemical analysis
analysis unit
enzyme
ligand
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE60304521T
Other languages
English (en)
Other versions
DE60304521D1 (de
Inventor
c/o Fuji Photo Film Co. Kenji Minamiashigara-shi Nakajima
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujifilm Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Photo Film Co Ltd filed Critical Fuji Photo Film Co Ltd
Application granted granted Critical
Publication of DE60304521D1 publication Critical patent/DE60304521D1/de
Publication of DE60304521T2 publication Critical patent/DE60304521T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/53Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor
    • G01N33/543Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor with an insoluble carrier for immobilising immunochemicals
    • G01N33/54366Apparatus specially adapted for solid-phase testing

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Cell Biology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
  • Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
  • Apparatus Associated With Microorganisms And Enzymes (AREA)

Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft ein chemisches Lumineszenzverfahren zum Nachweisen eines markierten Rezeptors oder eines markierten Liganden mit einer chemischen Lumineszenztechnik. Diese Erfindung betrifft insbesondere ein chemisches Lumineszenzverfahren, bei dem ein markierter Rezeptor oder ein markierter Ligand durch die Verwendung einer biochemischen Analyseeinheit, die mit porösen adsorptionsfähigen Bereichen ausgestattet ist, mit einer chemischen Lumineszenztechnik nachgewiesen wird.
  • Beschreibung des Stands der Technik
  • Bei Mikroarray-Analysesystemen und Makroarray-Analysesystemen werden Flüssigkeiten, die spezifische Bindungssubstanzen enthalten (d. h. die Substanzen, die in der Lage sind, spezifisch an aus Organismen stammende Substanzen zu binden, und deren Basensequenzen, Basenlängen, Zusammensetzungen, charakteristische Eigenschaften und dergleichen bekannt sind), auf unterschiedliche Stellen auf einer Oberfläche einer biochemischen Analyseeinheit, wie einem Membranfilter, getupft, wodurch auf der Oberfläche der biochemischen Analyseeinheit eine Mehrzahl tupfenförmiger Bereiche ausgebildet wird. Zu Beispielen der spezifischen Bindungssubstanzen gehören Hormone, Tumor-Marker, Enzyme, Antikörper, Antigene, Abzyme, andere Proteine, Nucleinsäuren, cDNA's, DNA's und RNA's. Danach wird eine aus einem Organismus stammende Substanz, die mit einer radioaktiven Markierungssubstanz, einer fluoreszierenden Markierungssubstanz, einer Markierungsubstanz, die in der Lage ist, chemische Lumineszenz zu erzeugen, wenn sie mit einem chemischen Lumineszenz-Substrat in Berührung gebracht wird, oder dergleichen markiert wurde, einer Hybridisierung, oder dergleichen, mit den spezifischen Bindungssubstanzen, die in den tupfenförmigen Bereichen der biochemischen Analyseeinheit enthalten sind, unterzogen. Die aus einem Organismus stammende Substanz wird so spezifisch an eine der spezifischen Bindungssubstanzen, die in den tupfenförmigen Bereichen der biochemischen Analyseeinheit enthalten sind, gebunden. Die aus einem Organismus stammende Substanz ist die Substanz, die durch Entnahme, Isolierung oder dergleichen aus einem Organismus als Probe entnommen wurde, oder die, nachdem sie als Probe genommen wurde, einer chemischen Behandlung unterzogen wurde, und die mit der radioaktiven Markierungssubstanz, der fluoreszierenden Markierungssubstanz, der Markierungssubstanz, die in der Lage ist, die chemische Lumineszenz zu erzeugen, wenn sie mit einem chemischen Lumineszenz-Substrat in Berührung gebracht wird, oder dergleichen, markiert wurde. Zu Beispielen für die aus Organismen stammenden Substanzen gehören Hormone, Tumor-Marker, Enzyme, Antikörper, Antigene, Abzyme, andere Proteine, Nucleinsäuren, DNA's und mRNA's.
  • In Fällen, in denen die aus einem Organismus stammende Substanz mit der radioaktiven Markierungssubstanz markiert wurde, wird dann eine stimulierbare Leuchtstoffschicht eines stimulierbaren Leuchtstoff-Flachmaterials einer Strahlung ausgesetzt, die von der radioaktiven Markierungssubstanz, die selektiv in dem tupfenförmigen Bereich der biochemischen Analyseeinheit enthalten ist, ausgestrahlt wird. Danach wird die stimulierbare Leuchtstoffschicht stimulierenden Strahlen ausgesetzt, die die stimulierbare Leuchtstoffschicht dazu veranlassen, Licht im Verhältnis zur Menge an Energie, die während der Strahlungsexposition der stimulierbaren Leuchtstoffschicht in der stimulierbaren Leuchtstoffschicht gespeichert wurde, zu emittieren. Das von der stimulierbaren Leuchtstoffschicht emittierte Licht wird photoelektrisch nachgewiesen, und dadurch werden Daten für eine biochemische Analyse erhalten.
  • In Fällen, in denen die aus einem Organismus stammende Substanz mit der fluoreszierenden Markierungssubstanz markiert wurde, wird Anregungslicht auf die tupfenförmigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit eingestrahlt, und die fluoreszierende Markierungssubstanz, die selektiv in dem tupfenförmigen Be reich der biochemischen Analyseeinheit enthalten ist, wird durch das Anregungslicht angeregt, um Fluoreszenz zu erzeugen. Die so erzeugte Fluoreszenz wird photoelektrisch nachgewiesen, und dadurch werden Daten für eine biochemische Analyse erhalten.
  • In Fällen, in denen die aus einem Organismus stammende Substanz mit der Markierungssubstanz, die in der Lage ist, die chemische Lumineszenz zu erzeugen, wenn sie mit einem chemischen Lumineszenz-Substrat in Berührung gebracht wird, markiert wurde, wird die Markierungssubstanz, die selektiv in dem tupfenförmigen Bereich der biochemischen Analyseeinheit enthalten ist, mit dem chemischen Lumineszenz-Substrat in Berührung gebracht. Auch wird die chemische Lumineszenz, die von der Markierungssubstanz erzeugt wird, photoelektrisch nachgewiesen, und dadurch werden Daten für eine biochemische Analyse erhalten.
  • Bisher wurden mit den Analysesystemen, die die biochemischen Analyseeinheiten verwenden, die Hybridisierung, oder dergleichen, gewöhnlich mit einer Schütteltechnik durchgeführt. Bei der Schütteltechnik gibt der Experimentator manuell eine biochemische Analyseeinheit, auf der spezifische Bindungssubstanzen fixiert wurden, in eine Hybridisierungstasche und gibt eine Reaktionsflüssigkeit, die eine aus einem Organismus stammende Substanz, die markiert wurde, enthält, in die Hybridisierungstasche hinein. Der Experimentator gibt auch manuell Schwingungen auf die Hybridisierungstasche, und die markierte, aus einem Organismus stammende Substanz wird so durch Konvektion oder Diffusion bewegt. Auf diese Weise wird die markierte, aus einem Organismus stammende Substanz spezifisch an eine der spezifischen Bindungssubstanzen, die an der biochemischen Analyseeinheit fixiert wurden, gebunden. Danach wird die biochemische Analyseeinheit aus der Hybridisierungstasche herausgenommen und in einem mit einer Waschflüssigkeit gefüllten Gefäß gewaschen.
  • Bei der oben beschriebenen Schütteltechnik ist es jedoch nicht immer möglich, die Hybridisierungs-Reaktionsflüssigkeit in gleichmäßige Berührung mit der Mehrzahl von tupfenförmigen Bereichen, die die spezifischen Bindungssubstanzen enthalten, zu bringen. Daher tritt das Problem auf, dass die spezifischen Bindungssubstanzen und die markierte, aus einem Organismus stammende Substanz nicht effizient der Hybridisierung unterzogen werden können.
  • Bei der oben beschriebenen Schütteltechnik tritt auch das Problem auf, dass die Ergebnisse der Hybridisierung für verschiedene Experimentatoren variieren und die Reproduzierbarkeit gering wird. Außerdem besteht das Risiko, dass die Reproduzierbarkeit gering wird, selbst wenn die Hybridisierung von einem gleichen Experimentator durchgeführt wird.
  • Zur Lösung der oben beschriebenen Probleme hat der Anmelder ein Verfahren vorgeschlagen, das durch Anspruch 1 definiert wird, bei dem eine Reaktionsflüssigkeit, die eine markierte, aus einem Organismus stammende Substanz enthält, erzwungenermaßen veranlaßt wird, durch absorptionsfähige Bereiche einer biochemischen Analyseeinheit zu fließen, und die markierte, aus einem Organismus stammende Substanz so veranlaßt wird, ausreichend in das Innere der adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit einzudringen, wobei das erzwungene Fließen während einer Zeitdauer, die länger ist als die Zeitdauer, während der die die Substanz enthaltende Reaktionsflüssigkeit zum Fließen gezwungen wurde, eingestellt wird. Das vorgeschlagene Verfahren ist in der japanischen Patentanmeldung Nr. 2002-26816 beschrieben.
  • Bei dem Nachweisverfahren, das die chemische Lumineszenztechnik verwendet, in dem die aus einem Organismus stammende Substanz durch Verwendung der Markierungssubstanz, die in der Lage ist, die chemische Lumineszenz zu erzeugen, wenn sie mit einem chemischen Lumineszenz-Substrat in Berührung gebracht wird, nachgewiesen wird, ist es notwendig, die unten beschriebenen Verfahren durchzuführen. Speziell wird die markierte, aus einem Organismus stammende Substanz (hierin unten auf dem Gebiet der chemischen Lumineszenztechnik als der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand bezeichnet) einer spezifischen Bindung mit der spezifischen Bindungssubstanz (hierin unten auf dem Gebiet der chemischen Lumineszenztechnik als der Ligand oder der Rezeptor bezeichnet) unterzogen. Ebenso wird ein Antikörper bezüglich der Substanz, wie ein Antigen, mit dem der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand markiert wurde, mit der Markierungssubstanz wie einem Enzym, das in der Lage ist, die chemische Lumineszenz zu erzeugen, markiert. (Der so mar kierte Antikörper wird hierin unten als der Enzym-markierte Antikörper bezeichnet.) Nachdem der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand in der oben beschriebenen Weise spezifisch an den Liganden oder den Rezeptor gebunden wurde, wird der Enzym-markierte Antikörper der spezifischen Bindung mit dem Antigen des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden unterzogen. Danach werden der Enzym-markierte Antikörper, der spezifisch an das Antigen des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden gebunden wurde, und das chemische Lumineszenz-Substrat, das in der Lage ist, eine spezifische Bindung mit dem Enzym des Enzym-markierten Antikörpers einzugehen, miteinander in Berührung gebracht.
  • Bei der konventionellen chemischen Lumineszenztechnik ist es notwendig, dass neben den Verfahren für die biochemische Analyseeinheit, die die fluoreszierende Markierungssubstanz oder die radioaktive Markierungssubstanz verwendet, die unten beschriebenen Verfahren durchgeführt werden. Speziell gibt der Experimentator manuell die biochemische Analyseeinheit, in der der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand an den adsorptionsfähigen Bereich gebunden wurde, wieder in eine Hybridisierungstasche. Ebenso gibt der Experimentator manuell die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper, der in der Lage ist, eine spezifische Reaktion mit dem Antigen des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden einzugehen, enthält, in die Hybridisierungstasche hinein. Außerdem gibt der Experimentator manuell Schwingungen auf die Hybridisierungstasche, und so wird der Enzym-markierte Antikörper durch Konvektion oder Diffusion bewegt. Auf diese Weise wird der Enzymmarkierte Antikörper spezifisch an den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden gebunden. Danach wird das chemische Lumineszenz-Substrat mit dem Enzym-markierten Antikörper, der an den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden spezifisch gebunden wurde, in Berührung gebracht und dazu veranlaßt, mit dem Enzym-markierten Antikörper zu reagieren.
  • Bei der konventionellen chemischen Lumineszenztechnik, die die Schütteltechnik verwendet, gibt es jedoch die unten beschriebenen Probleme. Speziell kann der Enzym-markierte Antikörper nicht ausreichend ins Innere des adsorptionsfähigen Bereichs der biochemischen Analyseeinheit eindringen. Daher kann das Verhältnis der Intensität der chemischen Lumineszenz, die der Menge des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden, die an den adsorptionsfähigen Bereich gebunden wurde, zur Intensität der Lumineszenz (Rauschen oder Hintergrund) eines adsorptionsfähigen Bereichs, an den der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand nicht gebunden wurde, nicht hoch gehalten werden. (Das Signal/Rausch-Verhältnis eines Signals, das die Intensität der chemischen Lumineszenz repräsentiert, wobei die Intensität der Menge des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden, die an den adsorptionsfähigen Bereich gebunden wurden, entspricht, zum Rauschen oder Hintergrund kann nicht hochgehalten werden). Dementsprechend wird es in Fällen, in denen die Menge des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden, die an den adsorptionsfähigen Bereich gebunden ist, klein ist (1 Pikogramm oder weniger), schwierig, dass der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand nachgewiesen wird.
  • Es gibt Stand der Technik, der nach dem Prioritätsdatum der vorliegenden Anmeldung veröffentlicht wurde (EP-A-1 333 284 und EP-A-1 333 283). Dieser Stand der Technik betrifft ein chemisches Lumineszenzverfahren mit den Merkmalen i)-iv) eines jeden der Ansprüche 1 und 2. Diese Literaturstellen des Stands der Technik offenbaren jedoch nicht spezifische Merkmale bezüglich der Zeitspanne, in der das erzwungene Fließen stattfindet.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein chemisches Lumineszenzverfahren bereitzustellen, das eine biochemische Analyseeinheit verwendet, worin ein Enzym-markierter Antikörper in der Lage ist, effizient an einen markierten Rezeptor oder an einen markierten Liganden, der an einen Liganden oder einen Rezeptor, der an einer biochemischen Analyseeinheit fixiert wurde, gebunden wurde, gebunden zu werden, und worin Daten mit guter Reproduzierbarkeit und guten quantitativen Eigenschaften erhalten werden können.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein erstes chemisches Lumineszenzverfahren, das eine biochemische Analyseeinheit verwendet, bereit, das die in Anspruch 1 definierten Schritte aufweist.
  • Das erste chemische Lumineszenzverfahren, das eine biochemische Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet, weist das Merkmal auf, dass, nachdem die den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit erzwungenermaßen veranlaßt wurde, so zu fließen, dass die Reaktionsflüssigkeit durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt, das erzwungene Fließen während einer Zeitdauer, die länger ist als die Zeitdauer, während der die den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsschlüssigkeit zum Fließen gezwungen wurde, eingestellt wird. In solchen Fällen kann, nachdem die den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit zum Fließen gezwungen wurde, das erzwungene Fließen laufend während der Zeitdauer, die länger ist als die Zeitdauer, während der die den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit zum Fließen gezwungen wurde, eingestellt werden. Alternativ kann ein Zyklus, der das erzwungene Fließen der Reaktionsflüssigkeit, die den Enzymmarkierten Antikörper enthält, und das Einstellen des Fließens der Reaktionsflüssigkeit aufweist, dergestalt wiederholt werden, dass insgesamt das erzwungene Fließen während der Zeitdauer, die länger ist als die Zeitdauer, während der die den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit zum Fließen gezwungen wurde, eingestellt wird.
  • Die folgende Erfindung stellt auch ein zweites chemisches Lumineszenzverfahren unter Verwendung einer biochemischen Analyseeinheit bereit, das die Schritte des Anspruchs 2 aufweist.
  • Das zweite chemische Lumineszenzverfahren, das eine biochemische Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet, weist das Merkmal auf, dass, nachdem die den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit zum Fließen gezwungen wurde, so dass die Reaktionsflüssigkeit durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt, das erzwungene Fließen während einer Zeitdauer, die länger ist als die Zeitdauer, während der die den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit zum Fließen gezwungen wurde, eingestellt wird.
  • Bei dem ersten chemischen Lumineszenzverfahren, das eine biochemische Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet, wird zu der Zeit, zu der der Enzym-markierte Antikörper der spezifischen Bindung mit dem markierten Rezeptor oder dem markierten Liganden, der an mindestens einen der Liganden oder an mindestens einen der Rezeptoren spezifisch gebunden wurde, unterzogen wird, die den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit dergestalt zum Fließen gezwungen, dass die den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt. Daher kann der Enzym-markierte Antikörper veranlaßt werden, ausreichend in das Innere eines jeden der adsorptionsfähigen Bereiche einzudringen. Dementsprechend kann die Nachweisgrenze des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden verbessert werden. Auch in Fällen, in denen die Menge des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden klein ist, kann der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand mit einem hohen Signal/Rausch-Verhältnis nachgewiesen werden. Daher kann der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand genau nachgewiesen werden, und Daten können mit guter Reproduzierbarkeit und guten quantitativen Eigenschaften erhalten werden.
  • Bei dem ersten chemischen Lumineszenzverfahren, das eine biochemische Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet (und bei dem zweiten chemischen Lumineszenzverfahren, das eine biochemische Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet), kann, nachdem die den Enzymmarkierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit erzwungenermaßen veranlaßt wurde, dergestalt zu fließen, dass die Reaktionsflüssigkeit durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt, das erzwungene Fließen während einer Zeitdauer, die länger ist als die Zeitdauer, während der die den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit erzwungenermaßen zum Fließen veranlaßt wurde, eingestellt werden. In solchen Fällen kann die Nachweisgrenze des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden sogar noch weiter verbessert werden, und der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand kann mit einem hohen Signal/Rausch-Verhältnis nachgewiesen werden.
  • Bei dem zweiten chemischen Lumineszenzverfahren, das eine biochemische Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet, wird zu der Zeit, zu der der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand, der mit der Markierungs substanz markiert wurde, der spezifischen Bindung mit den Liganden oder den Rezeptoren, von denen jeder an einen der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit gebunden wurde, unterzogen wird, die den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden, der mit der Markierungssubstanz markiert wurde, enthaltende Reaktionsflüssigkeit erzwungenermaßen veranlaßt, dergestalt zu fließen, dass die den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden enthaltende Reaktionsflüssigkeit durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt. Auch wird zu der Zeit, zu der der Enzym-markierte Antikörper der spezifischen Bindung mit dem markierten Rezeptor oder dem markierten Liganden, der an mindestens einen der Liganden oder an mindestens einen der Rezeptoren spezifisch gebunden wurde, unterzogen wird, die den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit erzwungenermaßen veranlaßt, dergestalt zu fließen, dass die den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt. Daher können der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand und der Enzym-markierte Antikörper veranlaßt werden, ausreichend in das Innere eines jeden der adsorptionsfähigen Bereiche einzudringen. Dementsprechend kann der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand in Fällen, in denen die Menge des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden klein ist, mit einem hohen Signal/Rausch-Verhältnis nachgewiesen werden.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine schematische perspektivische Ansicht, die ein Beispiel einer biochemischen Analyseeinheit zeigt, die in dem chemischen Lumineszenzverfahren unter Verwendung einer biochemischen Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung benutzt wird,
  • 2 ist eine schematische Schnittansicht, die ein Beispiel eines Reaktionsapparates zeigt, der für das chemische Lumineszenzverfahren unter Verwendung einer biochemischen Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung benutzt wird, und
  • 3 ist eine schematische Schnittansicht, die ein anderes Beispiel eines Reaktionsapparates zeigt, der für das chemische Lumineszenzverfahren unter Verwendung einer biochemischen Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung benutzt wird.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
  • Die vorliegende Erfindung wird hierin unten unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen detaillierter beschrieben.
  • 1 ist eine schematische perspektivische Ansicht, die ein Beispiel einer biochemischen Analyseeinheit zeigt, die in dem chemischen Lumineszenzverfahren unter Verwendung einer biochemischen Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung benutzt wird. Bezugnehmend auf 1 weist eine biochemische Analyseeinheit 1 eine Grundplatte 2, die mit einer Mehrzahl an Löchern 3, 3, ... und mit einer Mehrzahl an adsorptionsfähigen Bereichen 4, 4..., von denen jeder in eines der Löcher 3, 3, ... gefüllt ist, ausgestattet ist, auf, und sie weist ein poröses Material, das an der Grundplatte 2 anhaftet, auf. Jeder der Liganden oder Rezeptoren, deren Strukturen oder charakteristische Eigenschaften bekannt sind, wurde auf einen der adsorptionsfähigen Bereiche 4, 4, ... getupft, und wurde dann mittels Behandlung immobilisiert.
  • Um zu verhindern, dass in der biochemischen Analyseinheit 1 eine Lichtstreuung auftritt, sollte die' Grundplatte 2 bevorzugt aus einem Material hergestellt sein, das Licht nicht durchläßt, oder das Licht abschwächt. Das Material für die Herstellung der Grundplatte 2 sollte bevorzugt ein Metall oder ein Keramikmaterial sein. Auch sollten in Fällen, in denen ein Kunststoffmaterial, für das die Lochherstellungsbearbeitung leicht durchgeführt werden kann, als das Material zur Herstellung der Grundplatte 2 benutzt wird, bevorzugt Teilchen dergestalt in dem Kunststoffmaterial verteilt werden, dass Licht noch weiter abgeschwächt werden kann.
  • Zu Beispielen der Metalle, die bevorzugt für die Herstellung der Grundplatte 2 verwendet werden können, gehören Kupfer, Silber, Gold, Zink, Blei, Aluminium, Titan, Zinn, Chrom, Eisen, Nickel, Kobalt, Tantal und Legierungen wie rostfreier Stahl und Bronze. Zu Beispielen der Keramikmaterialien, die bevorzugt für die Herstellung der Grundplatte 2 verwendet werden können, gehören Aluminiumoxid, Zirkondioxid, Magnesiumoxid und Quarz. Zu Beispielen der Kunststoffmaterialien, die bevorzugt für die Herstellung der Grundplatte 2 verwendet werden können, gehören Polyolefine, wie ein Polyethylen und ein Polypropylen; Polystyrole; Acrylharze, wie ein Polymethyl-methacrylat: Polyvinylchloride; Polyvinyliden-chloride; Polyvinyliden-fluoride; Polytetrafluorethylene; Polychlortrifluorethylene; Polycarbonate; Polyester, wie ein Polyethylen-naphthalat und ein Polyethylen-terephthalat; aliphatische Polyamide, wie ein 6-Nylon und ein 6,6-Nylon; Polyimide, Polysulfone; Polyphenylen-sulfide; Siliciumharze, wie ein Polydiphenyl-siloxan; Phenolharze, wie Novolak; Epoxyharze; Polyurethane; Cellulosen, wie Cellulose-acetat und Nitrocellulose; Copolymere, wie ein Butadien-Styrol-Copolymer; und Gemische (blends) von Kunststoffmaterialien.
  • Damit die Dichte der Löcher 3, 3, ..., die durch die Grundplatte 2 gemacht wurden, erhöht werden kann, kann die Fläche (Größe) der Öffnung eines jeden der Löcher 3, 3, ... gewöhnlich kleiner als 5 mm2 sein. Die Fläche der Öffnung eines jeden der Löcher 3, 3, ... sollte bevorzugt kleiner als 1 mm2 sein, sollte bevorzugter kleiner als 0,3 mm2 sein, und sollte am meisten bevorzugt kleiner als 0,01 mm2 sein. Auch sollte die Fläche der Öffnung eines jeden der Löcher 3, 3, ... bevorzugt mindestens 0,001 mm2 betragen.
  • Die Entfernung der Löcher 3, 3, ... (d. h., der Abstand zwischen den Mittelpunkten von zwei Löchern, die einander benachbart sind) sollte bevorzugt in den Bereich von 0,05 mm bis 3 mm fallen. Auch sollte der Zwischenraum zwischen zwei benachbarten Löchern 3, 3, (d. h., der kürzeste Abstand zwischen den Rändern von zwei benachbarten Löchern 3, 3,) bevorzugt in den Bereich von 0,01 mm bis 1,5 mm fallen. Die Anzahl (die Array-Dichte) der Löcher 3, 3, ... kann gewöhnlich mindestens zehn Löcher/cm2 sein. Die Anzahl (die Array-Dichte) der Löcher 3, 3, .... sollte bevorzugt mindestens 100 Löcher/cm2 sein, sollte bevorzugter mindestens 500 Löcher/cm2 sein, und sollte am meisten bevorzugt mindestens 1000 Löcher/cm2 sein. Auch sollte die Anzahl (die Array-Dichte) der Löcher 3, 3, ... bevorzugt höchstens 100.000 Löcher/cm2 sein, und sollte bevorzugter höchstens 10.000 Löcher/cm2 sein. Die Löcher 3, 3, ... brauchen nicht not wendigerweise mit gleichen Zwischenräumen angeordnet sein, wie in 1 veranschaulicht. Beispielsweise können die Löcher 3, 3, ... in mehrere Anzahlen von Blöcken (Einheiten), die eine Mehrzahl von Löchern aufweisen, gruppiert werden, und sie können in Einheiten der Blöcke ausgebildet sein.
  • Bei dem chemischen Lumineszenzverfahren unter Verwendung einer biochemischen Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung kann als das poröse Material zur Herstellung der adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit bevorzugt ein Material von poröser Beschaffenheit oder ein Fasermaterial verwendet werden. Das Material von poröser Beschaffenheit und das Fasermaterial können in Kombination verwendet werden, um die adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit zu bilden. Bei dem chemischen Lumineszenzverfahren unter Verwendung einer biochemischen Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung kann das poröse Material, das zur Herstellung der adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit verwendet werden kann, ein organisches Material, ein anorganisches Material oder ein organisch-anorganisches Verbundmaterial sein.
  • Das organische Material von poröser Beschaffenheit, das zur Herstellung der adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit verwendet werden kann, kann aus einer breiten Vielfalt von Materialien ausgewählt werden. Das organische Material von poröser Beschaffenheit sollte jedoch bevorzugt ein Kohlenstoffmaterial von poröser Beschaffenheit, wie Aktivkohle, oder ein Material von poröser Beschaffenheit, das in der Lage ist, einen Membranfilter zu bilden, sein. Als das Material von poröser Beschaffenheit, das in der Lage ist, einen Membranfilter zu bilden, sollte bevorzugt ein in einem Lösungsmittel lösliches Polymer verwendet werden. Zu Beispielen der Polymere, die in einem Lösungsmittel löslich sind, gehören Cellulose-Derivate, wie Nitrocellulose, Regeneratcellulose, Cellulose-acetat und Cellulose-acetat-butyrat; aliphatische Polyamide, wie ein 6-Nylon, ein 6,6-Nylon und ein 4,10-Nylon; Polyolefine, wie ein Polyethylen und Polypropylen; Chlor enthaltende Polymere, wie ein Polyvinylchlorid und ein Polyvinyliden-chlorid; Fluorharze, wie ein Polyvinyliden-fluorid und ein Polytetrafluorid; Polycarbonate; Polysulfone; Alginsäuren und Alginsäure-Derivate, wie Alginsäure, Calciumalginat und ein Alginsäure-Polylysin-Polyion-Komplex; und Collagen. Copolymere oder Verbundmaterialien (Gemischtmaterialien) der oben aufgezählten Polymere können ebenfalls verwendet werden.
  • Das Fasermaterial, das zur Herstellung der adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit verwendet werden kann, kann aus einer breiten Vielfalt von Materialien ausgewählt werden. Zu Beispielen der Fasermaterialien, die bevorzugt verwendet werden können, gehören die Cellulose-Derivate und die aliphatischen Polyamide, die oben aufgezählt sind.
  • Das anorganische Material von poröser Beschaffenheit, das zur Herstellung der adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit verwendet werden kann, kann aus einer breiten Vielfalt von Materialien ausgewählt werden. Zu Beispielen der anorganischen Materialien von poröser Beschaffenheit, die bevorzugt verwendet werden können, gehören Metalle, wie Platin, Gold, Eisen, Silber, Nickel und Aluminium; Oxide von Metallen und dergleichen, wie Aluminiumoxid, Siliciumoxid, Titanoxid und Zeolith; Metallsalze, wie Hydroxyapatit und Calciumsulfat; und Verbundmaterialien der oben aufgezählten Materialien.
  • Die Lochung der Mehrzahl der Löcher 3, 3, ... durch die Grundplatte 2 kann beispielsweise mit einer Stanztechnik zum Stanzen mit einem Zapfen, einer Technik zur Bearbeitung durch elektrische Entladung, in der eine gepulste Hochspannung an den Elektroden angelegt wird, um das Grundplattenmaterial zu verflüchtigen, einer Ätztechnik oder einer Laserstrahl-Bestrahlungstechnik durchgeführt werden. In Fällen, in denen das Material der Grundplatte ein Metallmaterial oder ein Kunststoffmaterial ist, kann die biochemische Analyseeinheit mit einem Vorgang zur Durchführung einer Koronaentladung oder einer Plasmaentladung auf der Oberfläche der Grundplatte, Aufbringen eines Klebstoffs auf die Oberfläche der Grundplatte, und Laminieren des porösen Materials zur Ausbildung der adsorptionsfähigen Bereiche mittels einer Einrichtung wie einer Presse, hergestellt werden. Zum Zeitpunkt der Laminierung kann das poröse Material zur Ausbildung der adsorptionsfähigen Bereiche erhitzt und erweicht werden, so dass die adsorptionsfähigen Bereiche innerhalb der Löcher leicht ausgebildet werden können. Ebenso können in Fällen, in denen das poröse Material zur Ausbildung der adsorptionsfähigen Bereiche gegen die Grundplatte gepreßt wird, die Grundplatte und das poröse Material zur Ausbildung der adsorptionsfähigen Bereiche vorher in eine Mehrzahl von Flachmaterialien aufgeteilt werden, und die Mehrzahl der Flachmaterialien kann mit Unterbrechungen gepreßt werden. Alternativ können eine lange Bahn der Grundplatte und eine lange Bahn des porösen Materials zur Ausbildung der adsorptionsfähigen Bereiche kontinuierlich zwischen zwei Walzen transportiert werden.
  • In dem chemischen Lumineszenzverfahren unter Verwendung einer biochemischen Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung kann die biochemische Analyseeinheit verwendet werden, die durch Verwendung des Materials und der Technik, die oben beschrieben wurden, hergestellt wurde. Alternativ kann eine im Handel erhältliche biochemische Analyseeinheit verwendet werden. Es ist auch möglich, eine biochemische Analyseeinheit zu verwenden, in der die Liganden bzw. die Rezeptoren bereits an die porösen adsorptionsfähigen Bereiche gebunden wurden.
  • 2 ist eine schematische Schnittansicht, die ein Beispiel eines Reaktionsapparats (einer Reaktionsvorrichtung), der für das chemische Lumineszenzverfahren unter Verwendung einer biochemischen Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung benutzt wird, zeigt. Bezugnehmend auf 2 weist der Reaktionsapparat ein Reaktionsgefäß 10 und eine Strömungseinrichtung 20 auf. Das Reaktionsgefäß 10 weist eine Reaktionsgefäß-Oberhälfte 13 und eine Reaktionsgefäß-Unterhälfte 14 auf. Die Reaktionsgefäß-Oberhälfte 13 ist lösbar an der Reaktionsgefäß-Unterhälfte 14 befestigt. Auch ist das Reaktionsgefäß 10 mit einem Halteabschnitt zum lösbar Halten der biochemischen Analyseeinheit 1 in dem Reaktionsgefäß 10 ausgestattet, wobei die biochemische Analyseeinheit 1 mit der Mehrzahl der porösen adsorptionsfähigen Bereiche, an die die Liganden bzw. die Rezeptoren gebunden wurden, ausgestattet ist. Der Halteabschnitt weist ein oberes Halteteil 11 und ein unteres Halteteil 12 auf. Wenn die biochemische Analyseeinheit 1 in das Reaktionsgefäß 10 eingesetzt werden soll, wird die Reaktionsgefäß-Oberhälfte 13 von der Reaktionsgefäß-Unterhälfte 14 abmontiert, und die biochemische Analyseeinheit 1 wird auf das untere Halteteil 12 gesetzt. Eine Unterseitenwandung der Reaktionsgefäß-Unterhälfte 14 ist mit einem Reaktionsflüssigkeit-Einlaß 15, durch den eine Reaktionsflüssigkeit fließen kann, ausgestattet. Auch ist eine Oberseitenwandung der Reaktionsgefäß-Oberhälfte 13 mit einem Reaktionsflüssigkeit-Auslaß 16, durch den die Reaktionsflüssigkeit fließen kann, ausgestattet.
  • Die Strömungseinrichtung 20 weist eine Reaktionsflüssigkeit-Zirkulationsleitung 21 und eine Pumpe 22 auf. Ein Ende der Reaktionsflüssigkeit-Zirkulationsleitung 21 ist lösbar an dem Reaktionsflüssigkeit-Einlaß 15 des Reaktionsgefäßes 10 angebracht. Das andere Ende der Reaktionsflüssigkeit-Zirkulationsleitung 21 ist lösbar an dem Reaktionsflüssigkeit-Auslaß 16 des Reaktionsgefäßes 10 angebracht. Die Reaktionsflüssigkeit wird von der Pumpe 22 durch den Reaktionsflüssigkeits-Einlaß 15 in das Reaktionsgefäß 10 eingeführt. In dem Reaktionsgefäß 10 wird die Reaktionsflüssigkeit erzwungenermaßen dergestalt zum Fließen veranlaßt, dass die Reaktionsflüssigkeit durch jeden der adsorptionsfähigen Bereiche 4, 4, ... der biochemischen Analyseeinheit 1 fließt. Danach wird die Reaktionsflüssigkeit durch den Reaktionsflüssigkeits-Auslaß 16 entlassen, geht durch die Reaktionsflüssigkeits-Zirkulationsleitung 21 hindurch und zirkuliert durch das Reaktionsgefäß 10.
  • 3 ist eine schematische Schnittansicht, die ein anderes Beispiel eines Reaktionsapparats, der für das chemische Lumineszenzverfahren unter Verwendung einer biochemischen Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung benutzt wird, zeigt. Der in 3 veranschaulichte Reaktionsapparat ist grundsätzlich in derselben Weise wie derjenigen für den Reaktionsapparat von 2 aufgebaut, außer dass anstelle der Pumpe 22 eine Spritze 23 und ein Kolben 24 verwendet werden und die Reaktionsflüssigkeit dazu veranlaßt wird, ein Hin- und Herfließen in dem Reaktionsgefäß einzugehen. Wie in den Fällen des in 3 veranschaulichten Reaktionsapparats kann das erzwungene Fließen der Reaktionsflüssigkeit so durchgeführt werden, dass die Reaktionsflüssigkeit durch jeden der adsorptionsfähigen Bereiche 4, 4, ... der biochemischen Analyseeinheit 1 hin- und herfließt.
  • In den Beispielen der Reaktionsapparate, die in 2 und 3 veranschaulicht sind, wird die Reaktionsflüssigkeit durch die biochemische Analyseeinheit 1 zirkuliert. Alternativ kann ein Reaktionsapparat verwendet werden, in dem die Reaktionsflüssigkeit nur von unten (oder von oben) durch die biochemische Analyseeinheit 1 hindurchgeht und nicht zirkuliert wird.
  • Wie das chemische Lumineszenzverfahren unter Verwendung einer biochemischen Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung durchgeführt wird, wird hierin unten beschrieben werden.
  • In dem chemischen Lumineszenzverfahren unter Verwendung einer biochemischen Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung werden zuerst die Liganden oder die Rezeptoren jeweils an die adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit, die mit der Mehrzahl der porösen adsorptionsfähigen Bereiche ausgestattet ist, gebunden.
  • Zu Beispielen für die Liganden oder die Rezeptoren, die jeweils an die porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit gebunden sind, gehören Hormone, Tumor-Marker, Enzyme, Antikörper, Antigene, Abzyme, andere Proteine, Nucleinsäuren, cDNA's, DNA's und RNA's, deren Eigenschaften, Zusammensetzungen, Strukturen, Basensequenzen, Basenlängen und dergleichen bekannt sind. Nachdem die Liganden oder die Rezeptoren jeweils auf die adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit getupft wurden, sind die Liganden oder die Rezeptoren in der Lage, mit Ultraviolettlicht-Bestrahlung oder dergleichen an den adsorptionsfähigen Bereichen fixiert zu werden. In Fällen, in denen die vorgenannte biochemische Analyseeinheit, in der die Liganden oder die Rezeptoren bereits jeweils an die porösen adsorptionsfähigen Bereiche gebunden wurden, verwendet wird, werden die Schritte des Auftupfens und Fixierens der Liganden oder der Rezeptoren weggelassen.
  • Danach wird ein markierter Rezeptor oder ein markierter Ligand, der mit einer Markierungssubstanz markiert wurde, der spezifischen Bindung mit den Liganden oder den Rezeptoren, von denen jeder an einen der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit gebunden wurde, unterzogen. Der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand wird so spezifisch an mindestens einen der Liganden oder an mindestens einen der Rezeptoren gebunden. Der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand ist die Substanz, die durch Entnahme, Isolierung oder dergleichen aus einem Organismus als Probe genommen wurde, oder die nach der Probennahme einer chemischen Behandlung unterzogen wurde, und die mit der Markierungssubstanz markiert wurde.
  • Der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand ist in der Lage, mit mindestens einem der Liganden, von denen jeder an einen der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit gebunden wurde, oder mit mindestens einem der Rezeptoren, von denen jeder an einen der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit gebunden wurde, die spezifische Bindung einzugehen. Zu Beispielen für die markierten Rezeptoren oder die markierten Liganden gehören Hormone, Tumor-Marker, Enzyme, Antikörper, Antigene, Abzyme, andere Proteine, Nucleinsäuren, DNA's und mRNA's. Zu Beispielen bevorzugter Markierungssubstanzen, mit denen die Rezeptoren oder die Liganden markiert werden können, gehören Antigene, wie Digoxigenin, Biotin, Avidin und Fluorescein, und Antikörper zu den oben aufgezählten Antigenen.
  • Es sollte bevorzugt verhindert werden, dass die Probleme auftreten, dass anstelle des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden, die der spezifischen Bindung mit den Liganden oder den Rezeptoren, die jeweils an die porösen adsorptionsfähigen Bereiche gebunden wurden, unterzogen werden, der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand direkt an die adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit gebunden oder an an ihnen adsorbiert wird. Zu solchen Zwecken sollte bevorzugt ein Blockierungsmittel mit den adsorptionsfähigen Bereichen der biochemischen Analyseeinheit in Berührung gebracht werden, bevor die Reaktionflüssigkeit, die den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden enthält, mit der biochemischen Analyseeinheit in Berührung gebracht wird. Wie in den Fällen eines Enzym-markierten Antikörpers, der später beschrieben werden wird, sollte das Blockierungsmittel vor der Verwendung bevorzugt einer Filtration unterzogen werden.
  • Nachdem der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand spezifisch an mindestens einen der Liganden, von denen jeder an einen der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit gebunden wurde, oder an mindestens einen der Rezeptoren, von denen jeder an einen der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit gebunden wurde, gebunden wurde, wird die biochemische Analyseeinheit in, beispielsweise, das Reaktionsgefäß, das in 2 oder 3 veranschaulicht ist, und in dem die Reaktionsflüssigkeit erzwungenermaßen veranlaßt werden kann, so zu fließen, dass die Reaktionsflüssigkeit durch jeden der adsorptionsfähigen Berei che der biochemischen Analyseeinheit fließt, eingesetzt. In Fällen, in denen der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand eine Substanz ist, wie eine markierte DNA, die die adsorptionsfähigen Bereiche nicht verstopft, kann das Einsetzen der biochemischen Analyseeinheit in das Reaktionsgefäß in der Phase durchgeführt werden, in der der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand der spezifischen Bindung mit den Liganden oder den Rezeptoren, die jeweils an die porösen adsorptionsfähigen Bereiche gebunden wurden, unterzogen wird. In solchen Fällen kann der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand effizient und gleichmäßig mit den Liganden oder den Rezeptoren, die jeweils an die porösen adsorptionsfähigen Bereiche gebunden wurden, in Berührung gebracht werden. Daher kann die Nachweisgrenze des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden verbessert werden. Auch in Fällen, in denen die Menge des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden klein ist, kann der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand mit einem hohen Signal/Rausch-Verhältnis nachgewiesen werden.
  • Außerdem können die Vorgänge, die von der Phase, in der der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand der spezifischen Bindung mit den Liganden oder den Rezeptoren, die jeweils an die porösen adsorptionsfähigen Bereiche gebunden wurden, unterzogen wird, bis zu der Phase, in der der Enzym-markierte Antikörper der spezifischen Bindung mit dem markierten Rezeptor oder dem markierten Liganden, der spezifisch an mindestens einen der Liganden oder mindestens einen der Rezeptoren gebunden wurde, unterzogen wird, reichen, mit den Techniken zum erzwungenermaßen Veranlassen der Reaktionsflüssigkeit, die den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden enthält, durch jeden der adsorptionsfähigen Bereiche zu fließen, und zum erzwungenermaßen Veranlassen der Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, durch jeden der adsorptionsfähigen Bereiche zu fließen, durchgeführt werden. Daher können die Prozesse vereinfacht werden und ein genauer Nachweis durchgeführt werden.
  • Wie oben beschrieben, kann der Schritt des Unterziehens des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden der spezifischen Bindung mit den Liganden oder Rezeptoren, die jeweils an die porösen adsorptionsfähigen Bereiche gebunden wurden, mit der Technik zum erzwungenermaßen Veranlassen der Re aktionsflüssigkeit, die den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden enthält, durch jeden der adsorptionsfähigen Bereiche zu fließen, unter Verwendung beispielsweise des in 2 oder 3 veranschaulichten Reaktionsgefäßes durchgeführt werden. In solchen Fällen kann der Schritt des in Berührung Bringens des Blockierungsmittels mit den adsorptionsfähigen Bereichen der biochemischen Analyseeinheit, wobei der Schritt vor dem Schritt des Unterziehens des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden der spezifischen Bindung mit den Liganden oder den Rezeptoren, die jeweils an die porösen adsorptionsfähigen Bereiche gebunden wurden, durchzuführen ist, ebenfalls mit der Technik zum erzwungenermaßen Veranlassen, unter Verwendung des Reaktionsgefäßes, der Reaktionsflüssigkeit, die das Blockierungsmittel enthält, zu fließen, durchgeführt werden. In solchen Fällen können die Prozesse vereinfacht werden. Auch können genaue Daten mit guter Reproduzierbarkeit und guten quantitativen Eigenschaften erhalten werden.
  • Damit der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand, der nicht an die Liganden oder Rezeptoren, die jeweils an die porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit gebunden wurden, spezifisch gebunden wurde, entfernt wird, sollte die biochemische Analyseeinheit, die in das Reaktionsgefäß eingesetzt wurde, bevorzugt mit einer Technik zum erzwungenermaßen Veranlassen einer Waschflüssigkeit, durch jeden der adsorptionsfähigen Bereiche zu fließen, gewaschen werden. In solchen Fällen kann, da die Waschflüssigkeit erzwungenermaßen veranlaßt wird, durch jeden der adsorptionsfähigen Bereiche zu fließen, der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand, der nicht an die Liganden oder die Rezeptoren, die jeweils an die porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit gebunden wurden, spezifisch gebunden wurde, effizient abgelöst und entfernt werden. Daher kann die Wasch-Effizienz beträchtlich verbessert werden.
  • Nachdem die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, erzwungenermaßen veranlaßt wurde, so zu fließen, dass die Reaktionsflüssigkeit durch jeden der adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt, und der Enzym-markierte Antikörper so der spezifischen Bindung mit dem markierten Rezeptor oder dem markierten Liganden unterzogen wurde, kann der Enzym-markierte Antikörper, der nicht spezifisch an den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden gebunden wurde, entfernt werden. In Fällen, in denen der Enzym-markierte Antikörper, der nicht spezifisch an den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden gebunden wurde, entfernt werden soll, sollte bevorzugt der oben beschriebene Waschprozeß durchgeführt werden. Auf diese Weise kann der Enzym-markierte Antikörper, der nicht spezifisch an den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden gebunden wurde, effizient abgelöst und entfernt werden. Daher kann die Wasch-Effizienz beträchtlich verbessert werden.
  • Bevor der Enzym-markierte Antikörper der spezifischen Bindung mit dem markierten Rezeptor oder dem markierten Liganden, der an mindestens einen der Liganden, von denen jeder an einen der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit gebunden wurde, oder mindestens einen der Rezeptoren, von denen jeder an einen der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit gebunden wurde, spezifisch gebunden wurde, unterzogen wird, sollte der Enzym-markierte Antikörper bevorzugt einer Filtration unter Verwendung eines Filters mit einem Porendurchmesser, der kleiner als der Porendurchmesser der adsorptionsfähigen Bereiche ist, unterzogen werden. Da der Enzym-markierte Antikörper zum Agglomerieren neigt, besteht das Risiko, dass der Enzym-markierte Antikörper die porösen adsorptionsfähigen Bereiche verstopft. In Fällen jedoch, in denen der Enzym-markierte Antikörper in der oben beschriebenen Weise der Filtration unterzogen wird, kann der Enzym-markierte Antikörper ausreichend ins Innere eines jeden der adsorptionsfähigen Bereiche eindringen.
  • Der Porendurchmesser der adsorptionsfähigen Bereiche kann mit einem automatischen Porenmeßsystem, geliefert von Porous Materials Inc., für poröses Material gemessen werden. Der Porendurchmesser der adsorptionsfähigen Bereiche kann in der unten beschriebenen Weise gemessen werden. Speziell wird ein poröser adsorptionsfähiger Bereich mit einer Testflüssigkeit befeuchtet. Auch wird dem befeuchteten, porösen adsorptionsfähigen Bereich Luft zugeführt, und der Luftdruck wird allmählich erhöht. Auf diese Weise wird eine Luft-Durchdringungs-Strömungsrate gemessen. (So wird eine Naß-Strömungsraten-Kurve gebildet.) Außerdem wird die Luft-Durchdringungs-Strömungsrate bei demselben Druck in dem Zustand, in dem der adsorptionsfähige Bereich nicht mit der Testflüssigkeit befeuchtet ist, gemessen. (So wird eine Trocken-Strömungsraten-Kurve gebildet.) Die Naß-Strömungsrate und die Trocken-Strömungsrate werden dann miteinander verglichen. (Speziell wird der Druck gefunden, der zu einem Punkt gehört, an dem sich eine Kurve mit einer Steigung, die die Hälfte der Steigung der Trocken-Strömungsratenkurve beträgt, und die Naß-Strömungsraten-Kurve schneiden.) Dann kann ein mittlerer Porendurchmesser aus einer Beziehung zwischen dem Druck und dem Porendurchmesser berechnet werden. Gewöhnlich wird der Porendurchmesser des Filters zum Filtern des Enzymmarkierten Antikörpers dementsprechend definiert, ob Teilchen mit einer bestimmten Größe durch den Filter hindurchgehen können oder nicht. Daher kann zum Filtern des Enzym-markierten Antikörpers ein Filter ausgewählt und verwendet werden, der einen kleineren Porendurchmesser als den Porendurchmesser der adsorptionsfähigen Bereiche, der in der oben beschriebenen Weise gemessen wurde, hat. Der Porendurchmesser des ausgewählten Filters sollte bevorzugt höchstens die Hälfte des Porendurchmessers der adsorptionsfähigen Bereiche betragen.
  • Danach wird die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, erzwungenermaßen zum Fließen veranlaßt, so dass die Reaktionsflüssigkeit durch jeden der adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt, und der Enzym-markierte Antikörper wird so der spezifischen Bindung mit dem markierten Rezeptor oder dem markierten Liganden unterzogen. Nachdem die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, erzwungenermaßen veranlaßt wurde, so zu fließen, dass die Reaktionsflüssigkeit durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt, sollte das erzwungene Fließen bevorzugt während einer Zeitdauer, die länger ist als die Zeitdauer, während der die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, erzwungenermaßen zum Fließen veranlaßt wurde, eingestellt werden. Die Zeitdauer, während der die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, erzwungenermaßen zum Fließen veranlaßt wird, und die Zeitdauer, während der das erzwungene Fließen eingestellt wird, kann entsprechend der Art des Liganden oder des Rezeptors, der Art des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden, der Menge des Liganden oder des Rezeptors, der Menge des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden, und dergleichen variieren. In Fällen jedoch, in denen die Zeitdauer, während der die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, erzwungenermaßen zum Fließen veranlaßt wird, in den Bereich von einer Minute bis zu 30 Minuten fällt, sollte die Zeitdauer, während der das erzwungene Fließen eingestellt wird, bevorzugt in den Bereich von 30 Minuten bis zu einer Stunde fallen. Alternativ kann ein Zyklus, der das erzwungene Fließen der Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, und das Einstellen des Fließens der Reaktionsflüssigkeit aufweist, wiederholt werden. Speziell kann beispielsweise das erzwungene Fließen der Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, eine Minute lang durchgeführt werden, das Fließen der Reaktionsflüssigkeit kann 30 Minuten lang eingestellt werden, dann kann das erzwungene Fließen der Reaktionsflüssigkeit eine Minute lang durchgeführt werden, und danach kann das Fließen der Reaktionsflüssigkeit 30 Minuten lang eingestellt werden.
  • Der Enzym-markierte Antikörper ist der Antikörper bezüglich der Markierungssubstanz des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden, wobei der Antikörper mit einem Enzym markiert wurde. (In Fällen, in denen die Markierungssubstanz des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden ein Antikörper ist, ist der Enzym-markierte Antikörper das Antigen bezüglich der Markierungssubstanz des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden, wobei das Antigen mit einem Enzym markiert wurde.) Zu Beispielen der Enzyme, die als das Enzym des Enzym-markierten Antikörpers bevorzugt sind, gehören alkalische Phosphatase, Peroxidase und Luciferase.
  • Danach wird die biochemische Analyseeinheit aus dem Reaktionsgefäß herausgenommen, und ein chemisches Lumineszenz-Substrat wird mit dem Enzymmarkierten Antikörper, der an den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden spezifisch gebunden wurde, in Berührung gebracht. In Fällen, in denen das Enzym des Enzym-markierten Antikörpers alkalische Phosphatase ist, kann das chemische Lumineszenz-Substrat, das zum Eingehen der Reaktion mit dem Enzym-markierten Antikörper veranlaßt wird, Dioxetan sein. In Fällen, in denen das Enzym des Enzym-markierten Antikörpers Peroxidase ist, kann das chemische Lumineszenz-Substrat, das zum Eingehen der Reaktion mit dem Enzymmarkierten Antikörper veranlaßt wird, Luminol sein. Auch kann in Fällen, in denen das Enzym des Enzym-markierten Antikörpers Luciferase ist, das chemische Lu mineszenz-Substrat, das zum Eingehen der Reaktion mit dem Enzym-markierten Antikörper veranlaßt wird, Luciferin sein. Das chemische Lumineszenz-Substrat, das zum Eingehen der Reaktion mit dem Enzym-markierten Antikörper veranlaßt wird, ist jedoch nicht auf die oben aufgezählten chemischen Lumineszenz-Substrate beschränkt.
  • In Fällen, in denen das chemische Lumineszenz-Substrat und das Enzym miteinander in Berührung gebracht werden, wird die chemische Lumineszenz mit Wellenlängen, die in den Wellenlängenbereich des sichtbaren Lichts fallen, erzeugt. Daher kann die erzeugte chemische Lumineszenz photoelektrisch nachgewiesen werden, und die Bilddaten für eine biochemische Analyse können entsprechend der nachgewiesenen chemischen Lumineszenz gebildet werden. Auf diese Weise kann der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand nachgewiesen und bestimmt werden.
  • Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden nicht-beschränkenden Beispiele weiter veranschaulicht.
  • Beispiele
  • Beispiel 1
  • Mit einer Ätztechnik wurden 400 feine Löcher in einem Flachmaterial SUS304 (das als ein Grundplattenmaterial-Flachmaterial diente) mit einer Größe von 90 mm × 90 mm und einer Dicke von 100 μm ausgebildet. Jedes der feinen Löcher hatte einen kreisförmigen Öffnungsbereich mit einem Loch-Durchmesser von 0,3 mm. Die feinen Löcher wurden mit einer Loch-Entfernung von 0,4 mm und einem Loch-Zwischenraum von 0,1 mm ausgebildet.
  • Danach wurde ein Klebstoff auf eine Oberfläche des Grundplattenmaterial-Flachmaterials aufgebracht, und der Klebstoff, der in die Löcher, die in dem Grundplattenmaterial-Flachmaterial ausgebildet worden waren, eindrang, wurde durch Saugen entfernt. Der auf der Oberfläche des Grundplattenmaterial-Flachmaterials verbleibende Klebstoff wurde dann getrocknet. Danach wurde eine Membran aus 6,6-Nylon mit einer Porengröße von 0,45 μm und einer Dicke von 170 μm auf die Oberfläche des Grundplattenmaterial-Flachmaterials gelegt, wobei die Oberfläche mit dem Klebstoff beschichtet worden war. Die Kombination aus der Membran aus 6,6-Nylon und dem Grundplattenmaterial-Flachmaterial wurde dann auf eine Temperatur von 150 °C erhitzt und unter einem solchen Druck gepreßt, dass der Druck pro 1 cm2 300 kg betrug. Die Membran aus 6,6-Nylon wurde so durch Pressen in den feinen Löchern des Grundplattenmaterial-Flachmaterials angebracht. Auf diese Weise wurde eine biochemische Analyseeinheit, die eine Sperrwand aus rostfreiem Stahl und die Mehrzahl an in den feinen Löchern ausgebildeten, Polymer-gefüllten Bereichen aufwies, hergestellt.
  • Auch wurde eine Digoxigenin-markierte pBR328-DNA-Flüssigkeit (geliefert von Roche Diagnostics K.K.) mit einem TE-Puffer (eine gemischte Lösung aus 10 mM Tris-HCl und 1 mM EDTA, geliefert von Nippon Gene K.K.) auf eine Konzentration von 50 pg/μl verdünnt. Dann wurde eine thermische Denaturierung durchgeführt, und die Digoxigenin-markierte pBR328-DNA wurde so in eine einzelsträngige Form umgewandelt. Danach wurden 10 nl der Digoxigenin-markierten pBR328-DNA-Flüssigkeit auf jeden der absorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit, die in derselben Weise wie der oben beschriebenen hergestellt worden war, getupft. Danach wurde durch Einstrahlung von Ultraviolettlicht (254 nm, 33 mJ/cm2) die einzelsträngige Digoxigenin-markierte pBR328/BglI, HinfI an den adsorptionsfähigen Bereichen der biochemischen Analyseeinheit fixiert.
  • Danach wurde die biochemische Analyseeinheit in das in 2 veranschaulichte Reaktionsgefäß eingesetzt. Auch wurde ein Wasch-Puffer (geliefert von Roche Diagnostics K.K.) mit sterilisiertem deionisiertem Wasser auf eine Konzentration von 1/10 verdünnt, und dadurch wurde eine Waschflüssigkeit hergestellt. Die so hergestellte Waschflüssigkeit wurde in das Reaktionsgefäß, in der die biochemische Analyseeinheit untergebracht worden war, eingespeist. Die Pumpe wurde betätigt, und die adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit wurden mit der Waschflüssigkeit gewaschen.
  • Danach wurde eine Blockierungspuffer-Lösung (geliefert von Roche Diagnostics K.K.) unter Verwendung eines Maleinsäure-Puffers (geliefert von Roche Diagnostics K.K.), der mit sterilisiertem deionisiertem Wasser auf eine Konzentration von 1/10 verdünnt worden war, auf eine Konzentration von 1/10 verdünnt. Die so verdünnte Blockierungspuffer-Lösung wurde dann der Filtration mit einem Polyethersulfon-Filter (Porendurchmesser: 0,2 μm) unterzogen, und dann als ein Blockierungsmittel verwendet. Nachdem die Waschflüssigkeit aus dem Reaktionsgefäß entlassen worden war, wurde das Blockierungsmittel in das Reaktionsgefäß eingespeist, und die Pumpe wurde für eine vorbestimmte Zeitdauer betrieben. Danach wurde der Betrieb der Pumpe eingestellt, und das Blockierungsmittel wurde für eine vorbestimmte Zeitdauer in dem Reaktionsgefäß stehen gelassen. Auf diese Weise wurde eine Blockierungsreaktion durchgeführt.
  • Danach wurde ein Anti-Digoxigenin-AP-Konjugat (ein mit alkalischer Phosphatase markierter Digoxigenin-Antikörper) einer zentrifugalen Filtration mit einem Polyvinylidenfluorid-Filter (Porendurchmesser: 0,2 μm) unterzogen. Das Anti-Digoxigenin-AP-Konjugat, das durch Filtration gesammelt worden war, wurde dann mit dem vorgenannten Blockierungsmittel auf eine Konzentration von 1/10.000 verdünnt, und dadurch wurde eine Enzym-markierte Antikörper-Flüssigkeit hergestellt. Nachdem das Blockierungsmittel aus dem Reaktionsgefäß entlassen worden war, wurde die so hergestellte Enzym-markierte Antikörper-Flüssigkeit in das Reaktionsgefäß eingespeist, und die Pumpe wurde für eine vorbestimmte Zeitdauer betrieben. Danach wurde der Betrieb der Pumpe eingestellt, und die Enzym-markierte Antikörper-Flüssigkeit wurde für eine vorbestimmte Zeitdauer in dem Reaktionsgefäß stehen gelassen. Auf diese Weise wurde eine Antigen-Antikörper-Reaktion durchgeführt.
  • Nach dem Abschluß der Antigen-Antikörper-Reaktion wurde der Wasch-Puffer in das Reaktionsgefäß eingespeist. Auch wurde die Pumpe betrieben, und die adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit wurden 15 Minuten lang gewaschen. Der Waschvorgang wurde dreimal wiederholt. Die biochemische Analyseeinheit wurde aus dem Reaktionsgefäß herausgenommen und wurde dann mit einer Flüssigkeit, die ein chemisches Lumineszenz-Substrat (CDP-Star, gebrauchsfertig, geliefert von Roche Diagnostics K.K.) enthielt, in Berührung gebracht. Auch wurde die chemische Lumineszenz, die von den adsorptionsfähigen Bereichen der biochemischen Analyseeinheit emittiert wurde, durch Verwendung einer gekühlten CCD-Kamera (LAS1000, geliefert von Fuji Photo Film Co., Ltd.) photoelektrisch nachgewiesen. Auf diese Weise wurde ein digitales Signal gebildet.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Eine biochemische Analyseeinheit mit den adsorptionsfähigen Bereichen, an denen die einzelsträngige Digoxigenin-markierte pBR328/BglI, HinfI wie in Beispiel 1 fixiert war, wurde in eine Nybridisierungstasche hinein gegeben. Dieselbe Waschflüssigkeit wie die in Beispiel 1 wurde in die Hybridisierungstasche eingespeist. Auf die Nybridisierungstasche wurden Vibrationen aufgegeben, und so wurde fünf Minuten lang ein Schütteln der Nybridisierungstasche durchgeführt. Danach wurde die Waschflüssigkeit aus der Nybridisierungstasche entlassen, und dasselbe Blockierungsmittel wie das in Beispiel 1 wurde in die Hybridisierungstasche eingespeist. Dann wurde eine Stunde lang ein Schütteln der Nybridisierungstasche durchgeführt, und so wurde eine Blockierungsreaktion durchgeführt. Danach wurde dieselbe Enzym-markierte Antikörper-Flüssigkeit wie die in Beispiel 1 in die Nybridisierungstasche eingespeist, und es wurde eine Stunde lang ein Schütteln der Nybridisierungstasche durchgeführt. Auf diese Weise wurde eine Antigen-Antikörper-Reaktion durchgeführt. Nachdem die Antigen-Antikörper-Reaktion abgeschlossen war, wurde der Wasch-Puffer in die Hybridisierungstasche eingespeist, und es wurde unter Schütteln 15 Minuten lang ein Waschen durchgeführt. Der Waschvorgang wurde dreimal wiederholt. Nach Beendigung des Waschvorgangs wurde die biochemische Analyseeinheit aus der Nybridisierungstasche herausgenommen und dann mit einer Flüssigkeit, die ein chemisches Lumineszenz-Substrat (CDP-Star, gebrauchsfertig, geliefert von Roche Diagnostics K.K.) enthielt, in Berührung gebracht. Auch wurde die chemische Lumineszenz, die von den adsorptionsfähigen Bereichen der biochemischen Analyseeinheit emittiert wurde, unter Verwendung einer gekühlten CCD-Kamera (LAS1000, geliefert von Fuji Photo Film Co., Ltd.) photoelektrisch nachgewiesen. Auf diese Weise wurde ein digitales Signal gebildet.
  • In Beispiel 1 wurden die Pumpen-Betriebszeit und die Stationärzeit für die Blockierungsreaktion, und die Pumpen-Betriebszeit und die Stationärzeit für die Antigen-Antikörper-Reaktion auf verschiedene Zeitdauern eingestellt. In derartigen Fällen wurden die Intensitäten des Hintergrunds, die Intensitäten des digitalen Si gnals und die Signal/Rausch-Verhältnisse (S/R-Verhältnisse), die in Tabelle 1 unten aufgelistet sind, erhalten. Auch in Vergleichsbeispiel 1, in dem die konventionelle Technik des Schüttelns der Hybridisierungstasche benutzt wurde, wurden die Intensität des Hintergrunds, die Intensität des digitalen Signals und das Signal/Rausch-Verhältnis (S/R-Verhältnis), die in Tabelle 1 unten aufgelistet sind, erhalten. Tabelle 1
    Figure 00270001
  • Wie oben beschrieben, wird in Beispiel 1 zu der Zeit, zu der der Enzym-markierte Antikörper der spezifischen Bindung mit dem markierten Rezeptor oder dem markierten Liganden, der an mindestens einen der Liganden oder mindestens einen der Rezeptoren spezifisch gebunden wurde, unterzogen wird, die den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit erzwungenermaßen veranlasst, so zu fließen, dass die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzymmarkierten Antikörper enthält, durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt. Daher kann in Beispiel 1, in dem die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, erzwungenermaßen veranlaßt wird, so zu fließen, dass die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzymmarkierten Antikörper enthält, durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt, der Enzym-markierte Antikörper veranlasst werden, ausreichend in das Innere eines jeden der adsorptionsfähigen Bereiche einzudringen, wie aus Tabelle 1 klar ist. Dementsprechend kann, unabhängig von der Zeitdauer, während der die Reaktionsflüssigkeit er zwungenermaßen zum Fließen veranlaßt wird, das Signal nachgewiesen werden, das eine höhere Intensität hat als im Vergleichsbeispiel 1 mit der konventionellen Technik des Schüttelns der Hybridisierungstasche, und die Intensität des Hintergrunds war niedriger als im Vergleichsbeispiel 1.
  • Auch wird, wie aus Tabelle 1 klar ist, die Intensität des Signals, das von der Antigen-Antikörper-Reaktion erhalten wird, stärker durch die Länge der Stationärzeit für die Antigen-Antikörper-Reaktion nach dem Betreiben der Pumpe als durch die Länge der Pumpen-Betriebszeit beeinflußt. Dies liegt wahrscheinlich daran, dass in Fällen, in denen, nachdem die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, erzwungenermaßen veranlaßt wurde, so zu fließen, dass die Reaktionsflüssigkeit durch jeden der porösen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt, das erzwungene Fließen in diesem Zustand eingestellt wird, genauer in Fällen, in denen das erzwungene Fließen während einer Zeitdauer, die länger ist als die Zeitdauer, während der die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzymmarkierten Antikörper enthält, erzwungenermaßen zum Fließen veranlaßt wurde, eingestellt wird, der Enzym-markierte Antikörper ausreichend in Berührung mit dem markierten Rezeptor oder dem markierten Liganden sein kann, die Bindung des Enzym-markierten Antikörpers mit dem markierten Rezeptor oder dem markierten Liganden fest durchgeführt werden kann, und der Nachweis mit einem hohen Signal/Rausch-Verhältnis durchgeführt werden kann.
  • Auch ist, was die Blockierungsreaktion betrifft, in Fällen, in denen, nachdem die Reaktionsflüssigkeit, die das Blockierungsmittel enthält, erzwungenermaßen veranlaßt wurde, so zu fließen, dass die Reaktionsflüssigkeit durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt, das erzwungene Fließen in diesem Zustand eingestellt wird, die Intensität des nachgewiesenen Hintergrunds niedrig. Dies liegt wahrscheinlich daran, dass in Fällen, in denen die Reaktionsflüssigkeit, die das Blockierungsmittel enthält, so stehen gelassen wird, das Blockierungsmittel zuverlässiger an die adsorptionsfähigen Bereiche gebunden oder an ihnen adsorbiert werden kann.
  • Beispiel 2
  • Nachdem ein Molekulargewicht-Marker pBR328/BglI, HinfI (25 ng/μl, geliefert von Roche Diagnostics K.K.), der in dem TE-Puffer gelöst worden war, fünf Minuten lang gekocht wurde, wurde die Flüssigkeit eine Minute lang in einem Eisbad gekühlt, und der pBR328/BglI, HinfI wurde auf diese Weise in eine einzelsträngige Form umgewandelt. Die so erhaltene pBR328/BglI, HinfI-Flüssigkeit wurde dann auf die adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit, die in derselben Weise wie der in Beispiel 1 hergestellt worden war, getupft. Danach wurde durch Einstrahlung von Ultraviolettlicht (254 nm, 33 mJ/cm2) die einzelsträngige pBR328/BglI, HinfI an den adsorptionsfähigen Bereichen der biochemischen Analyseeinheit fixiert.
  • Danach wurde eine Hybridisierungsflüssigkeit hergestellt. Die Hybridisierungsflüssigkeit hatte eine solche Zusammensetzung, dass 100 ml der Hybridisierungsflüssigkeit 52 ml sterilisiertes de-ionisiertes Wasser, 30 ml an 20×SSC (geliefert von Nippon Gene K.K.), 2 ml an 0,5 M EDTA (pH 8,0), 10 ml an 50×Denhard's Flüssigkeit, 5 ml einer 10%igen SDS-Flüssigkeit und 1 ml einer denaturierten Lachs-Spermatozoen-DNA mit einer Konzentration von 100 μg/ml enthielten.
  • Auch wurde eine Digoxigenin-markierte pBR328-DNA-Flüssigkeit mit einer Konzentration von 5 ng/μl mit dem TE-Puffer verdünnt, und die Konzentration der Digoxigenin-markierten pBR328-DNA-Flüssigkeit wurde auf einen vorbestimmten Wert eingestellt. Dann wurde eine thermische Denaturierung durchgeführt, und die Digoxigenin-markierte pBR328-DNA wurde so in eine einzelsträngige Form umgewandelt. Danach wurde die Digoxigenin-markierte pBR328-DNA-Flüssigkeit noch weiter mit der Hybridisierungsflüssigkeit verdünnt. Auf diese Weise wurde eine Digoxigenin-markierte pBR328-DNA-Flüssigkeit mit einer vorbestimmten Konzentration (d. h. eine Hybridisierungsreaktions-Flüssigkeit) hergestellt.
  • Danach wurde die oben beschriebene biochemische Analyseeinheit in eine Hybridisierungstasche hineingegeben, und die Hybridisierungsreaktions-Flüssigkeit, die in der oben beschriebenen Weise hergestellt worden war, wurde in die Hybridisierungstasche gefüllt. Dann wurden auf die Hybridisierungstasche Vibra tionen aufgegeben, und so wurde 18 Stunden lang ein Schütteln durchgeführt. Auf diese Weise wurde eine Hybridisierungsreaktion durchgeführt.
  • Die oben beschriebene biochemische Analyseeinheit wurde dann in dem in 2 veranschaulichten Reaktionsgefäß fixiert. Danach wurden der Waschvorgang, die Blockierungsreaktion und die Antigen-Antikörper-Reaktion in derselben Weise wie der in Beispiel 1 durchgeführt. Die biochemische Analyseeinheit wurde dann in derselben Weise wie der in Beispiel 1 mit dem chemischen Lumineszenz-Substrat in Berührung gebracht. Auch wurde die chemische Lumineszenz, die von den adsorptionsfähigen Bereichen der biochemischen Analyseeinheit emittiert wurde, unter Verwendung der gekühlten CCD-Kamera (LAS1000) photoelektrisch nachgewiesen. Auf diese Weise wurde ein digitales Signal gebildet.
  • Beispiel 3
  • Es wurde dasselbe Verfahren wie das in Beispiel 2 durchgeführt, außer dass die Hybridisierungsreaktion in dem in 2 veranschaulichten Reaktionsgefäß 18 Stunden lang durch Betreiben der Pumpe durchgeführt wurde. Der Waschvorgang, die Blockierungsreaktion, die Antigen-Antikörper-Reaktion und der Vorgang des in Berührung Bringens der biochemischen Analyseeinheit mit dem chemischen Lumineszenz-Substrat wurden in derselben Weise wie derjenigen in Beispiel 2 durchgeführt. Auch wurde die chemische Lumineszenz, die von den adsorptionsfähigen Bereichen der biochemischen Analyseeinheit emittiert wurde, durch Verwendung der gekühlten CCD-Kamera (LAS1000) photoelektrisch nachgewiesen. Auf diese Weise wurde ein digitales Signal gebildet.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Nachdem die Hybridisierungsreaktion in derselben Weise wie derjenigen in Beispiel 2 durchgeführt worden war, wurde die biochemische Analyseeinheit in der Hybridisierungstasche behalten, dieselbe Waschflüssigkeit wie diejenige in Beispiel 2 wurde in die Hybridisierungstasche eingespeist, und das Schütteln wurde fünf Minuten lang durchgeführt. Danach wurde die Waschflüssigkeit aus der Hybridisierungstasche entlassen. Auch wurde dieselbe Enzym-markierte Antikörper- Flüssigkeit wie diejenige in Beispiel 1 in die Hybridisierungstasche eingespeist, das Schütteln wurde eine Stunde lang durchgeführt, und so wurde die Antigen-Antikörper-Reaktion durchgeführt. Nachdem die Antigen-Antikörper-Reaktion abgeschlossen war, wurde der Wasch-Puffer in die Hybridisierungstasche eingespeist, und das Waschen wurde unter Schütteln 15 Minuten lang durchgeführt. Der Waschvorgang wurde dreimal wiederholt. Nachdem der Waschvorgang beendet war, wurde die biochemische Analyseeinheit aus der Hybridisierungstasche herausgenommen und dann mit einer Flüssigkeit, die das chemische Lumineszenz-Substrat (CDP-Star) enthielt, in Berührung gebracht. Auch wurde die chemische Lumineszenz, die von den adsorptionsfähigen Bereichen der biochemischen Analyseeinheit emittiert wurde, durch Verwendung der gekühlten CCD-Kamera (LAS1000) photoelektrisch nachgewiesen. Auf diese Weise wurde ein digitales Signal gebildet.
  • In jedem der Beispiele 1, 2 und 3 und in dem Vergleichsbeispiel 2 wurde die Menge der Digoxigenin-markierten pBR328-DNA auf verschiedene Werte eingestellt. In derartigen Fällen wurden die Intensitäten des Hintergrunds, die Intensitäten des digitalen Signals und die Signal/Rausch-Verhältnisse (S/R-Verhältnisse), die in Tabelle 2 unten aufgelistet sind, erhalten.
  • Figure 00320001
  • Wie oben beschrieben, wurde in Beispiel 2 die Hybridisierungsreaktion mit der konventionellen Technik des Schüttelns der Hybridisierungstasche durchgeführt, und die Antigen-Antikörper-Reaktion wurde mit der Reaktionsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung durchgeführt. In Beispiel 3 wurden sowohl die Hybridisierungsreaktion als auch die Antigen-Antikörper-Reaktion mit der Reaktionsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung durchgeführt. Auch wurden im Vergleichsbeispiel 2 sowohl die Hybridisierungsreaktion als auch die Antigen-Antikörper-Reaktion mit der konventionellen Technik des Schüttelns der Hybridisierungstasche durchgeführt. Wie aus Tabelle 2 klar ist, kann in Beispiel 2 und Beispiel 3 eine deutlich kleinere Menge der Digoxigenin-markierten pBR328-DNA mit einem höheren Signal/Rausch-Verhältnis als im Vergleichsbeispiel 2 nachgewiesen werden.
  • Wie oben beschrieben, wird mit dem chemischen Lumineszenzverfahren unter Verwendung einer biochemischen Analyseeinheit gemäß der vorliegenden Erfindung zu der Zeit, zu der der Enzym-markierte Antikörper der spezifischen Bindung mit dem markierten Rezeptor oder dem markierten Liganden, der an mindestens einen der Liganden oder mindestens einen der Rezeptoren spezifisch gebunden wurde, unterzogen wird, die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, erzwungenermaßen veranlaßt, so zu fließen, dass die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt. Daher kann der Enzym-markierte Antikörper veranlaßt werden, ausreichend in das Innere eines jeden der adsorptionsfähigen Bereiche einzudringen. Dementsprechend kann der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand in Fällen, in denen die Menge des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden klein ist, mit einem hohen Signal/Rausch-Verhältnis nachgewiesen werden.
  • In Beispiel 3 wurde auch zu der Zeit, zu der der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand, der mit der Markierungssubstanz markiert worden war, der spezifischen Bindung mit den Liganden oder den Rezeptoren unterzogen wurde, die Reaktionsflüssigkeit, die den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden, der mit der Markierungssubstanz markiert worden war, enthielt, erzwungenermaßen veranlaßt, so zu fließen, dass die Reaktionsflüssigkeit, die den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden enthielt, durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit floß. Daher kann der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand in Fällen, in denen die Menge des markierten Rezeptors oder des markierten Liganden auffallend klein ist, mit einem hohen Signal/Rausch-Verhältnis nachgewiesen werden, wie aus Tabelle 2 klar ist.
  • Außerdem kann in Fällen, in denen, nachdem die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, erzwungenermaßen veranlaßt wurde, so zu fließen, dass die Reaktionsflüssigkeit durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit fließt, das erzwungene Fließen während einer Zeitdauer, die länger ist als die Zeitdauer, während der die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, zum Fließen gezwungen wurde, eingestellt wird, der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand mit einem hohen Signal/Rausch-Verhältnis nachgewiesen werden.

Claims (2)

  1. Chemisches Lumineszenzverfahren, das eine biochemische Analyseeinheit verwendet, folgende Schritte aufweisend: i) Erhalten einer biochemischen Analyseeinheit, die mit einer Mehrzahl poröser adsorptionsfähiger Bereiche ausgestattet ist, an die Liganden bzw. Rezeptoren gebunden wurden, ii) Unterziehen eines markierten Rezeptors oder eines markierten Liganden, der mit einer Markierungssubstanz markiert wurde, einer spezifischen Bindung mit den Liganden oder den Rezeptoren, von denen jeder an einen der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit gebunden wurde, wodurch der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand an mindestens einen der Liganden oder mindestens einen der Rezeptoren spezifisch gebunden wird, iii) Unterziehen eines Enzym-markierten Antikörpers einer spezifischen Bindung mit dem markierten Rezeptor oder dem markierten Liganden, der an mindestens einen der Liganden oder mindestens einen der Rezeptoren spezifisch gebunden wurde, und iv) Veranlassen eines chemischen Lumineszenz-Substrats, eine Reaktion mit dem Enzym-markierten Antikörper, der an den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden spezifisch gebunden wurde, einzugehen, wobei zu der Zeit, zu der der Enzym-markierte Antikörper der spezifischen Bindung mit dem markierten Rezeptor oder dem markierten Liganden, der an mindestens einen der Liganden oder mindestens einen der Rezeptoren spezifisch gebunden wurde, unterzogen wird, eine den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit in einer Weise zum Fließen gezwungen wird, die die Reaktionsflüssigkeit, die den Enzym-markierten Antikörper enthält, dazu ver anlaßt, durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit zu fließen, und wobei das erzwungene Fließen während einer Zeitdauer, die länger ist als die Zeitdauer, während der die den Enzym-markierten Antikörper enthaltende Reaktionsflüssigkeit zum Fließen gezwungen wurde, eingestellt wird, vor Schritt iv.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem zu der Zeit, zu der der markierte Rezeptor oder der markierte Ligand, der mit der Markierungssubstanz markiert wurde, der spezifischen Bindung mit den Liganden oder den Rezeptoren, von denen jeder an einen der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit gebunden wurde, unterzogen wird, eine Reaktionsflüssigkeit, die den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden, der mit der Markierungssubstanz markiert wurde, enthält, in einer Weise zum Fließen gezwungen wird, die die Reaktionsflüssigkeit, die den markierten Rezeptor oder den markierten Liganden enthält, dazu veranlaßt, durch jeden der porösen adsorptionsfähigen Bereiche der biochemischen Analyseeinheit zu fließen.
DE60304521T 2002-08-29 2003-08-28 Chemische Lumineszenzverfahren mit Biochemischeanalyse-Einheiten Expired - Lifetime DE60304521T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2002250760A JP3883934B2 (ja) 2002-08-29 2002-08-29 生化学解析用ユニットを利用した化学発光法
JP2002250760 2002-08-29

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60304521D1 DE60304521D1 (de) 2006-05-24
DE60304521T2 true DE60304521T2 (de) 2006-12-21

Family

ID=31492603

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE60304521T Expired - Lifetime DE60304521T2 (de) 2002-08-29 2003-08-28 Chemische Lumineszenzverfahren mit Biochemischeanalyse-Einheiten

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20040048322A1 (de)
EP (1) EP1394547B1 (de)
JP (1) JP3883934B2 (de)
DE (1) DE60304521T2 (de)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070173710A1 (en) * 2005-04-08 2007-07-26 Petisce James R Membranes for an analyte sensor
US20080200575A1 (en) * 2004-03-31 2008-08-21 Universal Bio Research Co., Ltd. Immobilization Vehicle, Method of Treating Vehicle and Continuous Vehicle Treating Apparatus
JP2009510428A (ja) * 2005-10-03 2009-03-12 コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ 感度が改良されたバイオセンサ
US20090269858A1 (en) * 2006-08-02 2009-10-29 Koninklijke Philips Electronics N.V. Method of determining the concentration of an analyte using analyte sensor molecules coupled to a porous membrane
WO2009034563A2 (en) * 2007-09-14 2009-03-19 Nanocomms Patents Limited An analysis system
CN103025431B (zh) 2010-04-07 2015-03-25 比奥森西亚专利有限公司 用于化验的流动控制装置
WO2017169717A1 (ja) * 2016-03-30 2017-10-05 富士フイルム株式会社 検査デバイス、検査装置および検査方法

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3875011A (en) * 1972-11-06 1975-04-01 Syva Co Enzyme immunoassays with glucose-6-phosphate dehydrogenase
US4230683A (en) * 1978-08-09 1980-10-28 Abbott Laboratories Hapten conjugated antibody for antibody or antigen detection
US4837167A (en) * 1981-01-30 1989-06-06 Centocor, Inc. Immunoassay for multi-determinant antigens using high-affinity
US5260222A (en) * 1989-11-27 1993-11-09 Syntex (U.S.A.) Inc. Device and method for completing a fluidic circuit which employs a liquid expandable piece of bibulous material
US6376196B1 (en) * 1996-05-10 2002-04-23 The Regents Of The University Of California Recombinant neospora antigens and their uses
EP0938660B1 (de) * 1996-11-18 2000-04-12 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Förderung Der Angewandten Forschung E.V. Mikromechanische transmissionsmesszelle
CA2389358C (en) * 1996-12-31 2008-07-15 Genometrix Incorporated Multiplexed molecular analysis apparatus and method
US6855539B2 (en) * 1997-07-11 2005-02-15 Pamgene International B.V. Device for performing an assay, a method for manufacturing said device, and use of a membrane in the manufacture of said device
JPH11318492A (ja) * 1998-03-09 1999-11-24 Aisin Seiki Co Ltd 蛍光発生性基質を含有する組成物
DE19904784A1 (de) * 1999-02-05 2000-08-10 Deutsches Krebsforsch Durchflußeinrichtung sowie ihre Verwendung zum Binden von Polymeren an Membranoberflächen
EP1240519B1 (de) * 1999-06-14 2007-01-31 THE GOVERNMENT OF THE UNITED STATES OF AMERICA, as represented by The Secretary, Department of Health and Human Services Kompositionen und verfahren zum nachweis von treponema pallidum
CA2314398A1 (en) * 2000-08-10 2002-02-10 Edward Shipwash Microarrays and microsystems for amino acid analysis and protein sequencing
EP1330306A2 (de) * 2000-10-10 2003-07-30 BioTrove, Inc. Vorrichtung zum testen, synthese und lagerung sowie verfahren zur herstellung, verwendung und handhabung
US20040175710A1 (en) * 2001-05-22 2004-09-09 Haushalter Robert C. Method for in situ, on-chip chemical synthesis
WO2003005013A1 (en) * 2001-07-03 2003-01-16 Georgia Tech Research Corporation Filtration-based microarray chip
EP1461606A4 (de) * 2001-12-05 2005-06-29 Univ Washington Mikrofluidische vorrichtung und oberflächendekorierungsverfahren für festphasen-affinitätsbindungsassays
JP3836379B2 (ja) * 2002-02-01 2006-10-25 富士写真フイルム株式会社 リセプター・リガンド会合反応方法
JP3818926B2 (ja) * 2002-02-04 2006-09-06 富士写真フイルム株式会社 リセプター・リガンド会合反応方法
US20030186463A1 (en) * 2002-03-18 2003-10-02 Robert Hudak Method for clearing color and debris from or adding adjuvants or reactants to a selected portion of a chromatographic strip alone or in combination with a cell lysing step
JP3883951B2 (ja) * 2002-10-24 2007-02-21 富士フイルムホールディングス株式会社 生化学解析用ユニットを利用したアッセイ法および生化学解析装置

Also Published As

Publication number Publication date
EP1394547A1 (de) 2004-03-03
EP1394547B1 (de) 2006-04-12
JP2004093152A (ja) 2004-03-25
US20040048322A1 (en) 2004-03-11
DE60304521D1 (de) 2006-05-24
JP3883934B2 (ja) 2007-02-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3322373C2 (de) Testmittel und Verfahren zum Nachweis von Antigenen und/oder Antikörpern
DE602005005485T2 (de) Assayvorrichtung und verfahren mit gesteuertem fluss
DE3787078T2 (de) Proberichtwirkung für analytisches Festphasengerät.
DE3150102A1 (de) Analyseneinheit
DE69323821T2 (de) Trockene Immunoassay-Elemente mit einer getrennten Absorbierungsschicht
DE60304521T2 (de) Chemische Lumineszenzverfahren mit Biochemischeanalyse-Einheiten
DE60025758T2 (de) Analysevorrichtung und ihr gebrauch
DE112009004291T5 (de) Automatischer Analysator
DE19711281C1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Durchführung von Fluoreszenzimmunotests
JP3830882B2 (ja) 生化学解析用ユニット
US7713729B2 (en) Biochemical analysis unit
DE60302263T2 (de) Verfahren zur Durchführung von Rezeptor-Ligand Bindungsreaktionen
EP2020601B1 (de) Kit und Vorrichtung zum Erzeugen einer Chemolumineszenzstrahlung
DE10222979B4 (de) Verfahren zur Verstärkung eines Signals
EP1872127A1 (de) Mikrooptisches detektionssystem und verfahren zur bestimmung temperaturabhängiger parameter von analyten
JP3878145B2 (ja) 生化学解析用ユニット
DE60317388T2 (de) Chemilumineszenzverfahren zur Erzeugung von Daten der biochemischen Analyse und Vorrichtung dazu
US20050074903A1 (en) Assay method using biochemical analysis units and assay apparatus
US20040132210A1 (en) Assay method using a biochemical analysis unit and biochemical analysis apparatus
JP4076328B2 (ja) 生体関連物質分析用複合材料シートの製造方法
JP2004109081A (ja) 生化学解析用ユニットを利用したアッセイ法
WO2007059839A9 (de) Verfahren, vorrichtung und kit zur untersuchung von makromolekülen in einer probe
JP2004077286A (ja) 生化学解析用ユニットを利用した化学発光法
DE2131423A1 (de) Automatisches Analysenverfahren und Vorrichtung zu dessen Durchfuehrung
JP2004117300A (ja) 生化学解析用ユニットを利用した化学発光法

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: FUJIFILM CORP., TOKIO/TOKYO, JP