DE60208414T2

DE60208414T2 - Waschmittelzusammensetzungen enthaltend kaliumcarbonat und verfahren zu ihrer herstellung

Info

Publication number: DE60208414T2
Application number: DE60208414T
Authority: DE
Inventors: Rao Prasanna DONTULA; James Alyn Bebington Wirral PARRY; Maria Catherine Bebington Wirral POWELL; Karen Bebington Wirral ROBINSON; Wiebe Schokker; Martin Gilbert VERSCHELLING; Broer Pieter VAN DER WEG
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 2001-10-19
Filing date: 2002-10-15
Publication date: 2006-07-06
Anticipated expiration: 2022-10-16
Also published as: ATE314457T1; EP1436378A1; AR037107A1; ZA200402666B; GB0125215D0; US20030130156A1; WO2003035821A1; BR0213390A; CN1289651C; ES2252516T3; EP1436378B1; CN1659270A; DE60208414D1

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die Erfindung betrifft partikuläre Waschmittelzusammensetzungen mit verbesserten Dispensierungseigenschaften.
HINTERGRUND UND STAND DER TECHNIK
Das Problem der Bereitstellung hinsichtlich der Dispensierung, Dispersion und Auflösung verbesserter Waschmittelpulver ist bekannt und wurde in der Vergangenheit vielfach angegangen. Ein langsam dispensierendes Pulver, das im Schubfach vieler automatischer Waschmaschinen einen Rückstand bildet, ist beispielsweise nicht wünschenswert. Dieses Problem tritt insbesondere dann auf, wenn das Waschmittelpulver ein Pulver mit mittlerer bis hoher Schüttdichte ist, das nicht durch Trockensprühen sondern durch Granulation erhalten wird.
Es ist bekannt, dass Kaliumcarbonat zu partikulären Waschmittelzusammensetzungen zugegeben werden kann.
EP 560 395 (Kao) offenbart ein partikuläres Waschmittel auf Basis nicht-ionischer oberflächenaktiver Mittel, das auch ein Alkalimetallcarbonat enthalten kann. Kaliumcarbonat wird allgemein offenbart, jedoch ist Natriumcarbonat bevorzugt. Partikelgrößen oder Schüttdichten werden nicht erwähnt.
EP 578 871 (Procter & Gamble) offenbart eine partikuläre Waschmittelbasiszusammensetzung mit enger Partikelgrößenver teilung, zu der Füllstoffpartikel mit einer Partikelgröße von entweder weniger als 150 μm oder größer als 1180 μm zugegeben werden. Die Füllstoffpartikel können aus Kaliumcarbonat sein. Es wird gelehrt, dass die Dispensierungsrückstände schlecht sind, wenn die feinen Partikel nicht aus dem Basispulver entfernt werden.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Überraschenderweise haben die Erfinder festgestellt, dass spezifische Kaliumcarbonat-Güten, wenn sie als getrennter partikulärer Bestandteil (nachdosiert) zu einer bereits formulierten partikulären Waschmittelzusammensetzung zugegeben werden, die Dispensierungszeiten der gesamten Waschmittelzusammensetzung deutlich verbessern.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
Unter einem ersten Gesichtspunkt stellt die vorliegende Erfindung eine partikuläre Waschmittelzusammensetzung bereit, die als getrennte partikuläre Komponenten

(a) mindestens 10 Gew.-% granuliertes Waschmittelbasispulver, das oberflächenaktive(s) Mittel und Builder bzw. Gerüststoff umfasst und eine Schüttdichte von mindestens 0,5 kg/l aufweist, und
(b) nicht mehr als 10 Gew.-% partikuläres Kaliumcarbonat umfasst,

₅₀

Unter einem zweiten Gesichtspunkt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Waschmittelzusammensetzung bereit, welches die Schritte

(i) Herstellen eines Waschmittelbasispulvers, umfassend oberflächenaktives) Mittel und Builder bzw. Gerüststoff, durch Granulation, gefolgt vom
(ii) Trockenmischen von partikulärem Kaliumcarbonat mit dem Basispulver umfasst,

₅₀

Unter einem dritten Gesichtspunkt stellt die vorliegende Erfindung die Verwendung von nachdosiertem bzw. nachträglich zugegebenem Kaliumcarbonat mit einem Größen/Dichte-Index von weniger als 400 zur Verbesserung der Dispensierungszeiten partikulärer Waschmittelzusammensetzungen bereit.
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG IM EINZELNEN
Definitionen
„Schüttdichte" bedeutet die Schüttdichte des gesamten Pulvers in nicht-kompaktierter, durchlüfteter Form.
Ein „granuläres Basispulver" ist ein durch eine substantielle Homogenität gekennzeichnetes Pulver, d. h. die Zusammensetzung der einzelnen Körnchen ist für das Basispulver als Ganzes repräsentativ. Granuläre Basispulver können durch einen Hochgeschwindigkeitsmischer/-granulator und/oder andere Nicht-Sprühtrocknungsverfahren wie Wirbelschichtgranulation hergestellt werden. Die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können auch andere Basispulver umfassen, die sowohl durch Sprühtrocknung als auch durch Granulation hergestellt werden können, jedoch fallen diese für die Zwecke der vorliegenden Erfindung nicht unter den Ausdruck „granuliertes Basispulver".
„Nachdosiert" bzw. „nachträglich zugegeben" bedeutet Materialien, die nicht in einem Basispulver enthalten sind, sondern getrennt zu dem Basispulver „nach" der Herstellung im Allgemeinen durch Trockenmischen zugegeben werden und im Endpulver ihre getrennte Identität behalten.
„d₅₀-Partikelgröße" ist das Gewichtsmittel des Partikeldurchmessers, bei dem 50 Gew.-% der Partikel größer als und 50 Gew.-% der Partikel kleiner als die d₅₀-Partikelgröße sind.
Kaliumcarbonat
Das Kaliumcarbonat sollte sich schnell auflösen und weist daher einen Größen/Dichte-Index (GD) von nicht mehr als 400 auf, wobei GD = Schüttdichte (kg/l) × d₅₀-Partikelgröße (μm) gilt. Vorzugsweise ist der Größen/Dichte-Index nicht größer als 300, mehr bevorzugt nicht größer als 200, wünschenswerterweise nicht größer als 100 und insbesondere nicht größer als 75.
Wenn das Kaliucarbonat gemäß dieses Erfordernisses zugegeben wird, ist es nicht erforderlich, mehr als 10 Gew.-% zuzugeben, was Platz lässt für andere Waschmittelkomponenten. Vorzugsweise umfasst die Zusammensetzung nicht mehr als 7 Gew.-% partikuläres Kaliumcarbonat, mehr bevorzugt nicht mehr als 5 Gew.-%. Vorzugsweise umfasst die Zusammensetzung jedoch mindestens 1 Gew.-% partikuläres Kaliumcarbonat, vorzugsweise mindestens 1,5 Gew.-% partikuläres Kaliumcarbonat.
Das Kaliumcarbonat weist vorzugsweise eine Schüttdichte von nicht mehr als 0,8 kg/l auf.
Das Kaliumcarbonat weist vorzugsweise eine d₅₀-Partikelgröße von höchstens 300 μm, vorzugsweise höchstens 200 μm auf.
Granuläres Basispulver
Die erfindungsgemäßen Waschmittelzusammensetzungen umfassen ein durch Granulation erhaltenes Basispulver. Wie zuvor erwähnt, können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zusätzlich zum granulären Basispulver ein sprühgetrocknetes Basispulver umfassen. In diesem Fall umfasst die Waschmittelzusammensetzung jedoch vorzugsweise nicht mehr als 70 Gew.-% sprühgetrocknetes Basispulver.
Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung umfassen mindestens 10 Gew.-% granuläres Basispulver, und sie umfassen vorzugsweise 20 bis 90 Gew.-% granuläres Basispulver.
Das granuläre Basispulver umfasst oberflächenaktive(s) Mittel und Builder bzw. Gerüststoff(e) und weist eine Schüttdichte von mindestens 0,5 kg/l, vorzugsweise mindestens 0,6 kg/l auf.
Granuläre Basispulver können durch Misch- und Granulationsverfahren, beispielsweise unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers/-granulators und/oder anderer Nicht-Sprühtrocknungsverfahren wie Wirbelschichtgranulation hergestellt werden.
Das Kaliumcarbonat sollte zu dem Basispulver, nachdem dieses hergestellt wurde, nachdosiert bzw. nachträglich zugegeben werden. Dies geschieht vorzugsweise durch Trockenmischen.
Waschmittelbestandteile
Erfindungsgemäße Waschmittelzusammensetzungen enthalten neben dem Alkalimetallsalz und der wasserlöslichen organischen Säure übliche Waschmittelbestandteile, insbesondere waschaktive Materialien (oberflächenaktive Mittel) und vorzugsweise auch Waschmittelbuilder.
Waschmittelzusammensetzungen gemäß der Erfindung können geeigneterweise 5 bis 60 Gew.-% waschaktive oberflächenaktive Mittel, 10 bis 80 Gew.-% Waschmittelbuilder und ggf. andere Waschmittelbestandteile bis auf 100 Gew.-% umfassen.
Die Waschmittelzusammensetzungen enthalten als wesentliche Bestandteile ein oder mehrere waschaktive Verbindungen (oberflächenaktive Mittel), die aus seifigen und nicht-seifigen anionischen, kationischen, nicht-ionischen, amphoteren und zwitterionischen waschaktiven Verbindungen und Gemischen davon ausgewählt werden können. Es sind viele geeignete waschaktive Verbindungen erhältlich und in der Literatur, beispielsweise in „Surface Active Agents and Detergens", Bde. I und II, von Schwartz, Perry und Berch, beschrieben.
Die bevorzugten waschaktiven Verbindungen, die verwendet werden können, sind Seifen und synthetische nicht-seifige anionische und nicht-ionische Verbindungen. Nicht-seifige anionische oberflächenaktive Mittel sind besonders bevorzugt.
Nicht-seifige anionische oberflächenaktive Mittel sind einem Fachmann bekannt. Beispiele schließen Alkylbenzolsulfonate, insbesondere lineare Alkylbenzolsulfonate mit einer Alkylkettenlänge von C₈-C₁₅, primäre und sekundäre Alkylsulfate, insbesondere primäre C₈-C₁₅-Alkylsulfate, Alkylethersulfate, Olefinsulfonate, Alkylxylolsulfonate, Dialkylsulfosuccinate und Fettsäurestersulfonate ein. Kaliumsalze sind allgemein bevorzugt. Ein bevorzugtes anionisches oberflächenaktives Mittel ist lineares Alkylbenzolsulfonat.
Ggf. können nicht-ionische oberflächenaktive Mittel vorhanden sein. Diese schließen die primären und sekundären Alkoholethoxylate, insbesondere die aliphatischen C₈-C₂₀-Alkohole, die im Mittel mit 1 bis 20 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol ethoxy liert sind, und mehr bevorzugt die primären und sekundären aliphatischen C₁₀-C₁₅-Alkohole, die mit im Mittel 1 bis 10 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol ethoxyliert sind, ein. Nicht-ethoxylierte nicht-ionische oberflächenaktive Mittel schließen Alkylpolyglycoside, Glycerinmonoether und Polyhydroxyamide (Glucamide) ein.
Es können ggf. kationische oberflächenaktive Mittel vorhanden sein. Diese schließen quartäre Ammoniumsalze der allgemeinen Formel R₁R₂R₃R₄N⁺ X^– ein, wobei die R-Gruppen lange oder kurze Kohlenwasserstoffketten, typischerweise Alkyl, Hydroxyalkyl- oder ethoxylierte Alkylgruppen sind und X ein solubilisierendes Anion ist (beispielsweise Verbindungen, in denen R₁ eine C₈-C₂₂-Alkylgruppe, vorzugsweise eine C₈-C₁₀- oder C₁₂-C₁₄-Alkylgruppe ist, R₂ eine Methylgruppe ist und R₃ und R₄, die gleich oder verschieden sein können, Methyl- oder Hydroxyethylgruppen sind) und kationische Ester (beispielsweise Cholinester) ein.
In einem besonders bevorzugten kationischen oberflächenaktiven Mittel der allgemeinen Formel R₁R₂R₃R₄N⁺ X^– stellt R₁ eine C₈-C₁₀- oder C₁₂-C₁₄-Alkylgruppe dar, R₂ und R₃ stellen Methylgruppen dar, R₄ stellt eine Hydroxyethylgruppe dar und X^– stellt ein Halogenid- oder Methosulfation dar.
Gegebenenfalls können auch amphotere oberflächenaktive Mittel, beispielsweise Aminoxide, und zwitterionische oberflächenaktive Mittel, beispielsweise Betaine, vorhanden sein.
Vorzugsweise liegt die Menge des/der anionischen oberflächenaktiven Mittel(s) im Bereich von 3 bis 50 Gew.-% der gesamten Zusammensetzung. Mehr bevorzugt beträgt die Menge des/der anionischen oberflächenaktiven Mittel(s) im Bereich von 5 bis 35 Gew.-%, am meisten bevorzugt von 10 bis 30 Gew.-%.
Nicht-ionische oberflächenaktive Mittel, falls vorhanden, werden zusätzlich zu jeglichen oberflächenaktiven Mitteln, die als Emulgator(en) in den Sprenkeln bzw. Tupfen vorliegen kann/können, vorzugsweise in einer Menge im Bereich von 1 bis 20 Gew.-% zusätzlich zu denjenigen, die in der strukturierten Emulsion vorliegen können, verwendet.
Die Gesamtmenge des vorhandenen oberflächenaktiven Mittels liegt vorzugsweise im Bereich von 5 bis 60 Gew.-%.
Die Zusammensetzungen können geeigneterweise 10 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 70 Gew.-% Waschmittelbuilder enthalten. Vorzugsweise liegt die Menge des Builders im Bereich von 15 bis 50 Gew.-%.
Die Waschmittelzusammensetzungen können als Builder bzw. Gerüststoff ein kristallines Aluminiumsilicat, vorzugsweise ein Alkalimetallaluminosilicat, mehr bevorzugt ein Natriumaluminosilicat (Zeolith) enthalten.
Das als Builder verwendete Zeolith kann das im Handel erhältliche Zeolith A (Zeolith 4A) sein, das derzeit in Waschmittelpulvern weit verbreitet verwendet wird. In einer anderen Ausführungsform kann das Zeolith das Maximum-Aluminium-Zeolith P (Zeolith MAP) sein, wie es in EP 384 070 B (Unilever) beschrieben und beansprucht ist, und das im Handel als Doucil^® A24 von Crosfield Chemicals Ltd., UK, erhältlich ist.
Zeolith MAP ist als ein Alkalimetallaluminosilicat vom Typ Zeolith P definiert, das ein Verhältnis von Silicium zu Aluminium von nicht mehr als 1,33, vorzugsweise im Bereich von 0,90 bis 1,33, vorzugsweise im Bereich von 0,90 bis 1,20 aufweist.
Besonders bevorzugt ist ein Zeolith MAP mit einem Verhältnis von Silicium zu Aluminium von nicht mehr als 1,07, mehr bevor zugt etwa 1,00. Die Partikelgröße des Zeoliths ist nicht kritisch. Es kann Zeolith A oder Zeolith MAP einer beliebigen geeigneten Partikelgröße verwendet werden.
Erfindungsgemäß ebenfalls bevorzugt sind Phosphatbuilder, insbesondere Natriumtripolyphosphat.
Dieses kann in Kombination mit Natriumorthophosphat und/oder Natriumpyrophosphat verwendet werden.
Andere anorganische Builder, die zusätzlich oder alternativ vorhanden sein können, schließen Natriumcarbonat, Schichtsilicat, amorphe Aluminosilicate ein.
Am meisten bevorzugt ist der Builder bzw. Gerüststoff aus Natriumtripolyphosphat, Zeolith, Natriumcarbonat und Kombinationen davon ausgewählt. Ggf. können organische Builder vorhanden sein. Diese schließen Polycarboxylatpolymere wie Polyacrylate und Acryl/Malein-Copolymere, Polyaspartate, monomere Polycarboxylate wie Citrate, Gluconate, Oxydisuccinate, Glycerin-mono-, -di- und -trisuccinate, Carboxymethyloxysuccinate, Carboxymethyloxymalonate, Dipicolinate, Hydroxyethyliminodiacetate, Alkyl- und Alkenylmalonate und -succinate und sulfonierte Fettsäuresalze ein.
Organische Builder können in geringeren Mengen als Ergänzungen zu anorganischen Buildern wie Phosphaten und Zeolithen verwendet werden. Insbesondere bevorzugte ergänzende organische Builder sind Citrate, die geeigneterweise in einer Menge von 5 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 25 Gew.-% verwendet werden, und Acrylpolymere, mehr bevorzugt Acryl/Malein-Copolymere, die geeigneterweise in Mengen von 0,5 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-% verwendet werden.
Sowohl anorganische als auch organische Builder liegen vorzugsweise in Alkalimetallsalz-, insbesondere Natriumsalz-Form vor.
Erfindungsgemäße Waschmittelzusammensetzungen können geeigneterweise auch ein Bleichsystem enthalten, obwohl nicht-bleichende Formulierungen ebenfalls im Schutzbereich der Erfindung liegen.
Das Bleichsystem basiert vorzugsweise auf Peroxobleichverbindungen, beispielsweise anorganische Persalze oder organische Peroxosäuren, die dazu befähigt sind, Wasserstoffperoxid in wässeriger Lösung zu ergeben. Geeignete Peroxobleichverbindungen schließen organische Peroxide wie Harnstoffperoxid und anorganische Persalze wie die Alkalimetallperborate, -percarbonate, -perphosphate, -persilicate und -persulfate ein. Bevorzugte anorganische Persalze sind Natriumperborat-Monohydrat und -Tetrahydrat und Natriumpercarbonat. Die Peroxobleichverbindung liegt geeigneterweise in einer Menge von 5 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 25 Gew.-% vor.
Die Peroxobleichverbindung kann in Verbindung mit einem Bleichaktivator (Bleichvorläuferverbindung) verwendet werden, um die Bleichwirkung bei niedrigen Waschtemperaturen zu verbessern. Die Bleichvorläuferverbindung liegt geeigneterweise in einer Menge von 1 bis 8 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 5 Gew.-% vor.
Bevorzugte Bleichvorläuferverbindungen sind Peroxocarbonsäure-Vorläuferverbindungen, insbesondere Peressigsäure-Vorläuferverbindungen und Peroxibenzoesäure-Vorläuferverbindungen und Peroxokohlensäure-Vorläuferverbindungen. Eine besonders bevorzugte Bleichvorläuferverbindung, die zur Verwendung in der vorliegenden Erfin dung geeignet ist, ist N,N,N',N'-Tetraacetylethylendiamin (TAED).
Es kann ebenfalls ein Bleichstabilisator (Schwermetallsequenstrierungsmittel) vorliegen. Geeignete Bleichstabilisatoren schließen Etylendiamintetraacetat (EDTA) und die Polyphosphonate wie Dequest^®, EDTMP, ein.
Die Waschmittelzusammensetzungen können auch ein oder mehrere Enzyme enthalten. Geeignete Enzyme schließen die Proteasen, Amylasen, Cellulasen, Oxidasen, Peroxidasen und Lipasen, die zum Einbau in Waschmittelzusammensetzungen geeignet sind, ein.
Bevorzugte proteolytische Enzyme (Proteasen) sind katalytisch wirksame Proteinmaterialien, die durch eine Hydrolysereaktion proteinartige Schmutze abbauen oder verändern. Sie können aus irgendeiner beliebigen Quelle, wie aus Pflanzen, Tieren, Bakterien oder Hefen, stammen.
Es sind proteolytische Enzyme oder Proteasen mit verschiedenen Qualitäten und aus verschiedenen Quellen, die eine Aktivität in verschiedenen pH-Bereichen von 4 bis 12 aufweisen, verfügbar. Es sind sowohl Proteasen mit hohem als auch niedrigem isoelektrischen Punkt geeignet.
Andere Enzyme, die geeigneterweise vorliegen können, schließen Lipasen, Amylasen und Cellulasen, einschließlich Hochaktivitäts-Cellulasen, wie Carezyme^® von Novo ein.
In partikulären Waschmittelzusammensetzungen werden Waschmittelenzyme üblicherweise in granulärer Form in Mengen von etwa 0,1 bis etwa 3,0 Gew.-% verwendet. Es kann jedoch jede geeignete physikalische Form eines Enzyms in jeder beliebigen wirksamen Menge verwendet werden.
Es können auch Anti-Wiederablagerungsmittel, beispielsweise Celluloseester und -ether, z. B. Natriumcarboxymethylcellulose, vorhanden sein.
Die Zusammensetzungen können auch Schmutzfreisetzungspolymere, beispielsweise sulfonierte und nicht-sulfonierte PET/POET-Polymere, die sowohl verkappt also auch nicht-verkappt sein können, und Polyethylenglycol/Polyvinylalkohol-Pfropfcopolymere wie Sokolan^® HP22, enthalten.
Besonders bevorzugte Schmutzfreisetzungspolymere sind sulfonierte Polyester ohne Verkappung, die in WO 95 32997A (Rhodia Chimie) beschrieben und beansprucht sind.
Die Waschmittelzuammensetzungen können auch ein oder mehrere anorganische Salze, die keine Buildersalze sind, enthalten. Diese können beispielsweise Natriumbicarbonat, Natriumsilicat, Natriumsulfat, Magnesiumsulfat, Calciumsulfat, Calciumchlorid und Natriumchlorid einschließen. Bevorzugte anorganische Salze sind Natriumsulfat, Natriumchlorid und Kombinationen davon.
Die Waschmittelzusammensetzungen können auch andere anorganische Materialien, beispielsweise Calcit, Siliciumdioxid, amorphes Aluminosilicat oder Tone enthalten.
Andere Bestandteile, die vorhanden sein können, schließen Lösungsmittel, Hydrotrope, Fluoreszenzmittel, Farbstoffe, Photobleichmittel, je nach Eignung Schaumverstärker oder Schaumkontrollmittel (Antischaummittel), Gewebekonditionierungsverbindungen und Parfums ein.
Verfahren zur Herstellung der Waschmittelzusammensetzung
Die granuläre Basispulverkomponente kann wie vorstehend beschrieben hergestellt werden. Falls die Zusammensetzung auch ein sprühgetrocknetes Basispulver umfasst, dann wird dies durch übliche Sprühtrocknung einer Aufschlämmung der Waschmittelbasisbestandteile hergestellt.
Das Kaliumcarbonat und die anderen nachdosierten bzw. nachträglich zugegebenen Bestandteile werden dann zu dem Basispulver oder einem Gemisch von mehr als einem Basispulver zugegeben. Dies kann durch irgendein geeignetes Verfahren in Abhängigkeit des zuzugebenden Bestandteils erreicht werden. Kaliumcarbonat wird z. B. mit dem Basispulver trockengemischt. In ähnlicher Weise können flüssige Bestandteile, falls erforderlich, auf das Pulver gesprüht werden.
BEISPIELE
Kaliumcarbonat-Güten
Es wurden die folgenden Kaliumcarbonat-Güten verwendet. Granuläres Natriumcarbonat wurde als Vergleichsmaterial verwendet.
Dispensierungstestprotokoll
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung wird die Dispensierung mit Hilfe eines Standardverfahrens unter Verwendung einer Testvorrichtung bewertet, die auf der Hauptwaschkammer des Ausgabeeinschubs der Waschmaschine AFG von Philips^® basiert. Diese Einschubausgestaltung stellt einen besonders strengen Test der Dispensierungseigenschaften, insbesondere bei der Verwendung unter Bedingungen niedriger Temperatur, niedrigem Wasserdruck und niedriger Wasserflussgeschwindigkeit, dar.
Der Einschub weist im Allgemeinen eine kuboidale Form auf und besteht aus drei größeren Kammern plus einer kleinen Frontkammer und einer getrennten Kammer für Weichspüler. Nur die mittlere (Hautwasch-)Kammer wird im Test verwendet, während die anderen Kammern im Test keine Rolle spielen.
Aus der Platte oberhalb des Einschubs wurde ein Bereich ausgeschnitten, ohne die Sprühlöcher zu beeinträchtigen, um eine visuelle Untersuchung des Dispensierungsprozesses zu ermöglichen.
In dem Test wird eine Dosis von 100 g Pulver als Haufen im vorderen Ende der Hauptkammer des Einschubs platziert und einer kontrollierten Wasserfüllrate von 5 l/min bei 10°C unterworfen. Das Wasser tritt durch Löcher mit einem Durchmesser von 2 mm in einer Platte oberhalb des Einschubs ein: Etwas Wasser tritt in die Frontkammer ein und erreicht daher das Pulver nicht. Im Prinzip verlassen Pulver und Wasser den Einschub am hinteren Ende, das offen ist.
Die Dispensierung des Pulvers wird visuell verfolgt, und der Zeitpunkt, an dem das gesamte Pulver dispensiert ist, wird aufgezeichnet. Nach der maximalen Dispensierungszeit (in den meisten Fällen auf 1 Minute eingestellt) wird der Wasserfluss abgestellt, und es wird sämtliches verbleibendes Pulver gesammelt und bei 95°C bis zum konstanten Gewicht getrocknet. Das Trockengewicht des aus dem Verteilereinschub gewonnenen Pulvers, in Gramm, stellt den Gewichtsprozentanteil des Pulvers dar, das nicht in die Maschine dispensiert wurde (der Rückstand). Jedes Ergebnis ist ein Mittelwert von 2 doppelten Messungen. Die Gesamtdispensierung wird über 60 Sekunden verfolgt.
Beispiele 1 bis 6 und Vergleichsbeispiele A bis D
Pulverformulierungen
Es wurde ein Waschmittelbasispulver durch Granulation in einem Hochgeschwindigkeitsmischer, einem Mischer mit mittlerer Geschwindigkeit und einem Wirbelschichtbett, wie in WO 00 77147 beschrieben, hergestellt und gemäß Tabelle 1 formuliert. Das Basispulver wies eine Schüttdichte von 0,85 kg/l auf.
Unter Verwendung dieses Basispulvers wurde eine Anzahl von Formulierungen hergestellt, die verschiedene Gehalte an Kaliumcarbonat mit unterschiedlichen Gütebereichen enthielten.
Tabelle 1
Die Pulverformulierungen und die Ergebnisse des Tests sind in Tabelle 2 angegeben.
Beispiele 7 und 8 und Vergleichsbeispiele E und F
Es wurden vollständige Waschmittelzusammensetzungen unter Verwendung von zwei Basispulvern hergestellt, von denen das eine durch ein Nicht-Schachtgranulationsverfahren hergestellt wurde, wie in Tabelle 3 angegeben, und das andere durch ein Sprühtrocknungsverfahren, wie in Tabelle 4 angegeben, hergestellt wurde.
Tabelle 3: Zusammensetzung des granulären Basispulvers 1
Tabelle 4: Zusammensetzung des sprühgetrockneten Basispulvers 2
Es wurden Kaliumcarbonat und andere nachdosierte bzw. nachträglich zugegebene Bestandteile zu den Basispulvern zugegeben. Die Endformulierungen und ihre Dispensierungszeiten sind in der Tabelle 5 angegeben.
Tabelle 5

Claims

Partikuläre Waschmittelzusammensetzung, die als getrennte partikuläre Komponenten (a) mindestens 10 Gew.-% granuläres Waschmittelbasispulver, das oberflächenaktives Mittel und Builder umfasst und eine Schüttdichte von mindestens 0,5 kg/l aufweist und (b) nicht mehr als 10 Gew.-% partikuläres Kaliumcarbonat umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaliumcarbonat einen Größen/Dichte-Index (GD) von nicht mehr als 400 aufweist, wobei GD = Schüttdichte (kg/l) × d₅₀-Partikelgröße (μm) gilt.
Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie 20 bis 90 Gew.-% granuläres Waschmittelbasispulver umfasst.
Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das granuläre Waschmittelbasispulver eine Schüttdichte von mindestens 0,6 kg/l aufweist.
Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie nicht mehr als 70 Gew.-% sprühgetrocknetes Basispulver umfasst.
Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie nicht mehr als 7 Gew.-% partikuläres Kaliumcarbonat umfasst.
Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie nicht mehr als 5 Gew.-% partikuläres Kaliumcarbonat umfasst.
Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens 1 Gew.-% partikuläres Kaliumcarbonat umfasst.
Zusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens 1,5 Gew.-% partikuläres Kaliumcarbonat umfasst.
Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Größen/Dichte-Index nicht größer als 300 ist.
Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Größen/Dichte-Index nicht größer als 200 ist.
Zusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Größen/Dichte-Index nicht größer als 100 ist.
Zusammensetzung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Größen/Dichte-Index nicht größer als 75 ist.
Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaliumcarbonat eine mittlere Schüttdichte von nicht mehr als 0,8 kg/l aufweist.
Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaliumcarbonat eine d₅₀-Partikelgröße von höchstens 300 μm aufweist.
Zusammensetzung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaliumcarbonat eine d₅₀-Partikelgröße von höchstens 200 μm aufweist.
Verfahren zur Herstellung einer Waschmittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, welches die Schritte (i) Herstellen eines Waschmittelbasispulvers, umfassend oberflächenaktives Mittel und Builder, durch Granulation, gefolgt vom (ii) Trockenmischen von partikulärem Kaliumcarbonat mit dem Basispulver umfasst, wobei das Kaliumcarbonat einen Größen/Dichte-Index (GD) von nicht mehr als 400 aufweist, wobei GD = Schüttdichte (kg/l) × d₅₀-Partikelgröße (μm) gilt.
Verwendung von nachdosiertem Kaliumcarbonat, das einen Größen/Dichte-Index von weniger als 400 aufweist, wobei GD = Schüttdichte (kg/l) × d₅₀-Partikelgröße (μm) gilt, zur Verbesserung der Dispensierungszeiten partikulärer Waschmittelzusammensetzungen.
Verwendung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaliumcarbonat eine mittlere Schüttdichte von höchstens 0,8 kg/l aufweist.
Verwendung nach Anspruch 17 oder Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaliumcarbonat eine d₅₀-Partikelgröße von weniger als 300 μm aufweist.