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DE60205610T2 - Ein amid-schmiermittel enthaltende eisenpulverzusammensetzung und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Ein amid-schmiermittel enthaltende eisenpulverzusammensetzung und verfahren zu deren herstellung Download PDF

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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft Metallpulverzusammensetzungen und ein Verfahren zur Herstellung solcher Zusammensetzungen. Insbesondere betrifft die Erfindung Zusammensetzungen auf Eisenbasis mit einer beständigen Rohdichte und Fließfähigkeit bei unterschiedlichen Temperaturen.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Der Stand der Technik der Pulvermetallurgie verwendet im Allgemeinen unterschiedliche Standardtemperatursysteme zur Verdichtung eines Metallpulvers, um ein metallisches Bauteil zu formen. Diese umfassen das Abschreckungs-Pressen (chill-pressing) (Pressen unterhalb der Umgebungstemperaturen), Kalt-Pressen (Pressen bei Umgebungstemperaturen), Heiß-Pressen (Pressen bei Temperaturen oberhalb derer bei welchen das Metallpulver in der Lage ist, Arbeitshärten beizubehalten), und Warm-Pressen (Pressen bei Temperaturen zwischen Kalt-Pressen und Heiß-Pressen).
  • Deutliche Vorteile treten auf, wenn bei Temperaturen oberhalb der Umgebungstemperatur gepresst wird. Die Zugfestigkeit und die Kaltverfestigungsrate der meisten Metalle wird mit zunehmenden Temperaturen reduziert, und verbesserte Dichte und Festigkeit kann bei niedrigeren Verdichtungsdrücken erzielt werden. Die extrem erhöhten Temperaturen des Heiß-Pressens führen jedoch zu Verarbeitungsproblemen und zu einem beschleunigten Verschleiß der Formen. Daher werden die jetzigen Bemühungen in Richtung der Entwicklung von Metallzusammensetzungen gerichtet, die für Warm-Pressverfahren geeignet sind.
  • Das US Patent 4,955,789 (Musella) beschreibt das Warmverdichten im Allgemeinen. Gemäß dieses Patentes können Schmiermittel, die im Allgemeinen für die Kalt-Verdichtung verwendet werden, z.B. Zinkstearat, auch für die Warmverdichtung verwendet werden. In der Praxis hat es sich jedoch als unmöglich herausgestellt, Zinkstearat oder Ethylen-bis-stearamid (kommerziell erhältlich als ACRAWAX®), welche zur Zeit die Schmiermittel sind, die am häufigsten zur Kaltverdichtung eingesetzt werden für die Warmverdichtung zu verwenden. Die Probleme welche auftreten, liegen an Schwierigkeiten, die Form auf eine geeignete Weise aufzufüllen.
  • Die US Patente 5,744,433 (Storstrom et al) und 5,154,881 (Rutz) offenbaren Metallpulverzusammensetzungen, die Amidschmiermittel enthalten, welche insbesondere zur Warmverdichtung entwickelt wurden. Das US Patent 5,744,433 offenbart ein Schmiermittel für metallurgische Pulverzusammensetzungen, welches ein Oligomer des Amidtyps enthält, welches ein Masse gemitteltes Molekulargewicht von höchstens 30.000 aufweist. In dem US Patent 5,154,881 besteht das Amidschmiermittel aus dem Reaktionsprodukt einer Monokarbonsäure, einer Dikarbonsäure und eines Diamins. Insbesondere bevorzugt als ein Schmiermittel ist ADVAWAX®450, welches ein Ethylen-bis-stearamid-Erzeugnis ist.
  • Obwohl die in diesen zwei Patenten offenbarten Schmiermittel insbesondere für die Warmverdichtung entwickelt wurden und in vielen Fällen auch gut arbeiten, hat man herausgefunden, dass unterschiedliche Probleme auftreten, wenn diese Schmiermittel in Metallzusammensetzungen verwendet werden, die zur Massenproduktion von Sinterbauteilen verwendet werden.
  • GEGENSTAND DER ERFINDUNG
  • Ein Gegenstand der Erfindung ist es, die jetzigen Probleme, die mit der Massenproduktion zusammenhängen, zu reduzieren oder zu eliminieren.
  • Ein weiterer Gegenstand ist es, eine neue Art eines Schmiermittels bereitzustellen, welches bei Metallzusammensetzungen geeignet ist, die zur Verdichtung bei erhöhten Temperaturen beabsichtigt sind.
  • Noch ein weiterer Gegenstand ist es, eine Pulverzusammensetzung auf Eisenbasis bereitzustellen, welcher sich durch eine ausgezeichnete Fließrate und Rohdichte auszeichnet.
  • Ein weiterer Gegenstand ist es, eine Pulverzusammensetzung bereitzustellen, welche ein Minimum an Staub erzeugt und dessen Herstellung nicht den Einsatz von organischen Lösungsmitteln erfordert.
  • Ein weiterer Gegenstand ist es, ein Verfahren zur Warmverdichtung solch einer Metallpulverzusammensetzung bereitzustellen.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Diese Gegenstände werden durch eine Pulverzusammensetzung und ein Verfahren erzielt, wie in den beigefügten Ansprüchen definiert.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Wie in der Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen verwendet, umfasst der Ausdruck „Pulver auf Eisenbasis" Pulver, welche im Wesentlichen aus reinem Eisen bestehen; Eisenpulver welche mit anderen Substanzen vorlegiert wurden, um die Festigkeit, die Härteeigenschaften, die elektromagnetischen Eigenschaften oder andere wünschenswerte Eigenschaften des Enderzeugnisses zu verbessern; und Teilchen aus Eisen vermischt mit Teilchen solcher Legierungselemente (diffusionsgeglühte Mischung oder rein mechanische Mischung). Beispiele der Legierungselemente sind Nickel, Kupfer, Molybdän, Chrom, Mangan, Phosphor, Kohlenstoff in der Form von Graphit, und Wolfram, welche entweder getrennt oder in Kombination verwendet werden, z.B. in der Form von Verbindungen (Fe3 P und FeMo). Unerwartet gute Ergebnisse werden erzielt, wenn die Schmiermittel gemäß der Erfindung in Kombination mit Pulvern auf Eisenbasis mit hoher Verdichtungsfähigkeit verwendet werden. Im Allgemeinen besitzen solche Pulver einen niedrigen Kohlenstoffgehalt, vorzugsweise unter 0,04 Gew.-%. Solche Pulver umfassen z.B. Distaloy AE, Astaoy Mo und ASC 100.29, welche alle kommerziell von Hoganas AB, Schweden, erhältlich sind.
  • Das gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete Schmiermittel ist neu und kann durch die folgende Formel dargestellt werden: D-Cma-B-A-B-Cmb-D wobei D -H, COR, CNHR ist, wobei R eine gerade oder verzweigte aliphatische oder aromatische Gruppe ist, einschließlich 2–21 C Atome
    C die Gruppe -NH(CH2)nCO- ist
    B Amino oder Karbonyl ist
    A Alkylen mit 4–16 C Atomen ist, wahlweise einschließlich mit bis zu 4 O Atomen
    ma eine ganze Zahl von 1–10 ist
    mb eine ganze Zahl von 1–10 ist
    n eine ganze Zahl von 5–11 ist.
  • Vorzugsweise weist das Schmiermittel eine chemische Struktur auf, wobei D COR ist, wobei R eine aliphatische Gruppe mit 16–20 C Atomen ist, C -NH(CH2)nCO- ist, wobei n 5 oder 11 ist; B ein Amino ist; A ein Alkylen ist mit 6–14 C Atomen ist, wahlweise einschließlich mit bis zu 3 O Atomen, und ma und mb, welche gleich oder unterschiedlich sein können, eine ganze Zahl zwischen 2 und 5 ist.
  • Beispiele solcher Schmiermittel können aus der Gruppe ausgewählt werden, bestehend aus: CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]2-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]2-OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]2-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5-OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]5-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5-OC(CH2)16CH3
  • Andere Beispiele sind: (CH3)CO-HN(CH2)5CO-HN(CH2)2NH-OC(CH2)5NH-OC(CH3) mit dem MW 370.49; CH3(CH2)20CO-HN(CH2)11CO-HN(CH2)12NH-OC(CH2)11NH-OC(CH2)20CH3 mit dem MW 1.240.10; CH3(CH2)20CO-[HN(CH2)11CO]10-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]10-OC(CH2)20CH3 mit dem MW 8.738,04; CH3(CH2)4CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OC(CH2)4CH3 mit dem MW 1.580.53; CH3(CH2)4CO-[HN(CH2)5CO]7-HN(CH2)6NH-[OC(CH2)5NH]7-OC(CH2)4CH3 mit dem MW 1.980,86; CH3(CH2)20CO-[HN(CH2)5CO]7-HN(CH2)6NH-[OC(CH2)5NH]7-OC(CH2)20CH3 mit dem MW 2.429,69 und CH3(CH2)16NH-[OC(CH2)11NH]4-CO(CH2)10CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)16CH3 mit dem MW 2.283,73.
  • Das Schmiermittel vom Oligomeramidtyp, welches zu dem Pulver auf Eisenbasis zugegeben wird, liegt vorzugsweise in der Form eines festen Pulvers vor, und kann bis zu 0,1–1 Gew.-% der Metallpulverzusammensetzung ausmachen, vorzugsweise 0,2–0,8 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Menge der Metallpulverzusammensetzung. Die Möglichkeit, das Schmiermittel gemäß der vorliegenden Erfindung in geringen Mengen zu verwenden, ist ein besonders vorteilhaftes Merkmal der Erfindung, da es ermöglicht, dass hohe Dichten erzielt werden.
  • Die gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete Fettsäure ist vorzugsweise eine Fettsäure mit 10–22 C Atomen. Beispiele solcher Säuren sind Oleinsäure, Stearinsäure und Palminsäure. Obwohl die Menge der Fettsäure gering ist, sind die Wirkungen auf die Fließgeschwindigkeit und Rohdichte bemerkenswert. Die Menge der Fettsäure beträgt normalerweise 0,005–0,15, vorzugsweise 0,010–0,08 und besonders bevorzugt 0,015–0,07%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pulverzusammensetzung. Fettsäureanteile unter 0,005 machen es schwierig, eine gleichmäßige Verteilung der Fettsäure zu erzielen. Ist der Anteil höher als 0,15, besteht ein beträchtliches Risiko, dass sich das Fließvermögen verschlechtert.
  • Der Schmelzpunkt der Fettsäure sollte niedriger sein als der des Amid-Oligomerschmiermittels.
  • Neben dem Pulver auf Eisenbasis und dem Schmiermittel kann die neue Pulverzusammensetzung einen oder mehrere Zusatzstoffe enthalten, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Verarbeitungshilfen und harten Phasen.
  • Die in der Metallpulverzusammensetzung verwendeten Verarbeitungshilfen können aus Talk, Forsterit, Mangansulfid, Schwefel, Molybdändisulfid, Bornitrid, Tellur, Selen, Bariumdifluorid und Kalziumdifluorid bestehen, welche entweder getrennt voneinander oder in Kombination verwendet werden.
  • Die in der Metallpulverzusammensetzung verwendeten harten Phasen können aus Karbiden von Wolfram, Vanadium, Titan, Niob, Chrom, Molybdän, Tantal und Zirkonium, Nitriden von Aluminium, Titan, Vanadium, Molybdän und Chrom, Al2O3 und verschiedenen keramischen Materialien bestehen.
  • Eine Art eines Fließmittels, welches gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, ist in dem US Patent 5,782,954 offenbart (welches hier durch Bezugnahme eingefügt wird). Das Fließmittel, welches vorzugsweise ein Siliziumdioxid ist, wird in einer Menge von ungefähr 0,005 bis ungefähr 2 Gew.-%, vorzugsweise von ungefähr 0,01 bis ungefähr 1 Gew.-% und besonders bevorzugt von ungefähr 0,025 bis ungefähr 0,5 Gew.-% verwendet, bezogen auf das Gesamtgewicht der metallurgischen Zusammensetzung. Des Weiteren sollte das Fließmittel eine mittlere Teilchengröße unter ungefähr 40 Nanometer aufweisen. Bevorzugte Siliziumoxide sind Siliziumdioxidmaterialien, sowohl hydrophile wie auch hydrophobe Formen, kommerziell erhältlich als die Aerosil-Reihe der Siliziumdioxide, wie Aerosil 200 und R812 Erzeugnisse von Degussa Corporation.
  • Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden das Pulver auf Eisenbasis, wenigstens ein Schmiermittel vom Oligomeramidtyp, wenigstens eine Fettsäure und wahlweise ein oder mehrere Zusatzstoffe, wie Verarbeitungshilfen und harte Phasen, auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Schmiermittels erwärmt; die erhaltene Mischung wird anschließend auf eine Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Schmiermittels und oberhalb des Schmelzpunktes der Fettsäure abgekühlt; und ein pulverförmiges Fließmittel wird zu der erhaltenen Mischung zugegeben, welche anschließend gemischt und abgekühlt wird.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 zeigt die Wirkung der Kombination des Schmiermittels vom Oligomeramidtyp, wie oben definiert, und einer Fettsäure (Stearinsäure) auf die ofdichte.
  • 2 zeigt die Wirkung der Kombination des oben definierten Schmiermittels und einer Fettsäure ((Stearinsäure) auf die Fließgeschwindigkeit.
  • Die untersuchte Pulvermischung wurde hergestellt, indem Distaloy AE (ein Pulver auf Eisenbasis erhältlich von Höganäs AB, Schweden) mit 0,6 Gew.-% organischen Materials, welches aus dem Schmiermittel vom Oligomeramidtyp wie oben definiert bestand, und 0,03 oder 0,05 Gew.-% Stearinsäure trocken vermischt wurden. 0,3 Gew.-% Graphit wurde auch zugefügt und die erhaltene Mischung wurde auf 165°C erwärmt. Die Mischung wurde auf 110°C abgekühlt und 0,06 Gew.-% Aerosil® wurde bei dieser Temperatur zugegeben. Im Wesentlichen gleiche Ergebnisse werden erhalten, wenn das Aerosil bei Umgebungstemperatur zugegeben wird.
  • Die in den 1 und 2 dargestellten Ergebnisse zeigen jeweils, dass deutliche und unerwartete Wirkungen sowohl auf die Rohdichte wie auch das Fließvermögen mit den Pulverzusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung erzielt werden können.
  • Die obige Mischung, welche 0,03 Gew.-% Stearinsäure enthält, wurde auch in Bezug auf die Staubverringerung im Vergleich mit einer Mischung, hergestellt gemäß dem US Patent 5,368,630, überprüft. Die bekannte Mischung enthielt auch 0,6 Gew.-% organisches Material, aber in diesem Fall bestand das organische Material aus 0,55 Gew.-% Schmiermittel und 0,15 Gew.-% eines organischen Bindemittels (Zellulosebutyrat). Das Pulver auf Eisenbasis war in beiden Mischungen Distaloy AE. Die Herstellung der bekannten Mischung umfasst das trockene Mischen des Pulvers auf Eisenbasis, des Schmiermittels gemäß des US Patentes, und 0,3 Gew.-% Graphit. Das organische Bindemittel wurde in Azeton aufgelöst und zu der trockenen Mischung zugegeben und anschließend gründlich vermischt. Das Azeton wurde entfernt und 0,06 Gew.-% Aerosil® wurde zu der getrockneten Mischung zugegeben.
  • In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse der Untersuchungen zusammengefasst.
  • Figure 00070001

Claims (11)

  1. Pulverzusammensetzung umfassend ein Pulver auf Eisenbasis, wenigstens ein Oligomerschmiermittel vom Amidtyp (oligomer amide type lubricant), eine Fettsäure und gegebenenfalls ein oder mehrere Zusatzstoffe, wobei das Oligomerschmiermittel vom Amidtyp durch die folgende Formel dargestellt wird: D-Cma-B-A-B-Cmb-D wobei D -H, COR, CNHR ist, wobei R eine gerade oder verzweigte aliphatische oder aromatische Gruppe ist, umfassend 2–21 C Atome C die Gruppe -NH(CH2)nCO- ist B Amino oder Karbonyl ist A Alkylen mit 4–16 C Atomen ist, wahlweise umfassend bis zu 4 O Atomen ma eine ganze Zahl von 1–10 ist mb eine ganze Zahl von 1–10 ist n eine ganze Zahl von 5–11 ist.
  2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelzpunkt der Fettsäure niedriger ist als der des Amidschmiermittels.
  3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Fettsäure 10–22 C Atome aufweist.
  4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Fettsäure gewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Oleinsäure, Stearinsäure, Palmitinsäure und deren Kombinationen.
  5. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1–4, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmiermittel die chemische Struktur aufweist, wobei D COR ist, wobei R eine aliphatische Gruppe mit 16–20 C Atome ist, C -NH(CH2)nCO- ist, wobei n 5 oder 11 ist; B Amino ist; A Alkylen mit 6–14 C Atomen ist, wahlweise umfassend bis zu 3 O Atomen und ma und mb, welche gleich oder unterschiedlich sein können, eine ganze Zahl zwischen 2–5 ist.
  6. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 3–4, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge der Fettsäure 0,015–0,15 beträgt, vorzugsweise 0,02–0,08 und besonders bevorzugt 0,03–0,07% berechnet anhand des Gesamtgewichtes der Pulverzusammensetzung.
  7. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1–6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung einen oder mehrere Zusatzstoffe umfasst, gewählt aus der Gruppe aus Bindemitteln, Fließmitteln, Verarbeitungshilfen und harten Phasen.
  8. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1–7, dadurch gekennzeichnet, dass das Fließmittel in einer Menge von zwischen ungefähr 0,005 bis ungefähr 2 Gew.-%, vorzugsweise von zwischen 0,01 bis ungefähr 1 Gew.-% und besonders bevorzugt von ungefähr 0,025 bis ungefähr 0,5 Gew.-% verwendet wird, bezogen auf das Gesamtgewicht der metallurgischen Zusammensetzung und eine mittlere Teilchengröße unter ungefähr 40 Nanometer aufweist.
  9. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Fließmittel ein Siliziumdioxid ist.
  10. Verfahren zur Herstellung eines Pulvers auf Eisenbasis, umfassend die Schritte: a) Mischen und Erwärmen eines Pulvers auf Eisenbasis, wenigstens eines Oligomerschmiermittels vom Amidtyp, wie in Anspruch 1 definiert, wenigstens einer Fettsäure und wahlweise eines oder mehrerer Zusatzstoffe auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Schmiermittels; und b) Abkühlen der erhaltenen Mischung.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die in Schritt a) erhaltene Mischung auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Schmiermittels und oberhalb des Schmelzpunktes der Fettsäure abgekühlt wird und dass ein pulverförmiges (pulverulent) Fließmittel zu der Mischung zugegeben wird.
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