DE60025234T2

DE60025234T2 - Verbesserte, auf metall basierende und siliziumkarbide enthaltende pulverzusammensetzung, verwended als legierungspulver

Info

Publication number: DE60025234T2
Application number: DE60025234T
Authority: DE
Inventors: Kalathur Narasimhan; Nikhilesh Chawla
Original assignee: Hoeganaes Corp
Current assignee: Hoeganaes Corp
Priority date: 1999-09-03
Filing date: 2000-06-23
Publication date: 2006-08-17
Anticipated expiration: 2020-06-24
Also published as: EP1218131B1; CA2383670A1; US6364927B1; TW442347B; ATE314497T1; WO2001017717A1; US6682579B2; US20020073803A1; EP1218131A1; ES2254195T3; DE60025234D1; CA2383670C; AU5890600A; US20040226403A1; EP1218131A4; MY128078A

Description

BEREICH DER ERFINDUNG
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ausbilden eines verdichteten Metallwerkstücks aus einer eisenbasierenden metallurgischen Pulverzusammensetzung.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Eisenbasierende Partikel werden schon seit langem als ein Basismaterial bei der Herstellung strukureller Komponenten mittels pulvermetallurgischer Verfahren verwandt. Die eisenbasierenden Partikel werden zunächst bei einen hohen Druck in einer Form ausgeformt, um die gewünschte Konfiguration herzustellen. Nach dem formgebenden Schritt wird die verdichtete oder „grüne" Komponente im allgemeinen einem Sinterprozess unterzogen, um der Komponente die notwendige Festigkeit zu verleihen.
Die Festigkeit der verdichteten und gesinterten Komponente wird stark vergrößert durch Hinzufügen von bestimmten, gewöhnlich in Pulverform vorliegenden Legierungselementen zu dem eisenbasierenden Pulver. Allgemein verwandte Pulver metallurgische Zusammensetzungen enthalten derartige Legierungselemente wie Kohlenstoff (in Form Graphit), Nickel, Kupfer, Mangan, Molybdän und Chrom u.a.. Der Anteil dieser Legierungselemente kann so hoch sein wie etwa 4–5 Gewichtsprozent dieser Pulverzusammensetzung. Bei den verwandten Anteilen können die mit diesen Legierungselementen zusammenhängenden Kosten sich zu einem signifikanten Anteil der Gesamtkosten der Pulverzusammensetzung addieren. In Folge dessen lag es schon immer im Interesse der pulvermetallurgischen Industrie zu versuchen, weniger kostspielige Legierungsele mente oder Zusammensetzungen zu entwickeln, um die gewöhnlich verwandten Legierungselemente zu reduzieren und/oder zu ersetzen.
Obwohl sie im höchsten Maße brauchbar sind, haben des weiteren einige dieser Legierungselemente auch noch unerwünschte Eigenschaften. Zum Beispiel können Hersteller bestimmter Teile es wünschen, die Menge von Kupfer und/oder Nickel, die in den pulvermetallurgischen Zusammensetzungen verwandt werden, welche wiederum benutzt werden, um die verdichteten Teile herzustellen, aufgrund von Umwelt- und/oder Recycling-Bestimmungen, die die Verwendung oder Beseitigung dieser Teile regeln, zu begrenzen. Die Verwendung von Graphit ist manchmal nachteilig, weil es leicht aus den Pulverzusammensetzungen aufstäuben kann, was aufgrund des Fehlens der benötigten Menge von Kohlenstoff in der Pulvermischung zu einer reduzierten Funktionsfähigkeit des verdichteten Teils führen kann.
Die Aufnahme von Legierungselementen in die Pulverzusammensetzung kann entweder die Duktilität des Endprodukts verbessern oder verschlechtern, d.h. das Vermögen des Teils, seine Ursprungsform wieder einzunehmen, nachdem eine Spannung darauf ausgeübt und wieder entfernt worden ist. Bestimmte Anwendungen von Teilen benötigen relativ gute Duktilitätseigenschaften von den Endprodukten. Kupfer und Nickel enthaltende metallurgische Pulverteile zeigen eine geringe Duktilität und haben daher bestimmte Einschränkungen bezüglich ihres Designs. Typischerweise beträgt der Bereich der Duktilität derartiger Teile zwischen 1,5 und 2% pro Inch. Bei bestimmten Anwendungen ist es allerdings für ein metallurgisches Pulverteil wünschenswert, daß es Duktilitäten aufweist, die höher sind als 3% pro Inch.
Wie in der Veröffentlichung Ferros Powder Metallurgy (1995) berichtet, sind in der Vergangenheit Versuche unter nommen worden, insbesondere die von A. N. Klein et al durchgeführte Arbeit, Silizium als Legierungselement zu verwenden, um derartige Legierungselemte wie Kupfer, Nickel und Molybdän zu ersetzen. Das Silizium wurde in dem Eisenpulver in elementarer Form, Ferro-Legierungen oder als spezielle ternäre FeSiMn-Vorlegierung, die aus Siliziummetallverbindungen gebildet ist, hinzugefügt. Wie allerdings bezüglich der Verwendung des Siliziums herausgefunden wurde, führte dies zu einem exzessiven Schrumpfen von binären Fe-Si-Verdichtungen in dem Bereich üblicher Verbindungs- und Verdichtungs-/Sinterungs-Bedingungen. Das elementare Siliziumpulver weist typischerweise eine an Siliziumdioxid reiche Oberfläche auf, die nur sehr schwer in der Sinterumgebung, die üblicherweise zur Herstellung von Pulvermetallteilen verwandt wird, zurück zu Silizium reduziert werden kann. Hinzukommt, daß Silizium enthaltende Ferro-Legierungen während des Formungsprozesses nicht kompressibel sind und daher die produzierten Teile nicht adäquate gesinterte Dichten aufweisen.
Es besteht schon seit langem ein Bedarf bei der metallurgischen Pulverindustrie, um Alternativen zu entwickeln für die Verwendung von oder die Reduzierung der Menge von verschiedenen bekannten Legierungselementen in den Pulvermischungen, wie z.B. Kupfer und Nickel. Jede geeignete Alternative sollte einfach mit dem eisenbasierenden Pulver gemischt werden können, und sollte darüber hinaus die Festigkeit und/oder Duktilität-Charakteristika der verdichteten Teile verbessern, ohne signifikant verschiedene andere Pulvereigenschaften oder Eigenschaften der verdichteten Teile zu beeinträchtigen.
Die JP 50 075509 A offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer gesinterten Ferro-Legierung, die 0,5 bis 8 Gewichtsprozent Siliziumcarbidpulver enthält und deren Sintertemperatur im Bereich von 1100°C bis 1230°C liegt.
Die JP 54 29808 A offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines gemischten Friktionsmaterial des Eisentyps, das ein Eisenpulver mit weniger als 3% Phosphor plus 2–20% eines friktionellen Granulatpulvers enthält, das wiederum Siliziumdioxid, Siliziumkarbid, ein Metalloxid oder ein Metallkarbid enthält.
ZUSAMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Es ist ein Verfahren angegeben zum Ausbilden eines verdichteten Metallwerkstückes aus einer metallurgischen Pulverzusammensetzung, mit den Verfahrensschritten:

a) Bereitstellen einer metallurgischen Pulverzusammensetzung, enthaltend:
(I) mindestens 85 Gewichtsprozent eines Basismetallpulvers, das mindestens 50 Gewichtsprozent eisenbasierendes Pulver enthält mit einer Rohdichte von zwischen 2,75 und 4,6 g/cm³; und
(II) von 0,05–0,82 Gewichtsprozent Siliziumkarbid; und
b) Verdichten der metallurgischen Pulverzusammensetzung in einer Form bei einem Druck von zwischen 68,95 und 2757,9 MPa (5 und 200 tsi), um ein verdichtetes Werkstück auszubilden; und
c) Sintern des verdichteten Werkstückes bei einer Temperatur von mindestens 1230°C (2250°F).

KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUR
1 ist ein Graph zur Darstellung der Ergebnisse von Tests, die an erfindungsgemäß hergestellten Teilen im Vergleich zu Zusammensetzungen nach dem Stand der Technik hergestellten Teile durchgeführt wurden.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von metallurgischen Pulverzusammensetzungen, um verdichtete Teile herzustellen. Die Pulverzusammensetzungen enthalten als Pulver ein metallurgisches Basismetallpulver, dem Siliziumkarbid hinzugefügt oder damit gemischt wurde, insbesondere in seiner Pulverform, und zwar als ein Legierungspulver zur Erhöhung der Festigkeit. Die Pulverzusammensetzungen können ebenfalls kleine Mengen an anderen üblicherweise verwendeten Legierungspulvern aufweisen, wie z.B. Pulver von Kupfer, Nickel und Kohlenstoff. Diese Pulverzusammensetzungen können in gleicher Art und Weise gemischt werden mit bekannten Bindemitteln, und zwar unter Verwendung bekannter Techniken, um die Segregation und/oder das Stauben der Legierungspulver während des Transports, der Lagerung und der Verwendung zu reduzieren. Die Pulverzusammensetzungen können ebenfalls andere üblicherweise verwandte Komponenten enthalten, wie z.B. Schmierstoffe usw.
Das Basismetallpulver stellt den Hauptanteil der metallurgischen Pulverzusammensetzung dar und bildet zumindestens 80 Gewichtsprozent, bevorzugt zumindest 90 Gewichtsprozent und am meisten bevorzugt zumindest 95 Gewichtsprozent der metallurgischen Pulverzusammensetzung. Das Basismetallpulver ist ein zerstäubtes eisenbasierendes Pulver, wie es im einzelnen weiter unten beschrieben werden wird. Das Basismetall pulver kann eine Mischung sein aus einem zerstäubten Eisenpulver mit Eisenschwamm, oder aber ein anderer Typus von Eisenpulver. Allerdings enthält das Basismetallpulver mindestens 50 Gewichtsprozent, bevorzugt mindestens 75 Gewichtsprozent, am meisten bevorzugt mindestens 90 Gewichtsprozent und am allermeisten bevorzugt etwa 100 Gewichtsprozent von zerstäubtem eisenbasierenden Pulver.
Beispiele von zerstäubten „eisenbasierenden" Pulvern, wie er hier als Begriff verwandt wird, sind Pulver aus im wesentlichen reinem Eisen, Pulver von Eisenvorlegierungen mit anderen Elementen (z.B. stahlproduzierende Elemente), die die Festigkeit, Härtbarkeit, elektromagnetischen Eigenschaften oder andere gewünschte Eigenschaften der Endprodukte verbessern, und Pulver aus Eisen, an denen derartige andere Elemente mittels Diffusions-Kontaktierung angebunden worden sind. Im wesentlichen reine zerstäubte Eisenpulver, die in der Erfindung verwandt werden können, sind Pulver aus Eisen, die nicht mehr als 1,0 Gewichtsprozent, bevorzugt nicht mehr als etwa 0,5 Gewichtsprozent normaler Verunreinigungen enthalten. Diese im wesentlichen reinen Eisenpulver sind zerstäubte Pulver, die mittels Zerstäubungstechniken hergestellt worden sind. Beispiele von derartigen hoch kompressierbaren, metallurgisch eingeteilten Eisenpulvern sind Pulver der ANCORSTEEL 1000-Reihe von reinen Eisenpulvern, z.B. 1000, 1000B und 10000C, die beziehbar sind von Hoeganaes Corporation, Riverton, New Jersey. Zum Beispiel hat das ANCORSTEEL 1000-Eisenpulver ein typisches Verteilungsprofil von etwa 22 Gewichtsprozent an Partikeln unterhalb der Nummer 325 Siebgröße (US-Reihe) und etwa 10 Gewichtsprozent von Partikeln, die größer sind als die Nummer 100 Siebgröße, wobei der Rest zwischen diesen beiden Größen liegt (mit Spuren von Teilen, die größer sind als die Nummer 60 Siebgröße). Das ANCORSTEEL 1000-Pulver hat eine anfängliche Dichte von 2,85–3,00 g/cm³ typischerweise 2,94 g/cm³.
Das zerstäubte eisenbasierte Pulver kann ein oder mehrere Legierungselemte aufweisen, die die mechanische und andere Eigenschaften des Endproduktteils verbessern. Derartige eisenbasierende Pulver können Pulver aus Eisen sein, bevorzugt im wesentlichen reines Eisen, das vorlegiert worden ist mit einem oder mehreren derartiger Elemente. Die vorlegierten Pulver können herstellt werden durch Bereiten einer Schmelze aus Eisen und den gewünschten Legierungselementen, wobei dann die Schmelze zerstäubt wird, wodurch die zerstäubten Tröpfchen aufgrund ihrer Verfestigung das Pulver bilden.
Beispiele von Legierungselementen, die mit dem zerstäubten Eisenpulver vorlegiert werden können, enthalten, sind aber nicht darauf beschränkt, Molybdän, Mangan, Magnesium, Chrom, Silizium, Kupfer, Nickel, Gold, Vanadium, Columbium (Neobium), Graphit, Phosphor, Aluminium und Kombinationen davon. Die Menge der Legierungselemente oder inkorporierten Elemente hängt ab von den gewünschten Eigenschaften des endgültigen Metallteils. Vorlegierungseisenpulver, die derartige Legierungselemente enthalten, sind beziehbar von Hoeganaes Corporation als einem Teil von ihrer ANCORSTEEL-Reihe von Pulvern.
Ein weiteres Beispiel für zerstäubte eisenbasierende Pulver sind diffusions-kontaktierte eisenbasierende Pulver, welche Teile von im wesentlichen reinen Eisen sind mit einer Schicht oder Ummantelung von einem oder mehreren anderen Legierungselementen oder Metallen, wie z.B. stahlproduzierende Elemente, die in ihren äußeren Oberflächen hineindifundiert worden sind. Ein typisches Verfahren zur Herstellung derartiger Pulver besteht darin, eine Schmelze aus Eisen zu zerstäuben und dann dieses zerstäubte Pulver mit den Legierungspulvern zu kombinieren und dann diese Pulvermischung in einem Ofen auszuglühen. Derartige kommerzielle beschaffbare Pulver enthalten DISTALOY 4600A mittels Diffusion verbundene Pulver von Hoeganaes Corporation, welche etwa 1,8% Nickel, etwa 0,55% Molybdän und etwa 1,6% Kupfer enthalten sowie DISTALOY 4800A mittels diffusionskontaktiertem Pulver von Hoeganaes Corporation, welches etwa 4,05% Nickel, etwa 0,55% Molybdän und etwa 1,6% Kupfer enthält.
Ein bevorzugtes zerstäubtes eisenbasierendes Pulver ist eines, bei welchem Eisen mit Molybdän (Mo) vorlegiert wurde. Das Pulver wird erzeugt durch Zerstäuben einer Schmelze aus im wesentlichen reinen Eisen, die von etwa 0,5 bis etwa 2,5 Gewichtsprozent Molybdän enthält. Ein Beispiel für ein derartiges Pulver ist ANCORSTEEL 85HP Stahlpulver von Hoeganaes, das etwa 0,85 Gewichtsprozent Mo, weniger als 0,4 Gewichtsprozent insgesamt von derartigen anderen Materialien wie Mangan, Chrom, Silizium, Kupfer, Nickel, Molybdän oder Aluminium und weniger als in etwa 0,02 Gewichtsprozent Kohlenstoff enthält. Andere gleichartige Pulver sind ANCORSTEEL 50HP und 150HP, die ähnliche Zusammensetzungen haben wie das 85HP Pulver, mit der Ausnahme, daß die 0,5 bzw. 1,5% Molybdän enthalten. Ein weiteres Beispiel für ein derartiges Pulver ist ANCORSTEEL 4600V Stahlpulver von Hoeganaes, das etwa 0,5–0,6 Gewichtsprozent Molybdän, etwa 1,5–2,0 Gewichtsprozent Nickel und etwa 0,1–25 Gewichtsprozent Mangan und weniger als etwa 0,02 Gewichtsprozent Kohlenstoff enthält.
Ein weiteres vorlegiertes zerstäubtes eisenbasiertes Pulver, das verwandt werden kann für diese Erfindung, ist in dem Patent U.S. Pat.-No.: 5,108,493 mit dem Titel „Steel Powder Admixture Having Distinct Prealloyed Powder of Iron Alloys" offenbart. Diese Stahlpulverzusammensetzung ist eine Mischung von zwei unterschiedlichen vorlegierten eisenbasierten Pulvern, wobei das eine eine Vorlegierung von Eisen ist mit 0,5–2,5 Gewichtsprozent Molybdän, das andere eine Vorlegierung von Eisen ist mit Kohlenstoff und mit mindestens etwa 25 Gewichtsprozent einer Komponente eines Übergangselemtes, wobei diese Komponente mindestens ein Element ent hält, das aus der Gruppe ausgewählt worden ist, die Chrom, Mangan, Vanadium, und Columbium (Niobenium) enthält. Die Mischung zeigt ein derartiges Verhältnis auf, daß mindestens etwa 0,05 Gewichtsprozent der Komponente des Übergangselements in der Stahlpulverzusammensetzung enthalten sind. Ein Beispiel eines derartigen Pulvers ist kommerziell beziehbar als ANCORSTEEL 41AB Stahlpulver von Hoeganaes, welches etwa 0,85 Gewichtsprozent Molybdän, etwa 1 Gewichtsprozent Nickel, etwa 0,9 Gewichtsprozent Mangan, etwa 0,75 Gewichtsprozent Chrom und etwa 0,5 Gewichtsprozent Kohlenstoff enthält.
Ob in dem vorlegierten oder in dem diffusionskontaktierten eisenbasierten Pulver die Legierungselemente in einer bestimmten Menge vorhanden sind, ist von den gewünschten Eigenschaften des gesinterten Endproduktes abhängig. Gewöhnlich wird die Menge des Legierungselementes relativ gering sein, bis zu etwa 5 Gewichtsprozent von dem Gewicht der gesamten Pulverzusammensetzung, obwohl soviel wie 10–15 Gewichtsprozent bei bestimmten Anwendungsfällen verwandt werden können. Ein bevorzugter Bereich liegt typischerweise zwischen 0,25 und 4 Gewichtsprozent.
Andere zerstäubte eisenbasierte Pulver, die in der Praxis für die Erfindung brauchbar sind, sind ferromagnetische Pulver. Ein Beispiel dafür ist ein Pulver aus Eisen, das mit geringen Mengen Phosphor vorlegiert worden ist. Eisenbasierte Pulver, die in der Praxis für die Erfindung brauchbar sind, enthalten ebenfalls Pulver aus rostfreiem Stahl bzw. Edelstahl. Diese Edelstahlpulver sind kommerziell in vielen Stufen bzw. Einteilungsgraden aus der ANCOR^®-Reihe von Hoeganaes erhältlich, wie z.B. als ANCOR^® 303L, 304L, 316L, 410L, 430L, 434L und 409Cb-Pulver. Des weiteren enthalten eisenbasierte Pulver Werkzeugstähle, welche mit der pulvermetallurgischen Methode hergestellt worden sind.
Die einzelnen Teilchen der zerstäubten eisenbasierenden Pulver, wie z.B. im wesentlichen reines Eisen, diffusionskontaktierte Eisen und vorlegiertes Eisen, haben eine bestimmte Verteilung der Teilchengrößen. Typisch an derartigen Pulvern ist, daß sie mindestens 90 Gewichtsprozent einer Pulverprobe durch ein Nr. 45 Sieb (US-Reihe) passieren können, und noch bevorzugter mindestens 90 Gewichtsprozent der Pulverprobe ein Nr. 60 Sieb durchdringen können. Bei diesen Pulvern passieren mindestens 50 Gewichtsprozent des Pulvers ein Nr. 70 Sieb und werden oberhalb oder größer als ein Nr. 400 Sieb zurückgehalten, bevorzugter mindestens 50 Gewichtsprozent des Pulvers passieren ein Nr. 70 und werden oberhalb oder größer eines Nr. 325 Siebs zurückgehalten. Des weiteren weisen diese Pulver typischerweise mindestens 5 Gewichtsprozent, noch üblicher mindestens 10 Gewichtsprozent und allgemein mindestens 15 Gewichtsprozent von Partikeln auf, die ein Nr. 325 Sieb passieren. Als solche können diese Pulver eine Durchschnittsgewicht-Partikelgröße aufweisen, die so klein ist, wie ein Mikron oder darunter oder aber bis zu 850–100 Mikron, aber allgemein werden die Partikel eine Gewichtsdurchschnittspartikelgröße in dem Bereich von 10–500 Mikron haben. Bevorzugte Eisen- oder vorlegierte Eisenteilchen haben eine maximale Durchschnittsgewichtspartikelgröße von bis zu 350 Mikron; bevorzugter werden diese Teilchen eine Gewichtsdurchschnittspartikelgröße von 25–150 Mikron aufweisen, und am meisten bevorzugt 80–150 Mikron haben. Es wird Bezug genommen auf den MPF-Standard 05 für die Siebanalyse. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel kann die Teilchengröße dieser Pulver relativ klein sein. Bei diesen unteren Teilchengrößebereichen kann die Teilchengrößenverteilung mittels Laserlicht-Verteilungstechnologien im Gegensatz zu den Siebtechniken analysiert werden. Diese Laserlicht-Verteilungstechnologien stellen die Teilchengrößenverteilung in d_x-Werten dar, wobei das „x" aussagt, wieviel Volumenprozent des Pulvers ein Durchmesser unterhalb dieses dargestellten Wertes aufweisen. Die eisenbasierten Pulver können Teilchengrößeverteilungen aufweisen, die z.B. in dem Bereich von einem d₅₀-Wert von 1–50, bevorzugt zwischen 1–25, bevorzugter zwischen 5–20 und am bevorzugtesten zwischen 10–20 Mikron liegen für den Gebrauch bei Anwendungen, die Pulver mit derartig geringen Teilchengrößen benötigen, z.B. bei dem Einsatz in Metallinjektionsschmelzanwendungen.
Das Basismetallpulver, das als Hauptkomponente in der vorliegenden Erfindung verwandt wird, kann zusätzlich zu dem zerstäubten eisenbasierten Pulvern auch noch nickelbasierende Pulver enthalten. Beispiele von „nickelbasierenden" Pulvern so wie hier der Begriff verwandt wird, sind Pulver aus im wesentlichen reinem Nickel und Pulver aus Nickel, das mit anderen Elementen vorlegiert worden ist, um die Festigkeit, Härtbarkeit, elektromagnetischen Eigenschaften oder andere gewünschte Eigenschaften des Endproduktes zu erhöhen bzw. zu verbessern. Die nickelbasierenden Pulver können mit jedem anderen Legierungspulver gemischt werden, die mit Bezug auf die zerstäubten eisenbasierenden Pulver oben genannt worden sind. Beispiele von nickelbasierenden Pulvern enthalten diejenigen kommerziell beziehbaren der ANCORSPRAY^®-Pulver von Hoeganaes, wie z.B. das N-70/30Cu, N80/20 und N20-Pulver. Diese Pulver haben Teilchengrößeverteilungen, die den zerstäubten eisenbasierenden Pulvern ähnlich sind. Bevorzugt sind nickelbasierende Pulver diejenigen, die mittels eines Zerstäubungsprozesses hergestellt worden sind.
Die beschriebenen eisenbasierenden Pulver, die das Basismetallpulver bilden, oder zumindest einen großen Anteil davon, sind, wie bereits oben schon genannt worden ist, zerstäubte Pulver. Diese eisenbasierenden Pulver haben eine Rohdichte von zwischen 2,75 und 4,6, bevorzugt zwischen 2,8 und 4,0 und in einigen Fällen noch bevorzugter zwischen 2,8 und 3,5 g/cm³.
Siliziumkarbid wird entweder einem oder mehreren der oben beschriebenen Basismetallpulver zugeführt oder damit vermischt, wie z.B. mit den zerstäubten eisenbasierenden Pulvern. Die Hinzugabe von Siliziumkarbid hat überraschender Weise dazu geführt, daß die Festigkeit und die Duktilität der verdichteten Teile, die aus den Pulverzusammensetzungen hergestellt worden sind, dramatisch erhöht wurden, insbesondere dann, wenn erhöhte Sintertemperaturen während des Herstellungsprozesses verwandt wurden, ohne aber eine signifikante Auswirkung auf die Abmessungsänderung des Produktes zu zeigen. Die Verwendung von Siliziumkarbid verringert zum größten Teil die Voraussetzung bzw. den Bedarf, zusätzliche die Festigkeit erhöhende Legierungselemente, wie z.B. Kupfer, Nickel, Mangan, Graphit usw. hinzugeben, und in einigen Fällen macht es die Zugabe dieser Elemente völlig überflüssig.
Es ist bevorzugt, daß Siliziumkarbid in Form von einem Siliziumkarbid enthaltenden Pulver hinzuzugeben. Eine derartige Pulverform, die hierin verwandt wird, gehört zu denen, die derartige Formen wie winkelförmig, rechteckig, nadelförmig, sphärisch und andere Formen umfaßt. Die Menge von Siliziumkarbid, die in der metallurgischen Pulverzusammensetzung verwandt wird, kann in dem Bereich von 0,05–0,82 Gewichtsprozent liegen. Reines Siliziumkarbid, SiC, enthält etwa 70 Gewichtsprozent Silizium und 30 Gewichtsprozent Kohlenstoff, so daß demgemäß die Menge des verwandten Siliziums von etwa 0,035 bis etwa 0,514 Gewichtsprozent liegt mit einem Kohlenstoffanteil, der im wesentlichen die Differenz darstellt, d.h. von etwa 0,015 bis etwa 0,246 Gewichtsprozent liegt.
Die Teilchengröße des Siliziumkarbid enthaltenden Pulvers ist allgemein relativ klein und mittels einer Laserlichtverteilungstechnologie analysiert worden im Gegensatz zu den Siebtechniken. Die Laserlichtverteilungstechnologie oder Laserlichtstreuungstechnolgie gibt die Teilchengrößen verteilung in Werten d_x an, wobei der Index „x" die Volumenprozentangabe des Pulvers ist, dessen Durchmesser unterhalb des dargestellten Wertes liegt. Die Teilchengrößenverteilung des Siliziumkarbid enthaltenden Pulvers, das in der vorliegenden Erfindung verwandt wird, ist bevorzugt derart, daß es eine d₉₀ Wert von unter 100 Mikron aufweist, bevorzugter unterhalb von 75 Mikron und am meisten bevorzugt unterhalb von 50 Mikron. Diese Siliziumkarbid enthaltenden Pulver haben bevorzugt einen d₅₀ Wert unterhalb von 75 Mikron, bevorzugter von unterhalb 50 Mikron und am bevorzugtesten unterhalb von 25 Mikron und sogar bis unterhalb von 10 Mikron. In einem anderen Ausführungsbeispiel kann das Siliziumkarbid enthaltende Pulver eine relativ grobere Partikelgrößenverteilung aufweisen derart, daß mindestens 90 Gewichtsprozent des Pulvers durch ein 100 Mesh-Sieb hindurchgehen und bevorzugter mindestens 90 Gewichtsprozent des Pulvers durch ein 200 Mesh-Sieb hindurchgehen. Das Siliziumkarbid enthaltende Pulver ist bevorzugt ein Pulver von hoher Qualität und von hoher Reinheit mit einem Reinheitspegel (Siliziumkarbidanteil) von mehr als 90, bevorzugter von mehr als 95 und am meisten bevorzugt von mehr als 98 Gewichtsprozent.
Es ist bevorzugt, daß Siliziumkarbid enthaltende Pulver in die metallurgische Pulverzusammensetzung in Form von Siliziumkarbid einzumischen. Die vorliegende Erfindung kann allerdings aber auch dann verwirklicht werden, in dem das Siliziumkarbid erstens entweder mittels Mischen, Vorlegieren oder auf jede Art und Weise mittels Anhaften mit jedem anderen Pulverbestandteil des metallurgischen Pulvers zugegeben wird. Das heißt also, daß das Siliziumkarbid auch als binäres, terziäres usw. Legierungspulver mit anderen Legierungselemten oder Pulvern hinzugefügt werden kann. Zum Beispiel kann das Siliziumkarbid zuerst mit einem anderen Legierungspulver kombiniert werden, und dann kann dieses kombinierte Pulver mit dem Basismetallpulver gemischt werden, um die metallurgische Zusammensetzung mit der Hinzufügung von jedem anderen optionellen Legierungspulver, Bindemittel, Gleitmittel usw., wie es unten diskutiert werden wird, auszubilden. Hinzukommt, daß das Siliziumkarbid enthaltende Pulver mit dem Basismetallpulver mit Hilfe eines konventionellen Diffusions-Kontaktierungsverfahren gebunden werden kann. In einem derartigen Diffusions-Kontaktierungsverfahren werden das eisenbasierende Pulver und das Siliziumkarbid enthaltende Pulver kombiniert und Temperaturen zwischen etwa 800–1000°C ausgesetzt, um die Pulver aneinander zu binden.
Die metallurgische Pulverzusammensetzung, die zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung gedacht ist, kann auch eine geringe Menge an Legierungspulver enthalten. Der Begriff „Legierungspulver", wie er hierin benutzt wird, bezieht sich auf Materialien, die in der Lage sind mittels eines Sinterungsprozesses in die eisenbasierenden Materialien hinein zu diffundieren. Die Legierungspulver, die mit den Basismetallpulvern der oben beschriebenen Art gemischt werden können, sind diejenigen auf dem Gebiet der metallurgischen Pulver bekannten, die die Festigkeit, Härtbarkeit, elektromagnetischen Eigenschaften oder andere gewünschte Eigenschaften dem gesinterten Endprodukt verleihen. Stahlproduzierende Elemente sind dabei unter den am besten bekannten dieser Materialien. Spezielle Beispiele von Legierungsmaterialien enthalten, sind aber nicht darauf beschränkt, elementares Molybdän, Mangan, Chrom, Silizium, Kupfer, Nickel, Zinn, Vanadium, Columbium (Niobium), metallurgischer Kohlenstoff (Graphit), Phosphor, Aluminium, Schwefel und Kombination davon. Andere geeignete Legierungsmaterialien sind binäre Legierungen von Kupfer, Zinn oder Phosphor; Ferro-Legierungen von Eisen mit Mangan, Chrom, Bor, Phosphor oder Silizium; niedrig schmelzende ternäre und quartäre Euteptika von Kohlenstoff und zwei oder drei von Eisen, Vanadium, Mangan, Chrom und Molybdän; Karbide von Wolfram oder Silizium; Siliziumnitrid; und Sulfide von Mangan oder Molybdän. Diese Legierungspulver liegen in Form von Teilchen vor, die von allgemein kleinerer Größe sind als die Teilchen des Metallpulvers, mit welchem sie vermischt werden. Die Legierungspartikel haben eine allgemeine Partikelgrößenverteilung derart, daß sie d₉₀ Wert von unterhalb 100 Mikron, bevorzugt unterhalb 75 Mikron und am bevorzugtesten unterhalb von 50 Mikron aufweisen; und einen d₅₀ Wert von unterhalb von 75 Mikron, bevorzugt unterhalb von 50 Mikron und am bevorzugtesten unterhalb von 30 Mikron. Die Menge des in der Zusammensetzung vorhandenen Legierungspulvers wird von den gewünschten Eigenschaften des gesinterten Endproduktes abhängen. Allgemein wird die Menge geringer sein, und zwar bis zu 5 Gewichtsprozent des Gewichtes der gesamten Pulverzusammensetzung, obwohl aber auch bis zu 10–15 Gewichtsprozent für bestimmte spezialisierte Pulver vorhanden sein können. Ein bevorzugter für die meisten Anwendungsfälle geeigneter Bereich ist 0,25–4,0 Gewichtsprozent. Besonders bevorzugte Legierungselemente, die in der Erfindung für bestimmte Anwendungsfälle benutzt werden, sind Kupfer und Nickel, die individuell bis zur Größenordnung von 0,25–4 Gewichtsprozent verwandt werden können, wobei sie auch noch in. Kombinationen verwandt werden können.
Die metallurgische Pulverzusammensetzung kann auch noch ein Schmiermittelpulver enthalten, um die Austreibkräfte zu reduzieren, wenn das verdichtete Teil aus dem Hohlraum der Verdichtungsform zu entfernen ist. Beispiele für derartige Schmierstoffe enthalten Stearat-Verbindungen, wie z.B. Lithium, Zink, Mangan und Kalziumstearate, Wachse wie z.B. Ethylen, Bi-Stearamide, Polyethylen-Wachs und Polyolefine sowie Mischungen dieser Arten von Schmiermittel. Andere Schmiermittel enthalten diejenigen, die Polyetherverbindungen aufweisen, wie sie beschrieben sind in dem US-Patent 5,498,276 von Luk sowie diejenigen, die für höhere Verdichtungstemperaturen geeignet sind, die in US-Patent 5,368,630 von Luk und zusätzlich zu diesen die Offenbarung des US-Patent 5,330,792 von Johnsen et al beschrieben sind.
Das Schmiermittel wird gewöhnlich hinzugefügt in einer Menge von bis zu 2 Gewichtsprozent, bevorzugt von 0,1–1,5 Gewichtsprozent, bevorzugter von 0,1–1,0 Gewichtsprozent und am meisten bevorzugt von 0,2–0,75 Gewichtsprozent bezogen auf die metallurgische Pulverzusammensetzung.
Die Komponenten der metallurgischen Pulverzusammensetzungen zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung können nach gewöhnlichen bzw. konventionellen pulvermetallurgischen Techniken hergestellt werden. Im allgemeinen werden das Basismetallpulver, das Siliziumkarbidpulver und optional das feste Schmiermittel und zusätzliche Legierungspulver (zusammen mit jedem anderen verwandten Additiv) miteinander gemischt unter Verwendung konventioneller pulvermetallurgischer Techniken, so z.B. unter Verwendung des Doppelkonus-Mischers. Die gemischte Pulverzusammensetzung ist dann fertig zum Gebrauch.
Die metallurgische Pulverzusammensetzung kann auch einen oder mehrere Bindemittel aufweisen, insbesondere dort, wo ein zusätzliches separates Legierungspulver verwandt wird, um die unterschiedlichen Komponenten, die in der metallurgischen Pulverzusammensetzung vorhanden sind, aneinander zu binden, um ein Entmischen oder Absondern zu verhindern und das Stauben zu reduzieren. Mit dem Begriff „Binden", so wie er hierin verwandt wird, ist jede physikalische oder chemische Methode gemeint, die die Adhäsion von Komponenten der metallurgischen Pulverzusammensetzung erleichtern.
In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wird das Anbinden durchgeführt unter Verwendung von mindestens einem Bindemittel. Bindemittel, die in der vorliegenden Erfindung verwandt werden können, sind diejenigen, die in der metallurgischen Pulvertechnologie allgemein verwandt werden. Zum Beispiel enthalten derartige Binde mittel diejenigen, die in der US-Patent 4,384,800, von Semel, in dem US Patent 4,483,905 von Engstrom, in der US-Patent 5,298,055 von Semel et al und der US-Patent 5,368,630 von Luk offenbart sind.
Derartige Bindemittel enthalten z.B. Polyglykole, wie z.B. Polyethylenglykol oder Polyprophylenglykol; Glycerine; Polyvenylalkohol, Homopolymere oder Copolymere von Venylacetat; Celluloseesther oder Ether-Kunstharze; oder Kombinationen davon. Andere Beispiele von Bindemitteln, die geeignet sind, sind Polyalkylen, Oxid-basierende Zusammensetzungen mit relativ hohem Molekulargewicht, wie sie beschrieben sind in dem US-Patent 5,298,055 von Semel et al. Geeignete Bindemittel enthalten des weiteren zweiwertige organische Säuren, wie z.B. Azelainsäure, sowie eine oder mehrere polare Elemente, wie Polyether (flüssig oder fest) und Acrylharze, wie sie im US-Patent 5,290,336, von Luk, beschrieben sind. Die Bindemittel des "336-Patents" von Luk können ebenfalls vorteilhafterweise als eine Kombination von Bindemittel und Schmiermittel wirken. Zusätzliche geeignete Bindemittel enthalten Celluloseestherharze, Pydroxiacrylcelluloseharze sowie thermoplastische Phenolharze, wie sie beschrieben sind dem US-Patent 5,368,630, von Luk.
Als Bindemittel können des weiteren verwandt werden niedrig schmelzende, feste Polymere oder Wachse, z.B. ein Polymer oder ein Wachs mit einer Erweichungstemperatur von unter 200°C (390 F), wie z.B. Polyesther, Polyethylene, Epoxidharze, Urethane, Paraffine, Ethylen-Bi-Stearamide sowie Baumwollsamenwachse und auch Polyolefine mit einem mittleren Molekulargewicht von unter 3000, und hydrierte Pflanzenöle, das sind Triglyceride der C_14-24 Alcyl-Gruppen und deren Derivate, und hydrierte Derivate, z.B. Baumwollsamenöl, Sojaöl, Jojobaöl und Mischungen davon, wie es beschrieben ist in der WO 99/20689, offengelegt am 29.04.1999. Diese Bindemittel können angewandt und aufgetragen werden mittels der Trocken anhaftungstechniken, die in dieser Anmeldung diskutiert worden sind, und in den allgemeinen Mengen, wie sie oben für Bindemittel angegeben worden sind. Weitere Bindemittel, die in dieser vorliegenden Erfindung verwandt werden können, sind Polyvenyl, Pyrrolidon, wie es in dem US-Patent 5,069,714 offenbart worden ist, oder Tallölesther.
Die Menge des in der metallurgischen Pulverzusammensetzung vorhandenen Bindemittels hängt von derartigen Faktoren ab, wie z.B. Dichte, Teilchengrößeverteilung und Mengen des Eisenlegierungspulvers, des Eisenpulvers und optionaler Legierungspulver in der metallurgischen Pulverzusammensetzung. Im allgemeinen wird das Bindemittel in einer Menge von mindestens 0,005 Gewichtsprozent, bevorzugter von 0,005 Gewichtsprozent bis 2 Gewichtsprozent und am meisten bevorzugt von 0,005 Gewichtsprozent bis 1 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der metallurgischen Pulverzusammensetzung hinzufgefügt werden.
Die Siliziumkarbid enthaltende metallurgische Pulverzusammensetzung für die Verwendung in der vorliegenden Erfindung kann zu verdichteten Teilen geformt werden, und zwar unter Verwendung konventioneller Techniken. Typischerweise wird die metallurgische Pulverzusammensetzung in einen Formenhohlraum hineingeschüttet und unter Druckeinwirkung von zwischen 68,95 und 2757,9 MPa (5 und 200 Tonnen pro Quadratinch (tsi)), und noch üblicher zwischen 137,9 und 1379 MPa (10 und 1000 tsi) verdichtet. Das verdichtete Teil wird dann aus dem Formenhohlraum herausgestoßen. Das verdichtete („grüne") Teil wird dann gesintert, um seine Festigkeit zu erhöhen. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das Sintern durchgeführt bei einer Temperatur von mindestens 2250°F (1230°C), und bevorzugter mindestens bei 2300°F (1260°C). Das Sintern wird für eine derartige Zeitspanne durchgeführt, die ausreichend ist, um das metallurgische Binden und Legieren zu erzielen. Es ist insbesondere bevorzugt, wie auch in den folgenden Beispielen gezeigt wird, die Siliziumkarbid enthaltende Pulverzusammensetzung bei einer Temperatur zu sintern, die bewirkt, daß das Siliziumkarbid in die Eisenmatrix derart hineindiffundiert, daß sie mit dem Eisen legiert. Zusätzliche Arbeitsschritte, wie z.B. Schmieden oder andere geeignete Herstellungstechniken oder Nacharbeiten können verwandt werden, um das endgültige Produkt herzustellen. Die Verwendung von Siliziumkarbid als Legierungselement führt zu verdichteten Teilen, die relativ hohe Härtewerte nach dem Sinterungsprozess aufweisen. Die Verwendung von Siliziumkarbid in der beschriebenen Art und Weise, in Verfahren, bei denen der Sinterungsschritt mit erhöhten Temperaturen durchgeführt wird, negiert in vielen Fällen die Notwendigkeit, das verdichtete Teil einer nachgeordneten Wärmebehandlung zu unterziehen, die dem Sinterungsschritt folgt, um die Härteeigenschaften des Teils zu verbessern.
BEISPIELE
Die folgenden Beispiele, die nicht als Einschränkung gedacht sind, zeigen bestimmte Ausführungsbeispiele und Vorteile der vorliegenden Erfindung. Falls nicht anders angegeben, bezieht sich jede Prozentangabe auf die Gewichtsbasis.

Die physikalischen Eigenschaften der Pulvermischungen sowie der sogenannten Grünling-Stäbe werden allgemein festgelegt gemäß den folgenden Testverfahren und Formeln: Eigenschaft Testverfahren

Rohdichte (g/cm³)	ASTM B331-76
Grünfestigkeit (psi)	ASTM B312-76
Größenänderung (%)	ASTM B610-76
Biegebruchfestigkeit (ksi)	MPIF Std.41
spezifische Zugfestigkeit (ksi)	MPIF Std.10
Bruchspannung (%)	MPIF Std.10

Beispiel 1
Verschiedene unterschiedliche Mengen von Siliziumkarbid wurden mit eisenbasierendem Metallpulver gemischt und verdichtet und gesintert. Die daraus resultierenden Teile zeigen, daß mit zunehmenden Siliziumkarbidgehalt auch die Festigkeit zunahm.
Das verwandte eisenbasierende Pulver war ANCORSTEEL 1000 Eisenpulver (Hoeganaes Corporation), welches ein im wesentlichen reines eisenbasierendes zerstäubtes Pulver ist. Das Siliziumkarbidpulver wurde erhalten von Norton Saint-Gobain und hatte einen d₅₀ Wert von 10 Mikron, wenn mittels eines Instruments MicroTrac II gemessen wurde, hergestellt von Leeds and Northrup, Horsham, PA, Modell-Nr: 158704. Das Siliziumkarbidpulver wurde gemischt mit dem A1000 Eisenpulver mit unterschiedlichen Mengenanteilen, wobei jede Zusammensetzung ebenfalls etwa 0,75 Gewichtsprozent Acarawax enthält, welches ein Ethylen-Bi-Stearamidwachs-Schmiermittel ist. Ein Bindemittel war eine Mischung von Polyethylenoxid und Polyethylenglycol und wurde verwandt in einer Menge in einer relativen Proportion zu der Menge des verwandten Siliziumkarbids (0,07 Gewichtsprozent Bindemittel für 2% SiC). Die Zusammensetzungen wurden hergestellt durch Kombinieren des eisenbasierenden Pulvers, des Schmiermittels und des Siliziumkarbids, wobei dann das Bindemittel in einer Acetonlösung unter Mischen hinzugefügt wurde und anschließend das Lösungsmittel wieder entfernt wurde. Die Zusammensetzung wurden verdichtet bei 551,6 MPa (40 tsi) in rechteckige Stäbe (etwa 1,5 "lang, 0,5" breit), die dann in einem Bandofen in einer 25% N₂/75% H₂ Atmosphäre (etwa 30 Minuten) gesintert und dann auf Raumtemperatur abgekühlt wurden.
Die Zusammenseztungen und Grünlingseigenschaften sind in der Tabelle 1.1 gezeigt
Tabelle 1.1
Die Eigenschaften der Teile, die bei 1260°C (2300°F) gesintert worden sind, sind in Tabelle 1.2 gezeigt.
Tabelle 1.2
Beispiel 2
Ein Vergleich der spezifischen Zufestigkeit gegenüber der Bruchspannung, was ein Maß für die Duktilität des verdichteten Teils ist, wurde mit verschiedenen Pulverzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung und anderen Zusammensetzung, die kein Siliziumkarbid enthielten, durchgeführt. Typischerweise wurde ein allgemein inverses Verhältnis zwischen der spezifischen Zugfestigkeit und der Bruchspannung erhalten. Dieses Experiment zeigt, daß die Hinzufügung von Siliziumkarbid gemäß der vorliegenden Erfindung einen höheren Bruchspannungswert für eine gegebene Zugfestigkeit ergibt.
Die Tabelle 3.1 zeigt die nominellen Zusammensetzungen auf einer Gewichtsprozentbasis von verschiedenen Mischungen oder Zusammensetzungen, die in diesem Experiment verwandt wurden.
Tabelle 3.1 Nominelle Zusammensetzungen der Pulvermischungen
A1000, 50HP, 85HP und 150HP sind Ancorsteel Qualitätspulver von Hoeganaes Corportion, Riverton, NJ. Diese Pulver werden gemischt mit Siliziumkarbidpulver (demgleichen, daß in Beispiel 1 verwandt wurde) mit Stufen von zwei (2p) Volumenprozent. Diese verschiedenen Zusammenstellungen wurden gemischt mit einem Schmiermittel und mit einem Bindemittel mit den Bedingungen, die im Beispiel 1 angegeben worden sind. Die verschiedenen Pulverzusammensetzungen wurden verdichtet bei 551,6 MPa (40 tsi) und anschließend bei einer Temperatur von 1260°C (2300°F) wie im Beispiel 1 für 30 Minuten gesindert. Die verdichteten Teile wurden dann geprüft auf ihre spezifische Zugfestigkeit (ksi) und auf die Bruchspannung (%).
Die Ergebnisse dieser Testreihe sind in 1 gezeigt. Die Daten für die F-Reihen-Zusammensetzungen wurden genommen von MPIF-35-Standarddaten von Materialstandards für P/M Teile (Metal Powder Industry Federation, 1997).

Claims

Verfahren zum Ausbilden eines verdichteten Metallwerkstückes aus einer metallurgischen Pulverzusammensetzung, mit den Verfahrensschritten: a) Bereitstellen einer metallurgischen Pulverzusammensetzung, enthaltend: (I) mindestens 85 Gewichtsprozent eines Basismetallpulvers, das mindestens 50 Gewichtsprozent eisenbasierendes Pulver enthält mit einer Rohdichte von zwischen 2,75 und 4,6 g/cm³; und (II) von 0,05–0,82 Gewichtsprozent Siliziumkarbid; b) Verdichten der metallurgischen Pulverzusammensetzung in einer Form bei einem Druck von zwischen 68,95 und 2757,9 MPa (5 und 200 tsi), um ein verdichtetes Werkstück auszubilden; und c) Sintern des verdichteten Werkstücks bei einer Temperatur von mindestens 1230°C (2250°F).
Verfahren Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sintertemperatur mindestens 1260°C (2300°F) beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Basismetallpulver mindestens 90 Gewichtsprozent zerstäubtes eisenbasierendes Pulver mit einer Rohdichte von zwischen 2,75 und 4,6 g/cm³ enthält.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die metallurgische Pulverzusammensetzung mindestens 95 Gewichtsprozent des Basismetallpulvers enthält.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Basismetallpulver 100 Gewichtsprozent zerstäubtes eisenbasierendes Pulver mit einer Rohdichte von zwischen 2,75 und 4,6 g/cm³ enthält.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das zerstäubte eisenbasierte Pulver eine derartige Pulverteilchengrößenverteilung aufweist, daß 50 Ge wichtsprozent des eisenbasierenden Pulvers durch ein Nr. 70-Sieb hindurchpaßt und von einem Nr. 400-Sieb, oder höherem Sieb, zurückgehalten wird.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliziumkarbid an das Basismetallpulver mittels Diffusion gebunden ist.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliziumkarbid in Form von siliziumkarbidhaltigem Pulver vorhanden ist.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliziumkarbid oder das siliziumkarbidhaltige Pulver eine Pulverteilchengrößenverteilung derart aufweist, daß es ein d₅₀-Wert unterhalb von 50 Mikron aufweist.
Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliziumkarbid oder siliziumkarbidhaltige Pulver eine Pulverteilchengrößenverteillung derart aufweist, daß es einen d₅₀-Wert unterhalb von 25 Mikron aufweist.
Verfahren Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliziumkarbid oder siliziumkarbidhaltige Pulver eine Pulverteilchengrößenverteilung derart aufweist, daß es einen d₅₀-Wert unterhalb von 10 Mikron aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 8–11, dadurch gekennzeichnet, daß das siliziumkarbidhaltige Pulver mindestens 95 Gewichtsprozent Siliziumkarbid enthält.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichtungsdruck zwischen 137,895 und 1378,95 MPa (10 und 100 tsi) beträgt.