DE602004011073T2

DE602004011073T2 - Verfahren zur herstellung von polyamidblends mit hohem weichmachergehalt

Info

Publication number: DE602004011073T2
Application number: DE602004011073T
Authority: DE
Inventors: Robert F. Parkersburg FISH; Steven A. Parkersburg MESTEMACHER
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 2003-08-13
Filing date: 2004-08-11
Publication date: 2009-01-02
Anticipated expiration: 2024-08-12
Also published as: DE602004011073D1; CN100404591C; JP2007502349A; CN1835991A; US7297737B2; JP4769719B2; ATE382652T1; US20050038146A1; CA2535518A1; WO2005019311A1; EP1654305A1; EP1654305B1

Description

Die vorliegende Patentanmeldung beansprucht den Nutzen aus der vorläufigen Patentanmeldung mit Aktenzeichen Nr. 60/494684, eingereicht am 13. August, 2003.
GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von hochplastifizierten Polyamid-Blends, die zusätzlich Additive enthalten, wie beispielsweise Schlagzähmacher und/oder Füllstoffe.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Es ist hinreichend bekannt, dass Schlagzähmacher, wie beispielsweise gepfropfte Kautschuke oder ionische Polymere, zur Verbesserung der Zähigkeit von Polyamiden eingesetzt werden können. Siehe hierzu beispielsweise die US-P-4174358 und 3845163 . Ebenfalls ist hinreichend bekannt, dass Weichmacher in Polyamid-Blends zur Verringerung ihrer Biegesteifheit eingearbeitet werden können. Ein Beispiel für einen gut bekannten wirksamen Weichmacher für Polyamide ist N-Butylbenzolsulfonamid (nachfolgend bezeichnet als BBSA). Siehe hierzu beispielsweise Kohan, M. I. Ed. Nylon Plastics Handbook, Hanser: München, 1995; S. 365. Plastifizierte, schlagfest gemachte Polyamidzusammensetzungen, wie beispielsweise ZYTEL^® 350PHS2 NC010, hergestellt von E. I. DuPont de Nemours, sind seit einer Reihe von Jahren verfügbar gewesen. Derartige Harze sind beispielsweise als Ummantelung bei Kabeln verwendbar. Obgleich jedoch Rohr- und Schlauchmaterial aus solchen Materialien gefertigt werden kann, wäre es wünschenswert, über Harze zur Erzeugung von Polyamid enthaltenen Rohren und Schlauchmaterial zu verfügen, die einen geringeren Biegemodul besitzen, da derartige Rohre und Schlauchmaterial eine hohe Flexibilität haben würde.
Eines der Verfahren zur Verringerung des Biegemoduls wäre die Einführung großer Mengen von Weichmacher in die Polyamidzusammensetzung. Thermoplastische Polyamide sind Feststoffe, die am wirksamsten auf Molekularebene mit anderen Materialien compoundiert werden, indem das Polyamid in einem geeigneten Apparat zur Verarbeitung in der Schmelze geschmolzen wird, wie beispielsweise in einem Extruder, und die zusätzlichen Materialien dem schmelzflüssigen Polyamid zugegeben und das resultierende Blend gründlich gemischt werden. Wenn man die Blends abkühlen lässt, werden die zusätzlichen Materialien in dem gesamten Polyamid gleichförmig verteilt. Wegen der für die Verarbeitung von Polyamiden in der Schmelze erforderlichen hohen Temperaturen, ist dieses Verfahren nicht effektiv, wenn große Mengen an flüchtigem Material dem Polyamid zugegeben werden müssen, da ein wesentlicher Teil der flüchtigen Materialien durch die Lüftungsöffnung des Extruders bei dem Luftdruck oder Vakuum verloren geht. Dieses erfordert, dass große Überschüsse des flüchtigen Materials dem Extruder zugegeben werden müssen, um diese Verluste zu kompensieren, wodurch sich Kosten und Komplexität des Prozesses erhöhen.
Plastifizierte Polyamidzusammensetzungen werden im typischen Fall hergestellt, indem das Polyamid und andere gewünschte Bestandteile mit dem Weichmacher in einem Extruder compoundiert werden. Da Polyamid-Weichmacher jedoch typischerweise relativ zum Compoundieren der Polyamide erforderlichen Temperaturen flüchtig sind, ist es schwierig, große Mengen an Weichmacher unter Anwendung dieses Verfahrens einzuarbeiten. Beispielsweise hat Polyamid 6,12, das relativ niedrigschmelzendes Polyamid ist, einen Schmelzpunkt von etwa 214°C und BBSA hat einen Siedepunkt von 340°C. Da es erforderlich ist, Polymere bei Temperaturen ausreichend oberhalb ihres Schmelzpunktes zu Compoundieren, wird Polyamid 6,12 bei Temperaturen compoundiert, bei denen BBSA einen erheblichen Dampfdruck hat, und es würde ein erheblicher Teil des in den Extruder eingeführten BBSA durch die Lüftungsöffnung während des Compoundierens verloren gehen, wodurch es unmöglich wird oder sehr ineffizient ist, hohe Beladungen an BBSA zu erzielen. Andere Polyamide, die höhere Schmelzpunkte haben, werden bei noch höheren Temperaturen compoundiert und erfahren dementsprechend höhere Verluste an Weichwachern. Weichmacher können in die Polyamide im Verlaufe des Polymerisationsprozesses eingearbeitet werden, jedoch ist es nicht praktisch und in einigen Fällen unmöglich, Additive, wie beispielsweise Schlagzähmacher oder Fasern oder Füllstoffe, während der Polymerisation einzuarbeiten.
Weniger flüchtige Weichmacher mit höherem Molekulargewicht sind verfügbar, jedoch sind sie nicht so wirksam wie BBSA und erfordern noch höhere Additivmengen. Dadurch werden andere Eigenschaften, wie beispielsweise die Zugfestigkeit, negativ beeinflusst. Darüber hinaus ist es oftmals wünschenswert, dass die plastifizierten Polyamidharzzusammensetzungen über eine Polyamid-Komponente mit einer hohen mittleren Molmasse verfügen und damit eine hohe Schmelze- und Lösungsviskosität haben. Derartige Zusammensetzungen werden oftmals bei Extrusionsprozessen verwendet, bei denen Rohre, Schlauchmaterial, flächiges Erzeugnis usw. erzeugt werden, wo eine hohe Schmelzeviskosität wünschenswert ist. Wenn Polyamide mit hohem Molekulargewicht durch einen Extruder gedrückt werden oder auf andere Weise in der Schmelze verarbeitet werden, um andere gewünschte Bestandteile einzuarbeiten, werden diese Polyamide oftmals jedoch im Molekulargewicht herabgesetzt und speziell dann, wenn Feuchtigkeit in dem Polyamid, den anderen Bestandteilen oder dem Extruder oder der Anlage zur Schmelzeverarbeitung enthalten ist. Es wäre daher wünschenswert über einen Prozess zu verfügen, mit dem die Herstellung von hochplastifizierten Polyamiden mit einem hohen mittleren Molekulargewicht möglich ist, die auch Additive enthalten. Ein solcher Prozess ist bisher unbekannt gewesen und obwohl ein solcher seit langem angestrebt worden ist, sind hochplastifizierte Polyamide mit einem hohen mittleren Molekulargewicht, die Additive enthalten, wie beispielsweise Schlagzähmacher, Verstärkungsmittel und Füllstoffe, kommerziell nicht verfügbar, was auf Schwierigkeiten zurückzuführen ist, die aufgetreten sind, wenn man versucht hat, sowohl derartige Additive als auch Weichmacher den Polyamiden zuzugeben, während man gleichzeitig effizient konventionelle Verfahren zur Verarbeitung in der Schmelze anwendet. Diese Schwierigkeiten sind besonders dann akut gewesen, wenn es ebenfalls erforderlich war, das Molekulargewicht von Polyamiden mit hohem mittlerem Molekulargewicht während der Einarbeitung von Weichmacher und Additiven aufrechtzuerhalten.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein wirksames Verfahren zum Herstellen einer hochplastifizierten Polyamidzusammensetzung zu gewähren, die Additive enthalten. Ein Merkmal der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung von hochplastifizierten Polyamidzusammensetzungen, die Additive enthalten, wie beispielsweise Schlagzähmacher und Füllstoffe. Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht in der Herstellung von hochplastifizierten Polyamidzusammensetzungen, die Additive enthalten, wobei das Polyamid ein hohes mittleres Molekulargewicht hat.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Offenbart und beansprucht wird hierin ein Verfahren zum Herstellen eines plastifizierten Polyamid-Blends, welches Verfahren die Schritte umfasst:

(a) Polymerisieren von Monomeren in Gegenwart von Weichmacher, um Partikel von plastifiziertem Polyamid zu erzeugen;
(b) Schmelzcompoundieren von Polyamid mit einem oder mehreren Additiven, um Partikel zu erzeugen;
(c) Partikel des plastifizierten Polyamids, die nach Schritt (a) hergestellt wurden, zum "Cube-Blend-Compoundieren" sowie die in Schritt (b) hergestellten Partikel des Polyamids, die mit einem oder mehreren Additiven schmelzcompoundiert wurden.

In die zur Anwendung gelangenen Additive können Schlagzähmacher, Füllstoffe und verstärkende Mittel einbezogen werden. Die in der vorliegenden Erfindung hergestellten Polyamid-Blends können zu Artikeln geformt werden, wie beispielsweise Schlauchmaterial und Rohre.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung umfasst die Schritte der synthetischen Darstellung eines Polyamids in Gegenwart eines Polyamid-Weichmachers zur Erzeugung von Komponente (A), das Schmelzcompoundieren von Polyamid mit einem oder mehreren Additiven zur Erzeugung von Komponente (B) und das Compoundieren zum "Cube-Blend" der Komponenten (A) (B) zur Erzeugung des Cube-Blends (C). Die zur Anwendung gelangenden Additive sind Materialien, die in der gesamten Polyamidharzzusammensetzung mit Hilfe des Schmelzeverarbeitens gleichmäßig verteilt werden können. Beispiele für Additive schließen Schlagzähmacher ein, die wahlweise auf das Polyamid über reaktive Extrusion gepfropft sein können, sowie Füllstoffe und Verstärkungsmittel, wie beispielsweise mineralische Füllstoffe und Glasfasern.
Die Komponente (A) der vorliegenden Erfindung ist ein Polyamid, das einen Weichmacher enthält. Die Komponente (A) wird hergestellt, indem das Polyamid in Gegenwart des Weichmachers synthetisch hergestellt wird, womit gewährleistet ist, dass der Weichmacher in dem gesamten Polyamid gleichmäßig verteilt ist. Das Polyamid der Komponente (A) wird mit Hilfe der Polykondensation von Dicarbonsäure oder von Dicarbonsäure derivierten Monomeren mit Diaurin-Monomeren hergestellt, mit Hilfe der Polykondensation von Aminocarbonsäure-Monomeren, mit Hilfe der Polymerisation von Lactam-Monomeren oder einer Kombination eines der vorgenannten. In Dicarbonsäurederivate können Diester, Säureester, Amide und Säurehalogenide einbezogen sein.
Es können aliphatische, alicyclische und aromatische Dicarbonsäuren und deren Derivate verwendet werden. Bevorzugt sind aliphatische Disäuren mit 4 bis 16 Kohlenstoffatomen. Beispiele für geeignete Dicarbonsäuren oder Dicarbonsäurederivate schließen ein: Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Decandicarbonsäure, Dodecandicarbonsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure und deren Derivate. Es können aliphatische, alicyclische und aromatische Diamine verwendet werden. Bevorzugt sind aliphatische Diamine mit 4 bis 16 Kohlenstoffatomen. Beispiele für geeignete Diamine sind: Hexamethylendiamin, 2-Methylpentamethylendiamin, Dodecandiamin, m-Xylylendiamin, p-Xylylendiamin und Bis(p-aminocyclohexyl)methan. Beispiele für geeignete Lactame schließen Caprolactam und Laurolactam ein. Beispiele für geeignete Aminocarbonsäuren schließen 6-Aminocapronsäure, 7-Aminoheptansäure und 11-Aminoundecansäure. Es können Mischungen von Monomeren zur Herstellung des Polyamids von Komponente (A) verwendet werden. Bevorzugte Monomere für die Herstellung von Komponente (A) schließen ein: Caprolactam; Hexamethylendiamin und Adipinsäure; Hexamethylendiamin und Dodecandicarbonsäure; 11-Amioundecanonsäure und Laurolactam.
Bevorzugte Weichmacher sind mit dem in Komponente (A) verwendeten Polyamid mischbar. Beispiele für Weichmacher, die zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sind, schließen Sulfonamide ein, einschließlich N-Alkylbenzolsulfonamide und Toluolsulfonamide. Geeignete Beispiele schließen N-Butylbenzolsulfonamid ein, N-(2-Hydroxypropyl)benzolsulfonamid, N-Ethyl-o-toluolsulfonamid, N-Ethyl-p-toluolsulfonamid, o-Toluolsulfonamid, p-Toluolsulfonamid. Bevorzugt ist N-Butylbenzolsulfonamid.
Das Polyamid von Komponente (A) kann mit Hilfe jeder beliebigen Vorrichtung hergestellt werden, die in der Fachwelt bekannt ist, wie beispielsweise in einem Autoklaven oder unter Anwendung eines kontinuierlichen Prozesses. Siehe hierzu beispielsweise Kohan, M. I. Ed. Nylon Plastics Handbook Hanser: München, 1995; S. 13–32. Bei der Herstellung von Komponente (A) werden die Polyamid-Monomere (d. h. Dicarbonsäuren oder Dicarbonsäuren-Derivate und Diamine und/oder Lactame und/oder Aminocarbonsäuren) mit einem oder mehreren Weichmachern vor der Polymerisation compoundiert. Zusätzlich können Additive wahlweise der Polymerisationsmischung zugegeben werden, wie beispielsweise Gleitmittel, Antischaummittel, Terminierungsmittel. Sobald die Polymerisation vollständig ist, ist die resultierende Komponente (A) ein Blend, das Polyamid mit Weichmacher enthält, der insgesamt gleichmäßig verteilt ist. Komponente (A) wird aus dem Polymerisationskessel entfernt und, was für den Fachmann auf dem Gebiet selbstverständlich ist, zu einer diskreten, rieselfähigen Partikelform geformt, wie beispielsweise Pellets, Würfel, Kugeln oder Flocken, beispielsweise indem das schmelzflüssige Polymer durch eine Düse zu Strängen gedrückt wird und die Stränge gekühlt und zu Partikeln geschnitten werden. Der Weichmacher wird mit etwa 10% bis etwa 30 Gew.% oder bevorzugt von etwa 15% bis etwa 25 Gew.% der Komponente (A) vorliegen. Die logarithmische Viskosität (IV) des Polyamids von Komponente (A) wird bevorzugt etwa 1,4 bis etwa 1,8 betragen, wenn unter Anwendung des Standards ASTM 2857 mit m-Kresol gemessen wird.
Die Komponente (B) der vorliegenden Erfindung ist ein Polyamid, das Additive enthält, wie beispielsweise einen oder mehrere Schlagzähmacher, verstärkende Mittel und Füllstoffe. Die Komponente (B) wird hergestellt durch Schmelzcompoundieren von Polyamid mit einem oder mehreren Additiven oder Modifikationsmitteln unter Anwendung irgendeiner beliebigen Methode des Schmelzcompoundierens, die in der Fachwelt bekannt ist, wie beispielsweise mit Hilfe eines Einschneckenextruders oder Doppelschneckenextruders, Compoundiervorrichtung, mit Hilfe eines Kneters, eines Banbury-Mischers usw. Bevorzugt sind Doppelschneckenextruder. Die Komponente (B) wird, was für den Fachmann auf dem Gebiet selbstverständlich ist, zu einer diskreten, rieselfähigen Partikelform geformt, wie beispielsweise Pellets, Würfel, Kugeln oder Flocken, zum Beispiel indem das schmelzflüssige Polymer durch eine Düse zu Strängen gedrückt und gekühlt und die Stränge zu Partikeln geschnitten werden. Das eine oder die mehreren Additive können vorzugsweise mit etwa 5% bis etwa 50 Gew.% oder mehr bevorzugt in etwa 10% bis etwa 30 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponente (B) vorliegen.
Beispiele für geeignete Schlagzähmacher schließen teilweise neutralisierte Copolymere von Ethylen mit Acrylsäuren und/oder Methacrylsäuren ein (zum Beispiel solche, die bei E. I. DuPont de Nemours and Co. als Surlyn^®-Ionomere verfügbar ist) sowie Polyolefine, wie beispielsweise Polyethylen, Polypropylen und Ethylen/Propylen/Dien(EPDM)-Kautschuke, die mit Kompatibilisierungsmitteln gepfropft sind, wie beispielsweise Dicarbonsäuren, Dicarbonsäureester und Diester sowie Anhydride. Geeignete Kompatibilisierungsmittel schließen Maleinsäureanhydrid ein, Fumarsäure und Maleinsäure. Es können Schlagzähmacher verwendet werden, die mit Kompatibilisierungsmitteln gepfropft sind und compoundiert sind mit anderen Polyolefinen, wie beispielsweise Polyethylen, Polypropylen und/oder EPDM-Kautschuken. Polyolefine, die von Anhydrid enthaltenen Comonomeren deriviert sind, können ebenfalls verwendet werden. Wie für den Fachmann auf dem Gebiet selbstverständlich erscheinen wird, können auch andere Schlagzähmacher für Polyamide in der Erfindung verwendet werden.
Verstärkende Mittel und Füllstoffe schließen Glasfasern ein, Carbonfasern, Metallfasern, Glaskügelchen, zerkleinertes Glas, amorphes Siliciumdioxid, Talkum, Kaolin, Wollastonit, Glimmer, Aluminiumsilicat, Magnesiumcarbonat, pulverförmiges Quarz, Feldspat, Nanocomposite, und dergleichen. Unter diesen sind Glasfasern bevorzugt. Für die Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignete Glasfasern sind solche, die allgemein als Verstärkungsmittel für thermoplastische Harze und warmhärtende Harze verwendet werden. Bevorzugte Glasfasern haben die Form von Glasmatten, Glaskurzfasern und Glasseilen, die aus Endlos-Glasfilamenten mit einem Durchmesser von 3 bis 20 Mikrometern gefertigt sind.
In die Komponente (B) können wahlweise zusätzliche Additive einbezogen sein, wie beispielsweise: Wärmeschutzmittel, Oxidationsschutzmittel und/oder Lichtschutzmittel; Gleitmittel; Formtrennmittel; Flammhemmmittel und dergleichen. Repräsentative Oxidation- und Wärmeschutzmittel schließen Halogenid-Salze ein, zum Beispiel die des Natrium, Kalium, Lithium, mit Kupfersalzen, zum Beispiel Chlorid, Bromid, Jodid, gehinderte Phenole, Hydrochinone, und verschiedene substituierte Vertreter solcher Gruppen und Kombinationen davon. Repräsentative UV-Stabilisiermittel schließen verschiedene substituierte Resorcine ein, Salicylate, Benzotriazole, Benzophenone und dergleichen. Repräsentative Gleitmittel und Formtrennmittel schließen Stearinsäure ein, Stearylalkohol und Stearamide. Repräsentative organische Farbstoffe schließen Nigrosin ein, während repräsentative Pigmente Titandioxid einschließen, Cadmiumsulfid, Cadmiumselenid, Phthalocyanine, Ultramarinblau, Carbon-Black und dergleichen. Flammhemmmittel können halogenierte organische Verbindungen einschließen, wie beispielsweise Decabromdiphenylether, halogenierte Polymere, wie beispielsweise Poly(bromstyrol) und bromiertes Polystyrol, Melaminphosphat, Melamincyanurat, Melaminpolyphosphat, roter Phosphor und dergleichen.
Die Komponenten (A) und (B) werden in fester Form durch Taumeln, Rühren oder auf andere Weise homogenes Mischen der Partikel bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes jeder Komponente zur Erzeugung eines Cube-Blends (C) gemischt. Das Cube-Blend (C) kann durch Taumeln der Komponenten (A) und (B) in einer Trommel erzeugt werden, indem sie in einem Orbitalmischer oder einem Doppeltrommelmischer gemischt werden, und in einer Beschickungsanlage mit Gewichtsdosierung in einen gemeinsamen Behälter zugeführt werden, sowie mit anderen Methoden, die dem Fachmann auf dem Gebiet gut bekannt sind. Die Partikel von Komponenten (A) und (B) sind vorzugsweise in der Größe und Form ähnlich, um eine Segregation der Komponenten im Cube-Blend (C) zu vermeiden.
Das Cube-Blend (C) kann zur Formgebung von Artikeln weiter in der Schmelze verarbeitet werden. Beispiele für geeignete Methoden der Schmelzeverarbeitung schließen Extrusion ein, Blasformen, Spritzgießen und Spritzformen. Beispiele für Formartikel schließen Rohre, Schlauchmaterial, Folien und flächige Erzeugnisse ein. Die logarithmische Viskosität der Artikel beträgt bevorzugt etwa 1,20 bis etwa 1,60 oder mehr bevorzugt etwa 1,35 bis etwa 1,55 bei Messung unter Anwendung des Standards ASTM 2857 mit Hilfe von m-Kresol.
BEISPIELE
BEISPIEL 1
Die Komponente (A) wurde in einem Polymerisationsprozess mit Chargenautoklaven hergestellt. Es wurde ein wässriges Polyamid 6,12 als Salzlösung (2.571 kg), herstellt aus Hexamethylendiamin und Dodecandicarbonsäure in Wasser, mit einem pH-Wert von etwa 7,6 und einer Salzkonzentration von 45% in einen Verdampfer geladen. Es wurde eine wässrige Lösung mit einem Gehalt von 10 Gew.% Antischaummittel (250 g), Hexanethylendiamin (4.000 g) und N-Butylbenzolsulfonamid (222 kg) zu der Lösung in den Verdampfer gegeben, die sodann durch Erhöhen der Temperatur bis zu 134°C und indem man den Druck bis zu 35 psi Absolutdruck ansteigen ließ, eingeengt. Die eingeengte Lösung wurde sodann in einen Autoklaven zusammen mit 82 g wässriger 76%iger Phosphorsäurelösung gegeben. Die Lösung wurde erhitzt, während man den Druck bis zu 265 psi Absolutdruck ansteigen ließ. Der Dampf wurde abgelüftet und das Erhitzen solange fortgesetzt, bis die Temperatur der Charge 255°C erreicht hatte. Der Druck wurde sodann langsam auf 18,9 psi Absolutdruck vermindert, während die Chargentemperatur bei 235°C gehalten wurde. Anschließend wurde der Druck auf 3 psi Absolutdruck gesenkt, während die Chargentemperatur bis 264°C anstieg und bei dieser Temperatur und Druck für 30 Minuten gehalten wurde. Abschließend wurde die Polymerschmelze zu Strängen extrudiert, gekühlt, zu Pellets geschnitten und unter Stickstoff bei 160°C getrocknet.
Die Komponente (B) wurde durch Schmelzcompoundieren eines Anhydrid-funktionalisierten EPDM-Schlagzähmacher (FUSABOND^® N MF521D, verfügbar bei E. I. DuPont de Nemours & Co., Inc., Wilmington, DE) mit Polyamid 6, 12 (ZYTEL^® 158 NC010, ebenfalls kommerziell verfügbar bei E. I. DuPont de Nemours & Co.) und den Wärmeschutz- und Oxidationsschutzmitteln Chimassorb 944F, Irgafos 168, Irganox 1098, und Tenuvin 234 (alle verfügbar bei Ciba Specialty Chemicals, Tarrytown, NY) hergestellt.
Das Polyamid 6, 12 (59,2 kg), Chimassorb 944F (1.287 g), Irgafos 168 (1.693,9 g), Irganox 1098 (1.693,9 g) und Tinuvin 234 (2.096,4 g) wurde als trockene Bestandteile gut gemischt, indem sie miteinander in einer Trommel getaumelt wurden. Dieses Blend wurde in die rückseitige Trommel eines Zehn-Zylinder-57mm-Werner&Pfleiderer-Doppelschneckenextruders mit einer Durchsatzrate von 65,48 lb/h unter Verwendung einer Beschickungsvorrichtung mit Gewichtsdosierung eingeführt. Der Anhydridfunktionalisierte EPDM-Schlagzähmacher wurde ebenfalls in der rückseitigen Trommel mit einem Durchsatz von 25,27 lb/h unter Verwendung einer zusätzlichen Beschickungsvorrichtung mit Gewichtsdosierung zugeführt. Das Polyamid 6, 12 wurde ebenfalls in der sechsten Trommel mit einem Durchsatz von 58,8 lb/h unter Verwendung einer Beschickungsvorrichtung mit Gewichtsdosierung und einer seitlichen Beschickungsvorrichtung vom Rück-Extruder zugeführt.
Der Extruder wurde mit einer Schneckendrehzahl von 250 U/Min. und einem Vakuum von etwa 0,47 bis 0,51 bar betrieben, das auf den Zylinder 9 aufgebracht war. Die Zylindertemperaturen wurden bei etwa 240°C eingestellt, während die Düsentemperatur bei etwa 250°C eingestellt war. Die Temperatur der Schmelze während des Extrusionsprozesse lag zwischen 280° und 285°C. Die aus dem Extruder kommenden Polymerstränge wurden in Wasser abgeschreckt und einem Cutter zugeführt. Die heißen Pellets wurden in einem Gefäß aufgenommen, das kontinuierlich mit Stickstoffgas gespült wurde, um Feuchtigkeitsaufnahme aus der Luft zu vermeiden.

Es wurden Pellets der Komponente (A) (5,9 kg) und Komponente (B) (3,2 kg) in einer Trommel vereint und durch Taumeln der Trommel bei Raumtemperatur zum Cube-Blend compoundiert. Die Feuchtigkeit in den Pellets des resultierenden Cube-Blends wurde zwischen 0,1% und 0,2 Gew.% durch Trocknen oder Zugabe von zusätzlichem Wasser nach Erfordernis eingestellt. Es wurden Teststäbe aus dem Cube-Blend in einer Spritzgussmaschine nach den ISO-Methoden geformt. Die geformten Stäbe wurden in ihrem formtrockenen Zustand unter Anwendung von ISO-Methoden getestet. Die logarithmische Viskosität wurde in m-Kresol unter Anwendung des Standards ASTM 2857 gemessen. Die Daten sind in Tabelle 1 gezeigt. TABELLE 1

	Beispiel 1
Reißdehnung (%)	281
Biegemodul (MPa)	753
Kerbschlagähigkeit nach Izod (0°C)	19,5
Kerbschlagzähigkeit nach Izod (23°C)	40,7
Zugfestigkeit (MPa)	52,1
logarithmische Viskosität in m-Kresol	1,539

Claims

Verfahren zum Herstellen von plastifiziertem Polyamid-Blend, umfassend die Schritte: (a) Polymerisieren von Monomeren in Gegenwart von Weichwachern, um Partikel von plastifiziertem Polyamid zu erzeugen; (b) Schmelzcompoundieren von Polyamid mit einem oder mehreren Additiven, um Partikel zu erzeugen; (c) Partikel des plastifizierten Polyamids, die nach Schritt (a) hergestellt wurden, zum "Cube-Blend" compoundieren sowie die in Schritt (b) hergestellten Partikel des Polyamids, die mit einem oder mehreren Additiven schmelzcompoundiert wurden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Additive Schlagzähmacher, Verstärkungsmittel oder Füllstoffe sind.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das plastifizierte Polyamid eine logarithmische Viskositätszahl von etwa 1,4 bis etwa 1,8 hat, gemessen in m-Kresol unter Anwendung des Standards ASTM 2857.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Weichmacher ein Sulfonamid ist.
Artikel, erzeugt aus dem plastifizierten Polyamid-Blend nach Anspruch 1.
Artikel von Anspruch 5 in Form eines Rohres oder einer Schlauchmaterials.