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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes, effektiveres und ökonomischeres
Verfahren zur Harnstoffsynthese aus Kohlendioxid und Ammoniak: 2 NH3 + CO2 ⇄ NH2CONH2 + H2O
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Dieses
Verfahren schließt
die Umsetzung von Ammoniak und Kohlendioxid ein, um Harnstoff zu
bilden, danach wird nicht umgesetztes Ammoniak und Kohlendioxid
durch Abscheiden mit Kohlendioxid bei einem Druck, der etwa gleich
dem Druck der Harnstoffsynthese ist und durch Hoch- und Niedrigdruckzersetzung von
restlichen Ammoniumcarbamat, abgetrennt. Das Verfahren der vorliegenden
Erfindung nutzt effizient Abgase aus der Hoch- und Niedrigdruckzersetzung
und kondensiert diese Gase und liefert ein ökonomischeres Verfahren zur
Harnstoffsynthese. Zum Beispiel reduziert die verbesserte Konservierung
und Wiedergewinnung von Hitze, die durch die vorliegende Erfindung
geliefert wird, Verfahrenskosten und verbessert die allgemeine Wirksamkeit
und Wirtschaftlichkeit der Harnstoffsynthese.
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Harnstoff
wird durch Umsetzung von Kohlendioxid und Ammoniak bei einer hohen
Temperatur und hohem Druck synthetisiert. Herkömmlicherweise wird diese Reaktion
innerhalb einer Harnstoffsynthesezone oder eines -reaktors bei einem
für die
Harnstoffsynthese geeigneten Druck und Temperatur durchgeführt und schließt die Bildung
und nachfolgende Dehydratisierung von Ammoniumcarbamat ein, um Harnstoff
zu bilden:
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Wie
oben gezeigt, wird die Bildung des Ammoniumcarbamats und seine nachfolgende
Dehydratisierung zu Harnstoff im wesentlichen gleichzeitig durchgeführt, um
Harnstoff zu ergeben. Dennoch können
die Reinheit und Ausbeute an Harnstoff in der erhaltenen Reaktionsmischung
(Harnstoffsyntheselösung)
durch Abscheiden mit Kohlendioxid und durch Hochdruckzersetzung
von Ammoniumcarbamat verbessert werden.
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Verfahren
zum Erhalten von Harnstoff aus Kohlendioxid und Ammonium sind bekannt,
siehe
Japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift
Nr. 10-182587 .
Harnstoff kann mit den folgenden Verfahrensschritten synthetisiert
werden:
Umsetzen von Ammoniak und Kohlendioxid bei einem Harnstoffsynthesedruck
und einer Harnstoffsynthesetemperatur, um eine Harnstoffsyntheselösung zu
bilden,
Trennen von nicht umgesetztem Ammoniumcarbamat von
der Harnstoffsyntheselösung
als eine Gasmischung aus Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser durch
In Kontakt bringen der Lösung
mit Kohlendioxid bei einem Druck, der im wesentlichen gleich dem
Harnstoffsynthesedruck ist, Kondensieren der erhaltenen Gasmischung
und Wiedergewinnen des Kondensats in der Harnstoffsynthesezone,
weiteres
Behandeln des Harnstoffsyntheselösung
aus der das nicht umgesetzte Ammoniumcarbamat entfernt wurde, um
eine wässerige
Harnstofflösung
zu erhalten, und
Konzentrieren der wässerigen Harnstofflösung.
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Bei
dem oben beschriebenen Verfahren verbleibt nach dem Abscheiden und
der Kondensation der Abgase aus dem Abscheider eine nicht kondensierte
Gasmischung, die Inertgas, Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser enthält. Diese
nicht kondensierte Gasmischung wird in einem Skrubber unter Verwendung
eines Absorptionsmediums gewaschen, um Ammoniak und Kohlendioxid
aus der nicht kondensierten Gasmischung zu absorbieren. Nach der
Wäsche
wird im wesentlichen nur Inertgas aus dem Skrubber nach außen aus
dem System abgelassen.
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Die
Japanische Patentoffenlegungsschrift
Nr. 61-109760 offenbart, das solch ein Inertgas in den
Hochdruckzersetzungsschritt des nicht umgesetzten Ammoniumcarbamats
eingeführt
werden kann, das in der Harnstoffsyntheselösung nach dem Kohlendioxidabscheiden
verblieben ist.
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Andere
Harnstoffsyntheseverfahren versuchen, die wässerige Harnstofflösung, die
durch die obigen Reaktionen gebildet wird, unter Verwendung der
Kondensationswärme,
die bei der Kondensation der Abgase aus dem Hochdruckzersetzungsschritt
erzeugt wurde, zu konzentrieren, siehe
Japanische Patentveröffentlichung Nr. 62-15070 ,
Japanische Patentoffenlegung Nr.
63-112552 ,
Japanische
Patentveröffentlichung
Nr. 62-39559 ,
Japanische
Patentveröffentlichung
Nr. 60-166656 ,
Japanische
Patentveröffentlichung
Nr. 62-39560 ,
Japanische Patentveröffentlichung
Nr. 63-126857 und
EP
0 329 214 A1 .
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Jedoch
beschreiben die obigen Verfahren nicht die verbesserte Wiedergewinnung
von Hitze, Effizienz und Wirtschaftlichkeit, die durch die vorliegende
Erfindung bereitgestellt werden, wobei die Abgase aus der Hochdruckzersetzung
von nicht umgesetztem Ammoniumcarbamat in der Harnstoffsyntheselösung in
wenigsten zwei Schritten kondensiert werden, das Kondensat in dem
Skrubber wiedergewonnen wird, und die nicht kondensierten Gase aus
dem Skrubber, wie in den 1, 2 und 3 gezeigt,
geführt
werden.
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Eine
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren mit verbesserter
Wärmeersparnis
zur Synthese von Harnstoff bereitzustellen, umfassend das Abscheiden
von nicht umgesetztem Ammoniumcarbamat unter Verwendung von Kohlendioxid
(z. B. Kohlendioxidrohmaterial) unter einem Druck, der gleich dem Harnstoffsynthesedruck
ist. In der vorliegenden Erfindung können die Ausdrücke "Kondensieren einer
Gasmischung" oder "Kondensation einer
Gasmischung" wahlweise
Kondensation und Waschen einer Gasmischung, Kondensation und Absorption
einer Gasmischung oder beides umfassen.
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Die
oben beschriebene Aufgabe der vorliegenden Erfindung kann mit dem
nachfolgenden Verfahren zur Harnstoffsynthese gelöst werden:
- (1) Umsetzen von Kohlendioxid, das eine kleine
Menge Sauerstoff zur Korrosionsverhinderung enthalten kann, mit
Ammoniak bei einem Druck und einer Temperatur, die für die Synthese
von Harnstoff in einer Harnstoffsynthesezone oder -reaktor geeignet
sind, dadurch wird eine Harnstoffsyntheselösung gebildet;
in Kontakt
bringen der Harnstoffsyntheselösung
mit Kohlendioxid bei einem Druck, der im wesentlichen gleich dem
Druck der Harnstoffsynthese ist, um einen Haupt- oder wesentlichen
Teil des nicht umgesetzten Ammoniumcarbamats, das in der Harnstoffsyntheselösung als
eine Gasmischung aus Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser enthalten
ist, abzutrennen;
Kondensieren der erhaltenen Gasmischung und
Wiedergewinnen des Kondensats in der Harnstoffsynthesezone oder
-reaktor;
Unterwerfen der Harnstoffsyntheselösung mit
einem Haupt- oder wesentlichen Teil des nicht umgesetzten Ammoniumcarbamats
einer Hochdruckzersetzung, vorzugsweise bei etwa 1 bis 4 MPa, wobei
nicht umgesetztes Ammoniumcarbamat, das in der Harnstoffsyntheselösung als
eine Gasmischung aus Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser verblieben
ist, abgetrennt wird;
Unterwerfen der resultierenden Harnstoffsyntheselösung, die
das verbliebene nicht umgesetzte Ammoniumcarbamat enthält, einer
Niedrigdruckzersetzung, vorzugsweise bei etwa 1 bis 0,5 MPa, in
wenigstens einem Arbeitsgang, wobei im wesentlichen alles verbliebene
nicht umgesetzte Ammoniumcarbamat als eine Gasmischung aus Ammoniak,
Kohlendioxide und Wasser abgetrennt wird, um eine wässerige
Harnstofflösung
zu erhalten;
Kühlen
und Kondensieren der Niedrigdruckgasmischung in einer Niedrigdruckzersetzung,
um ein Niedrigdruckkondensat zu erhalten;
Kondensieren der
Abgase aus der Hochdruckzersetzung des Ammoniumcarbamats mittels:
Zusammenbringen
mit einem Kondensat der Abgase aus den Hoch- und Niedrigdruckzersetzungen
des Ammoniumcarbamat, und
durch indirekten Wärmeaustausch
mit der wässerigen
Harnstoffsyntheselösung,
um die Hochdruckgasmischung zu kondensieren, um Kondensat aus den
Gasen der Hochdruckzersetzung zu erhalten;
Verwenden der Kondensationswärme, die
zu diesem Zeitpunkt für
wenigstens einen Teil der Wärmequelle zur
Konzentrierung der wässerigen
Harnstofflösung
erzeugt wurde; und
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Einführen des
Hochdruckkondensats (siehe Leitung 6 in 1, 2 und 3)
in den Kondensationsschritt für
die Gasmischung, die durch Abscheiden der Harnstoffsyntheselösung mit
Kohlendioxid bei einem Druck, der im wesentlichen gleich dem Harnstoffsynthesedruck
ist, erhalten wurde (siehe zum Beispiel Element "8" in 1, 2 und 3);
wobei
die Hochdruckgasmischung, die aus der Hochdruckzersetzung von nicht
umgesetztem Ammoniumcarbamat resultiert, durch einen indirekten
Wärmeaustausch
mit der wässerigen
Harnstofflösung
kondensiert wird (z. B.
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Kondensationselement
K in 1, 2 und 3), gefolgt
von wenigstens zwei Kondensationen und einem Waschen (z. B. wie
in P, Q beziehungsweise R in 1, 2 und 3 gezeigt
ist).
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Die
Kondensation der Hochdruckgasmischung oder Abgase, die aus der Hochdruckzersetzung
resultieren, kann wie folgt durchgeführt werden: Kondensieren der
Hochdruckgasmischung aus dem Hochdruckzersetzungsschritt (z. B.
Leitung 20 in 1, 2 und 3)
durch Mischen mit Kondensaten von Gasen, die von der Hoch- und Niedrigdruckzersetzung
von Ammoniumcarbamat erhalten wurden, und durch indirekten Wärmeaustausch
mit wässeriger
Harnstofflösung
(siehe "K" in 1,2 und 3);
Kondensieren
von verbliebener Hochdruckgasmischung in einer ersten Kondensationszone
oder einem erstem Kondensator (z. B. siehe "P" in 1, 2 und 3)
und Wiedergewinnen des flüssigen
Kondensats in einem Skrubber (z. B. Skrubber "F" in 1, 2 und 3),
Kondensieren
von verbliebener Hochdruckgasmischung aus dem vorherigen Kondensationsschritt
in einer zweiten Kondensationszone oder einem zweiten Kondensator
(z. B. "Q" in 1, 2 und 3),
in
Kontakt bringen von allem verbliebenen nicht umgesetzten Ammoniak
und Kohlendioxid mit dem unter Druck gesetzten Niedrigdruckkondensat
aus der Niedrigdruckzersetzung von nicht umgesetztem Ammoniumcarbamat
(z. B. aus Säule
H in 1, 2 und 3) in einem
Waschschritt (z. B. "R" in 1, 2 und 3)
und wahlweise Ablassen von Inertgas aus dem Waschschritt.
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Andere
Aufgaben der vorliegenden Erfindung schließen ein:
- (2)
Das oben in Abschnitt (1) beschriebene Verfahren, wobei die nicht
kondensierte Gasmischung enthaltend Inertgas, Ammoniak, Kohlendioxid
und Wasser, die von dem Abscheiden der Harnstoffsyntheselösung (z.
B. aus dem Abscheider "B" in 1, 2 und 3)
und aus dem Skrubber (z. B. Skrubber "B" in 1, 2 und 3)
erhalten wird, in die Hochdruckzersetzung eingebracht (z. B. "G" in 1) wird, um
nicht umgesetztes Ammoniumcarbamat zu zersetzen.
- (3) Das oben in Abschnitt (1) beschriebene Verfahren, wobei
die nicht kondensierte Gasmischung enthaltend Inertgas, Ammoniak,
Kohlendioxid und Wasser, die von dem Abscheiden der Harnstoffsyntheselösung (z.
B. aus dem Abscheider "B" in 1, 2 und 3)
und aus dem Skrubber (z. B. Skrubber "B" in 1, 2 und 3)
erhalten wird, in den Kondensationsschritt durch indirekten Wärmeaustausch
(z. B. "L" in 2)
eingeführt
wird, um wenigstens einen Teil Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser
in der Gasmischung zu kondensieren.
- (4) Das oben in Abschnitt (1) beschriebene Verfahren,
wobei die nicht kondensierte Gasmischung enthaltend Inertgas, Ammoniak,
Kohlendioxid und Wasser, die von dem Abscheiden der Harnstoffsyntheselösung (z.
B. aus dem Abscheider "B" in 1, 2 und 3)
und aus dem Skrubber (z. B. Skrubber "B" in 1, 2 und 3)
erhalten wird, in den Schritt der ersten Kühlung und Kondensation (z.
B. "P" in 3)
eingeführt
wird, um wenigstens einen Teil Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser
in der Gasmischung zu kondensieren.
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Bei
der vorliegenden Erfindung wird Gas aus einer Hochdruckzersetzungssäule in wenigstens
zwei Schritten kondensiert (oder in drei Schritten einschließlich der
Kondensation, die in der Heizvorrichtung für wässerige Harnstofflösung vorkommt).
Außerdem
kann auch Gas aus einem Skrubber zusammen mit dem Gas aus der Hochdruckzersetzung
kondensiert werden. Daher kann die Temperatur in dem Kondensationsteil der
Heizvorrichtung für
wässerige
Harnstofflösung
erhöht
werden und die Wärmerückgewinnung
kann effektiv durchgeführt
werden. Infolge der Präsenz
von Sauerstoff aus dem Skrubber kann auch die Korrosion der Vorrichtung
verhindert werden.
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Des
weiteren ermöglicht
die vorliegende Erfindung die Verwendung von Kondensaten, die einen
Druck aufweisen, der gleich dem Druck der Hochdruckzersetzungssäule ist,
als ein Absorptionsmedium für
Gase aus der Hochdruckszersetzungssäule, ohne das eine weitere
Erhöhung
des Druckes erforderlich ist.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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In
den angefügten
Zeichnungen zeigen:
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1 ein
Fließdiagramm,
das eine Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung zeigt, wobei eine nicht kondensierte
Gasmischung aus dem Abscheider und dem Skrubber der Hochdruckzersetzung
zugeführt wird;
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2 ein
Fließdiagramm,
das eine Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung zeigt, wobei eine nicht kondensierte
Gasmischung aus dem Abscheider und dem Skrubber der Kondensation
durch indirekten Wärmeaustausch
zugeführt
wird;
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3 ein
Fließdiagramm,
das eine Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung zeigt, wobei eine nicht kondensierte
Gasmischung aus dem Abscheider und dem Skrubber der Kondensation
der Hochdruckgasmischung aus dem Hochdruckzersetzungsschritt zugeführt wird.
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Bei
der vorliegenden Erfindung sind die Synthesebedingungen vorzugsweise
wie folgt:
ein Druck im Bereich von etwa 13 bis 25 MPaG,
eine
Temperatur im Bereich von etwa 180 bis 200°C,
das Molverhältnis (N/C)
von Ammoniak. zu Kohlendioxid im Bereich von etwa 3,0 bis 4,0, und
das
Molverhältnis
(H/C) von Wasser zu Kohlendioxid im Bereich von etwa 1 oder niedriger.
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Die
Bedingungen des Abscheidens der Harnstoffsyntheselösung aus
der Harnstoffsynthese mit Kohlendioxidausgangsmaterial sind vorzugsweise
wie folgt: der Druck ist etwa gleich dem Harnstoffsynthesedruck und
die Temperatur liegt im Bereich von etwa 160 bis 200°C.
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Die
Gasmischung aus Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser, die durch Abscheiden
der Harnstoffsyntheselösung
abgetrennt wurde, wird in den unteren Teil einer Kondensationszone
(Kondensator) eingeführt. Die
Kondensationsbedingungen sind vorzugsweise für die Temperatur etwa 160 bis
200°C, etwa
3,0 bis 4,5 für
N/C und etwa 1 oder niedriger für
H/C. Die Gasmischung wird durch in Kontakt bringen mit einer wässerigen Ammoniumcarbamatlösung kondensiert,
die in einem Kondensator enthalten ist und zu diesem Zeitpunkt kondensiert,
wobei Kondensationswärme
erzeugt wird. Die Kondensationswärme
wird durch die Erzeugung eines Niedrigdruckwasserdampfes wiedergewonnen.
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Die
Gasmischung eines Inertgases, Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser,
die nicht in der Kondensationszone kondensiert wurde, wird einem
Skrubber zugeführt,
der in dem oberen Teil der Kondensationszone installiert ist und
wird mit dem Kondensat der Gasmischung aus der Hochdruckzersetzung
gewaschen, was später
beschrieben wird. Die resultierende Waschlösung wird dem Boden der Kondensationszone
durch ein Ablaufrohr zugeführt,
das in der Kondensationszone installiert ist. Das meiste Ammoniak
und Kohlendioxid in der oben beschriebenen Gasmischung wird absorbiert
und zusammen mit verbliebenem Ammoniak und Kohlendioxid wird das
Inertgas aus dem Skrubber abgelassen. Das abgelassene Inertgas wird
zum Abscheiden verwendet, wie später
beschrieben wird, vorzugsweise bei der Hochdruckzersetzung.
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Bei
dem Kondensationsschritt fließt
das Kondensat durch das Abflußrohr
hinunter, das in der Kondensationszone liegt und eine Öffnung im
oberen Teil hat, dringt in einen Ejektor ein, der durch Ausgangsmaterial an
Ammoniak mit einem Druck von etwa 15 bis 30 MPa und einer Temperatur
von etwa 100 bis 200°C
abgeleitet ist, wobei der Druck des Kondensats um etwa 0,2 bis 1
MPa ansteigt. Das Kondensat wird dann der Harnstoffsynthesezone
zugeführt
(z. B. Element "A" in 1, 2 und 3).
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Der
Druck der Harnstoffsyntheselösung
aus dem Abscheideschritt wird auf etwa 1 bis 4 MPaG, vorzugsweise
1,5 bis 2,5 MPaG reduziert und wird der Hochdruckzersetzung zugeführt, um
nicht umgesetztes Ammoniumcarbamat, das in der Syntheselösung verblieben
ist, zu einer Gasmischung aus Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser
bei einer Temperatur von 120 bis 170°C zu zersetzen. Zu diesem Zeitpunkt
kann das Inertgas aus dem oben beschriebenen Skrubber der Hochdruckzersetzung
zugeführt
werden, der als ein Abziehmittel verwendet wird. Auf diese Weise
kann das nicht umgesetzte Ammoniumcarbamat, das in der wässerigen
Harnstofflösung
verblieben ist, vermindert werden.
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Die
wässerige
Harnstofflösung
aus der Hochdruckzersetzung erhält
immer noch eine geringe Menge nicht umgesetztes Ammoniumcarbamat.
Die wässerige
Lösung
wird weiter im Druck auf etwa 0,1 bis 0,5 MPaG erniedrigt und das
nicht umgesetzte Ammoniumcarbamat wird bei etwa 100 bis 130°C zersetzt.
Zu diesem Zeitpunkt kann etwas von dem Ausgangskohlendioxid als
Abziehmittel verwendet werden. Auf diese Weise kann Ammoniak in
der wässerigen
Harnstofflösung
im wesentlichen entfernt werden.
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Die
wässerige
Harnstofflösung,
die im wesentlichen kein Ammoniak aus der Niedrigdruckzersetzung enthält (z. B.
Element "H" in 1, 2 und 3),
wird einer Anreicherungs-(Verdampfungs)-Vorrichtung durch einen
Seitenzulauf eines indirekten Wärmeaustauschers
zugeführt.
Auf der anderen Seite wird die Gasmischung aus der Hochdruckzersetzung
dem Fernzulauf des indirekten Wärmeaustauschers
zugeführt,
um mit der wässerigen
Harnstofflösung
wärmeausgetauscht
zu werden. Die wässerigen
Harnstofflösung
wird durch die zu diesem Zeitpunkt erzeugte Kondensationswärme erwärmt. Auf
diese Weise wird die Kondensationswärme der Hochdruckgasmischung
zur Anreicherung der wässerigen
Harnstofflösung
verwendet. Im Übrigen
kann die wässerige
Harnstofflösung,
die durch die Kondensationswärme
erwärmt
wird, außerdem
durch den Niedrigdruckwasserdampf erwärmt werden. Die Anreicherung
wird vorzugsweise bei etwa 100 bis 130°C durchgeführt. Auf der anderen Seite
wird die Anreicherung der Hochdruckgasmischung vorzugsweise bei
etwa 100 bis 120°C
durchgeführt.
Die Anreicherung kann unter normalem oder vermindertem Druck durchgeführt werden.
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Das
Kondensat und die nicht kondensierte Gasmischung aus dem indirekten
Wärmeaustauscher
werden einer ersten Zone einer Hochdruckkondensation zugeführt. wobei
die nicht kondensierte Gasmischung teilweise unter Kühlung kondensiert.
Die verbliebene nicht kondensierte Gasmischung wird weiterhin einer zweiten
Zone der Hochdruckkondensation zugeführt, während das erhaltene Kondensat
einem Skrubber zugeführt
wird, der verwendet wird, um das Ammoniak und das Kohlendioxid in
der nicht kondensierten Gasmischung zu kondensieren. In dem zweiten
Schritt der Hochdruckkondensation wird die Gasmischung des weiteren
unter Kühlen
kondensiert und das Kondensat wird in den Fernzulauf des indirekten
Wärmeaustauschers (z.
B. Element "K" in 1, 2 und 3)
eingeführt,
der für
die Kondensation des Hochdruckgases verwendet wird, das aus dem Hochdruckzersetzungsschritt
(z. B. Element "G" in 1, 2 und 3)
erhalten wurde.
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Das
nicht kondensierte Gas, das in dem zweiten Schritt der Hochdruckkondensation
noch verblieben ist, enthält
hauptsächlich
Inertgas, aber es wird des weiteren mit einem Absorptionsmedium
in einer Waschsäule
gewaschen (z. B. Element R in 1, 2 und 3),
um restliches Ammoniak und Kohlendioxid aus dem Inertgas zu entfernen.
Das verbliebene Inertgas wird oben aus der Waschsäule abgelassen.
Die Waschlösung
aus dem oberen Teil der Waschsäule
wird dem zweiten Schritt der Hochdruckkondensation (z. B. Element "Q" in 1, 2 und 3)
zugeführt.
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Die
Gasmischung, die das Inertgas aus dem Skrubber (z. B. Skrubber "F" in 1, 2 und 3) enthält, kann
als Abziehmittel bei der Hochdruckzersetzung (siehe z. B. 1,
Element "G") verwendet werden,
alternativ kann es zusammen mit der Gasmischung aus der Hochdruckzersetzung
gemischt werden und in den Fernzulauf des indirekten Wärmeaustauschers
zur Erwärmung
der wässerigen
Harnstofflösung
(siehe z. B. 2, Element "K")
eingeführt
werden; alternativ kann es auch direkt einem ersten Schritt der
Hochdruckkondensation der Gasmischung aus der Hochdruckzersetzung
zugeführt
werden, um zu kondensieren (siehe z. B. 3, Element "P").
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Im
weiteren wird die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf die
beigefügten
Zeichnungen konkret beschrieben.
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Unter
Bezugnahme auf 1, die ein Fließdiagramm
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung zeigt, wird ein Teil flüssiges Ammoniak
mit dem Druck von etwa 15 bis 30 MPaG aus der Leitung 1 auf etwa
100 bis 200°C
mit einem Hochdruck- oder Niedrigdruckwasserdampf in einem Vorwärmer D vorgewärmt und
dann zu der Antriebsseite eine Ejektor E geführt, um den Druck eines Kondensats,
das durch ein Abflußrohr 3 eines
Kondensators C emporstrebt, um 0,2 bis 1 MPa zu erhöhen. Das
Ammoniak aus dem Ejektor E wird in den unteren Teil einer Harnstoffsynthesesäule A zusammen
mit Kohlendioxid geführt,
das etwa 0,2 bis 5 Volumen-% Luft als Sauerstoff enthält.
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Die
Leitungen 2, 2A, 2B und 2C sind
Leitungen zur Einführung
von Kohlendioxid in die Vorrichtung, das eine kleine Menge Sauerstoff
enthalten kann.
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Die
Harnstoffsynthesesäule
A arbeitet bei einem Druck im Bereich von etwa 13 bis 25 MPaG, einer Temperatur
im Bereich von etwa 180 bis 200°C,
einem N/C-Verhältnis
von etwa 3,5 bis 5,0 und einem H/C-Verhältnis von etwa 1,0 oder weniger.
Das eingeführte
Ammoniak, Kohlendioxid und das Kondensat werden in Harnstoff umgewandelt,
während
sie in der Synthesesäule
fließen
und die hergestellte Harnstoffsyntheselösung wird in den oberen Teil
eines Abscheiders B bei einem Druck, der im wesentlichen gleich
dem Harnstoffsynthesedruck ist, durch die Leitung 4 eingeführt.
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Während sie
abwärts
durch den Abscheider B fließt,
wird die Harnstoffsyntheselösung
mit dem Kohlendioxid in Kontakt gebracht, das im Gegenstrom durch
eine Leitung 26 bei 160 bis 200°C geführt wird, um nicht umgesetztes
Ammoniumcarbamat abzutrennen, das in der Harnstoffsyntheselösung als
eine Gasmischung aus Ammoniak, Kohlendioxid, einem Inertgas und
Wasser enthalten ist.
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Die
abgetrennte Gasmischung wird in den unteren Teil des Kondensators
C durch die Leitung 5 eingeführt. Die Gasmischung wird mit
einer Waschflüssigkeit,
die aus dem Skrubber F, der im oberen Teil installiert ist, durch
einen Waschflüssigkeitsverstärker 7 und
ein Abflußrohr 8 zu
dem unteren Teil des Kondensators C abwärts fließt, in Kontakt gebracht, um
bei 170 bis 190°C
zu kondensieren. Die zu diesem Zeitpunkt erzeugte Kondensationswärme wird
durch Erzeugung von Wasserdampf aus Wasser, das durch eine Leitung 9 eingeführt wird,
eliminiert und durch eine Leitung 10 abgelassen. Das erhaltene
Kondensat fließt
durch ein Abflußrohr 3,
das eine Öffnung
im oberen Teil des Kondensators aufweist und wird, wie oben beschrieben,
in die Synthesesäule
A durch den Ejektor E eingeführt.
Der Rest des flüssigen
Ammoniaks aus der Leitung 1 wird dem Kondensator C durch
eine Leitung 1A zugeführt,
um das N/C-Verhältnis bei
3,0 bis 4,5 und das H/C-Verhältnis bei
1 oder weniger in dem Kondensat in dem Kondensator C zu halten.
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Eine
Hochdruckabsorptionslösung,
die später
beschrieben wird, wird in den Skrubber F eingeführt, um die nicht kondensierte
Gasmischung aus dem Inertgas, Ammoniak und Kohlendioxid zu waschen,
wobei ein Teil des Ammoniaks und Kohlendioxids in der Gasmischung
absorbiert wird. Eine Gasmischung mit hauptsächlich Inertgas wird aus dem
oberen Teil des Skrubber abgelassen.
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Der
Druck der Harnstoffsyntheselösung,
aus der der Hauptteil an nicht umgesetztem Ammoniumcarbamat in dem
Abscheider B entfernt wurde, wird auf einen vorzugsweisen Druck
von 1,2 bis 2,5 MPaG reduziert und die Lösung wird dann durch eine Leitung 12 in
eine Hochdruckzersetzungssäule
G eingeführt
und auf 120 bis 160°C
erhitzt, um das meiste nicht umgesetzte Ammoniumcarbamat zu zersetzten.
Zu diesem Zeitpunkt wird das Inertgas aus der Leitung 11 in
den unteren Teil der Hochdruckzersetzungssäule G als ein Abziehmittel
eingeführt,
um die Abtrennung des nicht umgesetzten Ammoniumcarbamat einfacher
zu machen. Eine Gasmischung aus Ammoniak, Kohlendioxid, dem Inertgas
und Wasser wird durch eine Leitung 20 oben aus der Säule abgelassen.
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Die
erhaltene Harnstoffsyntheselösung,
aus der das meiste nicht umgesetzte Ammoniumcarbamat in der Hochdruckzersetzungssäule G abgetrennt
wurde, fließt
durch die Leitung 13 und nachdem der Druck der Lösung um
0,1 bis 0,5 MPaG reduziert wurde, wird die Lösung oben in einen Niedrigdruckzersetzungsturm
H eingeführt
und auf 110 bis 140°C
erhitzt, um im wesentlichen das Gesamte verbliebene nicht umgesetzte
Ammoniumcarbamat als eine Gasmischung aus Ammoniak, Kohlendioxid
und Wasser abzutrennen. Zu diesem Zeitpunkt kann jedes Ausgangskohlendioxid
als ein Abziehmittel aus einer Leitung 2C in den unteren
Teil der Niedrigdruckzersetzungssäule eingeführt werden. Die abgetrennte
Gasmischung wird durch eine Leitung 26 abgelassen. Eine
wässerige
Harnstofflösung,
die aus dem unteren Teil der Niedrigdruckzersetzungssäule H durch
eine Leitung 14 abgelassen wurde, wird durch die Leitung 15 in
eine Gas-Flüssig-Separator
I eingeführt, nachdem
der Druck auf Normaldruck gesenkt wurde und die Gasmischung, die
in kleinen Menge Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser enthält, wird
abgetrennt und durch eine Leitung 17 abgelassen. Die erhaltene
wässerige
Harnstofflösung
wird in einen Lagertank J für
eine wässerige
Harnstofflösung
durch eine Leitung 16 eingeführt.
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Die
wässerige
Harnstofflösung
aus dem Lagertank J für
wässerige
Harnstofflösung
fließt
durch eine Leitung 19 und wird einem Kondensationsteil
K und dann einem Heizelement L einer Heizvorrichtung für eine wässerige
Harnstofflösung
mittels einer Pumpe 18 zugeführt, um erhitzt zu werden.
Die Harnstofflösung
wird dann einer Anreicherungsvorrichtung M durch eine Leitung 23 zugeführt, um
konzentriert zu werden und die konzentrierte Harnstofflösung wird
durch eine Leitung 24 entnommen. Zu dem Zeitpunkt der Anreicherung
wird ein verdampfter Wasserdampf, der mit kleinen Mengen Ammoniak
und Kohlendioxid verunreinigt ist, durch eine Leitung 25 abgelassen.
Die Gasmischung aus der Leitung 20 und das Kondensat aus
einer Leitung 21, das später beschrieben wird, werden
dem Fernzulauf des Kondensationsteil K Heizvorrichtung für die wässerige
Harnstofflösung
zugeführt,
um durch indirekten Wärmeaustausch
mit der wässerigen
Harnstofflösung,
die durch den Seitenzulauf fließt,
zu kondensieren. Die wässerige
Harnstofflösung
wird mit der Kondensationswärme
der Gasmischung, die zu diesem Zeitpunkt erzeugt wird, erhitzt.
Die Temperatur des Fernzulaufs des Kondensationsteils K wird bei
100 bis 120°C
gehalten. Wasserdampf wird dem Fernzulauf des Heizteil L der Heizvorrichtung
der wässerigen
Harnstofflösung
zugeführt,
um die wässerige
Harnstofflösung,
die durch den Seitenzulauf fließt,
auf etwa 110 bis 138°C
zu erhitzen. Die kondensierte und nicht kondensierte Gasmischung, die
in dem Kondensationsteil der Heizvorrichtung der wässerigen
Harnstofflösung
erhalten wurde, wird der Fernzulauf eines ersten Kondensators P
durch eine Leitung 22 zugeführt und mit Wasser gekühlt, das
in einem Seitenzulauf fließt,
um zu kondensieren. Die Temperatur des Fernzulaufs des ersten Kondensators
P wird bei etwa 90 bis 120°C
gehalten. Das produzierte Kondensat wird durch eine Leitung 6 dem
Skrubber F zugeführt. Wasser
kann in Leitung 6 mittels Leitung 33 eingeführt werden.
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In
dem ersten Kondensator P wird die nicht kondensierte Gasmischung
in den Fernzulauf eines zweiten Kondensators Q durch eine Leitung 29 eingeführt und
unter Kühlen
kondensiert, wobei es in Kontakt gebracht wird mit einer Hochdruckwaschlösung, die
später
beschrieben wird, die durch die Leitung 31 zugeführt wird.
Das erhaltene Kondensat wird zu dem Fernzulauf des Kondensationsteils
K der Heizvorrichtung der wässerigen
Harnstoffsynthese, wie oben beschrieben, durch die Leitung 21 zugeführt. Die
Temperatur des Fernzulaufs des zweiten Kondensators Q wird bei 40
bis 70°C
gehalten. Die Gasmischung, die in dem Fernzulauf des zweiten Kondensators
Q nicht kondensiert wurde, wird durch eine Leitung 30 in
eine Waschsäule
eingeführt
und mit dem Niedrigdruckkondensat in Kontakt gebracht, das aus dem
oberen Teil durch eine Leitung 28 eingeführt wurde
und wird bei einem Druck von etwa 1,2 bis 2,5 MPaG unter Druck gesetzt,
um im wesentlichen das gesamte verbliebene Ammoniak und Kohlendioxid
zu absorbieren. Das Inertgas, das nicht absorbiert wurde, wird durch
die Leitung 32 nach außen
abgelassen.
-
Die
Gasmischung, die in einer Niedrigdruckzersetzungssäule H abgetrennt
wurde, wird zu einem Niedrigdruckkondensator N geschickt und unter
Kühlen
mit einer wässerigen
verdünnten
Ammoniumcarbamatlösung
(die eine kleine Menge Harnstoff enthalten kann), die durch die
Leitung 21 eingeführt
wurde, in Kontakt gebracht, wobei diese Lösung kleine Mengen Ammoniak
und Kohlendioxid aus Leitungen 17, 25 absorbiert
hat (und eine Gasmischung, die in einem Kondensator abgetrennt wurde,
wenn da ein Kondensator nach der Niedrigdruckzersetzungssäule H vorhanden
ist), um kondensiert zu werden, um ein Niedrigdruckkondensat zu
ergeben, das dann von der Leitung 28 in die Waschsäule R, nachdem
der Druck erhöht
wurde, eingeführt
wird.
-
Eine
andere Ausführungsform
wird unter Bezugnahme auf 2 beschrieben.
In dieser Ausführungsform,
ist der Punkt, der sich von der Ausführungsform, die zusammen mit 1 beschrieben
wurde, unterscheidet, nur der, daß die Gasmischung eines Inertgases,
Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser aus dem Skrubber F direkt zu dem
Kondensationsteil K durch eine Leitung 11 geführt wird.
-
Des
weiteren wird eine andere Ausführungsform
unter Bezugnahme auf 3 beschrieben. In dieser Ausführungsform,
ist der Punkt, der sich von der Ausführungsform, die zusammen mit 1 beschrieben
wurde, unterscheidet, nur der, daß die Gasmischung eines Inertgases,
Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser aus dem Skrubber F direkt ersten
Kondensator durch eine Leitung 11 geführt wird.
-
Beispielhafte
Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung werden nun unter Bezugnahme auf die 1, 2 und 3 beschrieben,
die jeweils die Ausführungsformen
der Beispiele 1, 2 und 3 beschreiben. Tabelle 1, die unten nach
Beispiel 3 erscheint, liefert einen direkten stöichometrischen Vergleich der
Verfahren der Beispiele 1, 2 und 3. Die Verfahren der vorliegenden
Erfindung können
durch einzelne getrennten Schritte beschrieben werden, die in einer
bestimmten Anordnung beschrieben werden, jedoch ist es so zu verstehen, daß diese
Verfahren die Wechselwirkung von vielen Komponenten und Zusammenhängen der
verschiedenen Schritte einschließen. Deshalb kann die Erfindung
alternativ durch unterschiedliche Anordnungen der Schritte beschrieben
werden, die das gleiche Gesamtverfahren beschreiben, während die
verschiedenen Verfahrensschritte, wie beschrieben, in Wechselwirkung
stehen. Während
diese besonderen Ausführungsformen
beispielhaft Aspekte der vorliegenden Erfindung angeben, ist es
so zu verstehen, daß die
vorliegende Erfindung nicht nur auf diese Ausführungsformen beschränkt ist.
-
Beispiel 1
-
Das
in 1 gezeigte Verfahren wird, wie folgt, durchgeführt. Die
Harnstoffsynthesereaktion wird bei einer Temperatur von 182°C und einem
Druck von 15,2 MPaG in einer Harnstoffsynthesesäule durch Einführen durch
Leitung 1 von 39588,75 kg/Std. flüssigen Ammoniaks, das auf 140°C durch ein
Vorheizelement D erwärmt
wurde, durch Leitung 2A werden 7140,00 kg/Std. Ausgangskohlendioxid,
das zusammen mit 1205 kg/Std. Luft und einem Inertgas durch Leitung 2 zugeführt wird
und durch Abflußohr 3 wird
ein Kondensat, das 50604,46 kg/Std. Harnstoff, 57049,10 kg/Std.
Ammoniak, 45132,18 kg/Std. Kohlendioxid, 36655,50 kg/Std. Wasser
und 154,59 kg/Std. Biuret enthält,
zugeführt,
durchgeführt.
-
Die
erhaltene Harnstoffsyntheselösung
enthaltend:
77240,55 kg/Std. Harnstoff,
81517,63 kg/Std.
Ammoniak,
32729,53 kg/Std. Kohlendioxid,
44657,29 kg/Std.
Wasser, und
179,58 kg/Std. Biuret
wird durch einen Abscheider
B durch eine Leitung 4 zugeführt und mit 43342,92 kg/Std.
des Ausgangskohlendioxids, das aus dem Bodenbereich durch eine Leitung 26 eingeführt wird,
in Kontakt gebracht und der Hauptteil des nicht umgesetzten Ammoniumcarbamats
wurde als eine Gasmischung enthaltend:
66607,50 kg/Std. Ammoniak,
61227,50
kg/Std. Kohlendioxid, und
6442,92 kg/Std. Wasser
abgetrennt.
-
Die
abgetrennte Gasmischung wurde in den unteren Teil des Kondensators
C und während
es durch den Kondensator floß,
wurde es mit einem Hochdruckkondensat enthaltend
249,17 kg/Std.
Harnstoff,
19154,99 kg/Std. Ammoniak,
22909,59 Kohlendioxid,
und
15205,00 kg/Std. Wasser
in Kontakt gebracht und durch
eine Leitung 6 dem oberen Teil eines Skrubbers F, der oben
auf dem Kondensator C angeordnet ist, zugeführt.
-
Vom
oberen Teil des Skrubbers F, wurde eine Gasmischung enthaltend
1137,92
kg/Std. Ammoniak,
1969,17 kg/Std. Kohlendioxid,
1205,00
kg/Std. eines Inertgases und
155,42 kg/Std. Wasser
durch
eine Leitung 11 abgelassen.
-
Die
Harnstoffsyntheselösung,
die aus dem unteren Teil des Abscheiders B abgelassen wurde, enthaltend:
73500,87
kg/Std. Harnstoff,
16970,74 kg/Std. Ammoniak,
17481,46
kg/Std. Kohlendioxid,
37134,84 kg/Std. Wasser, und
301,67
kg/Std. Biuret
wurde durch Leitung 12 geschickt und
der Druck auf 1,72 MPaG gesenkt und dann oben in eine Hochdruckzersetzungssäule G eingeführt und
in Kontakt gebracht mit der Gasmischung, die in den unteren Bereich
der Hochdruckzersetzungssäule
G durch Leitung 11 in einem Gegenstrom bei 155°C eingeführt wurde
und das meiste des nicht umgesetzten Ammoniumcarbamats wurde als
eine Gasmischung enthaltend:
10497,36 kg/Std. Ammoniak,
16841,16
kg/Std. Kohlendioxid,
1205,00 kg/Std. eines Inertgases und
3516,68
kg/Std. Wasser
durch Leitung 20 abgetrennt.
-
Die
Harnstoffsyntheselösung
enthaltend:
72747,30 kg/Std. Harnstoff,
8010,27 kg/Std.
Ammoniak,
3112,75 kg/Std. Kohlendioxid,
33567,62 kg/Std.
Wasser, und
358,95 kg/Std. Biuret
wurde aus dem unteren
Teil der Hochdruckzersetzungssäule
G durch Leitung 13 abgelassen, der Druck wurde auf 0,25
MPaG abgesenkt, in den oberen Teil einer Niedrigdruckzersetzungssäule H eingeführt und
auf 123°C erhitzt.
-
Eine
Gasmischung enthaltend
7644,32 kg/Std. Ammoniak,
5148,89
kg/Std. Kohlendioxid, und
3198,30 kg/Std. Wasser
wurde
aus dem oberen Teil der Niedrigdruckzersetzungssäule H abgelassen.
-
Auf
der anderen Seite wurde aus dem oberen Teil der Niedrigdruckzersetzungssäule H, eine
wässerige
Harnstofflösung
enthaltend:
72230,09 kg/Std. Harnstoff,
663,15 kg/Std.
Ammoniak,
492,02 kg/Std. Kohlendioxid,
30217,42 kg/Std.
Wasser, und
367,25 kg/Std. Biuret
durch eine Leitung 14 entnommen.
Nachdem der Druck gesenkt war, wurde die wässerige Harnstofflösung durch
eine Leitung 15 einem Gas-Flüssig-Separator I zugeführt, wo restliches Ammoniak
und Kohlendioxid entfernt wurden. Die resultierende wässerige
Harnstofflösung
wurde einem wässerigen
Harnstofflösungslagertank
J durch Leitung 16 zugeführt. Von diesem Lagertank aus
steht die wässerige
Harnstofflösung
zur Anreicherung und weiterem Bearbeiten in den Elementen K, L und
M, wie in 1 gezeigt, zur Verfügung.
-
Die
Gasmischung, die aus der Niedrigdruckzersetzungssäule H erhalten
wurde, wurde einem Niedrigdruckkondensator N durch eine Leitung 26 zugeführt und
unter Kühlen
mit einer wässerigen
verdünnten
Carbamatlösung,
enthaltend eine kleine Menge Harnstoff (aus Leitung 27)
in Kontakt gebracht und wurde kondensiert. Dieses Gaskondensat aus
der Niedrigdruckzersetzungssäule
H enthielt:
249,17 kg/Std. Harnstoff,
8664,30 kg/Std.
Ammoniak,
6075,10 kg/Std. Kohlendioxid, und
11169,99 kg/Std.
Wasser.
-
Dieses
Kondensat wurde dem oberen Teil einer Waschsäule R durch Leitung 28 zugeführt und
mit einem Gas in Kontakt gebracht, das von oberen Teil der Säule R floß, um Ammoniak
und Kohlendioxid aus dem fließenden
Gas zu absorbieren, wobei eine Waschlösung enthaltend
249,17
kg/Std. Harnstoff,
9052,21 kg/Std. Ammoniak,
6078,85 kg/Std.
Kohlendioxid, und
11184,15 kg/Std. Wasser
erhalten wurde.
-
Die
Waschlösung
wurde einem zweiten Kondensator Q durch Leitung 31 zugeführt. Das
Inertgas, das nicht absorbiert wurde, wurde durch eine Leitung 32 nach
außen
abgelassen. Die Waschlösung
wurde bei 51°C
mit einer Gasmischung enthaltend:
5990,82 kg/Std. Ammoniak,
1684,14
kg/Std. Kohlendioxid,
1023,48 kg/Std. Wasser, und
1205,00
eines Inertgases
aus Leitung 29 in Kontakt gebracht,
um ein Kondensat enthaltend
249,17 kg/Std. Harnstoff,
14648,45
kg/Std. Ammoniak,
7752,55 kg/Std. Kohlendioxid, und
12171,89
kg/Std. Wasser
zu erhalten.
-
Die
Gasmischung (394,58 kg/Std. Ammoniak, 10,42 kg/Std. Kohlendioxid,
35,83 kg/Std. Wasser und 1205,00 kg/Std. des Inertgases), die nicht
kondensiert wurde, wurde dem unteren Teil der Waschsäule R durch eine
Leitung 30 zugeführt
und gewaschen.
-
Das
Kondensat wurde in den Fernzulauf des Kondensationsteils K der Heizvorrichtung
der wässerigen Harnstofflösung durch
Leitung 21 und bei einer Temperatur von 110°C zusammen
mit der Gasmischung aus der Hochdruckzersetzungssäule G, die
durch Leitung 20 eingeführt
wurde, kondensiert, während
sie indirekt mit der wässerigen
Harnstofflösung
wärmeausgetauscht
wurde, die durch Leitung 19 aus dem wässerigen Harnstofflösungslagertank
J geschickt wurde. In Leitung 22 war der indirekte Wärmeaustauscher
vorhanden und enthielt eine nicht kondensierte Gasmischung aus:
10507,73
kg/Std. Ammoniak,
7408,84 kg/Std. Kohlendioxid,
1544,14
kg/Std. Wasser, und
1205,00 kg/Std. des Inertgases,
und
ein Kondensat aus:
249,17 kg/Std. Harnstoff,
14638,08
kg/Std. Ammoniak
17184,87 kg/Std. Kohlendioxid, und
14144,35
kg/Std. Wasser,
die Inhalte von Leitung 22 wurden
einem ersten Kondensator P zugeführt
und unter Kühlung
bei 100°C
kondensiert, um ein Kondensat enthaltend
249,17 kg/Std. Harnstoff,
19154,99
kg/Std. Ammoniak
22909,59 kg/Std. Kohlendioxid, und
14655,00
kg/Std. Wasser
zu erhalten.
-
Das
erhaltene Kondensat aus dem Kondensator P wurde mit 540 kg/Std.
Wasser gemischt, das aus Leitung 33 zur Abdichtung einer
Pumpe zugeführt
wurde, und diese Mischung wurde dem oberen Teil des Skrubber F durch
Leitung 6 zugeführt.
Die nicht kondensierte Gasmischung (eine Gasmischung enthaltend 5990,82
kg/Std. Ammoniak, 1684,14 kg/Std. Kohlendioxid, 1023,48 kg/Std.
Wasser und 1205,00 kg/Std. des Intergases) in dem ersten Kondensator
P wurde zu einem zweiten Kondensator Q durch eine Leitung 29 geschickt
und kondensiert, um das Kondensat zu erhalten, das oben erwähnt wurde,
das in Leitung 21 eingeführt wurde.
-
Die
wässerige
Harnstofflösung,
die in dem Lagertank J, wie oben beschrieben, gelagert wurde, wird dem
Kondensationsteil K der Heizvorrichtung der wässerigen Harnstoffsyntheselösung zugeführt, dann
dem Heizelement L der Heizvorrichtung der wässerigen Harnstoffsyntheselösung und
des weiteren durch Wasserdampf erhitzt und der Anreicherungsvorrichtung
M durch eine Leitung 23 zugeführt, um Harnstofflösung zu
erhalten, die etwa 95 Gewichts-% Harnstoff enthielt.
-
Beispiel 2
-
Dieses
Beispiel wurde, gemäß dem in 2 gezeigten
Verfahren, durchgeführt.
Bei diesem Verfahren, da die Gasmischung aus einer Leitung 11 direkt
dem Kondensationsbereich K der wässerigen Harnstoffsyntheselösungsheizvorrichtung
zugeführt
wird, sind die Flüssigkeits- und Gaszusammensetzungen nach
der Hochdruckzersetzung die nachfolgend genannten. Im Übrigen werden
der Verfahrensbedingungen so kontrolliert, um im wesentlichen die
gleichen, wie die in Beispiel 1 verwendeten, zu sein. Die Reaktionsgehalte
bei verschiedenen Punkten in dem in 2 gezeigten
Verfahren, werden unten beschrieben.
-
In
der Hochdruckzersetzungssäule
G Gaszusammensetzung
in Leitung 20:
| Ammoniak | 8623,33
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 13611,25
kg/Std. |
| Wasser | 3510,00
kg/Std. |
Zusmmensetzung
der Harnstoffsyntheselösung
in Leitung 13
| Harnstoff | 72747,30
kg/Std. |
| Ammoniak | 8746,37
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 4373,49
kg/Std. |
| Wasser | 33418,89
kg/Std. |
| Biuret | 358,95
kg/Std. |
-
In
der Niedrigdruckzersetzungssäule
H: Gaszusammensetzung
in Leitung 26:
| Ammoniak | 8380,43
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 6409,63
kg/Std. |
| Wasser | 3049,56
kg/Std. |
wässerige
Harnstofflösung
in Leitung 14:
| Harnstoff | 72230,09
kg/Std. |
| Ammoniak | 655,14
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 492,02
kg/Std. |
| Wasser | 30217,13
kg/Std. |
| Biuret | 367,25
kg/Std. |
-
In
der Waschsäule
R: Flüssigkeitszusammensetzung
in Leitung 28:
| Harnstoff | 249,17
kg/Std. |
| Ammoniak | 9400,41
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 7335,84
kg/Std. |
| Wasser | 11021,25
kg/Std. |
Flüssigkeitszusammensetzung
in Leitung 31:
| Harnstoff | 249,17
kg/Std. |
| Ammoniak | 9788,32
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 7339,59
kg/Std. |
| Wasser | 11035,41
kg/Std. |
Gaszusammensetzung
in Leitung 30:
| Ammoniak | 394,58
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 10,42
kg/Std. |
| Wasser | 35,83
kg/Std. |
| Inertgas | 1205,00
kg/Std. |
Gaszusammensetzung
in Leitung 32:
| Ammoniak | 6,67
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 6,67
kg/Std. |
| Wasser | 21,67
kg/Std. |
| Inertgas | 1205,00
kg/Std. |
-
Im
zweiten Kondensator Q: Flüssigkeitszusammensetzung
in Leitung 21:
| Harnstoff | 249,17
kg/Std. |
| Ammoniak | 14964,47
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 8887,21
kg/Std. |
| Wasser | 12066,34
kg/Std. |
-
Im
Kondensationsteil K der Heizvorrichtung der wässerigen Harnstofflösung: Gaszusammensetzung
in der Leitung 11:
| Ammoniak | 1137,92
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 1969,17
kg/Std. |
| Wasser | 155,42
kg/Std. |
| Inertgas | 1205,00
kg/Std. |
| Harnstoff | 249,17
kg/Std. |
| Ammoniak | 14954,82
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 17613,42
kg/Std. |
| Wasser
14122,33 kg/Std. | |
Gaszusammensetzung
in Leitung 22:
| Ammoniak | 9770,89
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 6854,21
kg/Std. |
| Wasser | 1609,43
kg/Std. |
| Inertgas | 1205,00
kg/Std. |
-
In
dem ersten Kondensator P: Flüssigkeitszusammensetzung
in Leitung 6:
| Harnstoff | 249,17
kg/Std. |
| Ammoniak | 19154,99
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 22909,59
kg/Std. |
| Wasser | 14665,00
kg/Std. |
Gaszusammensetzung
in Leitung 29:
| Ammoniak | 5570,73
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 1558,04
kg/Std. |
| Wasser | 1066,76
kg/Std. |
| das
Inertgas | 1205,00
kg/Std. |
-
In
der Anreicherungsvorrichtung M: wässerige
Harnstofflösung
in Leitung 19:
| Harnstoff | 72230,09
kg/Std. |
| Ammoniak | 467,34
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 342,72
kg/Std. |
| Wasser | 27111,52
kg/Std. |
| Biuret | 367,52
kg/Std. |
wässerige
Harnstofflösung
in Leitung 24:
| Harnstoff | 71922,45
kg/Std. |
| Ammoniak | 0
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 0
kg/Std. |
| Wasser | 3180,89
kg/Std. |
| Biuret | 484,48
kg/Std. |
-
Beispiel 3
-
Dieses
Beispiel wurde, gemäß dem in 3 gezeigten
Verfahren, durchgeführt,
aber die Verfahrensbedingungen wurden so kontrolliert, um im wesentlichen
die gleichen, wie die in Beispiel 1 verwendeten, zu sein. In dieser
Ausführungsform
wird die Gasmischung aus einer Leitung 11 direkt dem Fernzulauf
des ersten Kondensators P zugeführt.
Die Flüssigkeits-
und Gaszusammensetzungen nach der Hochdruckzersetzung waren die
folgenden.
-
In
der Hochdruckzersetzungssäule
G Gaszusammensetzung
in Leitung 20:
| Ammoniak | 8623,33
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 13611,25
kg/Std. |
| Wasser | 3510,00
kg/Std. |
Zusammensetzung
der Harnstoffsyntheselösung
in Leitung 13:
| Harnstoff | 72747,30
kg/Std. |
| Ammoniak | 8746,37
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 4373,49
kg/Std. |
| Wasser | 33418,89
kg/Std. |
| Biuret | 358,95
kg/Std. |
-
In
der Niedrigdruckzersetzungssäule
H: Gaszusammensetzung
in Leitung 26:
| Ammoniak | 8380,43
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 6409,63
kg/Std. |
| Wasser | 3049,56
kg/Std. |
wässerige
Harnstofflösung
in Leitung 14:
| Harnstoff | 72230,09
kg/Std. |
| Ammoniak | 655,14
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 492,02
kg/Std. |
| Wasser | 30217,13
kg/Std. |
| Biuret | 367,25
kg/Std. |
-
In
der Waschsäule
R: Flüssigkeitszusammensetzung
in Leitung 28:
| Harnstoff
249,17 kg/Std. |
| Ammoniak9400,41
kg/Std. |
| Kohlendioxid7335,84
kg/Std. |
| Wasser11021,25
kg/Std. |
Flüssigkeitszusammensetzung
in Leitung 31:
| Harnstoff | 249,17
kg/Std. |
| Ammoniak | 9788,32
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 7339,59
kg/Std. |
| Wasser | 11035,41
kg/Std. |
Gaszusammensetzung
in Leitung 30:
| Ammoniak | 394,58
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 10,42
kg/Std. |
| Wasser | 35,83
kg/Std. |
| Inertgas | 1205,00
kg/Std. |
Gaszusammensetzung
in Leitung 32:
| Ammoniak | 6,67
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 6,67
kg/Std. |
| Wasser | 21,67
kg/Std. |
| Inertgas | 1205,00
kg/Std. |
-
Im
zweiten Kondensator Q: in
Leitung 21:
| Harnstoff | 249,17
kg/Std. |
| Ammoniak | 14963,83
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 9137,91
kg/Std. |
| Wasser | 12124,13
kg/Std. |
-
Im
Kondensationsteil K der Heizvorrichtung der wässerigen Harnstofflösung: Flüssigkeitszusammensetzung
in Leitung 22:
| Harnstoff | 249,17
kg/Std. |
| Ammoniak | 14955,31
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 16761,24
kg/Std. |
| Wasser | 14092,94
kg/Std. |
Gaszusammensetzung
in Leitung 22:
| Ammoniak | 8631,85
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 5987,92
kg/Std. |
| Wasser | 1541,19
kg/Std. |
-
In
dem ersten Kondensator P: Flüssigkeitszusammensetzung
in Leitung 6:
| Harnstoff | 249,17
kg/Std. |
| Ammoniak | 19154,99
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 22909,59
kg/Std. |
| Wasser | 14665,00
kg/Std. |
Gaszusammensetzung
in Leitung 11:
| Ammoniak | 1137,92
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 1969,17
kg/Std. |
| Wasser | 155,42
kg/Std. |
| Inertgas | 1205,00
kg/Std. |
Gaszusammensetzung
in Leitung 29:
| Ammoniak | 5570,09
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 1808,74
kg/Std. |
| Wasser | 1124,55
kg/Std. |
| Inertgas | 1205,00
kg/Std. |
-
In
der Anreicherungsvorrichtung M: wässerige
Harnstofflösung
in Leitung 19:
| Harnstoff | 72230,09
kg/Std. |
| Ammoniak | 467,34
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 342,72
kg/Std. |
| Wasser | 27111,52
kg/Std. |
| Biuret | 367,52
kg/Std. |
wässerige
Harnstofflösung
in Leitung 24:
| Harnstoff | 71922,45
kg/Std. |
| Ammoniak | 0
kg/Std. |
| Kohlendioxid | 0
kg/Std. |
| Wasser | 3180,89
kg/Std. |
| Biuret | 484,48
kg/Std. |
-
Die
folgende Tabelle 1 vergleicht die Ausführungsformen der Beispiele
1, 2 und 3.
| | Bsp.
1 | Bsp.
2 | Bsp.
3 |
| Säule G – Hochdruckzersetzung |
| Leitung 20 (Gas) |
| Ammoniak | 10497,36 | 8623,33 | 8623,33 |
| Kohlendioxid | 16841,16 | 13611,25 | 13611,25 |
| Wasser | 3516,68 | 3510,00 | 3510,00 |
| Inertgas | 1205,00 | 0 | 0 |
| |
| Leitung 13 (Harnstoffsyntheselösung) |
| Harnstoff | 72747,30 | 72747,30 | 72747,30 |
| Ammoniak | 8010,27 | 8746,37 | 8746,37 |
| Kohlendioxid | 3112,75 | 4373,49 | 4373,49 |
| Wasser | 33567,62 | 33418,89 | 33418,89 |
| Biuret | 358,95 | 358,95 | 358,95 |
| |
| Leitung 11 (Gas) |
| Ammoniak | 137,92 | N/A | N/A |
| Kohlendioxid | 1969,17 | N/A | N/A |
| Wasser | 155,42 | N/A | N/A |
| Inertgas | 1205,00 | N/A | N/A |
| |
| Säule H – Niedrigdruckzersetzung |
| Leitung 26 (Gas) |
| Ammoniak | 7644,32 | 8380,43 | 8380,43 |
| Kohlendioxid | 5148,89 | 6409,63 | 6409,63 |
| Wasser | 3198,30 | 3049,56 | 3049,56 |
| |
| Leitung 14 (wässerige
Lösung) |
| Harnstoff | 72230,09 | 72230,09 | 72230,09 |
| Ammoniak | 663,15 | 655,14 | 655,14 |
| Kohlendioxid | 492,02 | 492,02 | 492,02 |
| Wasser | 30217,42 | 30217,13 | 30217,13 |
| Biuret | 367,25 | 367,25 | 367,25 |
| |
| Säule R – Waschen |
| Leitung 28 (Flüssigkeit) |
| Harnstoff | 249,17 | 249,17 | 249,17 |
| Ammoniak | 8664,30 | 9400,41 | 9400,41 |
| Kohlendioxid | 6075,10 | 7335,84 | 7335,84 |
| Wasser | 11169,99 | 11021,25 | 11021,25 |
| |
| Leitung 31 (Flüssigkeit) |
| Harnstoff | 249,17 | 249,17 | 249,17 |
| Ammoniak | 9052,21 | 9788,32 | 9788,32 |
| Kohlendioxid | 6078,85 | 7339,59 | 7339,59 |
| Wasser | 11184,15 | 11035,41 | 11035,41 |
| |
| Leitung 30 (Gas) |
| Ammoniak | 394,58 | 394,58 | 394,58 |
| Kohlendioxid | 10,42 | 10,42 | 10,42 |
| Wasser | 35,83 | 35,83 | 35,83 |
| Inertgas | 1205,00 | 1205,00 | 1205,00 |
| |
| Leitung 32 (Gas) |
| Ammoniak | 6,67 | 6,67 | 6,67 |
| Kohlendioxid | 6,67 | 6,67 | 6,67 |
| Wasser | 21,57 | 21,67 | 21,67 |
| Inertgas | 1205,00 | 1205,00 | 1205,00 |
| |
| Kondensator
Q (zweiter Kondensator) |
| Leitung 21 (Flüssigkeit) |
| Harnstoff | 249,17 | 249,17 | 249,17 |
| Ammoniak | 14648,45 | 14964,47 | 14963,83 |
| Kohlendioxid | 7752,55 | 8887,21 | 9137,91 |
| Wasser | 12171,80 | 12066,34 | 12124.13 |
| |
| Kondensationsteil
K |
| Leitung 11 (Gas) |
| Ammoniak | N/A | 137,92 | N/A |
| Kohlendioxid | N/A | 1969,17 | N/A |
| Wasser | N/A | 155,42 | N/A |
| Inertgas | N/A | 1025,00 | N/A |
| |
| Leitung 22 (Flüssigkeit) | | | |
| Harnstoff | 249,17 | 249,17 | 249,17 |
| Ammoniak | 14638,08 | 14954,82 | 14955,31 |
| Kohlendioxid | 17184,87 | 17613,42 | 16761,24 |
| Wasser | 14144,35 | 14122,33 | 14092,94 |
| |
| Leitung 22 (Gas) |
| Ammoniak | 10507,73 | 9770,89 | 8631,85 |
| Kohlendioxid | 7408,84 | 6854,21 | 5987,92 |
| Wasser | 1544,14 | 1609,43 | 1541,19 |
| Inertgas | 1205,00 | 1205,00 | 0 |
| |
| Kondensator
P (erster Kondensator) |
| Leitung 6 (Flüssigkeit) |
| Harnstoff | 249,17 | 249,17 | 249,17 |
| Ammoniak | 19154,99 | 19154,99 | 19154,99 |
| Kohlendioxid | 22909,59 | 22909,59 | 22909,59 |
| Wasser | 14665,
00 | 14655,
00 | 14655,
00 |
| |
| Leitung 11 (Gas) |
| Ammoniak | N/A | N/A | 1137,92 |
| Kohlendioxid | N/A | N/A | 1969,17 |
| Wasser | N/A | N/A | 155,42 |
| Inertgas | N/A | N/A | 1205,00 |
| |
| Leitung 29 (Gas) |
| Ammoniak | 5990,82 | 5570,73 | 5570,09 |
| Kohlendioxid | 1684,14 | 1558,04 | 1808,74 |
| Wasser | 1023,48 | 1066,76 | 1124,55 |
| Inertgas | 1205,00 | 1205,00 | 1205,00 |
| |
| Anreicherungsvorrichtung
M |
| Leitung 19 – wässerige
Harnstofflösung |
| Harnstoff | 72230,09 | 72230,09 | 72230,09 |
| Ammoniak | 467,34 | 467,34 | 467,34 |
| Kohlendioxid | 342,72 | 342,72 | 342,72 |
| Wasser | 27111,52 | 27111,52 | 27111,52 |
| Biuret | 367,52 | 367,52 | 367,52 |
| |
| Leitung 24 – wässerige
Lösung |
| Harnstoff | 71922,45 | 71922,45 | 71922,45 |
| Ammoniak | - | - | - |
| Kohlendioxid | - | - | - |
| Wasser | 3810,89 | 3810,89 | 3810,89 |
| Biuret | 484,48 | 484,48 | 484,48 |