DE60123592T2 - Hochtemperatur/hochdruck-farbeveränderung von diamanten - Google Patents
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Description
- TECHNISCHER HINTERGRUND DER ERFINDUNG
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Änderung der Farbe eines Diamanten, das die folgenden Schritte einschließt: Erzeugen einer Reaktionsmasse durch Bereitstellen des Diamanten in einem druckübertragenden Medium, das den Diamanten vollständig einschließt, und Einwirkenlassen einer hohen Temperatur und eines hohen Drucks auf die Reaktionsmasse während eines geeigneten Zeitraums.
- Diamanten werden im allgemeinen in vier Haupttypen unterteilt: Ia, Ib, IIa und IIb. Diese Typen werden gewöhnlich durch Infrarot- und Ultraviolettspektren unterschieden. Diamanten vom Typ Ia und Ib enthalten Stickstoff in einer Kombination von unterschiedlichen Formen. Typ Ib enthält einzelne substituierte Stickstoffatome oder C-Zentren. Typ Ia enthält eine Kombination verschiedener Stickstoffstrukturen. Diamanten vom Typ IIa haben einen Stickstoffgehalt von weniger als einigen Millionstel Teilen (ppm) und können als diejenigen Diamanten definiert werden, die unter Infrarotbestrahlung praktisch keine Absorption im Bereich von 1332–400 cm–1 aufweisen. Diamanten vom Typ IIa können eine braune Färbung aufweisen, von der vermutet wird, daß sie durch strukturelle Deformation innerhalb des Diamantkristallgitters verursacht wird.
- US-A-4 124 690 beschreibt ein Verfahren zur Umwandlung von Typ-Ib-Stickstoff in Typ-Ia-Stickstoff in Diamant vom Typ Ib durch Ausheizen bei hoher Temperatur unter einem Druck, der Graphitisierung verhindert. Diese Behandlung hat die Wirkung, die Gelbfärbung des Diamanten vom Typ Ib zu vermindern.
- ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren bereitgestellt, wie in Anspruch 1 dargelegt. Die übrigen Ansprüche stellen bevorzugte oder wahlfreie Merkmale der Erfindung dar.
- Die Zeitspanne, während welcher der Diamant den in Anspruch 1 erwähnten Bedingungen gemäß Schritt (ii) ausgesetzt wird, ist im allgemeinen um so länger, je niedriger die in dem oben beschriebenen Bereich angewandte Temperatur ist. Die Wärmebehandlungsdauer ist im allgemeinen nicht länger als 5 Stunden. Die bevorzugten Bedingungen für Schritt (ii) sind eine Temperatur im Bereich von 2500°C bis 2550°C während einer Zeit bis zu 90 Minuten. Beispiele geeigneter Bedingungen für Schritt (ii) sind:
2500°C während einer Zeit von 1 Stunde
2300°C während einer Zeit von 5 Stunden. - Die Reaktionsmasse kann im Schritt (ii) auch einer zweistufigen Wärmebehandlung ausgesetzt werden. In einer ersten Stufe wird die Reaktionsmasse während einer geeigneten Zeitspanne einer Temperatur im Bereich von 1900°C bis 2300°C unter einem Druck von 6,9 GPa bis 8,5 GPa ausgesetzt, und danach wird sie einer höheren Temperatur in dem oben beschriebenen Bereich ausgesetzt. In der ersten Stufe geht die Färbung des Diamanten in Rosa oder ein helleres Braun über, und in der zweiten Stufe ändert sich die Diamantfärbung von Rosa oder einem helleren Braun nach Farblos. In dieser Form der Erfindung erfolgt die Wärmebehandlung der ersten Stufe typischerweise während einer Zeitspanne im Bereich von 10 Minuten bis 10 Stunden, vorzugsweise von 20 Minuten bis 4 Stunden. Die bevorzugte Temperatur liegt im Bereich von 2100°C bis 2300°C, und der bevorzugte Druck beträgt 7,4 GPa bis 8,5 GPa. Die Wärmebehandlung der zweiten Stufe wird vorzugsweise über eine Zeitspanne bis zu 90 Minuten und typischerweise etwa 1 Stunde aufrechterhalten. Längere Zeiten bis zu 5 Stunden können benutzt werden, sind aber wegen der in dieser Stufe angewandten hohen Temperaturen im allgemeinen nicht wünschenswert. Die bevorzugte Temperatur ist 2500°C bis 2550°C, und der bevorzugte Druck ist 8,4 GPa bis 8,6 GPa in der zweiten Stufe.
- BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
- Bei der vorliegenden Erfindung wird ein brauner Diamantkristall vom Typ IIa, der im allgemeinen ein Naturdiamant ist, unter einem Druck ausgeheizt, der eine erhebliche Graphitisierung verhindert, um die zu der Braunfärbung führende Strukturdeformation zu modifizieren und dadurch die Braunfärbung zu vermindern und einen farblosen Diamanten zu erzeugen. Das oben beschriebene zweistufige Ausheizverfahren für Schritt (ii) ermöglicht das Auftreten einer Farbänderung auf kontrollierte Weise und begrenzt einen möglichen Schaden an dem Diamant.
- Das typische Infrarotabsorptionsspektrum eines Diamanten vom Typ IIa ist in
1 dargestellt. Es sind jedoch nicht alle Diamanten vom Typ IIa für eine Farbverbesserung durch Hochtemperatur- und Hochdruckbehandlung gemäß der vorliegenden Erfindung geeignet. Die Diamanten müssen eine braune Färbung aufweisen, die von dunkelbraun zu hellbraun variieren kann, einschließlich z. B. rosabraun. Diejenigen Diamanten vom Typ IIa, die sich am besten für die vorliegende Erfindung eignen, haben eine Stickstoffkonzentration von weniger als 2 ppm, vorzugsweise von weniger als 0,2 ppm, weisen eine braune bis rosabraune Färbung auf und haben ein typisches Absorptionsspektrum im ultravioletten/sichtbaren Bereich, wie in der Diagrammlinie a in2 dargestellt, das eine monoton ansteigende Absorption zeigt, oder eine monoton ansteigende Absorption mit breiten Banden, die um etwa 390 und 550 nm herum zentriert sind, wie in der Diagrammlinie bin2 dargestellt. - Die Farbänderung des Diamantkristalls vom Typ IIa kann durch die Änderungen im Absorptionsspektrum des Kristalls quantifiziert werden, das vor und nach dem Ausheizen aufgenommen wird. Spektren werden von dem Kristall bei Raumtemperatur mit Hilfe eines Spektrometers auf herkömmliche Weise aufgenommen und zeigen das Absorptionsspektrum des Kristalls im ultravioletten/sichtbaren Bereich. Nach dem Ausheizen des Kristalls werden nochmals Spektren davon bei Raumtemperatur aufgenommen.
- Die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens an derartigen Diamanten führt zu einer Verminderung oder effektiven Beseitigung sowohl der monoton ansteigenden Absorption als auch der Absorptionsbanden bei 390 nm und 550 nm, wodurch ein praktisch farbloser Diamant entsteht. Bei Anwendung der zweistufigen Wärmebehandlung erfolgen eine Verminderung der monoton ansteigenden Absorptionsstärke und die Erzeugung oder Verstärkung der breiten Absorptionsbanden bei 390 und 550 nm in der ersten Stufe.
- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird durch Bereitstellen eines Diamanten in einem druckübertragenden Medium, das einen Diamanten vollständig einschließt, eine Reaktionsmasse hergestellt. Das druckübertragende Medium ist vorzugsweise ein homogenes druckübertragendes Medium, das den angelegten Druck gleichmäßig über die gesamte Oberfläche des gerade behandelten Diamanten verteilt. Beispiele geeigneter Medien sind diejenigen, die eine niedrige Scherfestigkeit aufweisen, wie zum Beispiel Metallhalogenid-Salze. Beispiele geeigneter Metallhalogenid-Salze sind Kaliumbromid, Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Cäsiumchlorid, Cäsiumbromid, Kupferchlorid und Kupferbromid. Es hat sich gezeigt, daß derartige Medien die wünschenswerte gleichmäßige Druckverteilung liefern, die gewährleistet, daß eine etwa an der Diamantoberfläche auftretende Graphitisierung auf einem Minimum gehalten wird. Ein besonderer Vorteil der Verwendung eines Metallhalogenid-Salzes als druckübertragendes Medium ist, daß nach der Behandlung die Diamanten durch Auflösen des Mediums in heißem Wasser leicht zurückgewonnen werden können.
- Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Behandlung eines einzelnen Diamanten oder mehrerer getrennter Diamanten angewandt werden. Wenn mehrere getrennte Diamanten gleichzeitig behandelt werden, sollte jeder Diamant durch das druckübertragende Medium von seinen Nachbarn getrennt werden. Das größte Diamantvolumen, das behandelt werden kann, wird nur durch die Kapazität der benutzten Hochdruck-/Hochtemperatur-Vorrichtung begrenzt.
- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können herkömmliche Hochdruck-/Hochtemperatur-Vorrichtungen eingesetzt werden. Verschiedene Reaktionsbehälterkonfigurationen, die für indirekte oder direkte Beheizung der Reaktionsmasse sorgen, werden in der Patentliteratur offenbart und sind bei der Ausführung des vorliegenden Ausheizprozesses verwendbar. Diese Reaktionsbehälter bestehen gewöhnlich aus mehreren zusammenpassenden zylinderförmigen Elementen und Endkappen oder -scheiben zur Aufnahme der Reaktionsmasse im mittelsten Zylinder. In dem indirekt beheizten Reaktionsbehältertyp besteht eines der zylinderförmigen Elemente aus Graphit, das durch den Durchgang von elektrischem Strom beheizt wird und dadurch die Reaktionsmasse erhitzt. In dem direkt beheizten Reaktionsbehältertyp ist die Reaktionsmasse elektrisch leitfähig, wodurch die Notwendigkeit eines elektrisch leitenden Graphitzylinders entfällt, und elektrischer Strom wird direkt durch die Reaktionsmasse geleitet, um sie zu erhitzen.
- Die Erfindung wird durch das nachstehende Beispiel veranschaulicht.
- BEISPIEL 1
- Es wurde ein brauner Naturdiamant vom Typ IIa mit der in
3 , Diagrammlinie a, dargestellten Absorptionsspektrum im ultravioletten/sichtbaren Bereich vor Behandlung verwendet. Mehrere derartige Diamanten wurden in einem druckübertragenden Medium in einen Reaktionsbehälter des in4 dargestellten Typs eingebracht. Wie aus dieser Zeichnung erkennbar, werden die Diamantkristalle10 so in das druckübertragende Medium12 eingebracht, daß die Kristalle in dem druckübertragenden Medium voneinander abgesondert und getrennt sind. Die Diamanten sind vorzugsweise gleichmäßig in dem Medium verteilt. Das druckübertragende Medium ist vorzugsweise ein Medium mit niedriger Scherfestigkeit von dem oben beschriebenen Typ. Das diamanthaltige Medium12 wird in einen aus Graphit, Pyrophyllit, Magnesiumoxid oder Zirconiumoxid bestehenden Behälter14 eingebracht, der durch zusammenwirkende Metallbecher16 ,18 eingeschlossen wird, die eine Metalldose um den Behälter14 herum bilden. Das Metall kann Molybdän, Tantal oder Stahl sein. Die Dose kann um den Behälter herum zusammengepreßt werden, um Lufteinschlüsse zu beseitigen. Die gefüllte Dose wird nun in der Reaktionszone einer herkömmlichen Hochtemperatur-/Hochdruck-Vorrichtung angeordnet. Der Inhalt der Kapsel wurde einer Temperatur von 2250°C und einem Druck von 7,8 GPa ausgesetzt, und diese Bedingungen wurden während einer Zeitspanne von 4 Stunden beibehalten. Der Inhalt der Kapsel wurde danach einer Temperatur von 2550°C ausgesetzt und unter einem Druck von 8,6 GPa eine Stunde auf dieser Temperatur gehalten. Die Kapsel wurde aus der Vorrichtung entnommen und zum Abkühlen stehengelassen. Die Dose und der Graphitbehälter wurden entfernt und die Diamanten aus dem Medium zurückgewonnen. Das Absorptionsspektrum im ultravioletten sichtbaren Bereich des Diamanten nach der Behandlung ist in der Diagrammlinie b von3 dargestellt. Das Spektrum zeigt eine erhebliche Verminderung der Absorption, und der Diamant kann als farblos angesehen werden.
Claims (36)
- Verfahren zur Änderung der Farbe eines Diamanten, mit den folgenden Schritten: i) Erzeugen einer Reaktionsmasse durch Bereitstellen des Diamanten in einem druckübertragenden Medium, das den Diamanten vollständig einschließt; und ii) Einwirkenlassen einer hohen Temperatur und eines hohen Drucks auf die Reaktionsmasse während eines geeigneten Zeitraums; dadurch gekennzeichnet, daß der Diamant ein brauner Diamant vom Typ IIa ist; seine Farbe von braun nach farblos verändert wird und die Reaktionsmasse einer Temperatur im Bereich von 2200°C bis 2600°C unter einem Druck von 7,6 GPa bis 9 GPa ausgesetzt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Diamant ein Naturdiamant ist.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei der Diamant eine Stickstoffkonzentration von weniger als 2 ppm, braune bis rosabraune Farbe und ein Absorptionsspektrum im ultravioletten sichtbaren Bereich mit einer monoton ansteigenden Absorption oder einer monoton ansteigenden Absorption mit breiten Banden aufweist, die tun etwa 390 nm und 550 mit zentriert sind.
- Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Stickstoffkonzentration weniger als 0,2 ppm beträgt.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Diamant zunächst ein Absorptionsspektrum im ultravioletten sichtbaren Bereich aufweist, das eine monoton ansteigende Absorption und um etwa 390 nm und 550 nm zentrierte Absorptionsbanden aufweist, und nach Durchführung des Schritts (ii) eine Verminderung oder effektive Entfernung sowohl der monoton ansteigenden Absorption als auch der um etwa 390 nm und 550 nm zentrierten Absorptionsbanden aufweist.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Temperatur im Schritt (ii) im Bereich von 2500°C bis 2550°C liegt.
- Verfahren nach einem beliebigen der vorstehenden Ansprüche, wobei der Zeitraum, während dessen der Diamant den Bedingungen von Schritt (ii) ausgesetzt wird, 5 Stunden nicht überschreitet.
- Verfahren nach einem beliebigen der vorstehenden Ansprüche, wobei der Zeitraum, während dessen der Diamant den Bedingungen von Schritt (ii) ausgesetzt wird, 90 Minuten nicht überschreitet.
- Verfahren nach einem beliebigen der vorstehenden Ansprüche, wobei die Reaktionsmasse im Schritt (ii) einer zweistufigen Wärmebehandlung ausgesetzt wird, wobei die Reaktionsmasse in einer zweiten Stufe in dem in Anspruch 1 dargelegten Bereich einer höheren Temperatur ausgesetzt wird als in einer ersten Stufe.
- Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Farbe des Diamanten in der ersten Stufe in rosa oder ein helleres Braun übergeht und sich in der zweiten Stufe von rosa oder einem helleren Braun zu farblos verändert.
- Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei die Reaktionsmasse im Schritt (ii) in der ersten Stufe einer Temperatur im Bereich von 1900°C bis 2300°C ausgesetzt wird.
- Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei die Reaktionsmasse im Schritt (ii) in der ersten Stufe einer Temperatur im Bereich von 2100°C bis 2300°C ausgesetzt wird.
- Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei die Reaktionsmasse im Schritt (ii) in der ersten Stufe einer Temperatur im Bereich bis zu 2300°C ausgesetzt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, wobei die Reaktionsmasse im Schritt (ii) in der ersten Stufe einem Druck von 6,9 GPa bis 8,5 GPa ausgesetzt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, wobei die Reaktionsmasse im Schritt (ii) in der ersten Stufe einem Druck von 7,4 GPa bis 8,5 GPa ausgesetzt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, wobei die Reaktionsmasse im Schritt (ii) in der ersten Stufe einem Druck bis zu 8,5 GPa ausgesetzt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 16, wobei der Wärmebehandlungszeitraum in der ersten Stufe 10 Minuten bis 10 Stunden beträgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 16, wobei der Wärmebehandlungszeitraum in der ersten Stufe 20 Minuten bis 4 Stunden beträgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 18, wobei die Temperatur der Wärmebehandlung in der zweiten Stufe 2500°C bis 2550°C beträgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 18, wobei die Reaktionsmasse im Schritt (ii) in der zweiten Stufe einem Druck von 8,4 GPa bis 8,6 GPa ausgesetzt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 20, wobei der Wärmebehandlungszeitraum in der zweiten Stufe bis zu 5 Stunden beträgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 20, wobei der Wärmebehandlungszeitraum in der zweiten Stufe bis zu 90 Minuten beträgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 20, wobei der Wärmebehandlungszeitraum in der zweiten Stufe etwa 1 Stunde beträgt.
- Verfahren nach einem beliebigen der vorstehenden Ansprüche, wobei mehrere Diamanten in das druckübertragende Medium eingebracht werden, wobei jeder Diamant durch druckübertragendes Medium von seinem Nachbarn getrennt ist.
- Verfahren nach einem beliebigen der vorstehenden Ansprüche, wobei das druckübertragende Medium ein homogenes Medium ist, das den oder jeden Diamanten vollständig einschließt und über der gesamten Oberfläche des oder jedes Diamanten aufgebracht wird.
- Verfahren nach einem beliebigen der vorstehenden Ansprüche, wobei das druckübertragende Medium eine niedrige Scherfestigkeit aufweist.
- Verfahren nach einem beliebigen der vorstehenden Ansprüche, wobei das druckübertragende Medium wasserlöslich ist.
- Verfahren nach einem beliebigen der vorstehenden Ansprüche, wobei das druckübertragende Medium ein Metallhalogenidsalz ist.
- Verfahren nach Anspruch 28, wobei das Halogenid Bromid oder Chlorid ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 25, wobei das druckübertragende Medium Kaliumbromid ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 25, wobei das druckübertragende Medium Natriumchlorid ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 25, wobei das druckübertragende Medium Kaliumchlorid ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 25, wobei das druckübertragende Medium Cäsiumchlorid ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 25, wobei das druckübertragende Medium Cäsiumbromid ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 25, wobei das druckübertragende Medium Kupferchlorid ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 25, wobei das druckübertragende Medium Kupferbromid ist.
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