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DE60021547T2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung und behandlung von elastomeren verbundwerkstoffen, und durch das verfahren herstellbarer elastomerer verbundwerkstoff - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung und behandlung von elastomeren verbundwerkstoffen, und durch das verfahren herstellbarer elastomerer verbundwerkstoff Download PDF

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Publication number
DE60021547T2
DE60021547T2 DE60021547T DE60021547T DE60021547T2 DE 60021547 T2 DE60021547 T2 DE 60021547T2 DE 60021547 T DE60021547 T DE 60021547T DE 60021547 T DE60021547 T DE 60021547T DE 60021547 T2 DE60021547 T2 DE 60021547T2
Authority
DE
Germany
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masterbatch
elastomer
coagulum
latex
zone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE60021547T
Other languages
English (en)
Other versions
DE60021547D1 (de
Inventor
Bin Chung
W. Susan GREEN
Z. Ivan PODOBNIK
Joseph Cianciolo
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cabot Corp
Original Assignee
Cabot Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cabot Corp filed Critical Cabot Corp
Application granted granted Critical
Publication of DE60021547D1 publication Critical patent/DE60021547D1/de
Publication of DE60021547T2 publication Critical patent/DE60021547T2/de
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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft neuartige Verfahren und Vorrichtungen zum Herstellen und Behandeln von Elastomer-Kompositen sowie neuartige Elastomer-Kompositen, erhältlich durch die Anwendung der genannten Verfahren und Vorrichtungen. Insbesondere betrifft die Erfindung Verfahren und Vorrichtungen mit kontinuierlichem Strom zum Herstellen und Behandeln eines Elastomer-Masterbatches aus einem in Elastomer fein dispergiertem partikulärem Füllstoff, wie zum Beispiel Elastomer-Kompositen aus in Naturkautschuk fein dispergiertem, partikulärem Carbon-Black-Füllstoff, sowie Kautschukmaterialien und Erzeugnisse, die aus den genannten Masterbatch-Mischungen gebildet werden.
  • Hintergrund
  • Zahlreiche Erzeugnisse von wirtschaftlicher Bedeutung werden aus elastomeren Mischungen gebildet, wobei partikulärer Füllstoff in beliebigen verschiedener synthetischer Elastomere, Naturkautschuk oder Elastomer-Mischungen dispergiert wird. Carbon-Black wird zum Beispiel verbreitet als Verstärkungsmittel in Naturkautschuk und in anderen Elastomeren eingesetzt. Es ist übliche Praxis, einen Masterbatch herzustellen, das heißt mit Carbon-Black oder anderen Füllstoffen koaguliertes Elastomer, das wahlweise verschiedene Additive, wie zum Beispiel Extenderöl, enthält. Der Carbon-Black-Masterbatch kann mit verschiedenen Qualitäten von Carbon-Black hergestellt werden, das heißt mit Carbon-Blacks, die sich in ihrem spezifischen Flächengewicht und in ihrer „Struktur" unterscheiden.
  • Zwar kann ein breiter Bereich von Leistungsmerkmalen unter Nutzung der gegenwärtig verfügbaren Materialien und Herstellungsverfahren erzielt werden, jedoch besteht in der Industrie seit langem ein Bedarf an der Entwicklung von elastomeren Mischungen, die verbesserte Eigenschaften aufweisen, und an der Senkung der Kosten und der Reduzierung der Komplexität der gegenwärtigen Herstellungsverfahren. Insbesondere ist zum Beispiel bekannt, dass die Makrodispersionsebene, das heißt die Einheitlichkeit der Dispersion des Carbon-Blacks oder anderer Füllstoffe in dem Elastomer, die Leistungsmerkmale signifikant verbessern kann. Bei elastomeren Mischungen, die durch gründliches Mischen des Carbon-Blacks oder anderer Füllstoffe mit Naturkautschuk oder einem anderen Elastomer (zum Beispiel in einem Banbury-Mischer oder ähnlichem) hergestellt werden, erfordert eine Erhöhung der Makrodispersion längeres und intensiveres Mischen, was die Nachteile erhöhter Energiekosten, verlängerter Herstellungszeit und ähnliche Probleme nach sich zieht. Bei Carbon-Black-Füllstoffen mit bestimmten Flächengewichts- und Strukturmerkmalen ist Dispersion über einen bestimmten Grad hinaus bei Anwendung bekannter Mischvorrichtungen und Mischverfahren nicht möglich gewesen bzw. nicht wirtschaftlich durchführbar gewesen. Zusätzlich führt ein solches verlängertes oder intensiveres Mischen zu einem Abbau des Naturkautschuks oder anderer Elastomere durch Verringerung ihres Molekulargewichtes, wodurch die fertige elastomere Mischung für bestimmte Anwendungen unerwünscht wird.
  • Zusätzlich zu Trockenmischverfahren ist die kontinuierliche Zuführung einer Schlämme aus Elastomer-Latex und Carbon-Black zu einem Rührwerks-Koagulations-behälter bekannt. Solche „Nassverfahren" werden häufig mit synthetischem Elastomer, wie zum Beispiel Styren-ßutadien-Kautschuk (SBK), verwendet. Der Koagulationsbehälter enthält ein Koagulationsmittel, wie zum Beispiel eine Salzlösung oder eine wässrige Säurelösung, üblicherweise mit einem pH-Wert von etwa 2,5 bis 4. Die Schlämme aus Latex und Carbon-Black wird gemischt und danach in dem Koagulationsbehälter in kleine Perlen (üblicherweise mit einem Durchmesser von wenigen Millimetern), die auch als Nasskrume bezeichnet werden, koaguliert. Der Ablauf aus Krume und Säure (oder Salzlösung) wird abgeschieden, üblicherweise mittels eines Vibiationsmittelsiebes oder ähnlichem. Die Krume wird danach in einen zweiten Rührkessel geschüttet, wo sie gewaschen wird, um einen neutralen oder fast neutralen pH-Wert zu erzielen. Danach durchläuft die Krume zusätzliche Rüttelsieb- und Trocknungsschritte und ähnliches. Variationen dieses Verfahrens sind für die Koagulation von natürlichen und synthetischen Elastomeren vorgeschlagen worden. In dem auf Hagopian et al erteilten US-Patent 4,029,633, das wie die vorliegende Erfindung an die Cabot Corporation abgetreten worden ist, wird ein kontinuierliches Verfahren für die Herstellung von Elastomer-Masterbatch beschrieben. Eine wässrige Schlämme aus Carbon-Black wird zubereitet und mit einem natürlichen oder einem synthetischen Elastomer-Latex vermischt. Dieses Gemisch durchläuft einen sogenannten Aufrahmungsvorgang, bei dem wahlweise beliebige verschiedener Aufrahmungsmittel verwendet werden. Nach dem Aufrahmen des Carbon-Black/Latex-Gemisches durchläuft dieses einen Koagulationsschritt. Insbesondere wird das aufgerahmte Carbon-Black/Latex-Gemisch als einzelner kohärenter Strom in den Kern eines Stromes aus Koagulationsbad eingeleitet. Der dichte Strom aus aufgerahmtem Carbon-Black/Latex-Gemisch wird durch den Strom aus Koagulationsbad vor der Koagulation abgeschert und versprüht, wonach er einer geeigneten Reaktionszone zugeführt wird, wo die Koagulation abgeschlossen wird. Nach diesem Koagulationsschritt ist der Rest des Verfahrens im Wesentlichen herkömmlich und beinhaltet die Trennung der Krume von dem Abfallprodukt „Serum" sowie Waschen und Trocknen der Krume. Ein etwas ähnliches Verfahren wird in dem auf Heller et al erteilten US-Patent 3,048,559 beschrieben. Eine wässrige Schlämme aus Carbon-Black wird kontinuierlich mit einem Strom aus natürlichem oder synthetischem Elastomer-Latex vermischt. Die beiden Ströme werden unter Bedingungen vermischt, bei denen starke hydraulische Turbulenz und Stoß auftreten. Wie in dem Fall des oben erwähnten auf Hagopian et al erteilten Patentes wird der kombinierte Strom aus Carbon-Black-Schlämme und Elastomer-Latex danach durch Zugabe einer Säure- oder Salz-Koagulationsmittel-Lösung koaguliert.
  • Weitere Verfahren, bei denen ein kontinuierlicher Strom von im Wesentlichen koaguliertem Masterbatch, umfassend einen partikulären Füllstoff und ein Elastomer in einem Koagulum-Reaktor, bereitgestellt wird, werden in WO-A-9736724 und in WO-A-9916600 offen gelegt. Diese Dokumente beschreiben zusätzlich die nachfolgende Zuführung des Masterbatches zu einem freien Anschluss eines Trocknungsextruders und den Ablass des Masterbatches aus einer Auslassöffnung des Trocknungsextruders.
  • Da vor einiger Zeit erkannt worden ist, dass eine gute Dispersion eines Koagulationsfüllstoffes wichtig für das Erreichen einer guten Qualität und einer gleichbleibenden Produktleistung ist, sind beachtliche Anstrengungen unternommen worden, um Verfahren für die Bewertung der Dispersionsqualität in Gummi zu entwickeln. Entwickelte Verfahren sind unter anderem die Cabot Dispersion Chart und verschiedene Bildanalyseverfahren. Die Dispersionsqualität kann als der erreichte Mischzustand definiert werden. Eine ideale Dispersion von Carbon-Black ist der Zustand, bei dem die Carbon-Black-Granalien (oder Pellets) in Agglomerate zerlegt werden (was durch dispersives Mischen erreicht wird), die in dem Elastomer gleichmäßig voneinander getrennt sind (was durch distributives Mischen erreicht wird), wobei die Oberflächen aller Carbon-Black-Aggregate vollständig durch die Gummimatrix benetzt sind (was normalerweise als Einmischen bezeichnet wird.)
  • Die Makrodispersion von Carbon-Black oder anderen Füllstoffen in unvulkanisiertem Naturkautschuk oder einem anderen geeigneten Elastomer kann durch Anwendung von Bildanalyse von geschnittenen Oberflächenproben bewertet werden. Üblicherweise werden fünf bis zehn willkürlich ausgewählte optische Abbildungen von der Schnittfläche für die Bildanalyse herangezogen. Messerspuren und ähnliches werden unter Verwendung eines numerischen Filterverfahrens vorzugsweise entfernt. Die Bildanalyse der Schnittfläche liefert somit Informationen zu der Dispersionsqualität des Carbon-Blacks in einer Naturkautschukverbindung. Insbesondere ist der Prozentsatz der spektral unterlegten Fläche D (%) ein Indikator für die Qualität der Makrodispersion des Carbon-Blacks. Mit der Abnahme der Makrodispersionsqualität erhöht sich der prozentuale Anteil der spektral unterlegten Fläche. Die Dispersionsqualität kann daher verbessert werden, indem der prozentuale Anteil der spektral unterlegten Fläche reduziert wird.
  • Ein handelsübliches Bildanalysegerät, wie zum Beispiel das Modell IBAS Compact von der Kontron Elektronik GmbH (München, Deutschland) kann zur Messung der Makrodispersion von Carbon-Black oder anderen Füllstoffen verwendet werden. Bei quantitativen Makrodispersionsversuchen, wie sie in der Gummiindustrie üblicherweise verwendet werden, beträgt die kritische Abschnittgröße zehn Mikrometer. Fehler größer als etwa zehn Mikrometer bestehen üblicherweise aus spektral unterlegtem Carbon-Black oder anderem Füllstoff sowie aus Korn oder anderen Verunreinigungen, die sowohl das Aussehen als auch die Funktionsleistung beeinträchtigen können. Das Messen der Makrodispersion beinhaltet somit das Messen von Fehlern auf einer Oberfläche (erzeugt durch Mikrotomierung, Extrudieren oder Schneiden), die größer als zehn Mikrometer sind, nach der Gesamtfläche der Fehler pro untersuchter Flächeneinheit unter Verwendung eines Bildanalyseverfahrens. Die Makrodispersion D (%) wird wie folgt berechnet:
  • Figure 00040001
  • Wobei:
    Am = untersuchte Gesamtprobenfläche,
    Ni = Anzahl der Fehler mit einer Größe von Di,
    Di = Durchmesser des Kreises, der die gleiche Fläche hat wie der Fehler (Äquivalenzkreisdurchmesser),
    m = Anzahl der Bilder.
  • Es bestand lange Zeit ein Bedarf in verschiedenen Industriezweigen nach elastomeren Verbindungen aus partikulärem Füllstoff, der in einem geeigneten Elastomer dispergiert ist, insbesondere zum Beispiel in Naturkautschuk dispergiertes Carbon-Black mit verbesserter Makrodispersion. Wie weiter oben diskutiert, kann eine verbesserte Makrodispersion entsprechend verbesserte ästhetische und funktionelle Merkmale bereitstellen. Insbesondere wünschenswert sind neue elastomere Verbindungen von Carbon-Black in Naturkautschuk, wobei verbesserte Makrodispersion zusammen mit kontrollierter Mooney-Viskosität, höherem Molekulargewicht des Naturkautschuks und einer größeren Menge Bound Rubber erzielt wird.
  • Es ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, den genannten lange Zeit bestehenden Bedarf ganz oder teilweise zu decken.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Gemäß einem ersten Aspekt beinhaltet ein Verfahren der Herstellung und Behandlung von im Wesentlichen koagulierten Masterbatch mit einem partikulärem Füllstoff und einem Elastomer die Schritte des Herstellens des Masterbatches in einem Koagulum-Reaktor, des Zuführens des Masterbatches zu einer Einlassöffnung eines kontinuierlichen Compounders, der mehrere Rotoren aufweist, die in einer gestreckten Verarbeitungskammer axial ausgerichtet sind; des Verarbeitens des Masterbatches durch die Verarbeitungskammer des kontinuierlichen Compounders durch kontrollierten Betrieb der Rotoren sowie des Ablassens des Masterbatches aus einer Auslassöffnung des kontinuierlichen Compounders. In bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen kann das Verfahren auch den Schritt des Durchleitens des Masterbatches von der Auslassöffnung des kontinuierlichen Compounders durch eine offene Mühle und/oder den Schritt des Compoundierens von zusätzlichem Material in den Masterbatch in dem kon tinuierlichen Compounder umfassen. In bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen kann das zusätzliche Material aus zusätzlichem Füllstoff, zusätzlichem Elastomer, einem zweiten Masterbatch, Öl und anderen Additiven ausgewählt werden. In bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen kontrolliert der kontinuierliche Compounder die Mooney-Viskosität des Masterbatches.
  • Vorzugsweise wird der in dem Verfahren behandelte Masterbatch durch die Schritte hergestellt: Zuführen eines kontinuierlichen Stromes eines ersten Fluids, das Elastomer-Latex enthält, zu einer Mischzone eines Koagulum-Reaktors, der eine gestreckte Koagulum-Zone umfasst, die sich von der Mischzone bis zu dem Auslassende erstreckt; Zuführen eines kontinuierlichen Stromes eines zweiten Fluids mit einem partikulären Füllstoff unter Druck zu der Mischzone des Koagulum-Reaktors zwecks Bildung eines Gemisches mit dem Elastomer-Latex, wobei das Gemisch als kontinuierlicher Strom zu dem Auslassende durchgeleitet wird und der partikuläre Füllstoff eine Koagulation des Elastomer-Latex bewirkt, wobei das Vermischen des ersten Fluids und des zweiten Fluids in der Mischzone ausreichend energetisch ist, um den Elastomer-Latex mit dem partikulären Füllstoff vor dem Auslassende im Wesentlichen vollständig zu koagulieren; sowie Ablassen eines im Wesentlichen kontinuierlichen Stromes von Elastomer-Komposit von dem Auslassende des Koagulum-Reaktors.
  • Die vorliegende Erfindung stellt weiterhin ein Elastomer-Komposit bereit, das durch das oben genannte Verfahren erhältlich ist, das heißt durch Zuführen eines kontinuierlichen Stromes eines ersten Fluids, das Elastomer-Latex umfasst, zu einer Mischzone eines Koagulum-Reaktors, der eine gestreckte Koagulum-Zone definiert, die sich von der Mischzone zu einem Auslassende erstreckt; durch Zuführen eines kontinuierlichen Stromes eines zweiten Fluids, das partikulären Füllstoff umfasst, unter Druck zu der Mischzone des Koagulum-Reaktors zwecks Bildung eines Gemisches mit dem Elastomer-Latex, wobei das Gemisch als ein kontinuierlicher Strom zu dem Auslassende geleitet wird, wobei das Mischen des ersten Fluids und des zweiten Fluids ausreichend energetisch ist, um den Elastomer-Latex mit dem partikulären Füllstoff vor dem Auslassende im Wesentlichen vollständig zu koagulieren; durch Ablassen eines im Wesentlichen kontinuierlichen Stromes von Elastomer-Komposit von dem Auslassende des Koagulum-Reaktors; durch Zuführen des Elastomer-Komposits von dem Auslassende des Koagulum-Reaktors zu einem kontinuierlichen Compounder mit mehreren parallelen gestreck ten Rotoren, die in einer gestreckten Verarbeitungskammer axial ausgerichtet sind; durch Verarbeiten des Masterbatches durch die Verarbeitungskammer des kontinuierlichen Compounders durch kontrollierten Betrieb der Rotoren; und durch Ablassen des Masterbatches aus der Auslassöffnung des kontinuierlichen Compounders.
  • In bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen umfasst das Verfahren weiterhin den Schritt der Verarbeitung des Elastomer-Komposits von der Auslassöffnung des kontinuierlichen Compounders durch eine offene Mühle.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt hat eine Vorrichtung zur Herstellung von Elastomer-Komposit aus in Elastomer dispergiertem Füllstoff einen Koagulum-Reaktor, der eine Mischzone und eine gestreckte Koagulum-Zone definiert, die sich von der Mischzone zu dem Auslassende erstreckt; ein Latexzuführmittel, um Elastomer-Latexfluid kontinuierlich zu der Mischzone zuzuführen; ein Füllstoffzuführmittel, um partikuläres Füllstofffluid als einen kontinuierlichen Strahl in die Mischzone zuzuführen, um ein Gemisch mit dem Elastomer-Latexfluid zu bilden, das sich von der Mischzone zu dem Auslassende der Koagulum-Zone bewegt, wobei die Entfernung zwischen der Mischzone und dem Auslassende ausreichend ist, um eine im Wesentlichen vollständige Koagulation des Elastomer-Latex vor dem Auslassende zu ermöglichen; sowie einen kontinuierlichen Compounder, der eine Einlassöffnung aufweist, die mit dem Auslassende der Koagulum-Zone operativ verbunden ist, um die koagulierte Mischung von Elastomer-Latex und partikulärem Füllstoff aufzunehmen, eine Auslassöffnung, eine gestreckte Verarbeitungskammer sowie eine Vielzahl von Rotoren, die in der Verarbeitungskammer axial ausgerichtet sind. In bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen hat die Vorrichtung weiterhin Fördermittel zum Fördern eines im Wesentlichen kontinuierlichen Stromes von Elastomer-Komposit von dem Auslassende der Koagulum-Zone zu der Einlassöffnung des kontinuierlichen Compounders.
  • In bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen wird der Masterbatch in einem kontinuierlichen Compounder wie oben beschrieben unter Zugabe anderer Materialien verarbeitet. Insbesondere können die zusätzlichen Materialien sein: zusätzlicher Füllstoff; zusätzliches Elastomer; zusätzlicher Masterbatch, der Elastomer-Komposit und Carbon-Black oder anderen Füllstoff umfasst; beliebige verschiedener bekannter Additive, die in Elastomer-Kompositen verwendet werden, wie zum Beispiel Antioxidationsmittel, Ozon schutzmittel, Plastifizierungsmittel, Verarbeitungshilfsmittel (wie zum Beispiel flüssige Polymere, Öle und ähnliches), Harze, Flammenverzögerungsmittel, Extenderöle, Schmiermittel und eine Mischung aus denselben; und ein Vulkanisationssystem, oder eine Mischung aus denselben.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von Elastomer-Masterbatch das gleichzeitige Zuführen eines partikulären Füllstofffluids und eines Elastomer-Latexfluids zu einer Mischzone eines Koagulum-Reaktors, gefolgt von weiterer Verarbeitung in einem Entwässerungsextruder und einem kontinuierlichen Compounder wie oben beschrieben. Am stärksten vorzugsweise werden der Koagulum-Reaktor, der Entwässerungsextruder und der kontinuierliche Compounder zusammen in einer kontinuierlichen Produktionslinie betrieben. Eine Koagulum-Zone des Koagulum-Reaktors erstreckt sich von der Mischzone, vorzugsweise in einer steigenden Querschnittsfläche in der nachgeschalteten Richtung, von einem Einlassende zu einem Abfassende. Das Elastomer-Latex kann natürlich oder synthetisch sein, und der partikuläre Füllstoff umfasst Carbon-Black oder partikulären Füllstoff, der Koagulation des Latex bewirkt. Das partikuläre Füllstofffluid wird vorzugsweise als kontinuierlicher schneller Strahl eingespritzten Fluids zu der Mischzone zugeführt, wohingegen das Latexfluid mit geringer Geschwindigkeit zugeführt wird. Die Geschwindigkeit, der Förderstrom und die Partikelkonzentration des partikulären Füllstofffluids sind ausreichend, um Mischen mit hoher Scherbeanspruchung mit dem Latexfluid und Strömungsturbulenz des Gemisches innerhalb wenigstens eines vorgelagerten Abschnittes der Koagulum-Zone zu bewirken, so dass im Wesentlichen vollständige Koagulation des Elastomerlatex mit dem partikulären Füllstoff vor dem Auslassende bewirkt wird. Somit wird im Wesentlichen vollständige Koagulation gemäß den bevorzugten Ausführungsbeispielen bewirkt, ohne dass ein Säure- oder Salz-Koagulationsmittel eingesetzt werden muss. Der Koagulum-Reaktor wird in der ebenfalls anhängigen US-Patentanmeldung Ifd. Nr. 08/823,411 in gemeinschaftlichem Eigentum und in WO-A-9736724 ausführlicher besprochen. Der Masterbatch von dem Koagulum-Reaktor wird durch einen Entwässerungsextruder hindurchgeführt, um den größten Teil des Wassers aus dem Masterbatch zu entfernen, und wird danach zu einer Einlassöffnung des oben beschriebenen kontinuierlichen Compounders zugeführt, vorzugsweise in einem kontinuierlichen Strom von dem Koagulum-Reaktor. Der kontinuierliche Compounder trocknet den Elastomer-Masterbatch, kontrolliert die Mooney-Viskosität des Elastomer-Masterbatches und steuert in bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispie len andere Merkmale und Leistungseigenschaften des Masterbatches über Beeinflussung der Betriebsparameter des kontinuierlichen Compounders, einschließlich der Rotordrehzahl, des Durchsatzes, der Öffnungsgröße der Auslassöffnung, der Temperatur der Auslassöffnung und der Temperatur der Verarbeitungskammer. Der Masterbatch kann gemäß bestimmter bevorzugter Ausführungsbeispiele nach dem kontinuierlichen Compounder durch eine offene Mühle weiter verarbeitet werden, um die Mooney-Viskosität des Masterbatches weiter zu kontrollieren. Dies ist besonders vorteilhaft, da der von dem Koagulum-Reaktor hergestellte Elastomer-Masterbatch eine Mooney-Viskosität haben kann, die für den Einsatz in bestimmten Anwendungsfällen zu hoch ist. Eine weitere Verarbeitung des Masterbatches durch den kontinuierlichen Compounder und die offene Mühle stellt eine hervorragende Produktsteuerung bereit, um die gewünschte Mooney-Viskosität und den gewünschten Feuchtegrad zu erzielen.
  • In besonders bevorzugten Ausführungsbeispielen ist der oben beschriebene Entwässerungsextruder durch einen Förderer oder eine Leitung mit dem Koagulum-Reaktor verbunden, um den Masterbatch von dem Koagulum-Reaktor zu dem Entwässerungsextruder zu fördern, und der kontinuierliche Compounder befindet sich unmittelbar hinter dem Entwässerungsextruder, so dass der Masterbatch in einem kontinuierlichen Verfahren hergestellt und behandelt werden kann. Somit wird eine kontinuierliche Verfahrenslinie für die Bildung und Behandlung von Elastomer-Masterbatch geschaffen, die eine wesentlich wirtschaftlichere Produktion ermöglicht. Die Nutzung des kontinuierlichen Compounders mit einem Entwässerungsextruder und einem Koagulum-Reaktor in einer kontinuierlichen Verfahrenslinie kann die Steuerung und Änderung der Betriebsparameter der Masterbatch-Produktion und der Behandlungslinie ohne Unterbrechung der kontinuierlichen Verfahrenslinie ermöglichen.
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Vorrichtung werden ein oben beschriebener Koagulum-Reaktor, ein Entwässerungsextruder und ein kontinuierlicher Compounder in einer Masterbatch-Produktions- und -behandlungslinie gekoppelt. Gemäß bestimmter bevorzugter Ausführungsbeispiele wird eine offene Mühle bereitgestellt, um den Elastomer-Masterbatch zu kühlen und seine Mooney-Viskosität weiter zu steuern, nachdem er den kontinuierlichen Compounder durchläuft.
  • Gemäß einem anderen bevorzugten Ausführungsbeispiel der Vorrichtung werden Mittel zur Zuführung von Elastomer-Latexfluid zu der Mischzone des oben genannten Koagulum-Reaktors, vorzugsweise unter Bedingungen niedrigen Druckes und im Wesentlichen unter laminarer Strömung bereitgestellt, und Mittel werden bereitgestellt, um gleichzeitig partikuläres Füllstofffluid unter einem Druck, der ausreichend ist, um einen Strahl ausreichender Geschwindigkeit und kinetischer Energie zu erzeugen, um Elastomer-Latex mitzureißen wie oben beschrieben, zuzuführen und Koagulation zu erzielen, bevor das hinter der Mischzone strömende Produkt das Auslassende des Koagulum-Reaktors erreicht. Gemäß bestimmter weiter unten ausführlich beschriebener bevorzugter Ausführungsbeispiele könne Mittel zur Zuführung des Elastomer-Latexfluids einen Zuführkanal in einem Mischkopf umfassen, der aus einem Stück mit einem im Wesentlichen rohrförmigen Teil ist, das die Koagulum-Zone definiert. Die Mischzone kann an dem Übergang der genannten Zuführkanäle innerhalb des Mischkopfes bereitgestellt werden. Gemäß bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen ist die Mischzone einfach eine koaxiale Verlängerung der Koagulum-Zone. Die fortschreitende Erhöhung der Querschnittsfläche des Koagulum-Reaktors ist kontinuierlich in bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen und ist stufenweise in anderen bevorzugten Ausführungsbeispielen. Ein Entwässerungsextruder und ein kontinuierlicher Compounder werden nach dem Koagulum-Reaktor angeordnet, um den Elastomer-Masterbatch weiter zu verarbeiten, wobei Trocknung und Steuerung der Mooney-Viskosität und anderer physikalischer Eigenschaften und Leistungsmerkmale des Elastomer-Masterbatches bereitgestellt werden. In bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen kann eine offene Mühle mit der Auslassöffnung des kontinuierlichen Compounders entweder direkt oder über einen Förderer oder eine andere Förderleitung gekoppelt werden, um erneut weitere Behandlung des Elastomer-Masterbatches bereitzustellen. Zusätzliche wahlweise und bevorzugte Merkmale der hierin beschriebenen Vorrichtung für kontinuierliche Produktion von Elastomer-Masterbatch werden in der untenstehenden ausführlichen Beschreibung diskutiert.
  • Elastomer-Komposite werden als Produkt des oben beschriebenen Verfahrens und der oben beschriebenen Vorrichtung bereitgestellt. Gemäß bevorzugten Ausführungsbeispielen werden neuartige Elastomer-Komposite bereitgestellt, die ein Makrodispersionsniveau des partikulären Füllstoffes, ein Molekulargewicht des Elastomers, eine Partikelbelastung, eine Auswahl des partikulären Füllstoffes (einschließlich zum Beispiel von Carbon-Black-Füllstoffen einer außerordentlich hohen Oberfläche und niedrigen Struktur), gesteuerte Mooney-Viskosität und/oder andere physikalische Eigenschaften oder Leistungsmerkmale aufweisen, die bisher nicht erzielt worden sind. Zusätzlich kann ein geeignetes Gleichgewicht zwischen dem Molekulargewicht und dem Bound Rubber des Masterbatches für eine gegebene Mooney-Viskosität erzielt werden. In dieser Hinsicht können die hierin beschriebenen Verfahren und Vorrichtungen hervorragende Makrodispersion, selbst von bestimmten Füllstoffen, wie zum Beispiel von Carbon-Blacks mit einem Struktur/Oberflächen-Verhältnis DBP:CTAB von weniger als 1,2 und sogar von weniger als 1, in Elastomeren, wie zum Beispiel Naturkautschuk, erzielen und dabei gleichzeitig den Abbau des Molekulargewichtes des Elastomers und der stark gesteuerten Mooney-Viskosität minimieren. Offen gelegt werden weiterhin Zwischenprodukte sowie Endprodukte, die aus den durch das hierin beschriebene Verfahren und die hierin beschriebene Vorrichtung hergestellten Elastomer-Kompositen gebildet werden, zum Beispiel Reifen und Reifenkomponenten. Weitere Beispiele solcher Endprodukte werden unten angeführt.
  • Diese und weitere Aspekte und Vorteile der verschiedenen Ausführungsbeispiele der Erfindung werden unter Bezugnahme auf die folgende ausführliche Diskussion bestimmter bevorzugter Ausführungsbeispiele besser verstanden werden.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Die folgende Diskussion bestimmter bevorzugter Ausführungsbeispiele bezieht sich auf die anhängenden Zeichnungen:
  • 1 ist ein schematisches Fließbild der Vorrichtung und des Verfahrens für die Herstellung des Elastomer-Masterbatches gemäß bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung.
  • 2 ist ein teilweise schematischer Seitenriss eines bevorzugten Ausführungsbeispieles in Übereinstimmung mit dem schematischen Fließbild aus 1.
  • 3 ist ein teilweise schematischer Seitenriss eines alternativen bevorzugten Ausführungsbeispieles in Übereinstimmung mit dem schematischen Fließbild aus 1.
  • 4 ist ein Seitenriss, teilweise im Schnitt, der Baugruppe Mischkopf/Koagulum-Reaktor des Ausführungsbeispielen aus 3.
  • 5 ist ein Seitenriss, teilweise im Schnitt, entsprechend der Ansicht aus 4 und veranschaulicht ein alternatives bevorzugtes Ausführungsbeispiel.
  • 6 ist eine Schnittansicht durch die Linie 6-6 aus 5.
  • 7 ist eine Schnittansicht eines Mischkopfes, der für den Einsatz in einem alternativen bevorzugten Ausführungsbeispiel geeignet ist.
  • 8 ist ein schematisches Fließbild eines Abschnittes eines alternativen Ausführungsbeispieles der Masterbatch-Produktionslinie aus 1 und zeigt den kontinuierlichen Compounder aus 1 im Schnitt.
  • 9 ist ein schematisches Fließbild eines Abschnittes eines alternativen Ausführungsbeispieles der Vorrichtung und des Verfahrens aus 1.
  • Es wird darauf hingewiesen, dass die anhängenden Zeichnungen nicht notwendigerweise maßstabsgerecht sind. Bestimmte Merkmale sind möglicherweise zur besseren Verständlichkeit vergrößert dargestellt. In der folgenden Diskussion vorkommende Verweise auf Richtungen gehen von der in den Zeichnungen veranschaulichten Lage und Ausrichtung der Teile und Komponenten aus, falls nichts anderes angegeben wird und der Kontext keine andere Auslegung erfordert. Allgemein kann die Vorrichtung gemäß verschiedener Ausführungsbeispiele der Erfindung in verschiedenen Anordnungen verwendet werden. Der Durchschnittsfachmann wird anhand der vorliegenden Beschreibung unter Anwendung routinemäßiger fachlicher Fähigkeiten und unter Berücksichtigung hinlänglich bekannter Faktoren in Bezug auf die beabsichtigte Anwendung in der Lage sein, geeignete Abmessungen und Ausrichtungen, wie zum Beispiel gewünschte Produktionsvolumen, Materialauswahl, Arbeitszyklen und ähnliches, zu ermitteln und festzulegen. In einer Zeichnung verwendete Verweisziffern können in anderen Zeichnungen für die gleichen Merkmale oder Elemente verwendet werden.
  • Ausführliche Beschreibung bestimmter bevorzugter Ausführungsbeispiele
  • Es folgt eine ausführliche Beschreibung bestimmter bevorzugter Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung, die die vorliegende Erfindung jedoch nicht auf die unten beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränken soll.
  • Dank des hierin beschriebenen Verfahrens und der hierin beschriebenen Vorrichtung kann der nasse Elastomer-Masterbatch verarbeitet werden, um ihm Feuchtigkeit zu entziehen, seine Mooney-Viskosität zu reduzieren und/oder ihn mit anderen Materialien zu verbinden. Vorzugsweise wird der Masterbatch in einem kontinuierlichen Verfahren unter Beteiligung einer Mischung aus Elastomer-Latex und partikulären Füllstofffluiden bei Turbulenzniveau und unter Strömungsregelungsbedingungen hergestellt, die ausreichend sind, um Koagulation auch ohne Verwendung von herkömmlichen Koagulationsmitteln zu erzielen. In der Tat wird unverzüglich erkennbar sein, dass es von großem wirtschaftlichem Vorteil ist, dass eine Elastomer-Masterbatch-Krume erzielt wird, das heißt dass koaguliertes Latex erzielt wird, ohne dass eine intensive Trockenmastikation von Elastomer mit Füllstoff oder Kontakt eines Gemisches aus Flüssiglatex/Partikulat mit einem Strom oder Behälter von Koagulationsmittel erforderlich ist. Somit können in einer routinemäßigen wirtschaftlichen Umsetzung die Kosten und Schwierigkeiten des Einsatzes von sauren Koagulationslösungen vermieden werden. Bisherige Verfahren unter Beteiligung eines Vormischens von Latex und Partikulat, wie zum Beispiel in dem oben genannten auf Heller et al erteilten Patent und in dem auf Hagopian et al erteilten Patent, erkennen nicht einmal die Möglichkeit des Erzielens von Koagulation, ohne das Latex/Partikulat-Gemisch der üblichen Koagulationslösung auszusetzen, was Nachteile hinsichtlich der Kosten und der Abfallentsorgung mit sich bringt. Das durch dieses kontinuierliche Verfahren hergestellte Elastomer-Masterbatch kann eine Mooney-Viskosität und einen Feuchtegehalt haben, die für bestimmte Anwendungen zu hoch sind. Die Verwendung eines Entwässerungsextruders und eines kontinuierlichen Compounders, die weiter unten ausführlicher beschrieben wird, trocknet den Elastomer-Masterbatch und steuert seine Mooney-Viskosität und optimiert gleichzeitig Molekulargewicht und Bound Rubber.
  • Die Eintragmengen je Zeiteinheit von Latexfluid und partikulärem Füllstofffluid in die Mischzone des Koagulum-Reaktors können präzise dosiert werden, um hohe Ausbeuten zu erzielen, wobei wenig freies Latex und wenig nicht dispergierter Füllstoff in der Produktkrume an dem Auslassende des Koagulum-Reaktors vorhanden sind. Ohne an die Theorie gebunden zu sein, geht man gegenwärtig davon aus, dass ein quasi-einphasiges System in der Mischzone entsteht, außer dass Koagulum-Feststoffe dort und/oder hinter der Koagulum-Zone ausgebildet werden. Es wird angenommen, dass eine äußerst hohe Zuführgeschwindigkeit des partikulären Füllstofffluids in die Mischzone des Koagulum-Reaktors und eine Geschwindigkeitsdifferenz in Bezug auf die Zuführung von Latexfluid signifikant sind für das Erreichen einer ausreichenden Turbulenz, d.h. einer ausreichend energetischen Scherung des Latex durch den Aufprall des Fluidstrahles des partikulären Füllstoffes, um gründliches Vermischen und Dispersion des Partikulats in das Latexfluid und Koagulation zu erzielen. Hohe Mischenergien ergeben eine Produkt-Masterbatch-Krume mit hervorragender Dispersion sowie kontrollierte Produktförderung. Das Koagulum wird erzeugt und danach in ein wünschenswertes Extrudat geformt.
  • Bestimmte bevorzugte Ausführungsbeispiele der Verfahren und Vorrichtungen für die Herstellung der hier offen gelegten neuartigen Elastomer-Komposite werden unten diskutiert. Wenngleich verschiedene bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung eine Vielzahl von verschiedenen Füllstoffen und Elastomeren nutzen können, werden bestimmte Abschnitte der folgenden ausführlichen Beschreibung der Verfahren und Vorrichtungen, die Aspekte der Erfindung sind, der besseren Übersichtlichkeit wegen deren Nutzung vorwiegend in der Herstellung von Masterbatch, das Naturkautschuk und Carbon-Black umfasst, beschreiben. Der Durchschnittsfachmann wird anhand dieser Beschreibung in der Lage sein, das hierin beschriebene Verfahren und die hierin beschriebene Vorrichtung gemäß den unten diskutierten Betriebsgrundsätzen für die Herstellung von Masterbatch, der eine Anzahl von alternativen zusätzlichen Elastomeren, Füllstoffen und anderen Materialien umfasst, zu nutzen. Kurz gesagt, beinhalten die genannten Verfahren für die Herstellung von Elastomer-Masterbatch die gleichzeitige Zuführung einer Schlämme aus Carbon-Black oder anderem Füllstoff und einem Naturkautschuk-Latexfluid oder anderem geeigneten Elastomerfluid zu einer Mischzone eines Koagulum-Reaktors. Eine Koagulum-Zone erstreckt sich von der Mischzone in nachgeschalteter Richtung von einem Einlassende zu einem Auslassende. Die Schlämme wird der Mischzone vorzugsweise als kontinuierlicher schneller Strahl eingespritzten Fluids zugeführt, wohingegen das Naturkautschuk-Latexfluid mit einer relativ geringen Geschwin digkeit zugeführt wird. Die hohe Geschwindigkeit, der Förderstrom und die Partikulatkonzentration der Füllstoffschlämme sind ausreichend, um Vermischung und hohe Scherung des Latexfluids, Strömungsturbulenz des Gemisches in wenigstens einem vorgelagerten Abschnitt der Koagulum-Zone und im Wesentlichen vollständige Koagulation des Elastomerlatex vor dem Auslassende zu bewirken. Somit kann im Wesentlichen vollständige Koagulation gemäß den bevorzugten Ausführungsbeispielen erzielt werden, ohne dass die Notwendigkeit des Einsatzes eines Säure- oder Salz-Koagulationsmittels besteht. Das bevorzugte kontinuierliche Verfahren zur Herstellung der Elastomer-Kompositen umfasst die kontinuierliche und gleichzeitige Zuführung der Schlämme aus Latexfluid und Füllstoff zu der Mischzone des Koagulum-Reaktors, wobei ein kontinuierlicher, halbeingeschlossener Strom einer Mischung der Schlämme aus Latex und Füllstoff in der Koagulum-Zone eingerichtet wird. Die Elastomer-Komposit-Krume in der Form von „Schnecken" oder Kügelchen wird aus dem Auslassende des Koagulum-Reaktors als im Wesentlichen konstanter Strom gleichzeitig mit der fortlaufenden Zuführung der Ströme von Latex und Black-Carbon-Schlämme in die Mischzone des Koagulum-Reaktors abgelassen. Insbesondere sind die Pfropfenströmungsbedingungen sowie die atmosphärischen bzw. nahezu atmosphärischen Druckbedingungen an dem Auslassende des Koagulum-Reaktors sehr vorteilhaft bei der Ermöglichung der Steuerung und Sammlung des Elastomer-Komposit-Produktes, wie zum Beispiel für sofortige oder spätere Weiterverarbeitungsschritte. Die Eintragmengen je Zeiteinheit des Naturkautschuk-Latexfluids und der Carbon-Black-Schlämme zu der Mischzone des Koagulum-Reaktors können präzise dosiert werden, um hohe Ausbeuten zu erzielen, wobei wenig freies Latex und nicht dispergiertes Carbon-Black in der Produktkrume an dem Auslassende des Koagulum-Reaktors vorhanden sind. Ohne an die Theorie gebunden zu sein, geht man gegenwärtig davon aus, dass ein quasi-einphasiges System in der Mischzone entsteht, außer dass Koagulum-Feststoffe dort und/oder hinter der Koagulum-Zone ausgebildet werden. Es wird angenommen, dass eine äußerst hohe Zuführgeschwindigkeit des partikulären Füllstofffluids in die Mischzone des Koagulum-Reaktors und eine Geschwindigkeitsdifferenz in Bezug auf die Zuführung von Latexfluid signifikant sind für das Erreichen einer ausreichenden Turbulenz, d.h. einer ausreichend energetischen Scherung des Latex durch den Aufprall des Fluidstrahles des partikulären Füllstoffes, um gründliches Vermischen und Dispersion des Partikulats in das Latexfluid und Koagulation zu erzielen. Hohe Mischenergien ergeben eine Produkt-Masterbatch-Krume mit hervorragender Dispersion sowie kontrollierte Produktförderung. Das Koagulum wird erzeugt und danach in ein wünschenswertes Extrudat geformt. Der größte Teil des Wassers in dem Extrudat wird danach vorzugsweise durch einen Entwässerungsextruder entfernt (zum Beispiel von einem Wassergehalt von etwa 80% auf einen Wassergehalt von etwa 15% bis 25%) und durch einen kontinuierlichen Compounder weiter verarbeitet, um den Elstomer-Masterbatch auf ein gewünschtes Niveau (zum Beispiel auf einen Wassergehalt von unter etwa 1%) zu trocknen und um seine Mooney-Viskosität zu steuern. In bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen wird der Masterbatch danach durch eine offene Mühle verarbeitet, um die Mooney-Viskosität des Elastomer-Masterbatches weiter zu steuern.
  • Die oben genannte bevorzugte Vorrichtung und die genannten bevorzugten Verfahren zur Herstellung der hier beschriebenen Elastomer-Kompositen werden in Verbindung mit den anhängenden Zeichnungen diskutiert, wobei ein kontinuierliches Verfahren der Herstellung von Elastomer-Masterbatch einen kontinuierlichen halbeingeschlossenen Strom von Elastomer-Latex, wie zum Beispiel Naturkautschuk-Latex (Feldlatex oder Konzentrat), gemischt mit einer Füllstoffschlämme, wie zum Beispiel einer wässrigen Schlämme von Carbon-Black, in einem Koagulum-Reaktor, der eine gestreckte Koagulum-Zone ausbildet, die sich, vorzugsweise mit fortschreitend größer werdender Querschnittsfläche, von einem Einlassende zu einem Auslassende erstreckt, nutzt. Der Ausdruck „halbeingeschlossener" Strom bezieht sich auf ein sehr vorteilhaftes Merkmal. Bei Verwendung in dieser Beschreibung soll dieser Ausdruck bedeuten, dass der Strömungspfad, dem das Gemisch aus Latexfluid und Füllstoffschlämme in dem Koagulum-Reaktor folgt, vor der Mischzone geschlossen bzw. im Wesentlichen geschlossen ist bzw. an dem gegenüberliegenden, nachgeschalteten Ende des Koagulum-Reaktors, das heißt an dem Auslassende des Koagulum-Reaktors, offen ist. Turbulenzbedingungen in dem vorgeschalteten Abschnitt der Koagulum-Zone werden fortlaufenden, quasi-stationär gleichzeitig mit im Wesentlichen Pfropfenströmungsbedingungen an dem offenen Auslassende des Koagulum-Reaktors aufrecht erhalten. Das Auslassende ist wenigstens in dem Sinne „offen", dass es das Ablassen von Koagulum, normalerweise bei atmosphärischen oder nahezu atmosphärischen Druckbedingungen und üblicherweise durch einfache Schwerkraftförderung (wahlweise mit einem geschlossenen oder abgeschirmten Strömungspfad) in geeignete Auffangmittel, wie zum Beispiel einen Trichter, der mit einem Entwässerungsextruder verbunden ist, ermöglicht. Somit führt der halbeingeschlossene Strom zu einem Turbulenzgradienten, der sich axial oder in Längsrich tung in wenigstens einem Abschnitt des Koagulum-Reaktors erstreckt. Ohne an die Theorie gebunden zu sein, geht man gegenwärtig davon aus, dass die Koagulum-Zone signifikant ist für das Ermöglichen stark turbulenter Vermischung und Koagulation in einem vorgeschalteten Abschnitt des Koagulum-Reaktors, zusammen mit einem im Wesentlichen pfropfenströmungsartigen Ablassstrom eines festen Produktes an dem Auslassende. Die Einspritzung von Carbon-Black oder einer anderen Füllstoffschlämme als kontinuierlicher Strahl in die Mischzone tritt fortlaufend gleichzeitig mit problemlosem Auffangen der unter im Wesentlichen pfropfenströmungsartigen Bedingungen und normalerweise unter Umgebungsdruck an dem Auslassende des Koagulum-Reaktors abgelassenen Elastomer-Masterbatch-Krume auf. Analog dazu sind die Axialgeschwindigkeiten der Schlämme durch die Schlämmedüse in die Mischzone hinein und üblicherweise an dem vorgeschalteten Ende der Koagulum-Zone wesentlich höher als an dem Auslassende. Die Axialgeschwindigkeit der Schlämme wird üblicherweise mehrere Hundert Fuß pro Sekunde bei dem Eintritt in die Mischzone, vorzugsweise von einem axial ausgerichteten Zuführrohr mit kleiner Bohrung gemäß den unten diskutierten bevorzugten Ausführungsbeispielen, betragen. Die Axialgeschwindigkeit des entstehenden Stromes an dem Einlassende eines Koagulum-Reaktors mit größer werdender Querschnittsfläche in einer typischen Anwendung kann zum Beispiel 1,5 bis 6,1 m/s (5 bis 20 Fuß pro Sekunde), stärker üblicherweise 2,1 bis 4,6 m/s (7 bis 15 Fuß pro Sekunde) und normalerweise 0,6 bis 1,5 m/s (2 bis 5 Fuß pro Sekunde) betragen. Somit erzielt der oben genannte halbeingeschlossene turbulente Strom den sehr signifikanten Vorteil, dass Naturkautschuk oder ein anderes Elastomer-Latex durch Vermischen mit Carbon-Black oder einem anderen Füllstoff selbst bei Fehlen einer nachfolgenden Behandlung in einem Strom oder Behälter von Säure, Salz oder anderer Koagulationsmittellösung koaguliert wird, wobei kontrollierte, vorzugsweise quasi-geformte Produktabgabe aus dem Koagulum-Reaktor für nachfolgende Verarbeitung erfolgt.
  • Es muss in dieser Hinsicht auch erkannt werden, dass die Turbulenz des Stromes entlang des Koagulum-Reaktors zu dem Auslassende hin abnimmt. Wesentliche Pfropfenströmung eines festen Produktes wird vor dem Auslassende erzielt, in Abhängigkeit von solchen Faktoren, wie zum Beispiel die prozentuale Kapazitätsauslastung, die Auswahl der Materialien und ähnliche. Der Verweis, dass die Strömung an oder vor dem Auslassende des Koagulum-Reaktors im Wesentlichen Pfropfenströmung ist, muss unter dem Gesichtspunkt verstanden werden, dass sich der Strom an dem Auslassende vorwie gend oder vollständig aus Masterbatch-Krume zusammensetzt, das heißt aus Kügelchen oder „Schnecken" aus koaguliertem Elastomer-Masterbatch. Die Krume ist üblicherweise auf die Innenform der Koagulum-Zone an dem Punkt entlang der Koagulum-Zone, an dem die Strömung im Wesentlichen Pfropfenströmung wird, geformt. Die stets voranschreitende Masse aus „Schnecken" oder Kügelchen weist vorteilhafterweise in dem Sinne eine Pfropfenströmung auf, dass sich die „Schnecken" oder Kügelchen normalerweise oder vorwiegend axial zu dem Auslassende hin bewegen und dass sie einem beliebigen Punkt in einem gegebenen Querschnitt der Koagulum-Zone in der Nähe des Auslassendes eine recht gleichmäßige Geschwindigkeit aufweisen, so dass sie problemlos aufgefangen und für weitere Verarbeitung gesteuert werden können. Somit kann der hierin beschriebene Aspekt der Fluidphasen-Vermischung vorteilhafterweise unter stationären oder quasi-stationären Bedingungen durchgeführt werden, was zu einem hohen Maß an Produktgleichmäßigkeit führt.
  • Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des hierin beschriebenen Verfahrens und der hierin beschriebenen Vorrichtung wird schematisch in 1 veranschaulicht. Der Durchschnittsfachmann wird erkennen, dass die verschiedenen Aspekte von Systemkonfiguration, Komponentenauswahl und ähnlichem in einem gewissen Umfang von den besonderen Merkmalen der beabsichtigten Anwendung abhängen werden. So werden solche Faktoren, wie zum Beispiel die größte Durchsatzleistung des Systems und Flexibilität der Materialauswahl die Größe und die Anordnung der Systemkomponenten beeinflussen. Normalerweise werden solche Überlegungen anhand der vorliegenden Beschreibung von dem Durchschnittsfachmann problemlos bewältigt werden können. Das in 1 veranschaulichte System beinhaltet Mittel für das kontinuierliche Zuführen von Naturkautschuk-Latex oder anderem Elastomer-Latexfluid bei niedrigem Druck und niedriger Geschwindigkeit zu einer Mischzone eines Koagulum-Reaktors. Insbesondere wird ein Latex-Druckbehälter 10 gezeigt, der die Zuführmenge von Latex unter Druck hält. Alternativ dazu kann ein Latex-Vorratsbehälter verwendet werden, der mit einer Schlauchpumpe oder einem anderen geeigneten Zuführmittel ausgerüstet ist, das das Elastomer-Latexfluid halten kann, das über die Zuführleitung 12 zu einer Mischzone eines Koagulum-Reaktors 14 zugeführt werden soll. Das Latexfluid in dem Behälter 10 kann unter Luftdruck oder Stickstoffdruck oder ähnlichem gehalten werden, so dass das Latexfluid mit einem Leitungsüberdruck von vorzugsweise weniger als 68,9 kPa (10 psig), stärker vorzugsweise von etwa 13,8 bis 55,2 kPa (2 bis 8 psig) und üblicherweise von etwa 34,5 kPa (5 psig) zu der Mischzone zugeführt wird. Der Latexzuführdruck und die Strömungsleitungen, Anschlüsse etc. des Latexzuführmittels müssen so angeordnet werden, dass die Scherung in dem strömenden Latexfluid so gering wie angemessenerweise möglich gehalten wird. Vorzugsweise sind alle Strömungsleitungen zum Beispiel glatt und haben, falls überhaupt, nur Bögen mit großem Radius sowie glatte oder gebördelte Anschlüsse zwischen den Leitungen. Der Druck wird so ausgewählt, dass sich die gewünschte Strömungsgeschwindigkeit in die Mischzone hinein ergibt; ein Beispiel für eine nützliche Strömungsgeschwindigkeit ist höchstens etwa 3,7 m/s (12 Fuß pro Sekunde).
  • Geeignete Elastomer-Latexfluide enthalten sowohl natürliche und synthetische Elastomergitter als auch Latexmischungen. Das Latex muss natürlich für Koagulation durch den ausgewählten partikulären Füllstoff geeignet sein und es muss für den vorgesehenen Verwendungszweck des Gummi-Endproduktes geeignet sein. Der Durchschnittsfachmann wird anhand der vorliegenden Beschreibung in der Lage sein, ein geeignetes Elastomer-Latex oder eine geeignete Mischung aus Elastomergittern für die Anwendung in den hierin beschriebenen Verfahren und Vorrichtungen auszuwählen. Beispielhafte Elastomere sind unter anderem Gummis, Polymere (zum Beispiel Homopolymere, Copolymere und/oder Terpolymere) von 1,3-Butadien, Styrol, Isopren, Isobutylen, 2,3-Dimethyl-1,3-Butadien, Acrylonitril, Ethylen und Propylen und ähnliche. Das Elastomer kann eine Glasübergangstemperatur (Tg), gemessen mittels Dynamischer Differenz-Thermoanalyse (DCC), in dem Bereich von –120°C bis etwa 0°C aufweisen. Beispiele sind unter anderem Styren-Butadien-Kautschuk (SBK), Naturkautschuk und seine Derivate, wie zum Beispiel Chlorkautschuk, Polybutadien, Polystyrol-Co-Butadien sowie die ölgestreckten Derivate derselben. Mischungen aus den oben genannten können ebenfalls verwendet werden. Das Latex kann in Form einer wässrigen Trägerflüssigkeit vorliegen. Alternativ dazu kann der flüssige Träger ein Kohlenwasserstofflösungsmittel sein. In jedem Fall muss das Elastomer-Latexfluid für kontrollierte kontinuierliche Zuführung in die Mischzone mit einer geeigneten Geschwindigkeit, einem geeigneten Druck und einer geeigneten Konzentration geeignet sein. Besonders geeignete Synthesekautschuks sind unter anderem: Copolymere mit einem Gewichtsanteil an Styrol von etwa 10 bis etwa 70 Prozent und mit einem Gewichtsanteil an Butadien von etwa 90 bis etwa 30 Prozent, wie zum Beispiel Copolymer aus 19 Teilen Styrol und 50 Teilen Butadien, ein Copolymer aus 30 Teilen Styrol und 70 Teilen Butadien, ein Copolymer aus 43 Teilen Styrol und 57 Teilen Butadien und ein Copolymer aus 50 Teilen Styrol und 50 Teilen Butadien; Polymere und Copolymere von konjugierten Dienen, wie zum Beispiel Polybutadien, Polyisopren, Polychloropren und ähnliches, und Copolymere der genannten konjugierten Diene mit einem eine Ethylengruppe enthaltenden Monomer, das damit copolymerisierbar ist , wie zum Beispiel Styrol, Methylstyrol, Chlorostyrol, Acrylonitril, 2-Vinyl-Pyridin, 5-Methyl-2-Vinylpyridin, 5-Ethyl-2-Vinylpyridin, 2-Methyl-5-Vinylpyridin, alkylsubstituierte Acrylate, Vinylketon, Methylisopropenylketon, Methylvinylether, Alpharnethylen-Carbonsäure sowie die Ester und Amide derselben, wie zum Beispiel Acrylsäureamid und Dialkyl-Acrylsäureamid. Weiterhin sind die Copolymere von Ethylen und andere höherwertige Alphaolefine, wie zum Beispiel Propylen, But-1-en und Pent-1-en für eine Anwendung geeignet. Wie weiter unten angemerkt wird, können die Gummimischungen der vorliegenden Erfindung zusätzlich zu dem Elastomer und Füllstoff einen Haftvermittler und wahlweise verschiedene Verarbeitungshilfen, Ölstreckmittel und Anti-Verschlechterungsmittel enthalten.
  • In dieser Hinsicht muss verstanden werden, dass die hier beschriebenen Elastomer-Kompositen vulkanisierte Mischungen (VR), thermoplastische Vulkanisate (TPV), thermoplastische Elastomere (TPE) und thermoplastische Polyolefine (TPO) umfassen. Die Materialien TPV, TPE und TPO werden nach ihrer Extrusionsfähigkeit und wiederholten Formbarkeit ohne Verlust von Leistungsmerkmalen weiter klassifiziert.
  • Wenn das Elastomer-Latex Naturkautschuk-Latex umfasst, kann der Naturkautschuk-Latex Feldlatex oder Latexkonzentrat (zum Beispiel durch Verdampfen, Zentrifugieren oder Aufrahmen hergestellt) umfassen. Der Naturkautschuk-Latex muss natürlich für Koagulation durch das Carbon-Black geeignet sein. Der Latex wird üblicherweise in einer wässrigen Trägerflüssigkeit bereitgestellt. Alternativ dazu kann der Flüssigkeitsträger ein Kohlenwasserstofflösungsmittel sein. In jedem Fall muss das Naturkautschuk-Latexfluid für kontrollierte kontinuierliche Zuführung zu der Mischzone mit einer geeigneten Geschwindigkeit, einem geeigneten Druck und einer geeigneten Konzentration geeignet sein. Die hinlänglich bekannte Unbeständigkeit von Naturkautschuk-Latex wird vorteilhafterweise dadurch ausgeglichen, dass er in dem gesamten System einem relativ niedrigen Druck und geringer Scherung ausgesetzt wird, bis er in den oben genannten halbeingeschlossenen turbulenten Strom mitgerissen wird, wenn er auf die außerordentlich hohe Geschwindigkeit und kinetische Energie der Carbon-Black-Schlämme in der Mischzone trifft. In bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen zum Beispiel wird der Naturkautschuk mit einem Überdruck von etwa 34,5 kPa (5 psig), mit einer Zuführgeschwsndigkeit in dem Bereich von etwa 0,9 bis 3,7 m/s (3 bis 12 Fuß pro Sekunde), vorzugsweise von etwa 1,2 bis 1,8 m/s (4 bis 6 Fuß pro Sekunde) zu der Mischzone zugeführt. Die Auswahl eines geeigneten Latex oder einer geeigneten Mischung von Gittern wird dem Durchschnittsfachmann anhand der vorliegenden Beschreibung und der Kenntnisse der Auswahlkriterien problemlos möglich sein.
  • Das partikuläre Füllstofffluid, zum Beispiel Carbon-Black-Schlämme, wird zu der Mischzone an dem Einlassende des Koagulum-Reaktors 14 über die Zuführleitung 16 zugeführt. Die Schlämme kann beliebige geeignete Füllstoffe in einem geeigneten Trägerfluid umfassen. Die Auswahl des Trägerfluids wird in großem Umfang von der Auswahl des partikulären Füllstoffes und von den Systemparametern abhängen. Sowohl wässrige als auch nichtwässrige Flüssigkeiten können verwendet werden, wobei Wasser in zahlreichen Ausführungsbeispielen angesichts seiner Kosten, Verfügbarkeit und Eignung für die Herstellung von Carbon-Black und bestimmten anderen Füllstoffschlämmen bevorzugt wird.
  • Wenn ein Carbon-Black-Füllstoff verwendet wird, wird die Auswahl des Carbon-Black in großem Maße von der beabsichtigten Nutzung des Elastomer-Masterbatch-Produktes abhängen. Wahlweise kann der Carbon-Black-Füllstoff auch ein Material enthalten, das aufgeschlämmt und gemäß den hierin beschriebenen Grundsätzen zu der Mischzone zugeführt werden kann. Andere geeignete partikuläre Füllstoffe sind zum Beispiel leitfähige Füllstoffe, Verstärkungsfüllstoffe, kurze Fasern enthaltende Füllstoffe (üblicherweise mit einem Stauchverhältnis von weniger als 40), Flocken etc. Somit sind beispielhafte partikuläre Füllstoffe, die bei der Herstellung von Elastomer-Masterbatch gemäß den hierin beschriebenen Methoden und Vorrichtungen verwendet werden können, Carbon-Black, geräuchertes Siliziumdioxid, ausgefälltes Siliziumdioxid, geschichtetes Siliziumdioxid, chemisch funktionalisierte Carbon-Blacks, wie zum Beispiel solche mit angehängten organischen Gruppen, und siliziumbehandeltes Carbon-Black, entweder allein oder in Kombination miteinander. Geeignete chemisch funktionalisierte Carbon-Blacks sind unter anderem die in der Internationalen Patentanmeldung Nr. PCT/US95/16194 (WO 9618688) beschriebenen. Bei silikonbehandeltem Carbon-Black wird eine silikonhaltige Art, wie zum Beispiel ein Oxid oder Carbid von Silizium, durch wenigstens einen Ab schnitt des Carbon-Black-Aggregates als intrinsischer Teil des Carbon-Black verteilt. Herkömmliche Carbon-Blacks liegen in Form von Aggregaten vor, wobei jedes Aggregat aus einer einzelnen Phase besteht, die Kohlenstoff ist. Diese Phase kann in Form eines graphitischen Kristallits und/oder amorphen Kohlenwasserstoffs vorliegen und ist normalerweise eine Mischung dieser beiden Formen. Wie an anderer Stelle in dieser Beschreibung diskutiert wird, können die Carbon-Black-Aggregate verändert werden, indem siliziumhaltige Arten, wie zum Beispiel Siliziumdioxid, auf wenigstens einem Abschnitt der Oberfläche der Carbon-Black-Aggregate abgeschieden werden. Das Ergebnis kann als siliziumbeschichtete Carbon-Blacks beschrieben werden. Die hierin als siliziumbehandelte Carbon-Blacks beschriebenen Materialien sind keine Carbon-Black-Aggregate, die beschichtet oder auf andere Weise verändert worden sind, sondern sie sind an sich eine andere Art von Aggregat. In den siliziumbehandelten Carbon-Blacks enthalten die Aggregate zwei Phasen. Eine Phase ist Kohlenstoff, der nach wie vor als graphitisches Kristallit und/oder amorpher Kohlenstoff vorliegen wird, wohingegen die zweite Phase Siliziumdioxid (und möglicherweise weitere siliziumhaltige Arten) ist. Somit ist die Phase mit den siliziumhaltigen Arten des siliziumbehandelten Carbon-Blacks ein intrinsischer Teil des Aggregates; sie ist über wenigstens einen Abschnitt des Aggregates verteilt. Es wird erkannt werden, dass sich die mehrphasigen Aggregate stark von den oben genannten siliziumbeschichteten Carbon-Blacks unterscheiden, die aus vorgeformten einphasigen Carbon-Black-Aggregaten bestehen, bei denen siliziumhaltige Arten auf ihrer Oberfläche abgeschieden sind. Diese Carbon-Blacks können oberflächenbehandelt sein, um eine Siliziumdioxid-Funktionalität auf der Oberfläche des Carbon-Black-Aggregates zu platzieren. In diesem Prozess wird ein vorhandenes Aggregat so behandelt, dass Siliziumdioxid (sowie möglicherweise andere siliziumhaltige Arten) auf wenigstens einem Abschnitt der Oberfläche des Aggregates abgeschieden oder beschichtet wird. Zum Beispiel kann eine wässrige Natriumsilicatlösung verwendet werden, um amorphes Siliziumdioxid auf der Oberfläche von Carbon-Black-Aggregaten in einer wässrigen Schlämme bei einem hohen pH-Wert, wie zum Beispiel pH 6 oder höher, abzuscheiden, wie dies in der Japanischen Ungeprüften Offenlegungsschrift (Kokai) Nr. 63-63755 diskutiert wird. Insbesondere kann Carbon-Black in Wasser dispergiert werden, um eine wässrige Schlämme zu erhalten, die zum Beispiel zu etwa fünf Gewichtsprozent aus Carbon-Black und zu 95 Gewichtsprozent aus Wasser besteht. Die Schlämme wird auf etwa 70°C erwärmt, wie zum Beispiel auf 85–95°C, und der pH-Wert wird mit einer alkalischen Lösung auf über 6 eingestellt, wie zum Beispiel auf einen Bereich von 10 bis 11. Ein separater Ansatz wird aus Natriumsilicatlösung hergestellt und enthält die Menge von Siliziumdioxid, die wünschenswerterweise auf dem Carbon-Black abgeschieden werden soll, und eine Säurelösung, um die Natriumsilicatlösung auf einen neutralen pH-Wert zu bringen. Die Natriumsilicatlösungen werden tropfenweise zu der Schlämme zugegeben, die je nach Gegebenheit mit Säure oder Lauge auf ihrem Anfangs-pH-Wert (ehalten wird. Die Temperatur der Lösung wird ebenfalls gehalten. Eine vorgeschlagene Zugaberate für die Natriumsilicatlösung ist das Einstellen der tropfenweisen Zugabe so, dass etwa drei Gewichtsprozent Kieselsäure in Bezug auf die Gesamtmenge Carbon-Black pro Stunde zugegeben werden. Die Schlämme ist während der Zugabe sowie nach ihrer Fertigstellung zwischen mehrere Minuten (wie zum Beispiel 30) bis mehrere Stunden (zum Beispiel 2 bis 3) zu rühren. Abweichend davon können siliziumbehandelte Carbon-Blacks durch die Herstellung von Carbon-Black bei Vorhandensein leicht zu verflüchtigender siliziumhaltiger Verbindungen erhalten werden. Solche Carbon-Blacks werden vorzugsweise in einem Carbon-Black-Reaktor mit modularem oder „gestuftem" Ofen hergestellt, der eine Verbrennungszone aufweist, auf die eine Zone konvergierenden Durchmessers, eine Einsatzmaterial-Einspritzzone mit eingeschränktem Durchmesser und eine Reaktionszone folgen. Eine Abschreckzone befindet sich hinter der Reaktionszone. Üblicherweise wird ein Abschreckfluid in den Strom der neu gebildeten Carbon-Black-Teilchen, die aus der Reaktionszone strömen, eingespritzt. Bei der Herstellung siliziumbehandelten Carbon-Blacks wird die oben genannte leicht zu verflüchtigende siliziumhaltige Verbindung an einem Punkt vor der Abschreckzone in den Carbon-Black-Reaktor eingeleitet. Nützliche Verbindungen sind leicht zu verflüchtigende Verbindungen bei Carbon-Black-Reaktor-Temperaturen. Beispiele sind unter anderem Silicate, wie zum Beispiel Tetraethoxyorthosilicat (TEDS) und Tetramethoxyorthosilicat, Silane, wie zum Beispiel Tetrachlorsilan und Trichlormethylsilan, sowie flüchtige Siliziumpolymere, wie zum Beispiel Octamethylcyclotetrasiloxan (OMTS). Die Strömungsgeschwindigkeit der leicht zu verflüchtigenden Verbindung wird die Gewichtsanteile von Silizium in dem behandelten Carbon-Black bestimmen. Die Gewichtsanteile von Silizium in dem behandelten Carbon-Black liegen üblicherweise in dem Bereich von etwa 0,1 Prozent bis 25 Prozent, vorzugsweise etwa 0,5 Prozent bis etwa zehn Prozent und stärker vorzugsweise etwa zwei Prozent bis etwa sechs Prozent. Die leicht zu verflüchtigende Verbindung wird mit dem das Carbon-Black bildenden Einsatzmaterial vorgemischt und zusammen mit dem Einsatzmaterial in die Reaktionszone eingeleitet werden. Alternativ dazu kann die leicht zu verflüchtigende Verbindung getrennt in die Reaktionszone eingeleitet werden, und zwar entweder vor oder hinter dem Einspritzpunkt für das Einsatzmaterial.
  • Wie oben bereits erwähnt, können Additive verwendet werden, und in dieser Hinsicht sollten sich Haftvermittler, die der Koppelung von Siliziumdioxid oder Carbon-Black dienen, als nützlich mit den siliziumbehandelten Carbon-Blacks erweisen. Carbon-Blacks und zahlreiche andere geeignete partikuläre Füllstoffe sind handelsüblich verfügbar und dem Durchschnittsfachmann bekannt.
  • Die Auswahl des partikulären Füllstoffes bzw. der Mischung aus partikulären Füllstoffen wird in großem Umfang von dem beabsichtigten Einsatzzweck des Elastomer-Masterbatch-Produktes abhängen. In dem hierin verwendeten Sinn kann partikulärer Füllstoff beliebiges Material umfassen, das gemäß den hierin dargelegten Grundsätzen aufgeschlämmt und der Mischzone zugeführt werden kann. Geeignete partikuläre Füllstoffe sind zum Beispiel unter anderem leitfähige Füllstoffe, Verstärkungsfüllstoffe, kurze Fasern enthaltende Füllstoffe (üblicherweise mit einem Stauchungsverhältnis von weniger als 40), Flocken etc. Zusätzlich zu dem Carbon-Black und zu den oben genannten Füllstoffen können Füllstoffe aus Lehm, Glas, Polymer, wie zum Beispiel Aramidfaser, etc. ausgebildet werden. Der Durchschnittsfachmann wird anhand der vorliegenden Beschreibung die für den Einsatz mit dem beschriebenen Verfahren und der beschriebenen Vorrichtung geeigneten partikulären Füllstoffe auswählen können, und es wird erwartet, dass alle Füllstoffe, die für den Einsatz in Elastomermischungen geeignet sind, in die Elastomer-Komposite unter Verwendung der Erkenntnisse der vorliegenden Beschreibung eingearbeitet werden können. Natürlich können auch Mischungen der verschiedenen hierin diskutierten partikulären Füllstoffe verwendet werden.
  • Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung in Übereinstimmung mit 1 sind besonders geeignet für die Herstellung von partikulärem Füllstofffluid, das wässrige Schlämmen von Carbon-Black umfasst. Gemäß bekannten Grundsätzen wird verständlich sein, dass Carbon-Blacks mit einer kleineren Oberfläche pro Gewichtseinheit in höherer Konzentration in der partikulären Schlämme verwendet werden müssen, um die gleiche Koagulationswirkung zu erzielen wie geringere Konzentrationen von Carbon-Black mit einer größeren Oberfläche pro Gewichtseinheit. Der Mischbehälter mit Rührwerk 18 nimmt Wasser und Carbon-Black auf, zum Beispiel wahlweise pelletiertes Car bon-Black, um ein Ausgangsmischfluid anzusetzen. Dieses Mischfluid wird durch die Auslassöffnung 20 in die Fluidleitung 22 abgelassen, die mit Pumpmitteln 24, wie zum Beispiel mit einer Membranpumpe oder ähnlichem, ausgerüstet ist. Die Leitung 28 fördert das Mischfluid durch den Einlassöffnung 30 zu der Kolloidmühle 32 oder alternativ dazu zu einer Leitungsmühle oder ähnlichem. Das Carbon-Black wird in der wässrigen Trägerflüssigkeit dispergiert, um ein Dispersionsfluid zu bilden, das durch die Auslassöffnung 31 und die Fluidleitung 33 zu einer Homogenisiervorrichtung 34 geleitet wird. Das Pumpmittel 36, vorzugsweise eine Exzenterschneckenpumpe oder ähnliches umfassend, wird in der Leitung 33 bereitgestellt. Die Homogenisiervorrichtung 34 dispergiert das Carbon-Black in der Trägerflüssigkeit noch feiner, um die Carbon-Black-Schlämme zu bilden, die der Mischzone des Koagulum-Reaktors 14 zugeführt wird. Sie hat eine Einlassöffnung 37 in Fluidverbindung mit der Leitung 33 von der Kolloidmühle 32. Die Homogenisiervorrichtung 34 kann vorzugsweise zum Beispiel ein System Microfluidizer® umfassen, das handelsüblich von der Microfluidics International Corporation (Newton, Massachusetts, USA) zu beziehen ist. Geeignet sind weiterhin Homogenisiervorrichtungen, wie zum Beispiel die Baureihe MS18, MS45 und MC120, die von der APV Homogenizer Division der APV Gaulin, Inc. (Wilmington, Massachusetts, USA) zu beziehen ist. Andere geeignete Homogenisiervorrichtungen sind handelsüblich verfügbar und werden dem Durchschnittsfachmann anhand der vorliegenden Beschreibung offensichtlich sein. Üblicherweise wird in Wasser angesetztes Carbon-Black gemäß dem oben beschriebenen System wenigstens etwa 90% Agglomerate einer Größe von weniger als etwa 30 Mikrometer, vorzugsweise wenigstens etwa 90% Agglomerate einer Größe von weniger als etwa 20 Mikrometer aufweisen. Vorzugsweise wird das Carbon-Black auf eine durchschnittliche Größe von fünf bis 15 Mikrometer, wie zum Beispiel etwa neun Mikrometer, aufgebrochen. Die Auslassöffnung 38 leitet die Carbon-Black-Schlämme von der Homogenisiervorrichtung durch die Zuführleitung 16 zu der Mischzone. Die Schlämme kann in dem Homogenisiervorrichtungsschritt 6,9 × 104 bis 1,03 × 105 kPa (10.000 bis 15.000 psi) erreichen und aus der Homogenisiervorrichtung mit etwa 4,1 × 103 kPa (600 psi) oder mehr austreten. Vorzugsweise wird ein hoher Carbon-Black-Gehalt verwendet, um die Aufgabe des Entzuges überschüssigen Wassers oder eines anderen Trägers zu reduzieren. Üblicherweise werden etwa zehn bis 30 Gewichtsanteile Carbon-Black bevorzugt. Der Durchschnittsfachmann wird anhand der vorliegenden Beschreibung erkennen, dass der Carbon-Black-Gehalt (in Gewichtsprozent) der Schlämme und die Strömungsgeschwindigkeit der Schlämme zu der Mischzo ne mit der Strömungsgeschwindigkeit des Naturkautschuk-Latex zu der Mischzone koordiniert werden muss, um den gewünschten Carbon-Black-Gehalt (in phr) in dem Masterbatch zu erhalten. Der Carbon-Black-Gehalt wird nach bekannten Grundsätzen ausgewählt, um Materialmerkmale und Leistungseigenschaften zu erzielen, die für den beabsichtigten Einsatzzweck des Produktes geeignet sind. Üblicherweise werden zum Beispiel Carbon-Blacks mit einem CTAB-Wert von 10 oder mehr in ausreichender Menge verwendet, um einen Carbon-Black-Gehalt in dem Masterbatch von wenigstens etwa 30 phr zu erzielen.
  • Die Schlämme wird vorzugsweise unverzüglich nach dem Ansetzen in der Masterbatch-Produktion eingesetzt. Fluidleitungen, die die Schlämme fördern, sowie wahlweise Vorratsbehälter und ähnliches, müssen Bedingungen einrichten bzw. aufrecht erhalten, die im Wesentlichen die Dispersion des Carbon-Blacks in der Schlämme erhalten. Das heißt, wesentliche Reagglomeration oder Abscheidung des partikulären Füllstoffes in der Schlämme muss verhindert bzw. möglichst weitgehend reduziert werden. Vorzugsweise sind alle Strömungsleitungen glatt und haben glatte Leitungsverbindungen. Wahlweise wird ein Druckspeicher zwischen der Homogenisiervorrichtung und der Mischzone verwendet, um Schwankungen des Druckes oder der Geschwindigkeit der Schlämme an der Schlämme-Düsenspitze in der Mischzone zu reduzieren.
  • Naturkautschuk-Latexfluid oder ein anderes Elastomer-Latexfluid, das über die Zuführleitung 12 zu der Mischzone geführt wird, und Carbon-Black-Schlämme, die über die Zuführleitung 16 bei geeigneten Prozessparametern wie oben diskutiert zu der Mischzone zugeführt wird, können ein neuartiges Elastomer-Komposit, insbesondere Elastomer-Masterbatchkrume, erzeugen. Ein Additivfluid, das ein Additiv oder mehrere Additive enthält, kann ebenfalls, wenn dies geeignet ist, mit der Carbon-Black-Schlämme oder üblicher mit dem Elastomer-Latexfluid vorgemischt werden. Additive können auch im nachhinein in den Masterbatch eingemischt werden, wie zum Beispiel durch Trockenmischverfahren. Zahlreiche Additive sind dem Durchschnittsfachmann hinlänglich bekannt, so unter anderem zum Beispiel Antioxidationsmittel, Ozonschutzmittel, Plastifizierungsmittel, Verarbeitungshilfen (zum Beispiel Flüssigpolymere, Öle und ähnliches), Harze, Flammenverzögerungsmittel, Extenderöle, Schmiermittel und ein Gemisch aus den genannten. Ihre Anwendung in dem hier beschriebenen System wird anhand der vorliegenden Beschreibung problemlos verständlich sein.
  • Naturkautschuk-Latexfluid oder anderes Elastomer-Latexfluid, das über die Zuführleitung 12 zu der Mischzone geleitet wird, und Carbon-Black-Schlämme, die über die Zuführleitung 16 bei geeigneten Prozessparametern wie oben diskutiert zu der Mischzone zugeführt wird, können ein neuartiges Elastomer-Komposit erzeugen, insbesondere Elastomer-Masterbatchkrume. Mittel können weiterhin bereitgestellt werden, um verschiedene Additive in den Elastomer-Masterbatch einzuarbeiten. Ein Additivfluid, das ein Additiv oder mehrere Additive umfasst, kann als separater Zuführstrom zu der Mischzone zugeführt werden. Ein Additiv oder mehrere Additive kann oder können, falls geeignet, mit der Carbon-Black-Schlämme oder üblicher mit dem Elastomer-Latexfluid vorgemischt werden. Additive können auch im nachhinein in den Masterbatch eingemischt werden, wie zum Beispiel durch Trockenmischverfahren. Zahlreiche Additive sind dem Durchschnittsfachmann hinlänglich bekannt, so unter anderem zum Beispiel Antioxidationsmittel, Ozonschutzmittel, Plastifizierungsmittel, Verarbeitungshilfen (zum Beispiel Flüssigpolymere, Öle und ähnliches), Harze, Flammenverzögerungsmittel, Extenderöle, Schmiermittel und ein Gemisch aus denselben. Die allgemeine Verwendung und Auswahl der genannten Additive sind dem Durchschnittsfachmann hinlänglich bekannt. Ihre Anwendung in dem hier beschriebenen System wird anhand der vorliegenden Beschreibung problemlos verständlich sein.
  • Die Baugruppe Mischzone/Koagulum-Zone wird unten ausführlicher diskutiert. Die Elastomer-Masterbatchkrume wird von dem Auslassende des Koagulum-Reaktors 14 zu einer geeigneten Trocknungs- und Compoundiervorrichtung geleitet. In dem bevorzugten Ausführungsbeispiel von 1 wird die Masterbatchkrume zuerst über ein Zuführmittel 41 einem Entwässerungsextruder 40 zugeführt. In routinemäßigen bevorzugten Ausführungsbeispielen in Übereinstimmung mit dem in 1 gezeigten, die Naturkautschuk-Masterbatch mit Carbon-Black-Füllstaff erzeugen, wird der Entwässerungsschritt den Wassergehalt üblicherweise von etwa 70 bis 80 Gewichtsprozent auf etwa 15 bis 25 Gewichtsprozent reduzieren. Das Wasser wird über den Austrittsstrom 43 aus dem Entwässerungsextruder 40 abgelassen. Geeignete Entwässerungsextruder sind hinlänglich bekannt und handelsüblich verfügbar, so zum Beispiel von der French Oil Machinery Co. (Piqua, Ohio, USA).
  • Der Masterbatch wird von dem Entwäserungsextruder 40 über Förderer oder per Schwerkraftförderung oder über andere geeignete Mittel 101 einem kontinuierlichen Compounder 100 und danach einer offenen Mühle 120 zugeführt. Bei routinemäßigen bevorzugten Ausführungsbeispielen in Übereinstimmung mit dem in 1 veranschaulichten, die Naturkautschuk-Masterbatch mit Carbon-Black-Füllstoff herstellen, wird der Compoundier- und Mahlschritt den Wassergehalt üblicherweise von etwa 15 bis 25 Gewichtsprozent auf weniger als ein Gewichtsprozent reduzieren. In bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen können Additive in dem kontinuierlichen Compounder 100 mit dem Masterbatch kombiniert werden. Insbesondere können Additive, wie zum Beispiel Antioxidationsmittel, Ozonschutzmittel, Plastifizierungsmittel, Verarbeitungshilfen (zum Beispiel Flüssigpolymere, Öle und ähnliches), Harze, Flammenverzögerungsmittel, Extenderöle, Schmiermittel und ein Gemisch aus denselben in dem kontinuierlichen Compounder 100 zugegeben werden. In bestimmten anderen bevorzugten Ausführungsbeispielen können zusätzliche Elastomere in dem kontinuierlichen Compounder 100 mit dem Masterbatch kombiniert werden, um Elastomermischungen herzustellen. Beispielhafte Elastomere sind zum Beispiel unter anderem Kautschuks, Polymere (zum Beispiel Homopolymere, Copolymere und/oder Terpolymere) von 1,3-Butadien, Styrol, Isopren, Isobutylen, 2,3-Dimethyl-1,3-Butadien, Acrylonitril, Ethylen und Propylen und ähnliche. Der kontinuierliche Compounder 100 trocknet den Masterbatch, mastiziert den Masterbatch, steuert seine Mooney-Viskosität und sein Molekulargewicht und minimiert die Reduzierung von Bound Rubber. Geeignete kontinuierliche Compounder sind hinlänglich bekannt und handelsüblich verfügbar, wie zum Beispiel der Unimix Continuous Mixer von der Farrel Corporation in Ansonia, Connecticut, USA.
  • Wie in den 1 und 8 zu sehen ist, wird der Elastomer-Masterbatch von dem Koagulum-Reaktor 14 zu dem Entwässerungsextruder 40 und danach zu der Einlassöffnung 102, die in einer gestreckten Verarbeitungskammer 104 des kontinuierlichen Compounders 100 ausgebildet ist, zugeführt. In bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen ist die Einlassöffnung 102 ein Trichter, der Schwerkraftförderung des Elastomer-Masterbatches aus dem Entwässerungsextruder 40 ermöglicht. Die Einlassöffnung 102 kann auch über ein Zuführmittel, wie zum Beispiel ein Förderband, einen Kanal, eine Rohrleitung oder beliebige andere geeignete Mittel für den Transport des Elastomer-Masterbatches, beschickt werden. Die Verarbeitungskammer 104 befindet sich in einem Gehäuse 105 des kontinuierlichen Compounders 100. Gestreckte Rotoren 106 sind parallel zueinander angeordnet und in der Verarbeitungskammer 104 axial ausgerichtet. Die Rotoren 106 werden durch einen Motor 108 über ein Untersetzungsgetriebe 110 und Lager 112 angetrieben. Die Rotoren 106 sind gemäß bekannten Ausführungen für die axiale Verarbeitung von Material durch die gestreckte Verarbeitungskammer 104 angepasst. Wie in 8 zu sehen ist, sind mehrere Rotoren 106 in der Verarbeitungskammer 104 axial ausgerichtet. Die Rotoren 106 sind vorzugsweise segmentiert, wobei verschiedene Segmente wahlweise unterschiedliche Gewinde- oder Schraubenkonfigurationen aufweisen. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel enthält die Verarbeitungskammer 104 zwei Rotoren 106, die unterschiedliche Profile aufweisen. Geeignete Rotoren 106, die geeignete Profile aufweisen, sind unter anderem die Rotoren der Modellvarianten 7 und 15 von der Farrel Corporation aus Ansonia, Connecticut, USA. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel enthalten die Rotoren 106 ein Fluid, das temperiert werden kann, um Erwärmen und/oder Kühlen für den Elastomer-Masterbatch bereitzustellen.
  • Wie in dem in 8 veranschaulichten Ausführungsbeispiel zu sehen ist, hat jeder Rotor 106 ein erstes Segment 116 und ein zweites Segment 118. Wenn der Elastomer-Masterbatch durch die Verarbeitungskammer 104 hindurchläuft, mastizieren die Rotoren das Material, wobei sie den Elastomer-Masterbatch mischen und trocknen. Die Öffnung 109 wird in der Verarbeitungskammer 104 für die Zugabe von flüssigen Additiven bereitgestellt. Trockene Materialien können über die Einlassöffnung 102 zu dem Elastomer-Masterbatch zugegeben werden. Die Entlüftungsöffnung 111 wird in der Verarbeitungskammer 104 bereitgestellt, um Feuchtigkeit während des Trocknens des Masterbatches zu entlüften. Der Elastomer-Masterbatch tritt über die Öffnung 114 aus der Verarbeitungskammer 104 aus. Eine erste Temperaturregelvorrichtung 115 stellt Wärmen und/oder Kühlen für den kontinuierlichen Compounder 100 bereit, üblicherweise mit Warmwasser. Eine zweite Temperaturregelvorrichtung 117 stellt Wärmen und/oder Kühlen für die Auslassöffnung 114 bereit, üblicherweise mit Kaltwasser. Während eines typischen Verfahrensablaufes wird Wärme beim Anfahren zugeführt und danach, wenn das Verfahren vollständig läuft, wird das Heizen unterbrochen und Kühlen wird zugeschaltet. Während des Anfahrens wird Wärme üblicherweise insbesondere zu der Verarbeitungskammer 104 und der Auslassöffnung 114 zugeführt, und im Betrieb wird Kühlung insbesondere zu der Einführöffnung 102, zu der Verarbeitungskammer 104 und zu den Rotoren 106 bereitgestellt. In einer typischen Anwendung mit einer Nenndurchsatzleistung von 1000 engl. Pfund pro Stunde von Elastomer-Masterbatch können durch Kühlung etwa 250.000 bis 500.000 BTU/h abgeführt werden. Wie weiter oben ausge führt wird, trocknen bevorzugte Ausführungsbeispiele des kontinuierlichen Compounders 100 den Masterbatch und steuern seine Mooney-Viskosität und sein Molekulargewicht, während sie Bound Rubber nicht übermäßig reduzieren. Bestimmte bevorzugte Ausführungsbeispiele des kontinuierlichen Compounders 100 können den Wassergehalt des Elastomer-Masterbatches von bis etwa 25 Gewichtsprozent auf unter etwa ein Gewichtsprozent senken.
  • Die Steuerung der Betriebsparameter des kontinuierlichen Compounders 100 ermöglicht die Steuerung der Mooney-Viskosität, des Feuchtigkeitsgehaltes, des Molekulargewichtes und des Bound Rubber des Elastomer-Masterbatches. Die genannten Betriebsparameter umfassen die Durchsatzleistung des kontinuierlichen Compounders, die Rotordrehzahl, die Größe und Temperatur der Auslassöffnung sowie die Temperatur der Verarbeitungskammer.
  • In bestimmten bevorzugten Ausführungsbeispielen wird der aus dem kontinuierlichen Compounder 100 ausgetragene Elastomer-Masterbatch einer offenen Mühle 120 zugeführt. Der Elastomer-Masterbatch wird als eine Länge Extrudat abgelassen und kann vor dem Einlauf in die offene Mühle 120 in kleinere Längen geschnitten werden. Der Elastomer-Masterbatch kann wahlweise über den Förderer 119 zu der offenen Mühle 120 zugeführt werden. Der Förderer 119 kann ein Förderband, ein Förderkanal, eine Rohrleitung oder ein anderes geeignetes Mittel für den Transport des Elastomer-Masterbatches von dem kontinuierlichen Compounder 100 zu der offenen Mühle 120 sein. Die offene Mühle 120 umfasst ein Paar Walzen 122, die die Mooney-Viskosität des Elastomer-Masterbatches weiter steuern. Die Walzen 122 können wahlweise erwärmt oder gekühlt werden, um verbesserten Betrieb der offenen Mühle 120 bereitzustellen. In bestimmten Ausführungsbeispielen kann die offene Mühle 120 die Temperatur des Elastomer-Masterbatches etwa 100°C reduzieren.
  • Nach dem Austritt aus der offenen Mühle 120 kann das Elastomer-Masterbatch wahlweise von dem Förderer 200 zu einem Kühlsystem 202 wie in 9 zu sehen zugeführt werden. Das Kühlsystem 202 kann eine Kühlwassersprühanlage 204 umfassen, wobei deren Wasser von dem Kühlwasserbehälter 206 oder von einer anderen Wasserquelle zugeführt wird. Das Wasser von der Kühlwassersprühanlage 204 kann direkt auf den Elastomer-Masterbatch aufgesprüht werden. In bestimmten Ausführungsbeispielen kann ein Trennmittel, wie zum Beispiel Promol, hergestellt von Hans W. Barbe in Deutschland, das Silicate und Calciumstearat enthält, zu der Wassersprühanlage zugeführt oder anstelle der Wassersprühanlage verwendet werden. Wahlweise kann der Elastomer-Masterbatch danach von dem Förderer 208 zu dem Granulator 210 zugeführt werden. Wenn die Kühlwassersprühanlage 204 verwendet worden ist, kann wahlweise ein Luftrakel 212 oder ein Hochdruckluftgebläse oder ein anderes geeignetes Mittel verwendet werden, um Kühlwasser zu entfernen, das möglicherweise nicht von dem Elastomer-Masterbatch verdampft ist. Der Elastomer-Masterbatch kann danach mehr oder weniger eng oder dicht ballengepresst werden, indem die Verweilzeit, das heißt der Druck und die Zeit in der Ballenpresse 216, in Abhängigkeit von seinem vorgesehenen Einsatzzweck verändert wird. Zum Beispiel kann ein lockerer Ballen für den Einsatz in einem Banbury-Mischer oder ähnlichem bevorzugt werden.
  • Wie weiter oben ausgeführt, kann der kontinuierliche Compounder, der das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung anwendet, so gesteuert werden, dass die Veränderung der Mooney-Viskosität, des Molekulargewichtes, des Bound Rubber und der Trocknung des in dem kontinuierlichen Compounder verarbeiteten Masterbatches gesteuert werden. Das Ausmaß der Änderung und der Endwert dieser Parameter werden in Abhängigkeit von dem vorgesehenen Einsatzzweck des entstehenden Masterbatches ausgewählt werden. Der Durchschnittsfachmann wird anhand der vorliegenden Beschreibung weiterhin in der Lage sein, geeignete Rotorausführungen sowie Betriebsbedingungen und Parameter für die Rotoren auszuwählen, um die Mooney-Viskosität, das Molekulargewicht, den Bound Rubber und die Trocknung des in dem kontinuierlichen Compounder verarbeiteten Elastomer-Masterbatches zu steuern. Üblicherweise ist die Mooney-Viskosität des in dem Koagulum-Reaktor erzeugten Masterbatches höher als für bestimmte Endanwendungen wünschenswert. Der kontinuierliche Compounder kann vorteilhafterweise die Mooney-Viskosität des Masterbatches auf einen ausgewählten niedrigeren Wert reduzieren.
  • 8 veranschaulicht schematisch ein Teilsystem 58 für die Einleitung von Trockenadditiven in den kontinuierlichen Compounder 100 über eine Leitung 171 und eine Einlassöffnung 102. Weiterhin wird in 8 ein Teilsystem 59 für Einleiten von Flüssigadditiven in den kontinuierlichen Compounder 100 über eine Leitung 172 und eine Einlassöffnung 102 schematisch veranschaulicht. Die Leitungen 171, 172, 173 können zum Beispiel Rohrleitungen, Förderbänder oder andere geeignete Mittel für den Transport von Material von dem betreffenden Teilsystem zu dem kontinuierlichen Compounder 100 sein. Beispielhafte Additive sind unter anderem Füllstoffe (welches die gleichen oder andere als die in dem Koagulum-Reaktor verwendeten Füllstoffe sein können; beispielhafte Füllstoffe sind unter anderem Siliziumdioxid, Zinkoxid, wobei Zinkoxid auch als Vulkanisationsmittel wirkt), andere Elastomere, anderer oder zusätzlicher Masterbatch, Antioxidationsmittel, Ozonschutzmittel, Plastifizierungsmittel, Verarbeitungshilfen (zum Beispiel Stearinsäure, die auch als Vulkanisationsmittel verwendet werden kann, Flüssigpolymere, Öle, Wachse und ähnliches), Harze, Flammenverzögerungsmittel, Extenderöle, Schmiermittel und ein Gemisch aus denselben. Die Zugabe von Elastomeren kann über den kontinuierlichen Compounder 100 Elastomermischungen erzeugen. Beispielhafte Elastomere sind unter anderem Kautschuks, Polymere (zum Beispiel Homopolymere, Copolymere und/oder Terpolymere) von 1,3-Butadien, Styrol, Isopren, Isobutylen, 2,3-Dimethyl-1,3-Butadien, Acrylonitril, Ethylen und Propylen und ähnliche. Es ist zu beachten, dass eine beliebige Kombination aus Elastomeren, Additiven und zweitem Masterbatch in dem kontinuierlichen Compounder 100 zu dem in dem Koagulum-Reaktor 14 hergestellten Elastomer-Masterbatch zugegeben werden kann.
  • Die Abmessungen und besondere Auslegungsmerkmale des Koagulum-Reaktors 14, einschließlich der Baugruppe Mischzone/Koagulum-Zone, die für ein Ausführungsbeispiel in Übereinstimmung mit 1 geeignet sind, werden teilweise von solchen Auslegungsfaktoren abhängen, wie zum Beispiel die gewünschte Durchsatzleistung, die Auswahl der zu verarbeitenden Materialien etc. Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel wird in 2 veranschaulicht, wobei ein Koagulum-Reaktor 48 einen Mischkopf 50 hat, der an einer Koagulum-Zone 52 mit einer fluiddichten Dichtung an der Verbindung 54 befestigt ist. 2 veranschaulicht schematisch ein erstes Teilsystem 56 für Zuführen von Elastomer-Latex zu der Mischzone, ein Teilsystem 57 für Zuführen von Carbon-Black-Schlämme oder einem anderen partikulären Füllstofffluid zu der Mischzone sowie ein Teilsystem 58 für Zuführen eines wahlweisen Additivfluids, von Druckluft etc. zu der Mischzone. Der Mischkopf 50 hat drei Zuführkanäle 60, 61, 62. Der Zuführkanal 60 wird für das Naturkautschuk-Latexfluid bereitgestellt, und der Zuführkanal 62 wird für direktes Zuführen von Gas und/oder Additivfluid bereitgestellt. In Verbindung mit bevorzugten Ausführungsbeispielen, die mit Direkteinspritzung von Additiven arbeiten, wird ein signifikanter Vorteil in Verbindung mit Kohlenwasserstoffadditiven oder allgemeiner mit nicht mit Wasser mischbaren Additiven erzielt. Wohingegen die Anwendung von Emulsions-Zwischenprodukten für die Herstellung von Additivemulsionen, die für Vermischung mit einem Elastomer-Latex geeignet sind, hinlänglich bekannt ist, benötigen erfindungsgemäße bevorzugte Ausführungsbeispiele, die Direkteinspritzung von Additiven verwenden, nicht nur keine Emulsions-Zwischenprodukte, sondern auch keine Ausrüstungen, wie zum Beispiel Behälter, Dispergiervorrichtungen etc., die früher bei der Bildung der Emulsionen verwendet wurden. Daher können Herstellungskosten gesenkt und Komplexität reduziert werden. Wie weiter unten diskutiert werden wird, ist der Zuführkanal 61, durch den Schlämme zu der Mischzone zugeführt wird, vorzugsweise koaxial mit der Mischzone und der Koagulum-Zone des Koagulum-Reaktors. Wenngleich nur ein Zuführkanal zur Aufnahme von Elastomer-Latexfluid gezeigt wird, kann eine beliebige geeignete Anzahl von Zuführkanälen um den zentralen Zuführkanal, durch den die Schlämme zu der Mischzone zugeführt wird, herum bereitgestellt und angeordnet werden. So könnte in dem Ausführungsbeispiel in 2 zum Beispiel ein vierter Zuführkanal bereitgestellt werden, durch den Umgebungsluft oder Hochdruckluft oder Gas zu der Mischzone zugeführt wird. Ebenso kann Druckluft zusammen mit der Schlämme durch den zentralen axialen Zuführkanal 61 eingespritzt werden. Hilfszuführkanäle können zeitweilig oder dauerhaft abgesperrt werden, wenn sie nicht benutzt werden.
  • Die Koagulum-Zone 52 des Koagulum-Reaktors 48 hat einen ersten Abschnitt 64, der eine axiale Länge aufweist, die in Abhängigkeit von Auslegungszielen für die konkrete vorgesehene Anwendung ausgewählt werden kann. Wahlweise kann die Koagulum-Zone über ihre gesamte axiale Länge oder im Wesentlichen über ihre gesamte axiale Länge eine konstante Querschnittsfläche aufweisen. So kann der Koagulum-Reaktor zum Beispiel einen einfachen geraden, röhrenförmigen Strömungskanal von der Mischzone zu dem Auslassende definieren. Vorzugsweise erhöht sich die Querschnittsfläche der Koagulum-Zone 52 jedoch aus den oben diskutierten Gründen und wie in dem in den Zeichnungen veranschaulichten bevorzugten Ausführungsbeispiel zu sehen ist stufenweise von dem Einlassende 66 zu dem Auslassende 68 hin. Insbesondere erhöht sich die Querschnittsfläche in der Längsrichtung von dem Einlassende zu dem Auslassende hin. In dem Ausführungsbeispiel in 2 erhöht sich die Querschnittsfläche der Koagulum-Zone stufenweise in dem Sinn, dass sie sich auf einen Abschnitt 64 konstanter Querschnittsfläche folgend kontinuierlich erhöht. Verweise auf den Durchmesser und die Querschnittsfläche des Koagulum-Reaktors (oder richtiger der Koagulum-Zone, die in dem Koagulum-Reaktor ausgebildet wird) und auf andere Komponenten bedeuten, insofern nichts anderes angegeben wird, die Querschnittsfläche des offenen Strömungsganges und den Innendurchmesser dieses Strömungsganges.
  • Elastomer-Komposit, insbesondere koagulierter Elastomer-Latex in Form der Masterbatchkrume 72, wird durch einen Ausschleuser 70 aus dem Koagulum-Reaktor 48 abgelassen. Der Ausschleuser 70 ist ein einstellbarer Kanal, der an dem Auslassende 68 mit dem Koagulum-Reaktor verbunden ist. Er ist so einstellbar, dass die Elastomer-Masterbatchkrume 72 selektiv zu einem der verschiedenen empfangenden Standorte hindurchgeleitet wird. Dieses Merkmal ermöglicht vorteilhafterweise den Austrag der Masterbatchkrume aus dem Produktstrom, zum Beispiel für Versuche oder bei Produktionsaufnahme, wenn eine anfängliche Instabilität des Prozesses zeitweilig zu Produkt-Minderqualität führen kann. Zusätzlich bietet der Ausschleuser Auslegungsflexibilität, wobei das Produkt von dem Koagulum-Reaktor zu verschiedenen Nachverarbeitungspfaden geleitet werden kann. Gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel aus 1 und da die Masterbetchkrume 72 durch den Ausschleuser 70 aus dem Koagulum-Reaktor 48 abgelassen wird, geht die Masterbatchkrume 72 zu einem Entwässerungsextruder 40 und wird von dort über die Einlassöffnung 102 in einen kontinuierlichen Compounder 100 eingeleitet.
  • Das Querschnittsmaß des Koagulum-Reaktors 48 erhöht sich in einem Gesamtwinkel α zwischen dem Einlassende 66 und dem Auslassende 68. Der Winkel α ist größer als 0° und er ist in den bevorzugten Ausführungsbeispielen kleiner als 45°, bevorzugterweise kleiner als 15° und am meisten bevorzugterweise von 0,5° bis 5°. Der Winkel a ist ein Halbwinkel, das heißt er wird von der zentralen Längsachse der Koagulum-Zone zu einem Punkt A an dem Außenumfang der Koagulum-Zone an dem Ende des Koagulum-Reaktors gemessen. In dieser Hinsicht muss verstanden werden, dass die Querschnittsfläche des vorgeschalteten Abschnittes des Koagulum-Reaktors, das heißt der Abschnitt in der Nähe des Einlassendes 66, sich vorzugsweise ausreichend langsam erhöht, um eine Quasi-Formung der Koagulum-Zone gemäß den oben diskutierten Grundsätzen zu erzielen. Ein zu großer Ausdehnungswinkel der Koagulum-Zone kann dazu führen, dass der Elastomer-Masterbatch nicht in der gewünschten Krumenform von Kügelchen oder Schnecken hergestellt wird und einfach durch den Koagulum-Reaktor hindurch gesprüht wird. Eine zu sanfte Erhöhung der Bohrung des Koagulum-Reaktors kann in bestimmen Ausführungsbeispielen zu einem Rückstau oder zu einem Verstopfen des Einsatzmaterials und des Reaktionsproduktes in den Mischkopf hinein führen. In einem nachgeschalteten Abschnitt der Koagulum-Zone, in dem der Latex im Wesentlichen koaguliert ist und die Strömung im Wesentlichen zu einer Pfropfenströmung geworden ist, kann sich die Koagulum-Zone mit oder ohne Erhöhung der Querschnittsfläche erweitern. Somit muss der Verweis auf die Koagulum-Zone in bevorzugten Ausführungsbeispielen, die eine fortschreitend zunehmende Querschnittsfläche aufweisen, als Verweis auf den Abschnitt der Koagulum-Zone verstanden werden, in dem die Strömung nicht im Wesentlichen Pfropfenströmung ist.
  • Die Querschnittsfläche der Koagulum-Zone (das heißt wenigstens der vorgeschaltete Abschnitt derselben wie unmittelbar oben diskutiert) kann sich anstelle der in dem Ausführungsbeispiel in 2 veranschaulichten kontinuierlichen Zunahme stufenweise erhöhen. In dem in 3 veranschaulichten Ausführungsbeispiel enthält ein kontinuierliches Strömungssystem für die Produktion von Elstomer-Masterbatch gemäß dem hierin beschriebenen Verfahren und der hierin beschriebenen Vorrichtung eine Baugruppe Mischkopf/Koagulum-Zone, in der sich die Querschnittsfläche der Koagulum-Zone stufenweise erhöht. Vorzugsweise weisen die einzelnen Abschnitte der Koagulum-Zone bei einer solchen stufenweisen Ausführung eine gebördelte Verbindung zu den benachbarten Abschnitten auf. Das heißt, sie werden zusammengeführt, um eine glatte und normalerweise kontinuierliche Koagulum-Zonen-Oberfläche zu bilden, zum Beispiel im Gegensatz zu einer scharten und sofortigen Zunahme des Durchmessers von einem Abschnitt zu dem nächsten. Die Koagulum-Zone aus 3 nimmt in drei Schritten so zu, dass es vier verschiedene Abschnitte oder Teilzonen 74 bis 77 gibt. Entsprechend den unmittelbar oben diskutierten Auslegungsgrundsätzen nimmt die Querschnittsfläche der Koagulum-Zone 53 von dem Einlassende 66 zu einem Punkt A an dem Auslassende 68 mit einem Gesamtwinkel zu, was die notwendige Strömungssteuerung in dem vorgeschalteten Abschnitt des Koagulum-Reaktors bewirkt. Der erste Abschnitt 74 umfasst (a) den Abschnitt konstanten Durchmessers des Mischkopfes 50 unmittelbar vor der Mischzone und (b) den Abschnitt gleichen oder ähnlichen Durchmessers, der an der Verbindung 54 an dem Einlassende damit verbunden ist. Der erste Abschnitt hat einen konstanten Querschnittsdurchmesser D1 und ein Axialmaß oder eine Axiallänge L1. In diesem ersten Abschnitt 74 muss die Länge L1 größer sein als das Dreifache des Durchmessers D1, vorzugsweise größer als das Fünffache von D1 und am meisten vorzugs weise etwa das Zwölffache bis das Achtzehnfache von D1. Üblicherweise wird dieser Abschnitt eine Länge von etwa dem Fünfzehnfachen von D1 aufweisen. Jeder nachfolgende Abschnitt hat vorzugsweise ein konstantes Querschnittsmaß und eine Querschnittsfläche von etwa dem Doppelten des vorhergehenden (das heißt des vorgeschalteten) Abschnittes. Somit hat der Abschnitt 75 zum Beispiel ein konstantes Querschnittsmaß und eine Querschnittsfläche von dem Zweifachen der Querschnittsfläche des Abschnittes 74. Analog dazu beträgt die Querschnittsfläche des Abschnittes 76 das Doppelte der Querschnittsfläche des Abschnittes 75, und die Querschnittsfläche des Abschnittes 77 ist doppelt so groß wie die des Abschnittes 76. In jedem der Abschnitte 75 bis 77 ist die Länge vorzugsweise größer als das Dreifache seines Durchmessers, stärker vorzugsweise etwa das Dreifache bis das Siebenfache seines Durchmessers und normalerweise etwa das Fünffache seines Durchmessers. Somit ist in dem Abschnitt 76 zum Beispiel das Längsmaß L3 vorzugsweise etwa das Fünffache seines Durchmessers D3.
  • Eine Baugruppe Mischkopf und Koagulum-Zone, die dem Ausführungsbeispiel aus 3 entspricht, wird in 4 teilweise als Schnittdarstellung gezeigt. Der Mischkopf 50 ist über die Verbindung 54 in einem Stück mit dem Koagulum-Zonen-Extender 53. Er definiert eine Mischzone, wobei mehrere Zuführkanäle 60, 61, 62 eine Verbindungsstelle mit einem gestreckten, im Wesentlichen zylindrischen Kanal 80 bilden, der im Wesentlichen koaxial mit dem Koagulum-Zonen-Abschnitt in dem Extender 53 ist. Es wird erkannt werden, dass es für den Betrieb des hierin beschriebenen Verfahrens und der hierin beschriebenen Vorrichtung unwesentlich ist, die Grenzen der Mischzone und/oder der Koagulum-Zone präzise zu definieren. Zahlreiche Abweichungen sind bei der Auslegung des Verbindungsbereiches der Strömungskanäle möglich, wie der Durchschnittsfachmann anhand der vorliegenden Beschreibung erkennen wird. In dieser Hinsicht und als normalerweise bevorzugte Richtlinie befindet sich in den Ausführungsbeispielen der in 4 veranschaulichten Art zum Beispiel die Schlämmespitze 67 normalerweise vor dem Anfang des zylindrischen Abschnittes 80 und etwa mittig in Längsrichtung in der Verbindungsstelle der Zuführkanäle. In solchen Ausführungsbeispielen ist die kleinste Querschnittsfläche, die durch einen imaginären Kegel von der Schlämmespitze 67 zu dem Umfang an dem Anfang des zylindrischen Abschnittes 80 definiert wird, vorteilhafterweise größer als die oder wenigstens gleich der Querschnittsfläche des Latex-Zuführkanals 60. Vorzugsweise haben sowohl der Kanal 80 als auch wenigstens ein Abschnitt der Koagulum-Zone, in der Strömungsturbulenz vor der im Wesentlichen vollständigen Koagulation des Elastomer-Latex austritt, einen kreisrunden Querschnitt.
  • Das Mittel für Zuführen von Carbon-Black-Schlämme oder anderem partikulärem Füllstofffluid umfasst ein Zuführrohr 82, das sich im Wesentlichen koaxial mit der Mischkammer zu einer Öffnung oder einer Schlämmespitze 67 erstreckt, die zu der Koagulum-Zone hin offen ist. Dies ist ein sehr vorteilhaftes Merkmal der hier diskutierten bevorzugten Ausführungsbeispiele. Wie oben festgestellt wird, wird die Carbon-Black-Schlämme mit einer sehr hohen Geschwindigkeit in Bezug zu der Zuführgeschwindigkeit des Latex zugeführt, und die axiale Anordnung des Zuführrohres 82 mit enger Bohrung bewirkt eine hervorragende Entwicklung von Strömungsturbulenz. Der Durchmesser Dm des Kanals 80 (der wie oben erwähnt im Wesentlichen gleich dem Durchmesser D1 des unmittelbar folgenden Abschnittes 74 der Koagulum-Zone ist) ist vorzugsweise wenigstens das Zweifache des Innendurchmessers des Schlämme-Zuführrohres 82, stärker vorzugsweise etwa das Vierfache bis das Achtfache des Durchmessers des Zuführrohres 82, üblicherweise etwa das Siebenfache bis das Achtfache des genannten Durchmessers. Das Zuführohr 82 bildet eine fluiddichte Dichtung mit der Einlassöffnung 83 an dem vorgeschalteten Ende des Zuführkanals 61 des Mischkopfes 50. Der Durchmesser des axialen Zuführohres 82 wird in großem Maße durch den erforderlichen Volumenstrom und die axiale Geschwindigkeit der Schlämme bestimmt, wenn diese durch die Schlämme-Düsenspitze 67 in die Mischkammer hindurchgeführt wird. Die richtige oder erforderliche Menge und Geschwindigkeit können von einem Durchschnittsfachmann anhand der vorliegenden Beschreibung ohne Weiteres ermittelt werden und sind teilweise von der Konzentration und der Auswahl der Materialien abhängig. Ausführungsbeispiele wie die hier veranschaulichten und beschriebenen, bei denen das Zuführrohr für die Carbon-Black-Schlämme demontierbar ist, bieten eine wünschenswerte Flexibilität bei der Herstellung verschiedener Masterbatch-Mischungen zu unterschiedlichen Zeiten. Das in einem Produktionslauf verwendete Zuführrohr kann demontiert und durch ein größeres oder ein kleineres Rohr ersetzt werden, das für die nachfolgende Produktion geeignet ist. Angesichts des Druckes und der Geschwindigkeit, mit denen die Schlämme aus dem Zuführohr austritt, kann dies als Sprühstrahl oder Strahl in die Mischzone hinein bezeichnet werden. Dies ist wenigstens bei bestimmten Ausführungsbeispielen als Hochdruckeinspritzug der Schlämme in einen Bereich, der bereits im Wesentlichen mit Fluid gefüllt ist, zu verstehen. Somit ist dies ein Sprühstrahl im Sinne seiner sofortigen Verteilung, wenn er durch die Schlämme-Düsenspitze hindurchgeht und nicht notwendigerweise in dem Sinne frei fliegender Materialtröpfchen in einer einfachen Ausbreitungsbahn.
  • Die zusätzlichen Zuführkanäle 60 und 62 bilden eine Verbindung 84 beziehungsweise 85, wobei der Zuführkanal 60 und der nachgeschaltete Kanal 80 in einem Winkel β liegen. Der Winkel β kann in zahlreichen Ausführungsbeispielen einen Wert von größer 0° bis kleiner 180° haben. Üblicherweise kann der Winkel β zum Beispiel zwischen 30° und 90° betragen. Es ist wünschenswert, Unterdruck, das heißt Hohlsog des Latexfluids, zu vermeiden, wenn er durch die an der Schlämme-Düsenspitze 67 austretende schnelle Schlämme mitgerissen wird, da dies nachteiligerweise nicht durchgängiges Mischen bewirken kann, was zu nicht durchgängigem Masterbatch-Produkt führt. Luft oder anderes Gas kann eingespritzt oder auf andere Weise in die Mischzone eingeleitet werden, um das Aufbrechen eines solchen Vakuums zu unterstützen. In dem bevorzugten Ausführungsbeispiel von 4 kreuzt der Latex-Zuführkanal 60 die Mischzone neben der Schlämme-Düsenspitze 67. Alternativ dazu kann der Latex-Zuführkanal den Mischkanal jedoch vor oder hinter der Schlämme-Düsenspitze 67 kreuzen.
  • Die Carbon-Black-Schlämme oder anderes partikuläres Füllstofffluid werden üblicherweise mit einem Manometerdruck von über etwa 2,1 × 103 kPa (300 psig), wie zum Beispiel von etwa 3,4 × 103 kPa bis 3,4 × 104 kPa (500 bis 5000 psig), zum Beispiel von 6,8 × 103 kPa (1000 psig) zu dem Zuführrohr 82 zugeführt. Vorzugsweise wird die flüssige Schlämme durch die Schlämme-Düsenspitze 67 mit einer Geschwindigkeit von über 30,5 m/s (100 Fuß pro Sekunde), vorzugsweise von etwa 30,5 bis 243,8 m/s (100 bis etwa 800 Fuß pro Sekunde), stärker vorzugsweise von etwa 70 bis 152,4 m/s (200 bis 500 Fuß pro Sekunde), zum Beispiel von etwa 186,7 m/s (350 Fuß pro Sekunde) zu der Mischzone zugeführt. Die Pfeile 51 in 4 zeigen die allgemeine Richtung der Strömung des Elastomer-Latex und der Hilfseinsatzstoffe durch die Zuführkanäle 60 und 62 in den Kanal 80 unterhalb der Schlämmen-Düsespitze 67. Somit werden die Schlämme- und Latexfluide mit sehr unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten gemäß den oben genannten Zahlenwerten zu den Mischzonen zugeführt. Ohne an Theorie gebunden zu sein, geht man gegenwärtig davon aus, dass die unterschiedliche Zuführung Latex-Scherbedingungen in der Mischzone erzielt, die zu guter Makrodispersion und Koagulation führen.
  • Ein alternatives bevorzugtes Ausführungsbeispiel wird in 5 und 6 veranschaulicht, wobei das einzelne axiale Zuführrohr 82 in dem Ausführungsbeispiel von 4 durch mehrere sich in axialer Richtung erstreckende Zuführrohre 90 bis 92 ersetzt wird. Eine noch größerer Anzahl von Zuführrohren kann eingesetzt werden, zum Beispiel bis zu etwa sechs oder acht sich in axialer Richtung erstreckende Zuführrohre. Vorteilhafterweise wird Produktionsflexibilität erreicht, indem verschiedene Zuführrohre unterschiedlichen Durchmessers für die Produktion verschiedener Formulierungen verwendet werden. Weiterhin können mehrere Zuführrohre gleichzeitig verwendet werden, um gute Strömungsturbulenz in der Mischzone und der Koagulum-Zone des Koagulum-Reaktors zu erzielen.
  • Ein alternatives Ausführungsbeispiel des Mischkopfes wird in 7 veranschaulicht. Der Mischkopf 150 definiert eine Mischzone 179. Ein axialer Zuführkanal 161 nimmt ein Zuführrohr 182 auf, das Carbon-Black-Schlämme oder anderes partikuläres Füllstofffluid mit hoher Geschwindigkeit in die Mischkammer 179 zuführt. Es ist zu sehen, dass die zentrale Bohrung in dem Zuführrohr 182 an der Schlämme-Düsenspitze 167 endet. Eine Düsen-Stegfläche 168 mit konstantem Durchmesser befindet sich unmittelbar vor der Schlämme-Düsenspitze 167, was zu einer größeren Bohrungsfläche 169 führt. Vorzugsweise beträgt das Axialmaß der Stegfläche 168 etwa das Zweifache bis Sechsfache, zum Beispiel etwa das Fünffache, ihres Durchmessers. Ein zweiter Zuführkanal 160 bildet eine Verbindung 184 mit der Mischzone 179 in einem Winkel von 90°, um Elastomer-Latexfluid zu der Mischzone zuzuführen. Der Querschnittsdurchmesser des Latexfluid-Zuführkanals 160 ist wesentlich größer als der Querschnittsdurchmesser der Schlämme-Düsenspitze 167 und der Stegfläche 168. Ohne an Theorie gebunden sein zu wollen, wird davon ausgegangen, dass die axiale Streckung der Stegfläche 168, zusammen mit dem Bohrprofil erweiterten Durchmessers vor der Stegfläche, eine vorteilhafte Stabilität in der Strömung der Schlämme durch das Zuführrohr 182 in die Mischzone 179 bereitstellt. Die Bohrung der Zuführrohres 182 arbeitet gut mit einer Abfasung von 20°, das heißt einem konischen Bereich 169, der sich in der vorgeschalteten Richtung in einem Winkel von etwa 20° befindet. Hinter der Mischzone 179 befindet sich eine gestreckte Koagulum-Zone. In Übereinstimmung mit den oben diskutierten Grundsätzen muss die genannte Koagulum-Zone lediglich marginal gestreckt sein. Das heißt, ihr Axialmaß muss nur marginal länger sein als ihr Durchmesser. Vorzugsweise wird jedoch eine fortschreitend vergrößerte Koagulum-Zone verwendet.
  • Wie weiter oben diskutiert wird, ist die Koagulation des Elastomer-Masterbatches an dem oder vor dem Ende des Koagulum-Reaktors im Wesentlichen vollständig. Das heißt, Koagulation tritt in der Koagulum-Zone des Koagulum-Reaktors auf, ohne dass die Notwendigkeit der Zugabe eines Stromes von Koagulationsmittellösung oder ähnlichem besteht. Das schließt nicht die Möglichkeit aus, dass in der Mischzone eine gewisse anfängliche Koagulation auftritt. Die Mischzone kann für diesen Zweck als erweiterter Abschnitt der Koagulum-Zone betrachtet werden. Weiterhin bedeutet ein Verweis auf im Wesentlichen vollständige Koagulation, bevor der Elastomer-Msterbatch aus dem Koagulum-Reaktor austritt, nicht den Ausschluss der Möglichkeit nachfolgender Verarbeitung und Nachbehandlungsschritte aus beliebigen verschiedenen Gründen, die für den vorgesehenen Einsatzzweck des Endproduktes geeignet sind. In dieser Hinsicht bedeutet die in den bevorzugten Ausführungsbeispielen des hierin beschriebenen neuartigen Verfahrens genannte im Wesentliche vollständige Koagulation unter Verwendung von Naturkautschuk-Latex, dass wenigstens etwa 95 Gewichtsprozent, vorzugsweise wenigstens etwa 97 Gewichtsprozent und am stärksten vorzugsweise wenigstens etwa 99 Gewichtsprozent des Kautschukkohlenwasserstoffes, koaguliert sind.
  • Das hierin beschriebene Verfahren und die hierin beschriebene Vorrichtung erzeugen Elastomer-Komposite, die hervorragende physikalische Eigenschaften und Leistungsmerkmale aufweisen. Neuartige Elastomer-Komposite der vorliegenden Erfindung sind unter anderem Masterbatch-Mischungen, die durch das oben beschriebene Verfahren und durch die oben beschriebene Vorrichtung erzeugt werden, sowie Zwischenverbindungen und Endprodukte, die aus den genannten Masterbatch-Mischungen hergestellt werden. Insbesondere kann Elastomer-Masterbatch durch Verwendung von Naturkautschuk-Latex (Latexkonzentrat oder Feldlatex) zusammen mit verschiedenen Güten von Carbon-Black-Füllstoff hergestellt werden und weist hervorragende physikalische Eigenschaften und Leistungsmerkmale auf. Carbon-Blacks, die gegenwärtig verbreitet wirtschaftlich genutzt werden, für Anwendungsfälle wie zum Beispiel Reifenlaufflächen, sind erfolgreich eingesetzt worden, ebenso wie Carbon-Blacks, die bislang als ungeeignet für wirtschaftliche Nutzung in bekannten Produktionsvorrichtungen und Produktionsverfahren galten. Diejenigen, die wegen ihrer großen Oberfläche und geringen Struktur ungeeignet für das Erzielen annehmbarer Makrodispersion bei routinemäßigen wirtschaftlichen Belastungsniveaus für das Carbon-Black waren, oder die ungeeignet waren, das Molekulargewicht des Elastomers aufrechtzuerhalten, werden für die hierin beschriebe nen neuartigen Elastomer-Masterbatchmischungen stark bevorzugt. Solche Elastomer-Kompositen weisen eine hervorragende Dispersion des Carbon-Blacks in dem Naturkautschuk, gesteuerte Mooney-Viskosität und gesteuerten Feuchtigkeitsgehalt sowie eine gute Aufrechterhaltung des Molekulargewichtes des Naturkautschuks auf. Darüber hinaus wurden diese vorteilhaften Ergebnisse ohne die Notwendigkeit eines Koagulationsschrittes erzielt, der einen Behandlungstank oder einen Strom aus Säurelösung oder einem anderen Koagulationsmittel umfasst. Somit können nicht nur die Kosten und die Komplexität solcher Koagulationsmittelbehandlungen vermieden werden, sondern auch die Notwendigkeit der Handhabung von Austrittsströmen aus diesen Verfahrensschritten.
  • Bereits bekannte Trockenmastikationsverfahren konnten eine gleichwertige Dispersion der genannten Füllstoffe nicht ohne signifikante Verschlechterung des Molekulargewichtes und ohne die Mooney-Viskosität des Masterbatches auf einem gewünschten Niveau zu steuern erzielen und konnten daher die gemäß bestimmter bevorzugter Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung hergestellten neuartigen Naturkautschuk-Masterbatchmischungen nicht erzeugen. In dieser Hinsicht werden neuartige Elastomer-Komposite beschrieben, die eine hervorragende Makrodispersion des Carbon-Blacks in dem Naturkautschuk sowie gesteuerte Mooney-Viskosität und gesteuerten Feuchtigkeitsgehalt aufweisen, selbst von Carbon-Blacks, die ein Struktur-Oberflächen-Verhältnis DBPA:CTAB von weniger als 1,2 und sogar von weniger als 1,0 bei einem hohen Molekulargewicht des Naturkautschuks aufweisen. Bekannte Mischverfahren haben in der Vergangenheit solche hervorragende Makrodispersion von Carbon-Black nicht ohne signifikante Verschlechterung des Molekulargewichtes des Naturkautschuks erzielt und haben daher nicht die neuartigen Masterbatchmischungen und andere Elastomer-Komposite der vorliegenden Erfindung erzeugt. Bevorzugte neuartige Elastomer-Masterbatchmischungen gemäß der vorliegenden Offenlegung, die bislang nicht erreichte Carbon-Black-Makroverteilungen und gesteuerte Mooney-Viskosität aufweisen, können anstelle des bekannten Masterbatches mit schlechterer Makrodispersion verwendet werden. Somit kann der hier beschriebene Masterbatch in vulkanisierte Verbindungen gemäß bekannter Verfahren eingearbeitet werden. Solche neuartigen vulkanisierten Verbindungen weisen in bevorzugten Ausführungsbeispielen physikalische Eigenschaften und Leistungsmerkmale auf, die allgemein vergleichbar mit und in einigen Fällen signifikant besser sind als diejenigen ansonsten vergleichbarer vulkanisierter Verbindungen, die Masterbatch schlechterer Makrodispersion umfassen. Der Masterbatch kann gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, jedoch mit reduzierter Mischzeit, geringerem Energieeintrag und/oder anderen Kosteneinsparungen.
  • Insbesondere in Bezug auf bestimmte bevorzugte Ausführungsbeispiele können Naturkautschuk-Latex und Carbon-Black-Füllstoff-Masterbatch hergestellt werden, die hervorragende physikalische Eigenschaften und Leistungsmerkmale aufweisen. Hervorragende Makrodispersion des Carbon-Black wird erreicht, selbst wenn Carbon-Blacks mit ausnahmsweise großer Oberfläche und geringer Struktur verwendet werden, ohne die Verschlechterung des Naturkautschuks, die durch Trockenmastikation über einen ausreichenden Zeitraum und mit ausreichender Intensität, um das gleiche Niveau an Carbon-Black-Dispersion zu erreichen, verursacht werden würde. Besonders vorteilhaft in dieser Hinsicht sind neuartige Naturkautschuk-Masterbatchmischungen, bei denen ein hohes Niveau an Dispersion erzielt wird, indem Carbon-Blacks mit einem Struktur-Oberflächen-Verhältnis DBPA:CTAB von weniger als 1,2 und sogar weniger als 1,0 verwendet werden. Bei Verwendung hierin kann die Carbon-Black-Struktur als der Dibutylphthalat-Adsorptionswert (DBPA-Wert) gemessen werden, ausgedrückt als Kubikzentimeter DBPA pro 100 Gramm Carbon-Black, gemäß der in ASTM D2414 beschriebenen Verfahrensweise. Die Carbon-Black-Oberfläche kann als CTAB, ausgedrückt als Quadratmeter pro Gramm Carbon-Black, gemäß der in ASTM D3765-85 beschriebenen Verfahrensweise gemessen werden. Neuartiger Naturkautschuk-Masterbatch wird daher erzielt, der bislang unerreichbare Kombinationen aus physikalischen Eigenschaften, wie zum Beispiel Molekulargewichtverteilungen und Füllstoff-Dispersionsniveaus, aufweist und/oder bislang ungeeignete Füllstoffe beinhaltet, wie zum Beispiel Carbon-Black mit außerordentlich hoher Oberfläche und geringer Struktur. Die Dispersionsqualität von gemäß den hierin beschriebenen Verfahren und Vorrichtungen hergestelltem Naturkautschuk-Masterbatch kann unter Bezugnahme auf die hinlänglich bekannten Merkmale von MWsol (Gewichtsmittel) und Makrodispersion nachgewiesen werden. Insbesondere ist das Makrodispersionsniveau in gemäß den bevorzugten Ausführungsbeispielen hergestelltem Masterbatch signifikant besser als das in Masterbatch von etwa gleichem MWsol, das mittels Mastikation hergestellt wird. Insbesondere ist die Dispersionsqualität dieser bevorzugten Ausführungsbeispiele nicht signifikant abhängig von der Morphologie des Carbon-Black-Füllstoffes. Es wird erkannt werden, dass andere Faktoren, die das unter Verwendung der hier beschriebenen Verfahren und Vorrichtungen erzielbare Dispersionsniveau beeinflussen, unter anderem die Konzentration des Carbon-Blacks in der Schlämme, der Gesamtenergieeintrag in die Schlämme und der Energieeintrag während des Mischens der Fluidströme etc. sind.
  • Die Makrodispersionsqualität von Carbon-Black in dem hier beschriebenen Naturkautschuk-Masterbatch ist signifikant besser als die in bisher bekanntem Masterbatch von etwa gleichem MWsol (Gewichtsmittel). In einigen bevorzugten Ausführungsbeispielen von neuartigen Elastomer-Kompositen wird eine hervorragende Carbon-Black-Verteilung mit MWsol etwa gleich dem von Naturkautschuk im Feldlatexzustand (zum Beispiel etwa 1.000.000) erreicht, eine Bedingung, die bisher nicht erzielt wurde. Der Vorteil der Dispersionsqualität ist in den oben genannten bevorzugten Ausführungsbeispielen, die Carbon-Black mit geringer Struktur und großer Oberfläche, wie zum Beispiel DBPA von weniger als 110 cc/100 g, CTAB größer als 45 bis 65 m2/g und DBPA:CTAB von weniger als 1,2 und vorzugsweise weniger als 1,0, verwenden, besonders signifikant.
  • Die erfindungsgemäßen Verfahren und Vorrichtungen stellen Elastomer-Masterbatch mit verbessertem wirtschaftlichem Wert des Masterbatches bereit. Die Steuerung der Mooney-Viskosität und des Feuchtigkeitsgehaltes des Elastomer-Masterbatches stellt ein Produkt bereit, das für bestimmte Endanwendungen besser geeignet ist. Der Einsatz des kontinuierlichen Compounders reduziert bzw. vermeidet die Notwendigkeit weiterführender Mastikation in nachgeschalteten Prozessen in den Anlagen des Endnutzers. Die Bereitstellung zusätzlicher Elastomere, Additive und Masterbatch in dem kontinuierlichen Compounder vermeidet zusätzliche Verarbeitungsschritte in den Anlagen des Endnutzers, in denen der Masterbatch zur Herstellung von Enderzeugnissen verwendet wird.
  • Die Verfahren und Vorrichtungen der vorliegenden Erfindung können verwendet werden, um Produkte zu bilden, wie unter anderem Reifen, Reifenlaufflächen, Reifenseitenwände, Drahtschichten für Reifen, Unterplatten für runderneuerte Reifen, Gummiteile für Motoraufhängungen, Panzerketten, Abbaubänder, Gummikomponenten von Hydrolagern, Brückenlager und Erdbebenisolatoren.
  • Es folgen die Ergebnisse von Versuchen unter Verwendung der hierin beschriebenen Erfindung, wobei „FCM" für den kontinuierlichen Compounder oder den kontinuierlichen Mischer Farrel Unimix Continuous Mixer und „OM" für die offene Mühle stehen:
  • Daten des Versuches Nr. 1
  • Dieser Versuch wurde durchgeführt, um die Trocknungsfähigkeit des kontinuierlichen Compounders (FCM) zu erproben. Dieser Versuch war weiterhin vorgesehen, um die Fähigkeit der Zugabe und der Einarbeitung eines Ölstromes zu erproben. Die Nassprobe wurde aus Naturkautschuk-Latexkonzentrat und Carbon-Black des Typs N351 hergestellt. Der Masterbatch wurde mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 20 Gewichtsprozent in den kontinuierlichen Compounder zugeführt.
  • Figure 00440001
  • Daten des Versuches Nr. 2
  • Dieser Versuch wurde durchgeführt, um die Trocknungsfähigkeit des kontinuierlichen Compounders (FCM) zu erproben. Dieser Versuch diente weiterhin der Erprobung der Fähigkeit der Zugabe und Einarbeitung eines Ölstromes. Diese Nassprobe wurde aus Naturkautschuk-Feldlatex und aus Carbon-Black des Typs N220 hergestellt. Der Masterbatch wurde mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 25 Gewichtsprozent in den kontinuierlichen Compounder zugeführt.
  • Figure 00450001
  • Daten des Versuches Nr. 3
  • Dieser Versuch wurde durchgeführt, um die Trocknungsfähigkeit des kontinuierlichen Compounders (FCM) zu erproben. Die offene Mühle (OM) wurde ebenfalls in diesen Versuch einbezogen. Dieser Versuch diente weiterhin der Erprobung der Fähigkeit der Zugabe und Einarbeitung von Strömen aus Öl, Stearinsäure (SA) und eines Antioxidationsmittels (Santoflex 6PPD). Diese Nassprobe wurde aus Naturkautschuk-Feldlatex und experimentellem Carbon-Black A von Cabot hergestellt. Der Masterbatch wurde mit ei nem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 22 Gewichtsprozent in den kontinuierlichen Compounder zugeführt.
  • Figure 00460001
  • Daten des Versuches Nr. 4
  • Dieser Versuch wurde durchgeführt, um die Trocknungsfähigkeit des kontinuierlichen Compounders (FCM) zu erproben. Die offene Mühle (OM) wurde ebenfalls in diesen Versuch einbezogen. Dieser Versuch diente weiterhin der Erprobung der Fähigkeit der Zugabe und Einarbeitung von Strömen aus Öl, Stearinsäure (SA), Siliziumdioxid und eines Antioxidationsmittels (Santoflex 6PPD). Diese Nassprobe wurde aus Naturkautschuk-Feldlatex und aus Carbon-Black des Typs N220 hergestellt. Der Masterbatch wurde mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 25 Gewichtsprozent in den kontinuierlichen Compounder zugeführt.
  • Figure 00470001
  • Figure 00480001
  • Daten des Versuches Nr. 5
  • Dieser Versuch wurde durchgeführt, um die Trocknungsfähigkeit des kontinuierlichen Compounders (FCM) zu erproben. Die offene Mühle (OM) wurde ebenfalls in diesen Versuch einbezogen. Diese Nassprobe wurde aus Naturkautschuk-Feldlatex und aus Carbon-Black des Typs N234 hergestellt. Der Masterbatch wurde mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 24 Gewichtsprozent in den kontinuierlichen Compounder zugeführt.
  • Figure 00480002
  • Daten des Versuches Nr. 6
  • Dieser Versuch wurde durchgeführt, um die Trocknungsfähigkeit des kontinuierlichen Compounders (FCM) zu erproben. Die offene Mühle (OM) wurde ebenfalls in diesen Versuch einbezogen. Dieser Versuch diente weiterhin der Erprobung der Fähigkeit der Zugabe und Einarbeitung von Strömen von Öl, Stearinsäure (SA), Zinkoxid (ZnO), Siliziumdioxid und eines Antioxidationsmittels (Santoflex 6PPD). Die Durchführbarkeit der Zugabe von Butadienkautschuk wurde während dieses Versuches für die Probe FA4 ebenfalls untersucht. Diese Nassprobe wurde aus Naturkautschuk-Feldlatex und Carbon-Black des Typs N220 hergestellt. Der Masterbatch wurde mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 20 Gewichtsprozent in den kontinuierlichen Compounder zugeführt.
  • Figure 00490001
  • Daten des Versuches Nr. 7
  • Dieser Versuch wurde durchgeführt, um die Trocknungsfähigkeit des kontinuierlichen Compounders (FCM) zu erproben. Die offene Mühle (OM) wurde in diesen Versuch ebenfalls einbezogen. Dieser Versuch diente weiterhin der Erprobung der Fähigkeit der Zugabe und Einarbeitung von Strömen von Öl, Stearinsäure (SA), Zinkoxid (ZnO), Siliziumdioxid und eines Antioxidationsmittels (Santoflex 6PPD). Diese Nassprobe wurde aus Naturkautschuk-Feldlatex und aus Carbon-Black des Typs N220 hergestellt. Der Masterbatch wurde mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 24 Gewichtsprozent in den kontinuierlichen Compounder zugeführt.
  • Figure 00500001
  • Figure 00510001

Claims (14)

  1. Verfahren zum Herstellen und Behandeln eines im Wesentlichen koagulierten Masterbatches, umfassend einen partikulären Füllstoff und ein Elastomer, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: Herstellen des Masterbatch in einem Koagulum-Reaktor (14, 48); Zuführen des Masterbatch zu einer Einlassöffnung (102) eines kontinuierlichen Compounders (100), der mehrere Rotoren (106) aufweist, die in einer gestreckten Verarbeitungskammer (104) axial orientiert sind; Verarbeiten des Masterbatch durch die Verarbeitungskammer (104) des kontinuierlichen Compounders (100) durch kontrollierten Betrieb der Rotoren (106); und Ablassen des Masterbatch aus einer Auslassöffnung (114) des kontinuierlichen Compounders (100).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, das darüber hinaus zum Schritt umfasst, dass der Masterbatch von der Auslassöffnung (114) des kontinuierlichen Compounders durch eine offene Mühle (120) durchgeleitet wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, das darüber hinaus die Schritte umfasst, dass der Masterbatch von der offenen Mühle (120) durch ein Kühlsystem (202), das eine Wassersprühanlage (204) umfasst, durchgeleitet wird, der Masterbatch von dem Kühlsystem (202) durch einen Granulator (210) hindurchgeleitet wird und der Masterbatch von dem Granulator (210) durch eine Ballenpresse (216) durchgeleitet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, das darüber hinaus den Schritt umfasst, dass zusätzliches Material in dem Masterbatch in dem kontinuierlichen Compounder (100) compoundiert wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das zusätzliche Material ausgewählt ist aus zusätzlichem Füllstoff, zusätzlichem Elastomer, einem zweiten Masterbatch, Öl und anderen Additiven.
  6. Verfahren nach Anpruch 1, wobei der kontinuierliche Compounder (100) den Masterbatch trocknet.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der kontinuierliche Compounder (100) die Mooney-Viskosität des Masterbatch steuert.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der den Masterbatch erzeugende Schritt umfasst: Zuführen eines kontinuierlichen Stroms eines ersten Fluids, das Elastomer-Latex umfasst, zu einer Mischzone eines Koagulum-Reaktors (14, 48), der eine gestreckte Koagulum-Zone (52) definiert, die sich von der Mischzone zu dem Auslassende erstreckt; Zuführen eines kontinuierlichen Stroms eines zweiten Fluids, das partikulären Füllstoff umfasst, unter Druck zu der Mischzone des Koagulum-Reaktors, um mit dem Elastomer-Latex ein Gemisch zu bilden, wobei das Gemisch als ein kontinuierlicher Strom zu dem Auslassende geleitet wird und der partikuläre Füllstoff eine Koagulation des Elastomer-Latex bewirkt, wobei das Mischen des ersten Fluids und des zweiten Fluids innerhalb der Mischzone ausreichend energetisch ist, um den Elastomer-Latex mit dem partikulären Füllstoff vor dem Auslassende im Wesentlichen vollständig zu koagulieren; Ablassen eines im Wesentlichen kontinuierlichen Stroms von Elastomer-Komposit von dem Auslassende zu dem Koagulum-Reaktor (14, 48).
  9. Verfahren nach Anspruch 8, das darüber hinaus den Schritt umfasst, dass das Elastomer-Komposit von der Auslassöffnung (114) des kontinuierlichen Compounders (100) durch eine offene Mühle (120) verarbeitet wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, das darüber hinaus die Schritte umfasst, dass der Masterbatch von der offenen Mühle (120) durch ein Kühlsystem (202), das eine Wassersprühanlage (204) aufweist, durchgeleitet wird, der Masterbatch von dem Kühlsystem (202) durch einen Granulator (210) durchgeleitet wird und der Masterbatch von dem Granulator (210) durch eine Ballenpresse (216) durchgeleitet wird.
  11. Vorrichtung zum Herstellen von Elastomer-Komposit aus in Elastomer dispergiertem partikulärem Fülstoff, umfassend: einen Koagulum-Reaktor (14, 48), der eine Mischzone und eine gestreckte Koagulum-Zone definiert, die sich von der Mischzone zu einem Auslassende erstreckt; Lataxzuführmittel (56), um Elastomer-Latexfluid kontinuierlich zu der Mischzone hinzuführen; Füllstoffzuführmittel (57), um partikulares Füllstofffluid als einen kontinuierlichen Strahl in die Mischzone zuzuführen, um ein Gemisch mit dem Elastomer-Latexfluid zu bilden, das von der Mischzone zu dem Auslassende der Koagulum-Zone (52) sich bewegt, wobei die Entfernung zwischen der Mischzone und dem Auslassende ausreicht, um eine im Wesentlichen vollständige Koagulation des Elastomer-Latex vor dem Auslassende zu ermöglichen; einen kontinuierlichen Compounder (100), der eine Einlassöffnung (102) aufweist, die mit dem Auslassende der Koagulumzone (52) operativ verbunden ist, um die koagulierte Mischung von Elastomer-Latex und partikulärem Füllstoff aufzunehmen, eine Auslassöffnung, eins gestreckte Verarbeitungskammer und eine Vielzahl von Rotoren (108), die innerhalb der Verarbeitungskammer (104) axial orientiert sind.
  12. Vorrichtung nach Anspruch 11, die darüber hinaus Fördermittel umfasst, um einen im Wesentlichen kontinuierlichen Strom von Elastomer-Komposit von dem Auslassende der Koagulumzone zu der Einlassöffnung (102) des kontinuierlichen Compounders (100) zu befördern.
  13. Vorrichtung nach Anspruch 11, darüber hinaus umfassend: eine offene Mühle (120), die durch eine Fördervorrichtung (119) mit der Auslassöffnung (114) des kontinuierlichen Compounders (110) verbunden ist; ein Kühlsystem (202), das eine Wassersprühanlage (204) aufweist und durch eine Fördervorrichtung (200) mit der offenen Mühle (120) verbunden ist; einen Granulator (210), der durch eine Fördervorrichtung (208) mit dem Kühlsystem (202) verbunden ist; eine Ballenpresse (216), die durch ein Fördermittel (214) mit dem Granulator (210) verbunden ist.
  14. Elastomer-Komposit, erhältlich durch das Verfahren von Anspruch 8.
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