DE551028C - Verfahren zur Herstellung von reinem Anthracen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von reinem Anthracen Es ist bekannt, aus Rohanthracen von etwa 5o bis 70 % Anthracengehalt ein über 9oprozentiges Anthracen neben Carbazolkali in der Weise herzustellen, daß man das Rohanthracen in indifferenten Lösungsmitteln löst und das Carbazol durch Erhitzen mit Ätzkali in Carbazolkali überführt, das sich aus der Lösung ausscheidet. Bei diesem Verfahren muß man Kalimengen verwenden, die etwa den drei- bis fünffachen überschuß derjenigen Mengen darstellen, die theoretisch -für die Bildung von Carbazolkali erforderlich wären.
• Es ist nun gefunden worden, daß man bei Anwendung basischer Lösungsmittel, und zwar bei Anwendung primärer, sekundärer oder tertiärer organischer Basen, mit der theoretischen Kalimenge aus einem Rohantllracen von etwa 40 % zu carbazolfreiem Anthracen von 99 % und darüber gelangt, wenn man wie folgt verfährt: 3oo Teile Rohanthracen, 41,5prozentig, werden in der doppelten Menge hochsiedender Basen aus Steinkohlenteer (zu 90 % zwischen 16o bis zoo° siedend) gelöst und mit der dem Carbazolgehalt des Anthracens entsprechenden Menge Atzkali bzw. einem gewissen überschuß, bis zu io %, versetzt, z Stunden auf einer Temperatur von etwa 16o bis 170° gehalten, erkalten gelassen, filtriert und getrocknet. Man erhält 116,5 Teile eines 99prozentigen Anthracens, entsprechend einer Ausbeute von 92 o'o der eingesetzten Anthracenmenge. Verfährt man in der Weise, daß man das Ätzlmli wegläßt, so erhält man 133,6 Teile eines 84,8prozentigen Anthracens, entsprechend einer Ausbeute von 9i 0;ö der eingesetzten Anthracenmenge.
• Als Basen kann man aliphatische oder aromatische Basen, wie z. B. Pyridin, Chinolin, oder das aus Steinkohlenteer gewinnbare Gemisch von organischen Basen verwenden:. Auch die anderen Basen können für sich allein oder im Gemisch miteinander benutzt werden. Einen Teil der Basen kann man durch andere Lösungsmittel, wie z. B. Benzole, Benzine, hydrierte Kohlenwasserstoffe usw., ersetzen, in denen das Anthracen bei gewöhnlicher Temperatur schwer löslich ist, die Begleitstoffe und die gebildeten Kaliverbindungen dagegen leicht löslich sind. Die Menge des verwendeten Lösungsmittels wird so bemessen, daß das reine Anthracen sich beim Abkühlen der Lösung ,ausscheidet, während die im Rohanthracen enthaltenen Begleitstoffe und die aus denselben gebildeten Kaliverbindungen in Lösung bleiben. Beispielsweise verwendet man, auf Rohanthracen berechnet, die ein- bis zweifache Menge des Lösungsmittels. Zur Entfernung des Carbazols aus dem Anthracen genügt es, die äquimolekulare Menge an Ätzkali zu verwenden, doch kann man natürlich auch größere :Mengen Atzkali auf das Rohanthracen einwirken lassen. Das Erhitzen richtet sich nach dem Siedepunkt des verwendeten Lösungsmittels. Als vorteilhaft hat sich zur Durchführung des Verfahrens die Innehaltung einer Temperatur von i5o bis i8o° erwiesen.
• Bei Ausführung des Verfahrens wird das gesamte Alkali von den als Lösungsmittel dienenden Basen aufgenommen, in Lösung gehalten und passiert das Filter, so daß in ungelöster Form lediglich das reine Anthracen zurückbleibt. In welcher Verwendungsform das Carhazol in den Basen in Lösung gehalten wird, konnte nicht nachgewiesen werden. Um Carbazolkali kann es sickt nicht handeln, da dieses in Basen unlöslich ist.
• Das Verfahren kann auch so ausgeführt werden, das man das ¢oprozentige Rohanthracen nach irgendeinem bekannten Verfahren vorreinigt und das erhaltene höher prozentige Anthracen der beschriebenen Behandlung unterwirft.
• Es ist bereits vorgeschlagen. worden,' Rohanthracen dadurch zu reinigen, daß man es in einem indifferenten Lösungsmittel mit Ätzkali bis zur Bildung von Carb;azolkali erhitzt und. nach Ausscheidung des Carbazolkalis das Anthracen aus der Lösung auskristallisieren läßt. Im Gegensatz zu diesem bekannten Verfahren nimmt man gemäß der Erfindung das Erhitzen des Anthracens mit Ätzkali in einem Lösungsmittel vor, das überraschenderweise nicht nur die ursprünglich bereits vorhandenen Verunreinigungen, sondern auch die aus Carbazol und Ätzkali gebildete Verbindung in Lösung hält.
• Es war ferner bekannt, das Rohanthraeen in organischen Basen zu lösen und durch Umkristallisieren aus diesen Lösungsmitteln zu reinigen, wobei, auf das Reinanthracen gerechnet, relativ große Lösungsmittelmengen angewandt werden mußten, was naturgemäß eine erhebliche Verminderung der Ausbeuten an Reinanthracen zur Folge hatte. Im Gegensatz zu diesem bekannten Verfahren verwendet man bei Ausführung der vorliegenden Erfindung relativ geringe Mengen des Lösungsmittels, und man erhält das Reinanthracen in .einer wesentlich höheren Ausbeute, als dies bei dem bekannten Verfahren möglich ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von reinem Anthracen durch Einwirkung von Atzkali auf gelöstes Rohanthracen, dadurch -gekennzeichnet, daß man das Rohanthracen in primären, sekundären oder tertiären, ;aUphatischenoder aromatischen organischen Basen oder deren Mischungen löst, die Lösung in der Wärme mit äquimolekularen Mengen Ätzkali oder mehr, auf das vorhandene Carb,azol berechnet, behandelt, worauf die Gewinnung des reinen Anthracens aus der Lösung durch Abkühlenlassen und Filtrieren erfolgt. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohanthracen in der doppelten Menge von Basen löst, der Lösung Ätzkali zusetzt, rührt, erwärmt, etwa z Stunden auf 16o bis 17o° hält, sodann auf Zimmertemperatur abkühlen läßt und filtriert. 3. Verfahren nach Anspruch i und a, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der Basen durch andere Lösungsmittel, wie z. B. Benzole, Benzine, hydrierte Iiohlenwasserstoffe usw., ersetzt, in denen das Anthracen bei gewöhnlicher Temperatur schwer löslich ist, die Begleitstoffe und die gebildeten Kaliverbindungen dagegen leicht löslich sind.