DE53917T1 - Verfahren zur herstellung eines aethanol-wasser-azeotrops aus rohaethanol. - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines aethanol-wasser-azeotrops aus rohaethanol.Info
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Claims (10)
1.- Verfahren zum Reinigen von rohem Ethanol zur Herstellung eines praktisch reinen Ethanol/Wasser-Azeotrops,
dadurch gekennzeichnet, daß man getrennt das rohe Ethanol und Wasser in eine einzige Hydroselektionskolonne mit
einem Rückflußabschnitt oberhalb des Wassereinführungspunktes, einem Zwischenabschnitt zwischen dem Wassereinführungspunkt
und dem Einführungspunkt des rohen Ethanols, einem Abstrippabschnitt zwischen dem Einführungspunkt des
rohen Ethanols und einem Produktseitenabzugsboden unterhal des Einführungspunktes des rohen Ethanols und einem Bodenabschnitt
unterhalb des Produktseitenabzugsbodens, in
welcher das Verhältnis der theoretischen Böden in den Rückfluß-, Zwischen- und Abstrippabschnitten im Bereich
von 0,2-0,7:1:2,0-2,5 liegt, die Hydroselektionskolonne weniger als 100 tatsächliche Böden enthält und bei
Temperaturen zwischen 120 und 1800C und einem Druck oberhalb
50 psia -betrieben wird, das Wasser an einem Punkt oberhalb des Einführungspunktes des rohen Ethanols
in die Kolonne eingeführt wird und das molare Verhältnis der Wasserbeschickung zum Ethanol in der rohen Ethanolbeschickung
mindestens 10:1 beträgt, eine Überkopf-Dampffraktion, die einen wesentlichen Anteil der flüchtigen
Verunreinigungen enthält, abzieht und einen Teil der Überkopf — Dampf fraktion nach Kondensation als flüssigen
so Rückfluß zur Kolonne zurückführt, wobei ein Rückflußverhältnis
von weniger als 200:1, bezogen auf die Gesamtmenge des aus der Kolonne oberhalb des Wassereinführungspunktes
entfernten fließbaren Materials, aufrechterhalten wird, einen gereinigten, wässrigen, von allen Verunreinigungen
praktisch freien Ethanolseitenstrom aus dem Produktseitenabzugsboden unterhalb des Einführungspunktes
des rohen Ethanols abzieht, das gereinigte wässrige Ethanol in die untere Hälfte (und gewünschtenfalls wässriges Alkali in
die obere Hälfte) einer Re.ktifizierungskolonneeinführt,
wobei diese Kolonne bei Temperaturen zwischen 70 und 125°C betrieben wird, einen Überkopftseitenstrom, der Acet
aldehyd und andere Verunreinigungen enthält, aus der Rekti·
fizierungskolpnne zur rohen Ethanolbeschickung für die Hydroselektionskolonne zurückführt und ein praktisch
reines Ethanol/Wasser-Azeotrop, das weniger als 5 ppm aller Verunreinigungen - mit Ausnahme von Methanol - in der
rohen Ethanolbeschickung enthält, als Seitenstrom aus der oberen Hälfte der Kolonne und einen (alkalischen)
wässrigen, von Ethanol praktisch freien Ausfluß vom Boden der Kolonne abzieht.
2.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das als flüssiger Rückfluß zur Hydroselektionskolonne
zurückgeführte Überkopfmaterial auf einem Rückflußverhältnis
zwischen 40;1 und 60:1, bezogen auf die Gesamtmenge des aus der Kolonne oberhalb des Wassereinführungspunktes
entfernten, fließbaren Materials, gehalten wird.
3.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die rohe Ethanolbeschickung zur Hydroselektrionskolonne zwischen 5 und 20 Gew.-% Ethanol enthält.
-
4.- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das molare Verhältnis der
Wasserbeschickung zum Ethanol in der rohen Ethanolbeschickung von 11 bis 13:1 beträgt.
5.- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschickungen zur Hydroselektionskolonne
an oder unterhalb ihrer jeweiligen
Blasenpunkte bei dem geeigneten Beschickungsbodendruck eingeführt werden.
6.- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroselektionskolonne zwischen 70 und 90 tatsächliche Böden hat.
; - 3 ~ ν . ■ ■ ■ ■
7·- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der Köpfdruck in der HydroseiektionskolOnne
zwischen 70 und 100 psia beträgt.
8.- Verfahren nach einem der vorhergehendeh Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die fiydröselektionskolonne
bei einer Temperatur zwischen 125 und 16O°C betrieben wird
- 9.-Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifizierungskolonne bei
einer Temperatur zwischen 75 und 12O0C und einem Druck
zwischen atmosphärischem Druck und 25 psia betrieben is wird.
10.- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschicküngsgeschwlndigkeit
des gegebenenfalls verwendeten, wässrigen Alkali zur Rektifizierungskolonne im Bereich von 5 bis 8 1
an 20 % Gew./Gew. wässrige^ Natriumhydroxid pro
1000 1 Ethanol-^Azeotropprodukt beträgt.
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