DE538916C

DE538916C - Verfahren zur Kontinuierlichen Herstellung von Pentaerythrit

Info

Publication number: DE538916C
Application number: DEM112048D
Authority: DE
Original assignee: JOS MEISSNER
Current assignee: JOS MEISSNER
Priority date: 1929-09-29
Filing date: 1929-09-29
Publication date: 1931-11-19

Description

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Pentaerythrit Durch Vereinigung von Formaldehyd mit Acetaldehyd in Gegenwart von Alkali als Kondensationsmittel entsteht der vierwertige Alkohol Pentaerythrit, dessen Nitrierung zu dem wertvollen Sprengstoff Pentaerythrittetranitrat führt. Die übliche, bis jetzt gebräuchliche Herstellung von Pentaerythrit war mit großem Zeitaufwand verbunden und natürlich auch mit großen Kosten, wobei noch die Ausbeuten als mäßig zu bezeichnen waren. Diese Mängel sind meistens der langen Reaktionsdauer und dem Auftreten von Nebenreaktionen zuzuschreiben.
Zusammengefaßt können als Nachteile des bisherigen periodischen Verfahrens gelten: i. lange Dauer des Reaktionsprozesses, wodurch geringe Leistungsfähigkeit der Anlage, 2. bei Großbetrieb hohe Gebäudeaufwendungen und beträchtliche Apparaturkosten, 3. hohe Bedienungskosten, 4. geringe Ausbeute.
In dem Bestreben, jedes chemische Verfahren auf kontinuierlichem Wege durchzuführen, um eine große Produktion mit möglichst wenig Apparaten zu bewältigen, wurde gefunden, daß sich auch die Reaktion von Pentaerythrit auf kontinuierlichem Wege durchführen läßt. Die Reaktion wird hierbei in sehr kurzer Zeit durchgeführt, wodurch eine sehr hohe Leistung mit einer sehr kleinen Apparatur erzielt wird. Es wurde auch festgestellt, daß die Ausbeute bedeutend höher ist, da fast keine Nebenprodukte mehr entstehen. Die Ausgangsflüssigkeiten werden auf irgendeine Art dem Apparat zugeführt und mittels entsprechend ausgebildeter Einrichtungen innig gemischt. Das Einfüllen der Ausgangsflüssigkeiten erfolgt durch Syphonrohre, die infolge der Flüssigkeitsverschlüsse ein Durchschlagen von Dämpfen aus dem Apparat verhindern. Im. weiteren Verlauf des Durchgangs durch den Apparat wird die Flüssigkeit dauernd in Bewegung gehalten und die Reaktion zu Ende geführt. Die gesamte Flüssigkeit verläßt den Apparat durch ein Syphonrohr. Die Temperatur im Apparat wird während der Umsetzung entsprechend eingestellt und stetig auf derselben erhalten. Der Apparat ist luftdicht verschlossen, so daß ein Entweichen von Aldehyddämpfen unmöglich ist.
Als Beispiele, die für die Durchführung des Verfahrens kennzeichnend sind, seien folgende aufgeführt: Beispiel i Als Ausgangsstoffe kommen zur Verwendung: Lösung i : 33; kg 4ovolumprozentiger Formaldehyd, 25k- Wasser, 3,io kg Natriumhydroxyd.
Lösung 2: 3,72, kg ioovolumprozentiger Acetaldehyd, 6,5o kg Wasser.
Nach durchgeführter Umsetzung, die eine Zeitdauer von ungefähr 2 Stunden beansprucht, wurden in der Lösung io,28 kg Pentaerythr it festgestellt. Dies ergibt, umgerechnet auf die Ausbeute der Theorie und auf Acetaldehyd bezogen, etwa 89,46 Unter Berücksichtigung, daß bei dem Eindampfen dieser Lösung in einer weiteren Apparatur etwa io °/o Pentaerythrit verlorengehen, verbleibt eine Ausbeute von etwa 8o,51 "/" reinem Pentaerythrit.
Beispiel: Ausgangsstoffe: Lösung 1: 16,5o kg 4owOlumprozentiger Formaldehyd, 12,50 1 Kalkmilch (95 g Ca (OH), im Liter).
Lösung 2: 1,86 kg ioovolumprozentiger Acetaldehyd, 3,25 kg Wasser.
Nach durchgeführter Umsetzung, die ebenfalls nicht länger als 2 Stunden beanspruchte, wurden in der Lösung 5,085 kg Pentaerythrit festgestellt. Dies ergibt umgerechnet etwa $8,45 "j" Ausbeute der Theorie; auf Acetaldehyd bezogen. Da auch hier io °/" Pentaerythrit bei der Aufarbeitung im Rückstand verbleiben, so ergibt sich eine Totalausbeute von etwa 79,6 "@" reinem Pentaerythrit.
Bei den durchgeführten Versuchen betrug die Temperatur bei Beginn des Prozesses a5° und stieg allmählich bis auf 5o°, bei wel-;her Temperatur der Prozeß endgültig durch-;eführt wurde.
Die bisherigen Verfahren wiesen eine Aus-:)eute von 65 bis 70 "1" der Theorie im Maxinum auf; während die Ausbeute bei dem koninuierlichen Verfahren im Maximum bis zu 30,6 "/" beträgt.
Durch die Patentschrift 228 544 ist ein Apparat bekannt geworden, der einem ähnichen Zweck wie der Apparat, der im voriegenden Patent beschrieben ist, dient. Dieer Apparat gehört wohl zur engeren Gruppe [er Kolonnenapparate zur Durchführung -ontinuierlicher Prozesse, ist aber in seinen ,inzelheiten, vor allen Dingen in bezug auf .en durchzuführenden Prozeß von -dem dem 'atent zugrunde liegenden grundverschieden. . )as Wesentliche des Apparates zur Durch-Ührung der kontinuierlichen Reaktion von 'entaerythrit ist, daß die einlaufenden Flüsigkeiten in Schleuderkörben fein -emulgiert -7erden und hieran anschließend die Reaktion während der Durchgangszeit durch den Apparat vollzogen wird. Der Apparat ist also als Kombinationsapparat - Emulgierung und Mischung - anzusprechen. Bei dem Apparat des erwähnten Patentes arbeitet die ganze Mischeinrichtung immer im vollen Flüssigkeitsstrome und trifft dies bei dem vorliegenden Patent nur für den unteren Apparateteil bis zur Höhe des Syphonrohres zu. Durch Anordnung dieses Syphonüberlaufes ist es möglich, die Funktion des Apparates zu unterteilen.
Die Ausführung der Apparatur ist folgende: Durch die beiden Syphonrohre i und 2 treten die Ausgangsflüssigkeiten in den Apparat ein. Im Mischer 3, der mit gelochten Wandungen versehen ist, erfolgt eine intensive Mischung, die durch den zweiten Mischer 4 ergänzt und fortgeführt wird. Zur Führung der Flüssigkeit im oberen Teil des Apparates sind Einbauten 5 angebracht. Die Rührer 6 halten die Flüssigkeit im unteren Teil des Apparates in Bewegung und ist der Rührer in Bock 7 gelagert. Rohr 8 stellt den Abfluß des Apparates dar, an das der mit einem Kühler versehene Syphonabfluß 9 angeschlossen wird. Der Doppelmantel des Apparates ist mit io bezeichnet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Pentaerythrit durch Zusammenfließenlassen äquivalenter Mengen von Formaldehyd und Acetaldehyd und eines Kondensationsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe einem zylindrischen Gefäß, das mit einem Kühlmantel (io) umgeben ist, durch zwei Syphonrohre (i und 2) zugeleitet werden, indem durch Mischen in Schleuderkörben (3 und 4) und Führungsbleche (5) die Reaktion eingeleitet und unter Innehaltung bestimmter Temperaturen unter Rühren mittels Rührer (6) durchgeführt wird, worauf die Pentaerythritlösung kontinuierlich durch ein mit Kühlmantel umgebenes Syphonrohr (9) aus dem Apparat austritt.