DE535850C - Verfahren zur Herstellung von Ammonsalzen aus ª‡-Oxysaeuren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Ammonsälzen aus a-Oxysäuren In dem Patent 499 523 ist ein Verfahren zur Darstellung von a-Oxysäuren aus ihren N itrifen beschrieben, bei dem man die Verseifung der Nitrile in Gegenwart eines indifferenten Lösungsmittels oder Lösungsmittelsgemisches, das die Reaktionsteilnehmer und -produkte mit Ausnahme der entstehenden Ammoniumsalze löst, unter Zufügen der zur Verseifung nötigen Menge Wassers mit Säuren, zweckmäßig gasförmiger Salzsäure, vornimmt, das ausgefallene Ammoniumsalz der zur Verseifung verwandten Säure abfiltriert und das Lösungsmittel abtrennt.
• Es wurde nun gefunden, daß man bei dieseln Verfahren leicht zu den Ammoniumsalzen der a-Oxysäuren, die sonst nur schwer in reiner, kristallisierter Form zu erhalten sind, gelangen kann, wenn man nach dem Abfil'trieren des bei der Verseifung entstandenen, in dem indifferenten Lösungsmittel unlöslichen Ammoniumsalzes der zur Verseifung verwandten Säure so lange Ammoniakgas in die die Oxysäure enthaltende Lösung einleitet, bis die a-Oxysäure in ihr Ammoniumsalz übergeführt ist. Wurde zur Verseifung Säure im Überschuß zugesetzt, so wird bei dieser Arbeitsweise auch dieser Überschuß zunächst als Ammoniumsalz gefällt und zusammen mit dem bei der Verseifung gebildeten Salz abfiltriert. In den meisten Fällen genügt es dann, das Reaktionsgemisch ab-zukühlen, wobei das Ammoniumsalz der betreffenden a-Oxysäure in reiner, kristallisierter Form ausfällt und abfiltriert werden kann. Fällt das Ammoniumsalz nicht durch bloßes Abkühlen aus, so destilliert man einen Teil des indifferenten Lösungsmittels ab, worauf sich beim erneuten Abkühlen das reine Ammoniumsalz abscheidet. An Stelle von freiem Ammoniak können auch Ammoniumcarbonate verwendet werden.
• Beispiel. 1501 Dioxan werden in einem Reaktionsgefäß unter Kühlung mit zo 1 2 Natronlauge., 2o 1 Wasser und 391 wasserfreier Blausäure gemischt. Dann wird ein Rückflußlcühler, der auf Temperaturen unter o° gehalten wird, aufgesetzt. Hierauf läßt man langsam 671 9o°/oigen Acetaldehyd zulaufen. Das Reaktionsgemisch erwärmt sich unter Bildung von Milchsäurenitril auf etwa 8o°. Nach Beendigung der Reaktion wird gasförmige Salzsäure und nach erfolgter Verseifung zu Milchsäure solange Ammoniak eingeleitet, bis kein Ammoniumchlorid mehr ausfällt. Die überschüssige, iri der Lösung vorhandene Salzsäure wird hierdurch neutralisiert und als Ammoniumsalz ausgeschieden. Man filtriert vom ausgeschiedenen Amraoniumchlorid 'ab und leitet dann in das Filtrat noch so lange trockenes gasförmiges Ammoniak ein, bis die Lösung alkalisch reagiert. Beim .Elbkühlen mit Eiswasser kristallisieren 7o kg reines Ammoniumlaktat aus. Die Ausbeute entspricht 70 °/o der Theorie, bezogen auf .die angewandte Menge Blausäure. Destilliert man aus dem Filtrat das Dioxan ab, so hinterbleiben als Rückstand 9 kg Milchsäureanhydrid, das ebenfalls in Ammoniumlaktat übergeführt werden kann, wenn man es durch ,Kochen mit 17 kg 25°/Qigem, gelöschtem Kalk zunächst in Calciumlaktat verwandelt und dieses durch Einleiten von Ammoniak, -und Kohlensäure in Calciumcarbonat und Ammoniumlaktat zerlegt. Nach dem Abfiltrieren des Niederschlages dampft man die Ammoniumlaktatlösung ein, zweckmäßig unter veriuindertem Druck. Aus der konzentrierten Lösung kristallisiert beim Abkühlen das Ammoniumlaktat aus:

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCIi Verfahren zur Darstellung von Ammoniumsalzen aus a-Oxysäuren und Ammoniak bzw. Ammoniumcarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die bei dem Verfahren des Patents 499 523 erhaltenen Lösungen von a-Oxysäuren in indifferenten Lösungsmitteln nach Abfiltrieren des bei der Verseifung entstandenen Ammoniumsalzes der zur Verseifung verwendeten Säure Ammoniak oder Ammoniumcärbonat einwirken läßt und das hierbei entstandene Ammoniumsalz der a-Oxysäure durch Abkühlen ausscheidet.