DE528521C

DE528521C - Verfahren zur Herstellung von Kunstseide aus Viskoseloesungen

Info

Publication number: DE528521C
Application number: DEF65719D
Authority: DE
Original assignee: DR ISAAK FRENKEL
Current assignee: DR ISAAK FRENKEL
Priority date: 1927-12-09
Filing date: 1928-03-23
Publication date: 1931-06-30

Description

Verfahren zur Herstellung von Kunstseide aus Viskoselösungen Bei der Herstellung von Viskosekunstseide bestehen Nachteile insofern, als beim Spinnen schlecht riechende und gesundheitsschädliche Gase frei werden, wie insbesondere Schwefelwasserstoff, Schwefelkohlenstoff und Schwef eldioxyd.
Zur Beseitigung der unangenehmen Wirkung des Schwefelwasserstoffes ist es bekannt, alkalische Viskose mit Wasserstoffsuperoxyd oder alkalischen Superoxyden zu behandeln, wodurch die in der Viskose enthaltenen alk-alischen Sulfide oxydiert werden. Das Freiwerden von Schwefelkohlenstoff und Schwefeldioxyd ist durch dieses Verfahren nicht zu verhindern.
Es ist ferner bekannt, auf saurein Wege unter Verwendung von Essigsäure hergestellte Viskose mit salpetriger Säure oder deren Salzen, wie Natriumnitrit, zu behandeln- Dabei ,entsteht eine Verbindung von der Formel (ROCS)2S; diese Verbindung wird abgetrennt, gewaschen, in Lösung von kaustischer Soda gelöst und dann gesponnen. Nach einer Abart dieses Verfahrens werden Cellulosefäden mit kaustischer Soda, Schwefelkohlenstoff, Natriumnitrit und Essigsäure behandelt, um die Thiocarbonylgruppe C = S auf ihnen zu fixieren.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Viskoselösungen unter Verwendung von salpetriger Säure oder deren Salzen, und das Neue besteht darin, daß die auf alkalischem Wege hergestellte Viskoselösui#g mit geringen Mengen salpetriger Säure oder deren Salzen, insbesondere mit Natriumnitrit in Mengen von o,3 % bis 'höchstens i %" versetzt und in saure Fällbäder versponnen wixd. Das Natriumnitrit wird dabei vorzugsweise der Viskose bei ihrer Herstellung durch Auflösung in einem Mischgefäß mittels einer Lösung von kaustischer Soda zugefügt. Sobald während des Spinnvorganges die Viskoselösung mit dex Schwefelsäure im Fällbad in Berührung kommt, bilden sich kleine Mengen salpetriger Säure, die denfreiwerdendenSchwefelwasserstoff oxydiert. Zugleich vermindert sich. aber auch infolge der katalytischen Wirkung der Salze die Ausscheidung von Schwefelkohlenstoff und Schwefeldioxyd. Das Verfahren hat somit gegenüber den bekannten Verfahren den Vorzug, daß nicht nur die Bildung von Schwefelwasserstoff unterbunden wird, sondern daß gleichzeitig auch. die Bildung anderer unangenehmer Gase, wie Schwefelkohlenstoff und Schwefeldioxyd, in sehr weitgehendem Maße vermindert wird.
Die völlige Abwesenheit von Schwefelwasserstoff in der Luft und die Verminderung der anderen Gase beseitiit den unangenehmen Geruch und die Gesundheitsschädlichkeit der Luft in den Arbeitsräumen und der Umgebung, so daß auch die sonst als Berufskrankheit der Weber bekannten Augenerkrankungen verschwinden -und die Leistungsfähigkeit in der Arbeit steigt. Die Beseitigung des' Schwefel#vasser'stoffes begünstigt ferner schon bei der Fadenbildung die Entstehung einb# - gleklimäßiger *en und festeren Fadens, so daß auch die Güte der Erzeugnisse verbessert ist.
Die Bestimmung des Reifegrades der an sich normal verlaufenden Ausreifung der Viskose kann bei dem neuen Verfahren nicht durch Titlierung mit Jod erfolgen, sondern sie geschieht durch das Koagulationsverfahren mittels Ammoniumchlorids oder durch Bestimmung des Schwefelk#ohl#enstoffgehaltes im 2,.'anthogenat.

Die Reaktion der salpetrigen Säure auf Scliwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff verläuft anscheinend nach folgendem Formelsch,ema -

. + H,S - S + 2N0 + 2H20; NO, + H,S = S + NO + H20

,gHN0p

2HNO., + CS, = COS + H,S + N20, COS + S + 2N0 + H,0;

2HN02 + COS = CO2 + H2S + N203 CO2 + S + 2N0 + H20;

4HN02 + CSI = 2S + C02 4N0 + 2H,0;

6HN02 + H2S + CS2 = 3S CO, + 6N0 + 4H,0.

Die Wirkung der salpetrigen Säure ist eine Art katalytische Oxydierung von Schwefelwasserstoff zu Schwefel.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Kunstseide aus Viskoselösungen unter Verwendung von salpetriger Säure oder deren Salzen, dadurch gekennzeichnet, daß die auf alkalischem Wege hergestellte Viskoselösung mit geringen Mengen salpetriger Säure oder deren Salzen, insbesondere mit N.atriumnitrit in Mengen von 0,3 bis höchstens i ()/o, versetzt und mittels saurer Fällbäder versponnen wird.