DE527297C - Verfahren zur getrennten Gewinnung des Ammoniaks und der Ammoniakverbindungen aus Gasen - Google Patents

Description

• Verfahren zur getrennten Gewinnung des Ammoniaks und der Ammoniakverbindungen aus Gasen Die Erfindung bezweckt eine Verbesserung des Verfahrens zur getrennten Gewinnung des Ammoniaks und der Ammoniakverbindungen aus Gasen, insbesondere aus Destillationsgasen, durch Kühlen und Verdichten der in dem Gas enthaltenen Ammoniaksalznebel und Auswaschen dieser Nebel aus dem Gas oberhalb des Taupunkts der Gase mittels des umlaufenden Kondensats in einem Strahlgebläse o. dgl. gemäß dem Patent 469 003, demzufolge nach einer Waschung der Gase in dem Strahlgebläse oder in einem mit Verdichtungswirkung arbeitenden Wascher mittels eines Teils des aus dem Gas ausgefallenen, vom Teer befreiten Kondensats die Gase in einem Wascher mittels des mit dem Gas aus der ersteren Vorrichtung mit eintretenden und in der letzteren zusätzlich ausfallenden Kondensats bei einer tunlichst in der Nähe des Taupunkts der Gase liegenden und genau innezuhaltenden Temperatur so ausgewaschen werden, daß der gesamte Teer sowie die gesamten Ammoniaksalze in Form einer konzentrierten Lösung, aus welcher nach der Trennung vom Teer die Ammoniaksalze gegebenenfalls unmittelbar auskristallisiert werden können, aus derri Gas sich ausscheiden, während das restlos in dem Gas verbleibende freie Ammoniak in üblicher Weise entweder durch Tieferkühlen des Gases mit dem restlichen Teil des Gaswassers ausgeschieden und aus diesem, aber ohne Kalkzusatz, abgetrieben oder unmittelbar mit dem Gas in den Säuresättiger geleitet wird. Gemäß der Erfindung soll dieses Verfahren dadurch begünstigt werden, daß der Teerstrahler mit dem Teerkondensatgemisch der Vorlage gespeist wird, dessen Endtemperatur durch an sich bekannte Flüssigkeitsberieselung der Vorlage auf etwa ioo° C gebracht wird, das ist unterhalb derjenigen Temperatur, bei welcher der Teer zu schäumen pflegt, was zugleich eine Temperatur etwas unterhalb derjenigen ist, bei welcher eine Abnahme der Teermengen durch Abdestillieren nicht mehr stattfindet. Durch eine Innehaltung des TeerkOndensatgemisches in der Vorlage auf etwa ioo° C wird mithin ein Überschäumen des Teers in der Vorlage verhütet und sodann eine zu weitgehende Destillation der leichtsiedenden Bestandteile des Teers und damit eine allmähliche Abnahme der umgepumpten Waschflüssigkeitsmenge zur Unmöglichkeit gemacht und auf die Gewinnung eines Teers von stets gleichmäßiger Beschaffenheit hingewirkt, und diese Gleichmäßigkeit in der Zusammensetzung des Teers kommt ihrerseits auch der Wirksamkeit und der Gleichmäßigkeit der nachfolgenden Teer= und Ammoniurnchloridausscheidung aus dem Gas zugute. Andererseits bereitet es bei einer Herabkühlung des in der Vorlage ausscheidenden Gemisches, je nach der Außentemperatur, auf Temperaturen, die um ioo° C schwanken, keine Schwierigkeit, in dem anschließenden Strahlgebläse und Wascher noch eine Temperatur des Gases nahe oberhalb seines Taupunktes innezuhalten.
• Zur Flüssigkeitsberieselung der Vorlage findet im vorliegenden Fall am zweckmäßigsten ein ammoniumchloridfreies Wasser Verwendung, damit ein Teil des in dem Gas enthaltenen Ammoniumchlorids bereits in der Vorlage und in der anschließenden Saugleitung aus dem Teerkondensatgemisch ausgelaugt wird. Da bei dem Verfahren gemäß dem Hauptpatent dieAmmoniakabtreiber ohne Kalkzusatz arbeiten und infolgedessen das Abwasser dieser Abtreiber kalkfrei ist, so kann insbesondere deren Abwasser oder sonstiges ammoniumchloridfreies Abwasser zur Vorlagenberieselung Verwendung finden. Wird das Berieselungswasser im Kreislauf verwendet, so muß ihm eine seiner Verdunstung in der Vorlage entsprechende Wassermenge ständig zugesetzt werden.
• Die Zeichnung veranschaulicht die Verfahrensdurchführung im einzelnen.
• In der Vorlage wird Berieselungsflüssigkeit, beispielsweise das Abwasser der Ammoniakabtreiber s, in solcher Menge eingeführt, daß das in der Vorlage ausscheidende Teerkondensatgemisch eine Temperatur, je nach der Außentemperatur, zwischen etwa 7o° und etwa ioo° C besitzt; das die Vorlage verlassende Gemisch kann beispielsweise in den Scheidebehälter m geleitet werden, in welchen auch das im Kühler b ausfallende Teerkondensatgemisch abfließt. Das die Vorlage v verlassende Gas wird wie zuvor in dem Teerstrahlgebläse a mit einer etwas oberhalb seinem Taupunkt liegenden Temperatur und danach in dem Wascher b mit der vom Teer befreiten, ständig im Umlauf befindlichenAmmoniumchloridlösung ausgewaschen, wobei die Temperatur in dem Wascher b wie zuvor so geregelt wird, daß das Gas den Waschen mit einer etwas oberhalb seines Taupunkts liegenden Temperatur sowie mit dem gesamten freien Ammoniak verläßt, worauf es wie zuvor in einem anschließenden Kühler c tiefer gekühlt wird. Das in c ausfallende, lediglich freies Ammoniak enthaltende Gaswasser fließt in den Tiefbehälter n. Die im Überschuß sich ergebende konzentrierte Ammoniumchloridlösung kann aus dem Sammelbehälter m oder einem sonstigen Sammelbehälter zunächst in einen Behälter h geleitet werden, in welchem mittels eines durchgeblasenen Gas- oder Luftstromes etwa in der Lösung noch vorhandenes freies Ammoniak ausgetrieben und beispielsweise dem Gasstrom zugeführt wird; alsdann wird die Ammoniumchloridlösung auf einen Skrubber g1 gedrückt, in welchem sie mittels eines Luft-oder Gasstromes bei einer nicht über 6o° betragenden Temperatur so eingeengt wird, daß in dem unteren Teil des Skrubbers die fixen Ammoniakverbindungen unmittelbar in Salzform ausfallen; die Salze werden z. B., ähnlich wie bei der Ammoniumsulfatgewinnung, durch einen Heber ständig abgezogen und in einer Zentrifuge z ausgeschleudert. Die aus dem Überlauf u des Skrubbers g:' abfließende Ammoniumchloridlösung wird in ständigem Kreislauf wieder auf den Skrubber g1 gepumpt, und es wird dem Überlauf u ständig so viel frische Ammoniumchloridlösung zugeführt, wie in dem Skrubber g1 durch den hindurchgeblasenen Gas- oder Luftstrom verdampft wird. Die unschädlichen Dämpfe ziehen oben aus dem Skrubber g1 ab. Das aus c abfließende Ammoniakwasser wird durch einen Vorwärmer t hindurch in einen Abtreiber s geführt, und hier wird das Ammoniak ohne Kalkzusatz aus ihm ausgetrieben und beispielsweise in den Säuresättiger d geleitet. Um das Abwasser des oder der Abtreiber s von etwaig noch darin enthaltenen Spuren von fixem Ammoniak zu befreien, können dem Ammoniakwasser beim Abtreiben z. B. die geringen Natronlaugemengen zugesetzt werden, die bei der Benzolreinigung entfallen; auf diese Weise wird zugleich die Abfallnatronlauge in einfachster Weise verwendet. Ein Teil des Abwassers des oder der Abtreiber s oder nur freies Ammoniak enthaltendes Gaswasser wird in die Vorlage v eingeführt und dort größtenteils verdampft, der Überschuß kann beispielsweise auf Berieselungskühlern oder auf irgendeinem Verdunstungsturm verdunstet werden; wird es hierbei in fein verteiltem oder gar nebelförmigem Zustand in den Verdunstungsraum eingeführt, so wird das Abwasser sehr wirksam von der Luft aufgenommen und so vollständig fortgetragen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur getrennten Gewinnung des Ammoniaks und der Ammoniakverbindungen aus Gasen nach Patent 469 oo3, dadurch gekennzeichnet, daß der Teer- Strahler (a) mit demTeerkondensatgemisch der Vorlage gespeist wird, dessen Endtemperatur durch an sich bekannte Flüssigkeitsberieselung der Vorlage auf ungefähr xoo° C gebracht wird. z. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Abwassers der ohne Kalkzusatz arbeitenden Ammoniakabtreiber als Berieselungsflüssigkeit in die Vorlage eingeführt wird.