DE525303C - Farbstoffpraeparate - Google Patents

Description

• Farbstoffpräparate Es wurde gefunden, daß die Produkte, welche erhalten werden durch Sulfonieren der Destillationsrückstände des Benzaldehvds, des Terpentins und der Harzöle, zur Herstellung von Farbstoffpräparaten aus unlöslichen oder schwerlöslichen Farbstoffen in hervorragendem Maße geeignet sind. Sind diese Farbstoffe bereits in genügend feiner Form vorhanden, so genügt ein Zusatz einer geringen Menge des Hilfsstoffes, um die Kohäsionskräfte, welche die einzelnen Farbstoffteilchen dazu treiben, sich zu stets größeren Konglomeraten zusammenzuballen, aufzuhehen. Dadurch wird verhindert, daß die Farbstoffteige steif werden und die Farbstoffemulsionen absitzen, was einen bedeutenden technischen Fortschritt bedeutet. Sind dagegen die Farbstoffpartikel der Teige oder Suspensionen grobkörnig oder sogar grobkristallinisch, so werden diese in einer geeigneten Mühle mit dem Hilfsstoffe verrieben. plan bekommt dann in kurzer Zeit beständige Emulsionen bzw. Teige, in welchen die festen Farbstoffteile nunmehr kolloidal suspendiert bzw. gelöst vorliegen.
• Die neuen Farbstoffpräparate sind für die verschiedensten Zwecke brauchbar. Werden z. B. Azofarbstoffe, Indophenole oder Anthrachinonabkömmlinge; welche für Acetatseide Affinität haben, mit den Lösungen der neuen Sulfonierungsprodukte verrieben; so entstehen Emulsionen, welche mit oder ohne Zusatz von Seife Acetatseide bzw. Celluloseester in echten Tönen färben.
• Werden Küpenfarbstoffe so behandelt, so werden dünnflüssige Pasten erhalten, welche den großen Vorteil besitzen, sich nicht mehr oder nur außerordentlich langsam zu entmischen.
• Für die obengenannten Zwecke genügen in der Regel geringe Mengen der neuen Hilfsstoffe, so z. B. r bis 5°1o des trockenen Farbstoffes.
• Diese Präparate können auch durch Eintrocknen, zweckmäßig im Vakuum und bei nicht zu hoher Temperatur, in feste Produkte übergeführt werden, welche sich pulverisieren lassen und in Gegenwart von Wasser zerfallen unter Bildung von feinen Farbstoffemulsionen. Es ist hier zweckmäßig, bedeutend mehr Hilfsstoff anzuwenden, und zwar bis zur gleichen Menge des Farbstoffes. Man kann dann einenTeil der neuen Sulfonierungsprodukte durch andere Produkte, wie Stilfitcelluloseablauge oder andere Färbereihilfsprodukte, ersetzen. Die Mölichkeit der Her-z> stellung solcher festen Präparate ist nicht nur für Acetatseide-, sondern auch für Küpenfärbstoffe besonders wertvoll.
• Beispiel i i5 Teile des Farbstoffes aus dianotiertem p-Nitranilin und Kresidin in Form eines 3o"/öigen Preßkuchens werden mit 25 Teilen einer 5o"/"igen Lösung des Sulfonierungsproduktes der Destillationsrückstände des Benzaldehydes (vgl: Patent 5o6 838) so lange in einer geeigneten Mühle verrührt, bis eine Probe in Wasser eine vollkommen homogene Emulsion gibt. Man erhält hierbei eine flüssige Paste, welche sich z. B: für die Herstellung von Farbbädern für Acetatseide recht gut eignet. Ähnliche Pasten entstehen, wenn man den Aminoäzofarbstoff durch einen Pyrazolonfarbstoff, durch Anthrachinonderivate oder auch durch Indophenole ersetzt. Beispiele 46 Teile des Indophenols aus Diphenylamin und Nitrosophenol werden mit iso Teilen einer 7"/"igen Lösung des Sulfonierungsproduktes des Kolophoniums verrührt , bis eine Probe mit Wasser eine vollkommen homogene Emulsion gibt. Diese zeigt die gleichen Eigenschaften wie die des vorigen Beispiels, es lassen sich ebenfalls mit anderen Farbstoffen der Azo- bzw. Anthrachinonreihe gleichwertige Pasten herstellen.
• Das Sulfonierungsprodukt des Kolophoniums kann wie folgt hergestellt werden: io Teile Kolophonium (Destillationsrückstand des Terpentins) werden bei etwa 30 bis 4.o° in 3o Teile Schwefelsäure unter Rühren eingetragen und so länge gerührt, bis eine homogene Masse entstanden ist. Es entweicht dabei schweflige Säure. Hierauf wird das Gemisch längere Zeit bei der angegebenen Temperatur stehen gelassen. Die weitere Verarbeitung geschieht in üblicher Weise durch Behandeln der Sulfonierungsmasse mit Kalk und Entkalken mit Soda. Das gewonnene Natriumsalz bildet ein hellgraues Puler, das in Wasser leicht löslich ist. Beispie13 io-Teile des Azofärbstoffes aus Diäzobenzol und i-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon in Form eines 5o"/"igen Preßkuchens werden zunächst mit o,2 Teilen einer 5o"/"igen Lösung des Sulfonierungsproduktes des harzigen Rückstandes, der bei der Rektifikation des Benzaldehyds -als Nebenprodukt gewonnen wird, und 5 Teilen Wasser in einer Kugelmühle verrührt, bis eine homogene Emulsion entstanden ist. Diese Emulsion ist ein sehr gut haltbares Präparat, das für die Färberei der Acetatseide vorzüglich geeignet ist. Will man das teigige Präparat in ein trockenes Pulver umwandeln, so wird es zweckmäßig mit 3o Teilen einer 5o"/"igen SülfitcelluloseabIaugelösung versetzt, bis zur völligen Vermischung durchgerührt und hierauf am besten im Vakuum eingetrocknet. Man erhält ein gelbes Pulver, das, wenn es fein gepulvert worden ist, sich ebenso leicht in Wasser verteilt wie die Ausgangspaste. Beispiel,. Eine Paste aus 3o Teilen 1, 4., 5; 8-Tetraäininoanthrachinon, in Form eines 3o"/öigen Preßkuchens, wird mit Zoo Teilen einer 5o"/"igen Lösung des im Beispiel i verwendeten Sulfönierungsproduktes im Vakuum eingetrocknet und hierauf gepulvert. Das getrocknete Produkt gibt mit Wasser Einulsionen, welche die gleichen Eigenschaften haben wie diejenigen, die aus den Pasten hergestellt werden können. Beispiels iö Teile i-Amino-4-oxyantlirachinon in Form eines 2o°/"igen Farbstoffteiges werden zunächst mit o,5 Teilen des sulfonierten harzartigen Rückstandes, der bei der Rektifikation des Benzaldehyds als 'ebenprodukt gewonnen wird, verrührt. Zu der dünner gewordenen Masse gibt man 29 Teile einer 5o"/"igen Sulfitcelluloseablauge zu. Man rührt, bis homogene Mischung eingetreten ist, und trocknet, am besten im Vakuum. Man erhält ein rotbraunes Pulver; das sich in Wasser unter Bildung einer blauroten Suspension verteilt. Aus dieser Suspension wird Acetatseide in blauroten Tönen gefärbt.
• In gleicher Weise können Aminoanthrachinon, Aminobenzanthron, i, 4-Diaminoanthrachinon,1, q., 5, 8-Tetraaminoanthrachinonusw. behandelt werden. BeispieI6 4,0o Teile eines etwa i8"/"igen Flavanthrenpreßkuchens werden unter Zusatz von q. Teilen Nätronsalz des in Beispiel r verwendeten Sulfonierungsproduktes verrührt, wobei deutliche Verflüssigung eintritt. Die so erhaltene Paste verküpt augenblicklich in Gegenwart '. einer alkalischen Natriumhydrosulfitlösung; aus der so erhaltenen Küpe kann Baumwolle in echten gelben Tönen gefärbt werden: Trocknet man nun diese Suspension, am besten wie im vorigen Beispiel angegeben, unter Zusatz von Sulfitcelluloseablauge, so erhält man aus dieser Paste ein festes Präparat, das sich leicht pulverisieren läßt und in Gegenwart von Wasser sofort zu einer homogenen, fein verteilten Emulsion zerfällt. Solche Pulver sind besonders im Baumwolldruck wertvoll, da sie, mit Wässer angeteigt, der Druckfarbe beigemischt werden können, was z. B. für den Hydrosulfitformaldehyddruck einen großen Vorteil bedeutet.
• Ähnliche Resultate erhält man mit den anderen Küpenfarbstoffen der Anthrachinonreihe, wie dem t, a, i', ?'-Dihydroanthrachinonazin und dessen Halogensubstitutiorsprodukten, dem Pyranthron usw., und den bekannten indigoiden Farbstoffen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: I1 arbstoffpräparate, enthaltend schwer-oder unlösliche Farbstoffe, Sulfonierungsprodukte der Destillationsrückstände des Benzaldehydes oder des Terpentins bzw. der Harzöle und gegebenenfalls Sulfitcelluloseablauge oder andere Färber eihilfsprodukte.