DE524184C

DE524184C - Herstellung von Phosphorsaeure

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Publication number: DE524184C
Application number: DEV24712D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1928-12-22
Filing date: 1928-12-22
Publication date: 1931-05-04

Description

Herstellung von Phosphorsäure Bekanntlich entsteht beim Aufschließen der natürlichen Phosphate durch Kohle und Kieselsäure oder Tonerde in einem elektrischen oder Schachtofen ein Gasgemisch, das hauptsächlich Kohlenoxyd und Phosphor enthält. Es ist bereits vorgeschlagen worden, diesen Phosphor entweder bei hoher Temperatur mit Kohlensäure oder Wasserdampf oder aber mit Luft in mäßiger Menge derart zu oxydieren, daß das Kohlenoxyd unverändert bleibt.
Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß sie entweder eine vollständige Oxydation des Phosphors nicht ermöglichen oder aber daß ein mehr oder weniger beträchtlicher Teil des Kohlenoxydes gleichzeitig oxydiert wird.
Es ist ebenfalls vorgeschlagen worden, den Phosphor aus den den Phosphatreduktionsöfen entweichenden Gasen zunächst abzuscheiden und dann den so abgeschiedenen Phosphor zu Phosphorsäureanhydrid oder Phosphorsäure zu oxydieren. Auf diese Weise wird das die Phosphordämpfe begleitende Kohlenoxyd nicht oxydiert, so daß es gewonnen werden kann. Technisch ist jedoch die Abscheidung des in diesen Gasen enthaltenen Phosphors schwierig; der Phosphor ist nämlich in diesen Gasen in Form von sehr feinen Teilchen enthalten. Um ihn zu gewinnen, ist es nötig, eine kostspielige und umfangreiche Apparatur zu Hilfe zu nehmen, und zwar gleichgültig, ob man sich der Absorption, Filtration oder elektrischer Niederschlagung usw. bedient.
Endlich ist es ebenfalls bekannt, den Phosphor in festem oder flüssigem Zustand mit Salpetersäure zu oxydieren. Wenn man dies Verfahren bei Phosphor anwenden wollte, der von der Reduktion der Phosphate bei hoher Temperatur herrührt, so würde man dazu geführt werden, den Phosphor zunächst durch eine der obenerwähnten umständlichen Arbeitsweisen zu gewinnen und dann mit Salpetersäure zu behandeln.
Es wurde nun gemäß vorliegender Erfindung gefunden, daß es möglich ist, den Phosphor, der in den aus den Phosphatreduktionsöfen entweichenden Gasen enthalten ist, unmittelbar mit Salpetersäure zu oxydieren, ohne daß es nötig ist, ihn vorher zu verdichten.
Es wurde dabei festgestellt, daß, wenn man bei einer Temperatur zwischen 6o und ;o° arbeitet, das in dein Gasgemisch enthaltene Kohlenoxyd praktisch für sich unverändert bleibt, so daß seine Verwendung für beliebige Zwecke ermöglicht wird.
Je nach den Mengenverhältnissen zwischen Salpetersäure und Phosphor können die Reduktionsprodukte der Salpetersäure entweder niedere Stickoxyde, insbesondere Stickoxyd (NO), oder freier Stickstoff sein. Letzteres, das im Betriebe unerwünscht ist, bildet sich besonders in Gegenwart von überschüssigem Phosphor.. Man wird also;vorzugsweise mit überschüssigen Mengen Salpetersäure arbeiten. Beispiell Bei einer zwischen 6o und 70° liegenden Temperatur wird durch ein an sich bekanntes mechanisches Mittel, z. B. durch Berieselung oder Durchblasen, eine innige Berührung zwischen Salpetersäure von höherer Konzentration als 25' Be und den vorher gekühlten Phosphorgasen vom Reduktionsofen bewirkt, wodurch der Phosphor zu Phosphorsäure oxydiert und aus den Gasen abgetrennt wird.
Wenn die angewendete Säuremenge eine genügende ist, so bildet sich hierbei Orthophosphorsäure, die in Lösung geht. Das Abgas besteht im wesentlichen aus dem ursprünglichen, unverändert gebliebenen Kohlenoxyd und aus Stickoxyden, hauptsächlich aus Stickoxyd (NO).
Die erhaltene Phosphorsäure ist gegebenenfalls mit Salpetersäure vermischt und kann ohne weiteres zur Herstellung von Mischdüngern verwendet werden. Sie kann auch durch Abdestillieren von der darin enthaltenen Salpetersäure befreit werden.
Die von der Reduktion der Salpetersäure stammenden nitrosen Gase können in bekannter Weise durch Oxydation und Absorption regeneriert werden, so daß die zur Ausführung des Verfahrens nötige Salpetersäure wiedergewonnen wird. Das Kohlenoxyd ist in den rückständigen Absorptionsgasen enthalten.
Beispiel II Unter denselben Bedingungen wie im Beispiel I arbeitet man mit Salpetersäure, der man Phosphorsäure zugesetzt hat, wodurch die Absorption der durch Oxydation des Phosphors erzeugten Phosphorsäure gefördert wird.

Claims

PATENTANSPRIJCIIE: i. Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure aus phosphor- und kohlenoxvdhaltigen Gasgemischen, insbesondere aus von der Reduktion natürlicher Phosphate mit Kohle in Gegenwart von Kieselsäure oder Tonerde herrührenden Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Gasgemische ohne vorherige Kondensation des Phosphors mit Salpetersäure behandelt, derart, daß das Kohlenoxyd nicht oxydiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß Salpetersäure von höherer Konzentration als 25' B6 in solcher Menge verwendet wird, daß die Bildung von freiem Stickstoff vermieden und bei einer Temperatur von 6o bis 7o° gearbeitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man der Salpetersäure Phosphorsäure zusetzt.