DE519877C - Verfahren zur Acetylierung von Cellulose - Google Patents
Verfahren zur Acetylierung von CelluloseInfo
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Classifications
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Description
- Verfahren zur Acetyllerung von Cellulose Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Acetylierung von Cellulose und besteht darin, daß als Katalysator für die Acetylierung nach üblichen Methoden Überchlorsäure verwendet wird. Besonders günstige Erzeugnisse erhält man, wenn die Acetylierung bei Zimmertemperatur oder darunter durchgeführt wird.
- Zur Acetylierung von Cellulose mit Gemischen von Acetanhydrid und Essigsäure sind außer Schwefelsäure noch eine große Anzahl weiterer Katalysatoren, wie Salzsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, 1VTaphtholsulfosäure, Monochloressigsäure, vorgeschlagen worden, von denen aber keiner in der Praxis die Schwefelsäure zu verdrängen vermochte, weil die Acetylierung durch diese Katalysatoren gegenüber der Schwefelsäure bei gleicher Temperatur nicht beschleunigt und außerdem auch nicht bei niedrigeren Temperaturen als mit Schwefelsäure durchgeführt werden kann.
- Es hat sich nun herausgestellt, daß die überchlorsäure die Acetylierung der Cellulose in hervorragendem Maße zu katalysieren vermag und daß gegenüber der bisher als bester Katalysator bekannten Schwefelsäure unter sonst gleichen Bedingungen eine größere Reaktionsbeschleunigung erzielt wird.
- Vergleichende reaktionskinetischeVersuche ergaben, daß z. B. durch zweistündiges Verrühren von 1o g Baumwolle (Linters), die in 1-normaler wässeriger Überchlorsäurelösung eingeweicht und auf 13,8 g abgepreßt worden waren, mit 150 ccm Acetanhydrid und 3q:0 ccm Benzol bei o° ein Acetylierungsprodukt von 6o °/o Essigsäuregehalt erhalten wurde, während beiVerwendungvonSchwefelsäure unter sonst gleichen Bedingungen in 20 Stunden nur 2q,6 °/,, Essigsäure aufgenommen wurden. Die Acetylierung von Cellulose unter Verwendung von Überchlorsäure als Katalysator, die sowohl im heterogenen als auch im homogenen System erfolgen kann, läßt sich infolge der außerordentlich hohen katalytischen Wirkung der Überchlorsäure bei niedrigerer Temperatur bzw. mit geringeren Katalysatormengen durchführen als bei Verwendung von Schwefelsäure, wodurch man weniger abgebaute und daher bessere Erzeugnisse erhält: Beispiel Man behandelt 2,5 kg Linters mit einem Gemisch von .1o 1 Essig, der 100 g 7o°/oige Überchlorsäure ienthält, und 61 Acetanhydrid 2.4 Stunden bei 2o°; das so erhaltene chloroformlösliche Primäracetat kann nach einem der üblichen Verfahren in acetonlösliche Produkte übergeführt werden.
- Aus den Reaktionsprodukten läßt sich die Überchlorsäure gegebenenfalls durch Zusatz eines geeigneten Kaliumsalzes abscheiden.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Acetylcellulose, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator für die Acetylierung nach üblichen Methoden Überchlorsäure verwendet wird. a: Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß die Acetylierung bei Zimmertemperatur oder darunter durchgeführt wird.
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