DE509044C - Wiedergewinnung von Chlorwasserstoffgas aus es enthaltenden waessrigen Loesungen durch Erhitzen mit Schwefelsaeure im Kreislauf - Google Patents

Description

Bur

Ind.

21 NOV. 1930

AUSGEGEBEN AM
4. OKTOBER 1930

Es ist bekannt, Chlor wasserstoffgas aus es enthaltenden wäßrigen Lösungen, insbesondere Waschflüssigkeiten, durch Erhitzen mit Schwefelsäure auszutreiben und wiederzugewinnen. Dabei wurde bisher hochkonzentrierte Schwefels.Tiire verwendet, und es entstanden erhebliche Schwierigkeiten dadurch, die Schwefelsäure zur Weiterverwendung wieder auf die ursprüngliche hohe Konzentration zu bringen.

Es wurde nun ein Weg gefunden, um mit Schwefelsäure von niedriger Konzentration, z. B. 7oprozentiger, auszukommen und die Wiederverwendung der Schwefelsäure nach Gebrauch im ununterbrochenen Betrieb in einer einfachen und leicht zu übersehenden Anlage durchzuführen.

Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus salzsäurehaltiger Flüssigkeit und Schwefelsäure stufen- oder zonenweise auf ansteigende Temperaturen erhitzt wird. Die dabei anzuwendenden Temperaturen können bedeutend niedriger sein als bisher. Da die Schwefelsäure in der letzten Stufe ihre höchste Temperatur erreicht hat, kann sie unter vermindertem Druck ohne weiteres Erhitzen wieder auf ihre ursprüngliche Stärke gebracht werden, und sie ist dann noch immer heiß und zur unmittelbaren Wiederverwendung geeignet.

Man kann das Verfahren in einer einfachen Anlage ausführen, die entweder aus einer Reihe von Gefäßen zum Erhitzen der Säuremischung bestellt, die auf stufenweise ansteigenden Temperaturen gehalten wird, oder aus einem einzelnen Gefäß, das entsprechend viele Zonen oder Abteilungen hat. Die salzsäurehaltige Flüssigkeit kann ununterbrochen dem ersten Gefäß oder der ersten Zone eines Gefäßes zugeführt werden. Sie fließt dann gleichzeitig mit der Schwefelsäure durch sämtliche Gefäße oder Zonen. Das in jeder Zone ausgetriebene Chlorwasserstoffgas wird abgeleitet und gesammelt. Annähernd 90 " „ der vorhandenen Salzsäure werden in der ersten Stufe als reines ChlorwasserstorYgas gewonnen. Der in dem Säuregemisch enthaltene Rest der Salzsäure wird in den weiteren Zonen oder Gefäßen vollständig ausgetrieben, so daß die Schwefelsäure, wenn sie schliei-l-Hch in einer angeschlossenen Vorrichtung wieder konzentriert wird, praktisch nur Spuren von Salzsäure enthält.

Ohne bestimmte Zahlen oder Grenzen damit festlegen zu wollen, kann angegeben ' werden, dal! es beispielsweise in einer drei-

stunden Arbeitsweise vorteilhaft ist, die Temperaturen auf ioS', 135^ und 150 C zu halten. Die etwa 7oprozentige Schwefelsäure von z. B. 85" C, wird mit wäßriger Salzsäure von etwa 20 bis 35 ",-'„ und einer Temperatur von etwa 40° C gemischt. Die in der letzten Stufe vorhandene Säure wird dann infolge des aus der wäßrigen Salzsäure aufgenommenen Wassers aus Schwefelsäure von etwa do "/„ bestehen.

In der Zeichnung ist ein zur Durchführung des Verfahrens geeigneter Apparat beispielsweise dargestellt. Fig. 1 ist ein Aufriß im Schnitt, Fig. 2 ein Grundriß mit teilweise fortgenommenem Deckel. Das Gefäß ist aus vulkanischer Lava oder einem anderen säurebeständigen Baustoff hergestellt und steht in einem ^nicht gezeichneten) Behälter, von dem es durch säurefesten Zement isoliert ist. Das Gefäß ist in drei Zonen oder Kammern 1. 2, 3 geteilt, die miteinander in \~erbindung stehen, aber durch Zwischenwände 4 gleichfalls aus vulkanischer Lava o. dgl. voneinander geschieden sind. Der Flüssigkeitsstand ist in den drei Kammern gleich hoch. Die Schwefelsäure wird durch die Zuführungsröhre 5 (Abb. 2) eingeführt und verläßt die Apparatur nach Durchfließen der Kammer durch eine Öffnung 6 (Abb. I). Die salzsäurehaltige Flüssigkeit kommt aus dem Vorratsgefäß 7 zunächst in die Kammer 1, um von hier die übrigen Kammern zu durchfließen. Durch die Heizelemente 10, die in OuarzröTiren eingeschlossene elektrische Heizelemente sein können, wird die in jeder Abteilung gewünschte Temperatur aufrechterhalten. Von jeder der Kammern 1, 2 und 3 führt je ein Aufnahmerohr 8 zu einem gemeinsamen Abführungsrohr 9 für das gewonnene Chlor- \vasserstoffgas.

Folgende Betriebsresultate werden erzielt: joprozentige Schwefelsäure von 85⁼ C wird durch die Zuführungsröhre 5 in die Kammer r geleitet. Zu gleicher Zeit fließt 2oprozentige Salzsäure von 40° C vom Gefäß 7 in -15 die Kammer 1. Die Kammern 1, 2 und 3 werden, wie angegeben, auf io8° C, 135⁰ C bzw. 150⁰C' gehalten. Die Säure, die durch den Abfluß O austritt, enthält nur 0,01 °/„ Salzsäure und (12,5 "/„ Schwefelsäure. Sie kann ohne weitere Zuführung von Kalorien durch Setzen unter verminderten Druck wieder auf 7oprozentige' Säure hinaufgeführt werden, die zur unmittelbaren Rückführung nach Kammer 1 noch genügend heiß ist. Das zusammen mit einer kleinen Menge Wasserdampf durch die Abführungsröhre ο entweichende Chlorwasserstoffgas geht durch eine Kühlschlange, wo die Feuchtigkeit niedergeschlagen wird. Aus dem Auslaß des So Kondensators kann iooprozentiges Chlorwasserstoffgas erhalten werden.

Claims (3)

1. Patentansprüche:

   ι . Verfahren zur Wiedergewinnung von Chlorwasserstoffgas aus dieses enthaltenden wäßrigen Lösungen durch Erhitzen mit Schwefelsäureim Kreislauf, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch \-on Salzsäureflüssigkeit und Schwefelsäure stufen- oder zonenweise auf ansteigende Temperaturen erhitzt, das entweichende Gas auffängt, die entstandene verdünnte Schwefelsäure in noch heißem Zustande einem verminderten Druck aussetzt und sie dann in den Kreislauf zurückbringt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Schwefelsäure von niedriger Konzentration, beispiels- _go weise von etwa 70 °/₀, anwendet.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 'das Säuregemisch in drei Stufen auf Temperaturen von etwa io8° bzw. 135⁰ bzw. 150° C erhitzt.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen