DE4778A - Neues Elutionsverfahren zur Zuckergewinnung aus Melasse oder Syrup - Google Patents

Description

1878.

Klasse 89.

AUGUST DREVERMANN in DÜSSELDORF. Neues Elutionsverfahren zur Zuckergewinnung aus Melasse oder Syrup.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 2. Februar 1878 ab.

Das bekannte Elutionsverfahren Scheibler's besitzt in dem Theile, der sich mit der Herstellung seines Ausgarigsmaterials, des Melassenrohkalkes, beschäftigt, sehr erhebliche Mängel, die sich besonders zeigen, wenn der Melassenrohkalk nach dem Verfahren des Dr. Seyferth dargestellt wird. Diese Mängel bestehen darin, dafs eine Anzahl der in der Melasse neben dem Zucker sich findenden organischen Nichtzuckerstoffe durch die hohe Temperatur beim Trocknen des Rohkalks oder durch die Heftigkeit der Reaction bei Einwirkung des Aetzkalkes (nach der Seyferth'sehen Methode seiner Darstellung), welche letztere die Temperatur bis zu 125⁰ C, und unter Umständen darüber, steigert, in ihrer chemischen Natur eine totale. Umänderung bezw. Spaltung erleiden. Es sind dies, wie ermittelt worden ist, namentlich stickstoffhaltige amidartige Körper, die sich bei dieser Art der Einwirkung des Kalkes in Ammoniak, Trimethylamin etc. einerseits und stickstofffreie bezw. stickstoffärmere Säuren andererseits spalten, welche dann als neugebildete Kalksalze in der Rohmasse zurückbleiben, während die Ammoniakbasen sich theilweise verflüchtigen. Diese neugebildeten Kalksalze bleiben wegen ihrer grofsen Schwerlöslichkeit bei nachherigem Auslaugen mit verdünntem Spiritus alsdann in dem ausgelaugten Zuckerkalk zurück. Wird letzterer nun demnächst zum Scheiden von Rübensaft benutzt, so treten diese Kalksalze als solche oder umgewandelt zu Alkalisalzen mit in den Scheidesaft über, um alle Stadien der Verarbeitung desselben zu durchlaufen und sich zuletzt in der resultirenden Melasse, namentlich bei Wiederholung der Operation, immer mehr anzusammeln. Eine solchergestalt gewonnene Melasse enthält nun nicht allein die ihr schon eigenthümlichen Amide, sondern auch die Spaltungssäuren solcher Amide der Melasse aus früheren Verarbeitungen, und es ist klar, dafs .sich im Laufe wiederholter Operationen diese Spaltungssäuren in dem erzielten, ausgewaschenen Zuckerkalk derart anhäufen, dafs von einer vorteilhaften Verwendung desselben zum Scheiden des Rübensaftes dann nicht mehr die Rede sein kann.

Diese Mängel zu beseitigen bezw. das Elutionsverfahren so durchzuführen, dafs die organischen Nichtzuckerstoffe als solche in ihrer chemischen Natur unverändert erhalten bleiben, war Endzweck einer Reihe von Versuchen, die zu einem neuen Elutionsverfahren geführt haben, das gegenüber den bisherigen den Vorzug der rascheren, bequemeren Durchführbarkeit besitzt, einen reineren Zuckerkalk beim Auslaugen ergiebt, in Bezug auf Apparate eine wesentlich billigere Anlage gestattet, sowie weniger maschinelle und manuelle Arbeit erfordert.

Das wesentliche des neuen Elutionsverfahrens besteht nun darin, dafs der Melasserohkalk nicht erst, wie bei dem älteren Scheiblerschen oder dem modificirten sogen. Scheibler-Seyferth'schen Verfahren auf dem zeitraubenden und kostspieligen Umweg als trockene, poröse Masse bei höherer Temperatur für sich hergestellt zu werden braucht, sondern im feinkörnigen Zustand innerhalb einer alkoholischen, gesättigten Lösung abfiltrirt und ausgewaschen wird. Es wird zu diesem Behufe bei der neuen Elution in der Weise verfahren, 'dafs eine Auflösung von Melasse in verdünntem Spiritus (von ca. 36 Volum-Procenten) einem Gemisch von feingepulvertem, frisch gebranntem, also wasserfreiem Aetzkalk, der mit einer solchen Menge stärkeren Alkohols durchtränkt ist, dafs er mit dem der Melasse eigenthümlichen Wassergehalt ebenfalls ca. 36 procentigen Spiritus bildet, in einem mit Rührwerk versehenen, geschlossenen Apparat zusammengebracht und die Mischung so lange im Umrühren erhalten wird, bis die suspendirten Kalkpartikelchen allen Zucker der alkoholischen Flüssigkeit aufgesogen und absorbirt haben, was sich in kurzer Zeit unter sehr mäfsiger Erwärmung allmälig vollzieht. Die Menge des angewendeten Aetzkalkes wird so bemessen, dafs dreibasischer Zuckerkalk entsteht und aufserdem noch genügend Kalk für die Freimachung der Alkalien der Nichtzuckerverbindungen vorhanden ist. Die vorherige Durchtränkung des Aetzkalkpulvers mit Alkohol ist zweckmäfsig, damit die Mischung mit der spirituosen Melasselösung ohne Schwierigkeit und namentlich ohne Klumpenbildung verläuft.

Nachdem die völlige Bindung des in der Lösung vorhandenen Zuckers durch den Aetzkalk sich unter sehr mäfsiger Wärmeentwicklung vollzogen hat, wird das Umrühren der Mischung

Claims (6)

noch einige Zeit fortgesetzt, theils behufs rascherer Erkaltung derselben, theils damit der gebildete Zuckerkalk eine möglichst feinkörnige Beschaffenheit annimmt. Alsdann hat man letzteren in leicht abfiltrirbarer und auswaschbarer Form neben einer gesättigten, alle Nichtzuckerstoffe in Lösung enthaltenden, dunkelbraunroth gefärbten Flüssigkeit. Die breiige Masse Zuckerkalk und Nichtzuckerlösung wird nunmehr aus dem als Montejus functionirenden Mischgefäfs mittelst comprimirter Luft in die Filtrirapparate hineingeprefst, als welche sich besonders diejenigen Arten von Filterpressen empfehlen, welche ein Auswaschen der Zuckerkalkkuchen durch Verdrängen der zurückbleibenden Lauge mit verdünntem Spiritus direct in der Presse gestatten, und das spirituöse Filtrat bezw. die Waschflüssigkeit in geschlossenen Röhren fortführen. Hierbei werden die ersten concentrirten Elutionsnichtzuckerlaugen besonders aufgefangen, um in bekannten Destillirapparaten behufs Wiedergewinnung des Alkohols abdestillirt zu werden. Die nachfolgenden dünnen Waschlaugen werden dagegen entweder für sich gewonnen, und dienen dazu, um neue Melasse darin aufzulösen bezw. die remanente Lauge der Kuchen damit zu verdrängen, oder es wird eine Anzahl combinirter Filterpressen, die nach bekannten Principien so angeordnet bezw. verbunden sind, dafs die Auslaugung nach dem Gegenstromsy stern erfolgen mufs, zum Auslaugen angewendet, wobei die vollständige Auslaugung in continuirlicher Arbeit mit der geringst möglichen Menge von Waschflüssigkeit unter Erzielung hochconcentrirter Lösungen bewirkt wird, um abdestillirt zu werden, wie oben. Die nach der Spirituswiedergewinnung in den Destillirapparaten zurückbleibende Nichtzuckerlauge enthält die stickstoffhaltigen Nichtzuckerstoffe wesentlich in unveränderter Zusammensetzung und in gröfserer Menge als die gleichen Rückstände der bisherigen Elution. Dieselben werden als Dünger verwendet und haben als solche einen entsprechenden höheren Düngungswerth als die ähnlich erhaltenen Laugen der alten Elution. Die bis zu jedem gewünschten Grade der Reinheit ausgewaschenen Zuckerkalkmassen der Filterpressen (oder sonstigen geeigneten Filtrirvorrichtungen) werden in passenden Apparaten mit Wasser gemischt und durch Einblasen von Wasserdampf der ihnen noch anhaftende Spiritus abdestillirt. Die hierbei resultirende Zuckerkalkmilch dient alsdann zum Scheiden von Rübensaft in bekannter Weise, oder kann auch für sich auf Zucker verarbeitet werden. Dieser im vorstehenden beschriebenen neuen Methode der Elution liegt eine neue Bildungsweise des Zuckerkalkes zu Grunde, welche sich vollzieht durch Aufsaugung bezw. Absorption des löslichen Zuckers der Melasse mittelst kaustischen Kalkes in einem Mittel, in welchem der entstehende Zuckerkalk die gröfste Differenz der Löslichkeit gegenüber den vorhandenen Nichtzuckerstoffen besitzt, eine Bildungsweise, die bisher noch nirgends beschrieben oder ausgeführt wurde. Selbstverständlich kann zu demselben Zweck anstatt kaustischen Kalkes auch kaustischer Strontian oder Baryt, und anstatt der Mutterflüssigkeit aus verdünntem Spiritus ein zweckmäfsig ausgemitteltes Gemisch von Holzgeist oder Fuselöl oder anderer Lösungsmittel, die eine möglichst grofse Differenz der Lösungsfähigkeit gegenüber einem Saccharate und den Nichtzuckerstoffen besitzen, angewendet werden. Man hat zwar schon früher Mischungen von Kalkhydrat und Melasse mit hochprocentigem Alkohol versetzt und so Zuckerausscheidungen bewirkt; derartige Fällungen ergeben aber stets einen schleimigen, unreinen, schwer filtrirbaren und schwer auswaschbaren statt feinkörnigen Zuckerkalk. Die Vorzüge der beschriebenen neuen Elution vor der alten sind im wesentlichen folgende:

1. Vermeidung des zeitraubenden, kostspieligen und erhebliche Verluste an Material bedingenden Umweges der Darstellung von rohem Melassekalk in trockener, poröser Beschaffenheit.

2. Raschere und vollkommenere Auslaugung, bedingt durch die feinkörnige Form des Zuckerkalkes, sowie durch das Löslichsein und Löslichbleiben der Nichtzuckerstoffe der Melasse von Anfang an. Bei der alten Elution müssen diese Nichtzuckerstoffe erst durch langwierige Berührung mit verdünntem Spiritus aus dem trockenen Melassekalk wieder in Lösung zurückgeführt werden, wobei trotzdem die Auflösung nur eine ungesättigte bleibt und sich nicht erstreckt auf Klumpen und unporöse Partien der Rohmasse, welche vermöge deren Darstellung nach den älteren Elutionsmethoden unvermeidlich stets vorhanden sind.

3. Ein gröfseres Rendement und ein höherer Reinheitsgrad Zuckerkalk bezw. Zucker.

4. Wesentliche Vereinfachung der Apparate und dementsprechende Verringerung des Anlagecapitals.

5. Einfachere und billigere Arbeitsmethode, also natürlich geringere Kosten der maschinellen und manuellen Arbeit.

6. Die Gewinnung werthvolleren Düngers als Rückstand.

Paten τ-Anspruch:

Das beschriebene Elutionsverfahren, dessen Neuheit in der Verwendung eines Melassekalkes besteht, welcher in der beschriebenen Weise hergestellt wird durch Vermischen einer spirituosen Melasselösung mit von hochgradigem Spiritus durchtränkten! Aetzkalk.