DE4136413A1 - Flame ionisation detector e.g. for methane and ethane conc. analysis - has second ionisation detector in parallel connected to gas chromatography for measuring hydrocarbon conc. in component gases - Google Patents
Flame ionisation detector e.g. for methane and ethane conc. analysis - has second ionisation detector in parallel connected to gas chromatography for measuring hydrocarbon conc. in component gasesInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Flammenionisationsdetektor-Vorrichtung mit integrierter Ansprech-Faktor-Korrektur, insbesondere zur Bestimmung der Kohlenwasserstoff- Konzentration eines Probengases, das wenigstens zwei unterschiedliche Kohlen wasserstoffe, zum Beispiel Methan und Äthan enthält, wobei ein Flammenionisa tionsdetektor (FID) zum Messen der Gesamt-Kohlenwasserstoff-Konzentration vor gesehen ist.The invention relates to a flame ionization detector device with integrated Response factor correction, in particular for determining the hydrocarbon Concentration of a sample gas containing at least two different coals hydrogen, for example methane and ethane, with a Flammenionisa tion detector (FID) for measuring the total hydrocarbon concentration is seen.
Die Anwendung von Flammenionisationsdetektor-Vorrichtungen zur Messung von Kohlenwasserstoff-Konzentrationen in Gasen oder Luft ist bekannt. Ein solcher Detektor umfaßt einen Brenner, in welchem eine Flamme aus einem brennbaren Gemisch aus Brennstoff und Brennluft erzeugt wird. Diesem Brenner wird ein Probengasstrom zugeleitet, welcher die Substanz enthält, deren Konzentration gemessen oder überwacht werden soll. In der Flammenzone des Brenners ist eine Elektrodenanordnung vorgesehen, welche an eine Gleichspannung gelegt ist. Zwischen den Elektroden fließt dann ein Strom, der eine Funktion des Anteils beziehungsweise der Konzentration der zu bestimmenden Substanz, zum Beispiel des Kohlenwasserstoffes in der Probe ist.The Use of Flame Ionization Detector Devices to Measure Hydrocarbon concentrations in gases or air are known. Such a Detector comprises a burner in which a flame of a combustible Mixture of fuel and combustion air is generated. This burner will be a Supplied sample gas stream containing the substance, their concentration measured or monitored. In the flame zone of the burner is a Provided electrode assembly, which is connected to a DC voltage. Between the electrodes then flows a current that is a function of the proportion or the concentration of the substance to be determined, for example of the hydrocarbon in the sample.
In dem Brenner des Detektors werden die Kohlenstoff-Atome, die in den Kohlen wasserstoff-Molekülen gebunden sind, ionisiert. Die Neutralisation der Kohlenstoff- Ionen erfolgt dann unter Aufnahme jeweils eines Elektrons aus der negativ ge ladenen Elektrodenanordnung. In the burner of the detector are the carbon atoms that are in the coals Hydrogen molecules are bound, ionized. The neutralization of the carbon Ions are then taking up each of an electron from the negative ge load electrode assembly.
Kohlenstoff-Atome sind in den Molekülen jedoch in unterschiedlich starker Bindung enthalten. Eine Mehrfachbindung erzeugt ein kleineres elektrisches Signal als eine einfache Bindung. Das bedeutet, daß unterschiedliche Kohlenstoff-Bindungen in den Molekülen bei gleicher Anzahl der Kohlenstoff-Atome unterschiedlich starke elektrische Signale am Kollektor der Elektrodenanordnung.However, carbon atoms are in different strengths in the molecules contain. A multiple bond produces a smaller electrical signal than one easy binding. This means that different carbon bonds in The molecules with different numbers of carbon atoms have different strengths electrical signals at the collector of the electrode assembly.
Solange dem FID eine homogene Kohlenstoff-Verbindung angeboten wird wie zum Beispiel CH4, nachfolgend C1 genannt, zeigt der FID bei unterschiedlichen Konzen trationen die richtigen Werte an. Der Ansprech-Faktor der angebotenen CH4-Probe bleibt gleich, eben weil nur eine Komponente, nämlich CH4(Methan) im Probengas vorhanden ist.As long as the FID is offered a homogeneous carbon compound such as CH 4 , referred to below as C 1 , the FID indicates the correct values for different concentrations. The response factor of the offered CH 4 sample remains the same, just because only one component, namely CH 4 (methane) is present in the sample gas.
Enthält das Probengas aber nun ein Gemisch aus zwei Komponenten, zum Beispiel CH4(Methan) und C2 H6(Äthan), nachfolgend C1 und C2 genannt, so zeigt der FID bereits dann falsche Werte an, wenn sich bei gleichbleibendem Verhältnis C1/C2 die Gesamtkonzentration der Summe von C1 + C2 ändert, wie nachfolgendes Beispiel zeigt.However, if the sample gas now contains a mixture of two components, for example CH 4 (methane) and C 2 H 6 (ethane), hereinafter referred to as C 1 and C 2 , then the FID will already display incorrect values if the ratio remains the same C 1 / C 2 changes the total concentration of the sum of C 1 + C 2 , as shown in the following example.
(bezogen auf eine Skala mit 100 Skalenteilen).(based on a scale with 100 scale divisions).
Der Analysator des FID zeigt somit 30 ppm Gesamt-Kohlenwasserstoff-Konzen tration an, während das Probengas in Wirklichkeit nur 20 ppm C1 + C2enthält. Die Komponente C2H6(Äthan) hat wegen ihrer zwei C-Atome ein doppelt so großes elektrisches Signal erzeugt als die Komponente C1H4(Methan).The analyzer of the FID thus indicates 30 ppm of total hydrocarbon concentration, while the sample gas in reality contains only 20 ppm of C 1 + C 2 . The component C 2 H 6 (ethane) has generated twice as large electrical signal because of its two C atoms as the component C 1 H 4 (methane).
Der Ansprech-Faktor von Äthan C2 N6 ist somit zwei, der von Methan C1H4 ist eins, weil im ersteren Fall zwei, und im letzteren nur ein C-Atom vorhanden ist. The response factor of ethane C 2 N 6 is thus two, that of methane C 1 H 4 is one, because in the former case two, and in the latter case only one carbon atom is present.
Wenn sich nun nicht nur die Summe von C1 + C2 sondern auch noch deren Konzentrationsverhältnis zueinander ändert, wird die Messung noch ungenauer, da bei einer Änderung der Konzentration von C1 nur eine einfache Ergebnisänderung erfolgt, während bei einer Änderung der Konzentration von C2 eine zweifache Ergebnisänderung stattfindet, weil in einer C2-Konzentration doppelt so viele C- Atome enthalten sind wie in derselben C1-Konzentration.If now not only the sum of C 1 + C 2 but also their concentration ratio to each other changes, the measurement is still inaccurate, since a change in the concentration of C 1 is only a simple change in results, while changing the concentration of C 2 a twofold change in the result takes place because in a C 2 concentration twice as many C atoms are contained as in the same C 1 concentration.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die eingangs genannte FID-Anord nung so weiterzubilden, daß Fehlmessungen der vorgeschriebenen Art mindestens im wesentlichen vermieden werden können.The invention is based on the object, the aforementioned FID Anord training so that incorrect measurements of the prescribed type at least can be substantially avoided.
Nach der Erfindung wird dies dadurch erreicht, daß dem FID, der die Gesamt- Kohlenwasserstoff-Konzentration mißt, ein weiterer FID parallel geschaltet ist, dem seinerseits ein Gaschromatograph vorgeschaltet ist und der hierdurch die Einzel komponenten-Konzentration im Probengas mißt.According to the invention, this is achieved by giving the FID, which Hydrocarbon concentration measures, another FID is connected in parallel, the in turn, a gas chromatograph is connected upstream and thereby the individual component concentration in the sample gas.
Der unterschiedliche Ansprech-Faktor der Einzelkomponenten ist an ihrem unter schiedlichen Ansprech-Signal zu erkennen. Der notwendige Eichkorrektur-Wert wird in den Prozeß-Computer gegeben, der die Gesamtkohlenwasserstoff-Anzeige entsprechend korrigiert.The different response factor of the individual components is at their under recognize different response signal. The necessary calibration correction value is placed in the process computer, which displays the total hydrocarbon indicator Corrected accordingly.
Zweckmäßigerweise werden die Meßwerte der beiden Flammenionisations-Detek toren an einen Rechner gegeben, der deren Meßwerte zusammenfaßt und den Meßwert des Gesamt-FID′s abhängig vom Meßwert des Einzel-FID′s korrigiert, zur Feststellung der wahren Kohlenwasserstoff-Konzentration im Probengas.Appropriately, the measured values of the two flame ionization Detek given to a computer, which summarizes their measurements and the Measured value of the total FID is corrected depending on the measured value of the single FID, for Determination of the true hydrocarbon concentration in the sample gas.
Eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung im einzelnen erläutert in welcherAn exemplary embodiment of the invention will be described below with reference to FIG Drawing explained in detail in which
Fig. 1a ein Beispiel der Anzeige des FID′s zeigt, der die Gesamt-KW-Konzentration im Probengas mißt. Fig. 1a shows an example of the display of the FID which measures the total HC concentration in the sample gas.
Fig. 1b zeigt ein Beispiel für die Anzeige des FID′s, der die Einzelkomponenten- Konzentration der Kohlenwasserstoffe im Probengas mißt. Fig. 1b shows an example of the display of the FID which measures the single component concentration of hydrocarbons in the sample gas.
Fig. 2 zeigt schematisch in Form eines Schaltbildes eine erfindungsgemäße Flammenionisationsdetektor-Vorrichtung. Fig. 2 shows schematically in the form of a circuit diagram of an inventive flame ionization apparatus.
Fig. 1a zeigt schematisch ein Beispiel einer Anzeige eines Flammenionisations detektors, der die Gesamt-Kohlenwasserstoff-Konzentration in einem Probengas mißt, wobei auf der Ordinate die Summe von C1 + C2 (zum Beispiel Methan + Äthan) in ppm und auf der Abszisse die Zeit in Minuten aufgetragen sind. Fig. 1a shows schematically an example of a display of a flame ionization detector, which measures the total hydrocarbon concentration in a sample gas, wherein the ordinate the sum of C 1 + C 2 (for example methane + ethane) in ppm and on the abscissa the time in minutes are plotted.
Fig. 1b zeigt ein Beispiel einer Anzeige des Flammenionisationsdetektors, dem der Chromatograph vorgeschaltet ist und der die Einzelkomponenten-Konzentration der im Probengas enthaltenen Kohlenwasserstoffe mißt, wobei auf der Ordinate wiederum die Anteile in ppm und auf der Abszisse die Analysenzeit aufgetragen ist, wobei die letztere gewöhnlich zwei Minuten beträgt. 1 b shows an example of a display of the flame ionization detector, upstream of the chromatograph, which measures the single component concentration of the hydrocarbons contained in the sample gas, again plotted on the ordinate in ppm and the abscissa on the analysis time, the latter usually two minutes.
Bei dem in Fig. 1b dargestellten Beispiel beträgt die Konzentration an CH4(Me than) 10 ppm und die Konzentration an C2H6(Äthan) 20 ppm. Der Analysenzyklus umfaßt eine Zeit von zwei Minuten.In the example shown in Fig. 1b, the concentration of CH 4 (methane) is 10 ppm and the concentration of C 2 H 6 (ethane) is 20 ppm. The analysis cycle covers a time of two minutes.
Fig. 2 zeigt ein Beispiel einer erfindungsgemäßen Flammenionisationsdetektor- Vorrichtung 10 in Form eines schematischen Fluß-Diagrammes. Fig. 2 shows an example of a flame ionization detector device 10 according to the invention in the form of a schematic flow diagram.
Das Probengas wird von einer Probengaspumpe 22 angesaugt und über eine Leitung 18 einem FID 12 beziehungsweise dessen Brenner zugeführt. Dem letzte ren wird ferner über eine Leitung 14 ein Brenngas, zum Beispiel H2 und über eine Leitung 16 Brennluft zugeführt. In den Leitungen 14, 16, 18 liegt je eine Kapillare 20. Der Pumpe 22 ist ein Strömungsteiler 24 nachgeschaltet, durch den das Probengas kontinuierlich zu und durch die Leitungen 18, 28 geführt wird. An den Strömungsteiler 24 ist ferner eine By-Pass-Leitung 26 angeschlossen.The sample gas is sucked in by a sample gas pump 22 and fed via a line 18 to a FID 12 or its burner. The last ren is further supplied via a line 14, a fuel gas, for example H 2 and 16 via a line combustion air. In the lines 14 , 16 , 18 each have a capillary 20th The pump 22 is followed by a flow divider 24 , through which the sample gas is continuously fed to and through the lines 18 , 28 . To the flow divider 24 , a by-pass line 26 is also connected.
Von der Leitung 18 und vor deren Kapillare 20 zweigt eine Zweigleitung 28 ab, in der ein Probengasventil 30 und diesem nachgeschaltet eine Proben-Schleife 32 liegen. Von der letzteren aus führt die Zweigleitung 28 zu einem Kolonnen- Umschaltventil 34, durch welches das über die Leitung 28 ankommende Proben gas entweder auf eine By-Pass-Leitung 38 oder über eine Leitung 40 auf eine chromatographische Kolonne 36 geschaltet werden kann. Das zu untersuchende Probengas strömt dann vom Umschaltventil 34 zu der chromatographischen Kolonne 36 und von dort über die Leitung 40 und eine Kapillare 20 zu einem FID 46 beziehungsweise zu dessen Brenner, dem außerdem über eine Leitung 42 und eine Kapillare 20 Brenngas, zum Beispiel H2 sowie über eine Leitung 44 und eine Kapillare 20 Brennluft zugeführt werden.From the line 18 and before the capillary 20 branches off a branch line 28 , in which a sample gas valve 30 and this downstream of a sample loop 32 are. From the latter, the branch line 28 leads to a column switching valve 34 through which the arriving via the line 28 samples gas can be switched either on a by-pass line 38 or via a line 40 to a chromatographic column 36 . The sample gas to be examined then flows from the switching valve 34 to the chromatographic column 36 and from there via the line 40 and a capillary 20 to a FID 46 or to its burner, which also via a line 42 and a capillary 20 fuel gas, for example H 2 and are supplied via a conduit 44 and a capillary 20 combustion air.
In FID 12 wird die Gesamt-Kohlenwasserstoff-Konzentration, die im Probengas enthalten ist, gemessen. In der chromatographischen Kolonne 36 wird das zu untersuchende Probengas in seine Einzelkomponenten zerlegt und diese einzelnen Komponenten zum Beispiel Methan und Äthan werden dann zeitlich nacheinander dem FID 46 zugeführt, in welchem somit die Konzentration der einzelnen Kom ponenten gemessen werden kann, das heißt jede Einzelkomponente wird qualitativ und quantitativ erfaßt.FID 12 measures the total hydrocarbon concentration contained in the sample gas. In the chromatographic column 36 , the sample gas to be examined is decomposed into its individual components, and these individual components, for example methane and ethane, are then fed one after the other to the FID 46 , in which the concentration of the individual components can thus be measured, that is to say each individual component recorded qualitatively and quantitatively.
Die Meßwerte des FID 12 werden über eine elektrische Leitung 48 und die Meß werte des FID 46 werden über eine elektrische Leitung 50 einem Rechner 52 zugeführt, der die beiden Meßwerte verarbeitet und die wahre Gesamt-Kohlen wasserstoff-Konzentration im untersuchten Probengas anzeigt.The measured values of the FID 12 are via an electrical line 48 and the measured values of the FID 46 are fed via an electrical line 50 to a computer 52 , which processes the two measured values and displays the true total carbon concentration in the investigated sample gas.
Mit anderen Worten, der vom FID 12 gelieferte Meßwert, der die vorläufige Ge samt-Kohlenwasserstoff-Konzentration im Probengas angibt, wird im Rechner 52 korrigiert abhängig von den Meßwerten, die der FID 46 liefert, der die Einzelkom ponenten-Kohlenwasserstoff-Konzentration mißt.In other words, the measurement value provided by the FID 12 indicative of the provisional total hydrocarbon concentration in the sample gas is corrected in the computer 52 in accordance with the measurements provided by the FID 46 which measures the single component hydrocarbon concentration.
Die Funktionen und Arbeitsweisen des Probenventils 30, das den Probengasstrom nur ein- oder abschaltet, der Proben-Schleife 32, des Kolonnen-Umschaltventiles 34 und der chromatographischen Kolonne 36 sind bekannt und werden daher hier im einzelnen nicht beschrieben. Die Proben-Schleife 32 enthält die Gasprobe für den Chromatographen. The functions and operations of the sample valve 30 that only turns the sample gas flow on or off, the sample loop 32 , the column switching valve 34, and the chromatographic column 36 are well known and will not be described in detail here. The sample loop 32 contains the gas sample for the chromatograph.
Die erfindungsgemäße Flammenionisationsdetektor-Vorrichtung ermöglicht es somit in einem Probengas, das mehr als einen Kohlenwasserstoff enthält, die wirkliche Kohlenwasserstoff-Konzentration zu messen und festzustellen.The flame ionization detector device according to the invention makes it possible thus in a sample gas containing more than one hydrocarbon, the to measure and determine the actual hydrocarbon concentration.
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