DE416144C - Verfahren zur Veredelung des Bitumens der Braunkohle - Google Patents

Description

• Verfahren zur Veredelung des Bitumens der Braunkohle. Für die Reinigung des rohen Bitumens der Braunkohle zum Zwecke seiner Veredelung zu hellen, harten und hochverseifbaren Stoffen von wachsartiger Beschaffenheit ist die Destillation des rohen Bitumens (Montanwachses) zur Zeit in allgemeiner Anwendung. Da das Rohmontanwachs in der Hauptsache ein Gemisch von Estern hochmolekularer Fettsäuren mit hochmolekularen Alkoholen darstellt und derartige Ester nicht als solche, vielmehr erst nach ihrer pyrogenen Spaltung in freie Fettsäuren und ungesättigte Kohlenwasserstoffe destillierbar sind, so stellt das aus dem Montanwachs gewonnene Destillat einen gegenüber dem Rohstoff völlig veränderten Körper dar. Mit der erwähnten Zersetzung ist selbstverständlich auch Gasbildung und damit erheblicher Stoffverlust verbunden. Dieser wird noch dadurch vergrößert, daß das Rohdestillat zur weiteren Reinigung mehrfach mit Benzin oder ähnlichen Lösungsmitteln gepreßt und mit Entfärbungspulver oder ähnlichen Reinigungsmitteln behandelt werden muß.
• Die Alkohole des Montanwachses werden bei der Destillation mehr oder weniger vollkommen zerstört. Gerade die Zersetzungsprodukte der Alkohole sind es, welche durch die der Destillation folgende Raffination entfernt werden müssen und welche unter starkem Verbrauch an Reinigungsmitteln zu bedeutenden Raffinationsabgängen führen. Beim Umpressen des Rohdestillates gehen die durch die Zersetzung der Wachsalkohole entstandenen weichen bis flüssigen unverseifbaren Bestandteile des Destillates in das Lösungsmittel über und damit für die Ausbeute an marktfähigem Endprodukt völlig verloren. Während das Rohdestillat in einer Ausbeute von etwa 66 Prozent vom Rohwachs erhalten wird, ergeben sich nach der Reinigung nur noch 30 Prozent des Rohwachses als marktfähiges Raffinat. Dieses Endprodukt stellt eine technisch reine Montansäure dar.
• Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die geschilderten Verluste bei der Reinigung des Montanwachses weitgehend zu vermindern, indem nämlich die pyrogene Spaltung der Wachsester völlig vermieden und die Zersetzung der an sich wertvollen Wachsalkohole zu minderwertigen Kohlenwasserstoffen (Olefinen) verhütet wird. Es geschieht dies in einfacher Weise dadurch, daß das Rohmontanwachs vor der Destillation vollkommen verseift und das Verseifungsprodukt hiernach mit einem 1Jberschuß von Säure, insbesondere mit Mineralsäuren, behandelt wird, so daß ein Gemisch von freien Montansäuren und freien Montanalkoholen zur Destillation kommt. Leide Teile sind für sich, wie dies bereits in einem älteren Patent beschrieben wurde, leicht und mit befriedigender Ausbeute destillierbar. Der Vorteil, den das neue Verfahren gegenüber diesem älteren Verfahren bietet, besteht darin, daß eine Trennung der Verseifungsbestandteile als unnötig vermieden, vielmehr die Destillierfähigkeit der Verseifungsbestandteile -dazu benutzt wird, um unmittelbar deren rohes Gemisch, wie es nach dem Verseifen des Montanwachses und dem Aussäuern anfällt, zu destillieren.
• ach einem anderen bekannt gewordenen Verfahren wird zwar Montanwachs ebenfalls der Verseifung unterworfen, jedoch wird dort gleichzeitig Sauerstoff, und zwar unter hohem Druck, angewendet .und die Verseifung bei niedriger Temperatur ausgeführt. Der Zweck einer solchen Arbeitsweise ist eine möglichst weitgehende Bleichung des Materials, die auch tatsächlich erzielt wird, indem die Endprodukte von etwa bienenwachsgelber Farbe sind. Im Gegensatz zu der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise wird bei dem vorliegenden Verfahren keine Bleichung, sondern lediglich eine möglichst weitgehende Spaltung in Säure und Alkohol erstrebt. Dementsprechend findet zweckmäßig eine möglichst hohe Verseifungstemperatur Anwendung, während die Verwendung von bleichenden ? genzien, insbesondere auch Luft bzw. Sauerstoff, völlig ausgeschlossen wird. Naturgemäß unterscheiden sich die Endprodukte des angezogenen älteren Verfahrens und des vorliegenden hinsichtlich der Eigenschaften weitgehend. Während bei dem Bleichverfahren das Endprodukt eine gegenüber dem Ausgangsmaterial viel hellere Farbe und einen wesentlich harzartigen Charaktei zeigt, geht bei dem vorliegenden Verfahren aus dem Verseifungsprozeß ein Produkt hervor, das sich in der Farbe vom Ausgangsmaterial kaum unterscheidet, aber entsprechend dem Zweck einer solchen Behandlung fast völlig in Säure und Alkohol aufgespalten wird, wie die Esterzahl, welche bei genügender Verseifung fast auf 0 sinkt, anzeigt.
• Aus dem Verseifungsprodukt wird nach dem Neutralisieren des Alkalis und Abscheiden des verseiften Wachses aus der wässerigen Lösung und nachfolgender Trocknung etwa 75 bis 8o Prozent hellgefärbtes Destillat erhalten. Die weitere Reinigung des Rohdestillates beansprucht nur geringe Mengen von Reinigungsmitteln, da diese nicht zum großen Teil von im Destillat vorhandenen, aus der Destillation stammenden Zersetzungsprodukten aufgezehrt werden, sondern ihre volle Wirkung auf die zu reinigenden Körper ausüben können. Die Ausbeute an marktfähigem Endprodukt beträgt nach dem neuen Verfahren ungefähr 40 Prozent des Rohwachses, also rund ein Drittel mehr als nach dem bisherigen Verfahren. Für die Verseifung können außer den Ätzalkalien auch die Oxyde oder Hydroxyde der alkalischen Erden Verwendung finden. Die Destillation des ausgesäuerten Verseifungsproduktes erfolgt zweckmäßig unter möglichster Schonung, d. h. unter Anwendung von Wasserdampf und Vakuum. Die weitere Reinigung des Destillats geschieht in an sich bekannter Weise durch Umlösen bzw. Umpressen mit Benzin und Nachbehandlung mit Schwefelsäure und (oder) Bleichmitteln. Ausführungsbeispiel: zoo kg Rohmontanwachs werden geschmolzen, mit 15 kg Ätznatron in Form konzentrierter Lauge versetzt und unter guter Rührung und Steigung der Temperatur bis auf zfxr° im- Verlauf mehrerer Stunden verseift. Das Verseifungsprodukt wird durch Einleiten von direktem Dampf in der doppelten Gewichtsmenge Wasser gelöst und mit 50 kg verdünnter Schwefelsäure versetzt. Die ausgesäuerte Masse wird von der abgetrennten sauren Salzlösung geschieden, mit Wassernachgewaschen, durchErhitzen über zoo° entwässert und unter Anwendung von Wasserdampf im Vakuum destilliert. Das Destillat wird in der dreifachen Menge heißen Benzins gelöst, das nach dem Erkalten auskristallisierte Wachs gepreßt und darauf mit zo Prozent konzentrierter Schwefelsäure weiß raffiniert. Der Raffinationsv erlust beträgt insgesamt etwa 5 Prozent. Das weiße Raffinat zeigt wachsartige Beschaffenheit, einen über 8o' legenden Schmelzpunkt und eine V erseifungszahl von etwa 140'.

Claims (1)

1. PATENT-AN SPRL'CFI: Verfahren zur Veredelung des Bitumens der Braunkohle mittels Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohmaterial für die Destillation dadurch vorbereitet wird, daß man es zunächst möglichst vollständig verseift und das Verseifungsprodukt in an sich bekannter Weise mit Säure zerlegt und aussäuert, worauf das so erhaltene Gemisch von freien Montansäuren und freien Montanalkoholen der gemeinsamen Destillation unterworfen und hiernach durch Auskristallisieren aus Lösungsmitteln, Raffinieren mit Schwefelsäure oder Bleicherde in an sich bekannter Weise weiter gereinigt wird.