DE4021681C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Bad zur stromlosen
Goldabscheidung und insbesondere auf ein Bad zur stromlosen
Goldabscheidung, das einen dicken Überzug aus einem Goldüberzugsfilm
ergibt, der hohe Qualität und guten Glanz
innerhalb einer sehr kurzen Zeitdauer auf einem zu überziehenden
Gegenstand ergibt.
Aus der DE-AS 20 57 757 ist ein Bad zum stromlosen Abscheiden
von Metallen auf vorbereiteten Oberflächen bekannt, das
wasserlösliche Goldsalze, als Komplexbildner NaCN, EDTA,
Äthylendiamin und als Reduktionsmittel Aminborane enthält.
Ferner ist aus der US-PS 35 89 916 ein alkalisches Bad zum
stromlosen Goldabscheiden bekannt, das neben einem wasserlöslichen
Goldsalz als Komplexbildner u. a. NaCN, Äthylendiamin,
EDTA, als Reduktionsmittel wasserlösliche Aminborane
und zur pH-Werteinstellung NaOH enthält. Hierbei fungieren
die Cyanverbindungen im wesentlichen als Badstabilisatoren.
Schließlich ist aus der JP-A2 55-024914 ein alkalisches
Goldbad bekannt, das K<Au(CN)₂<, KCN, Citrat, EDTA, eine
geringe Menge PbCl₂, NaBH₄ und NaOH zur pH-Werteinstellung
enthält.
Ein Bad für die stromlose Goldabscheidung, das in herkömmlicher
Weise verwendet wird, wird bisher so hergestellt, daß
Kaliumgold (I) Cyanid als Goldquelle, Natriumborhydrid und
Dimethylaminboran als Reduktionsmittel, Alkalicyanid als
Komplexbildner und ferner Kaliumhydroxyd als Natriumhydroxyd
als den pH-Wert kontrollierende Mittel, usw. beigegeben
werden.
Bei einem derartigen Bad beträgt die Dicke des abgeschiedenen
Goldfilmes etwa 1,5 µm/pro Stunde, so daß ein dicker Überzug
erreicht werden kann. Hierbei treten einige praktische
Probleme auf, nämlich, daß die Filmoberfläche sich leicht
nach braun verfärbt, daß die Stabilität des Überzuges
schlechter wird, daß das Bad sich leicht zersetzt, und daß
die Zuführung schwierig ist.
Um die vorerwähnten Nachteile bekannter Badlösungen zur
stromlosen Goldabscheidung auszuschalten, wurden umfangreiche
Versuche durchgeführt, und es wurde eine Möglichkeit gefunden,
um eine hohe Überzugsgeschwindigkeit und einen dicken
Überzug zu erzielen, indem als Komplexbildner Äthylenamine
und Hexamethylentetramin in Verbindung mit der Hinzufügung
von Äthylendiamintetraessigsäure verwendet wurden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Bad zur stromlosen Goldabscheidung
anzugeben, bei dem die Nachteile bekannter Lösungen
nicht mehr bestehen, bei dem ein dicker Überzug aus einem
Goldplattierfilm von hoher Qualität und hohem Glanz erreicht
wird, und bei dem die Überzugsdauer sehr kurz ist.
Gemäß der Erfindung wird dies bei einem Bad zur stromlosen
Goldabscheidung nach dem Oberbegriff des Anspruches 1 mit den
Merkmalen des Kennzeichens des Anspruches 1 erreicht.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der
Unteransprüche.
Die wasserlöslichen Goldsalze, die nach vorliegender Erfindung
verwendet werden, sind Alkalimetallsalze von Goldzyaniden,
vorzugsweise Kaliumgoldcyanid, Natriumgoldcyanid usw.
Als den pH-Wert steuernde Mittel werden Kaliumhydroxyd und
Natriumhydroxyd verwendet; mit Hilfe des Alkalihydroxyd wird
der pH-Wert der Überzugslösung auf einem Wert höher als 12
gehalten.
Des weiteren werden bei vorliegender Erfindung Bleisalze,
z. B. Bleichlorid, Bleinitrat, Bleiacetat usw. als Mittel zum
Steuern der Abscheidegeschwindigkeit hinzugefügt, um die
Zersetzungsgeschwindigkeit der Lösung beizubehalten.
Als Komplexbildner werden im Falle vorliegender Erfindung
Äthylenamine und Hexamethyltetramin in Verbindung mit und
zusätzlich zu den bekannten Mitteln verwendet, z. B. Alkalicyanid
(Kaliumcyanid, Natriumcyanid), Äthylendiamintetraessigsäure
usw. Die Äthylenamine werden beispielsweise als
Tetraäthylenpentamin, Triäthylentetramin usw. bezeichnet.
Im Falle vorliegender Erfindung werden die Standardbestandteile
des Bades zur stromlosen Goldabscheidung und die
Überzugsbedingungen generell wie folgt angegeben:
| Kaliumgoldcyanid (als Gold) | |
| 1-5 g/l | |
| Äthylenamin | 0,1-10 ml/l |
| Hexamethylentetramin | 0,1-10 g/l |
| Äthylendiamintetraessigsäure | 1-20 g/l |
| Alkalihydroxyd | 5-100 g/l |
| Dimethylaminboran | 1-20 g/l |
| Bleiionen | mehrere ppm |
Überzugsbedingungen:
Temperatur der Lösung 50-90°C
Umrühren in Luft
pH-Wert höher als 12,0
Temperatur der Lösung 50-90°C
Umrühren in Luft
pH-Wert höher als 12,0
Mit diesen Bestandteilen des Bades zur stromlosen Goldabscheidung
kann ein Überziehen von Gegenständen mit Filmen mit
einer Geschwindigkeit von etwa 6-30 µm/h erzielt werden.
Das Bad zum stromlosen Goldabscheiden nach der Erfindung
zeigt eine ausgezeichnete Stabilität und eine 5- bis 10mal
höhere Überzugsgeschwindigkeit als herkömmliche Bäder zum
stromlosen Goldabscheiden, da Äthylamin und Hexamethylentetramin
als Komplexbildner verwendet werden.
Vorliegende Erfindung wird nachstehend in Form von Beispielsanteilen
erläutert:
| Kaliumgoldcyanid | |
| 5,84 g/l | |
| Natriumhydroxyd | 20 g/l |
| Äthylendiamintetraessigsäure | 4 g/l |
| Kaliumcyanid | 2 g/l |
| Tetraäthylenpentamin | 1 ml/l |
| Hexamethylentetramin | 1 g/l |
| Dimenthylaminboran | 7,5 g/l |
| Bleiacetat | 10 ppm |
Wenn das Bad zum stromlosen Goldabscheiden die vorerwähnten
Bestandteile aufweist, wird das Bad zum stromlosen Goldabscheiden
auf der vorbehandelten Messingtestplatte nach
folgenden Schritten durchgeführt.
Oberflächenabrieb - Entfetten - Waschen mit Wasser -
elektrolytisches Entfetten - Waschen mit Wasser - Aktivieren
mit Palladium - Waschen mit Wasser - stromloses Überziehen
mit Nickel - Waschen mit Wasser - Aktivieren mit schwefeliger
Säure - Waschen mit Wasser - Substitution mit stromlosem
Überziehen mit Gold - Waschen mit Wasser.
Dicke des stromlosen Nickelüberzuges 2-3 µm,
Dicke des substituierten Goldüberzuges 0,03-0,05 µm.
Dicke des stromlosen Nickelüberzuges 2-3 µm,
Dicke des substituierten Goldüberzuges 0,03-0,05 µm.
Überzugsbedingungen:
Temperatur der Lösung 75°C,
pH-Wert wird auf 13 oder höher gehalten, und es wird unter Luftzutritt umgerührt.
Temperatur der Lösung 75°C,
pH-Wert wird auf 13 oder höher gehalten, und es wird unter Luftzutritt umgerührt.
Die vorbehandelte Messingtestplatte wird 1 Stunde lang in die
Überzugslösung eingetaucht, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Der Film aus Goldüberzug mit Halbglanz wird mit einer Dicke
von 0,6 µm erzielt. Dies zeigt, daß die Niederschlagsgeschwindigkeit
viermal höher ist als die des bekannten Bades
zum stromlosen Goldabscheiden. Darüber hinaus wird die
kontinuierliche Zuführung der Lösung um etwa das 1,5fache
möglich, und die Stabilität der Lösung wird stark verbessert.
| Kaliumgoldcyanid | |
| 1,45 g/l | |
| Kaliumcyanid | 6,5 g/l |
| Kaliumhydroxyd | 11,2 g/l |
| Kaliumborhydrid | 10,8 g/l |
In das Bad zum stromlosen Goldabscheiden mit den vorerwähnten
Bestandteilen wurde die Messingtestplatte eine Stunde lang
bei einer Badtemperatur von 75°C eingetaucht. Dabei betrug
die Dicke des erhaltenen Filmes 1,26 µm.
| Kaliumgoldcyanid | |
| 5,80 g/l | |
| Kaliumcyanid | 13,0 g/l |
| Kaliumhydroxyd | 11,2 g/l |
| Kaliumborhydrid | 21,6 g/l |
In das Bad zum stromlosen Goldabscheiden mit den vorgenannten
Bestandteilen wird die Messingtestplatte, die der im Beispiel
angegebenen entspricht, eine Stunde lang bei einer Badtemperatur
von 75°C eingetaucht. Die Dicke des erhaltenen
Überzugsfilmes betrug 0,60 µm.
Mit einem derartigen Bad läßt sich der Nachteil z. B. von
Lötmittelabdeckungen oder dgl. eliminieren, da der dicke
Überzug des Goldfilmes innerhalb kurzer Zeit ausgebildet ist.
Damit ist vorliegende Erfindung in der Lage, die Effizienz
des Goldüberzugsvorganges zu erhöhen und die Kosten zu
senken.
Claims (8)
1. Bad zur stromlosen Gold-Abscheidung, mit wasserlöslichen
Goldsalzen, den pH-Wert einstellenden Mitteln, Mitteln
zum Steuern der Abscheidegeschwindigkeit, Alkylaminboranen,
Alkalicyaniden und Äthylendiamintetraessigsäure,
dadurch gekennzeichnet, daß 0,1-10 ml/l Äthylenamin und
0,1-10 g/l Hexamethylentetramin als Komplexbildner in
diesem Bad enthalten sind.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Äthylenamine aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus
Tetraäthylenpentamin und Triäthylentetramin besteht.
3. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
wasserlöslichen Goldsalze Alkalimetallsalze von Goldcyaniden
sind.
4. Bad nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Alkalimetallsalze von Goldcyaniden aus der Gruppe
ausgewählt sind, die aus Kalium-Goldcyanid und Natrium-
Goldcyanid besteht.
5. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die den
pH-Wert einstellenden Mittel aus der Gruppe ausgewählt
sind, die aus Kalium-Hydroxyd und Natrium-Hydroxyd
besteht.
6. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Mittel zum Steuern der Abscheidegeschwindigkeit Bleisalze
sind.
7. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Alkylaminboran Dimethylaminboran ist.
8. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Alkalicyanide aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus
Kaliumcyanid und Natriumcyanid besteht.
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