DE407482C

DE407482C - Wiedergewinnung von Salpetersaeure

Info

Publication number: DE407482C
Application number: DED43821D
Authority: DE
Original assignee: Deutsche Celluloid Fabrik AG
Current assignee: Deutsche Celluloid Fabrik AG
Priority date: 1923-06-15
Filing date: 1923-06-16
Publication date: 1924-12-15

Description

Wiedergewinnung von Salpetersäure. Es war bisher technisch unmöglich, die bei der Herstellung von Nitrozellulose in dem Nitriergut verbleibende Nitriersäure wiederzugewinnen, sie ging daher mit den Abwässern völlig verloren.
Man hat nun zwar bereits versucht, diesem in der Technik sehr unangenehm empfundenen Nachteil dadurch abzuhelfen, daß man die Waschwässer durch öfteres Benutzen mit Säure anreicherte und diese Waschwässer mit Reduktionsmitteln, wie Eisensulfat und Schwefelsäure, behandelte, um die Salpetersäure in Stickoxyd überzuführen, das dann zu Salpetersäure oxydiert wurde.
Dieses Verfahren hat sich jedoch praktisch nicht bewährt, da es eine Reihe technischer Nachteile bietet. Das sich bei Verwendung von Eisensulfat und Schwefelsäure bildende Eisenoxydsulfat muß nämlich durch ein geeignetes Reduktionsmittel, wie z. B. Eisen, zu Eh ensulfat reduziert werden.
Nun muß Tran bei diesem Verfahren an sich schon mit großen Flüssigkeitsmengen arbeiten. Diese Flüssigkeitsmengen müssen nach der Befreiung von Salpetersäure nochmals mit metallischem Eisen behandelt werden, um das Ei--.ensulfat zu regenerieren, welches dann wieder in großer Verdünnung erhalten wird. Es reichert sich also in Kürze die Flüssigkeitsmenge derartig an, daß eine praktische Verwendung dieses Verfahrens schon aus diesem Grunde unmöglich wird.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß Pyrite die Eigenschaft haben, mit dünnen Salpetersäuren mit oder ohne Gegenwart von Schwefelsäure derart zu reagieren, daß die Salpetersäure quantitativ zu Stickoxyd reduziert wird.
Praktisch wird das Verfahren in der Weise ausgeführt, daß man die Abwässer, die drei, fünf oder mehr Prozent Salpetersäure enthalten, nach dein Anwärcnen langsam durch einen Apparat Hießen läßt, der aus mehreren nebeneinanderliegenden, gasdicht verschlossenen Kammern besteht, die mit einer Schicht von zerkleinertem Pyrit beschickt worden sind.
Die aus dem letzten Kasten abfließende klare Lauge ist dann vollkommen salpetersäurefrei. Das Verfahren arbeitet vollkommen automatisch. Man braucht nur von Zeit zu Zeit die erste Kammer nach Entfernung des ausgebrauchten Pyritrückstandes mit frischem Pyrit zu beschicken und diese Kammer dann an das Ende zu schalten.
Die entstehenden Stickoxydgase werden in Türme geleitet, mit dem nötigen Quantum Luft gemischt und durch Berieselung zu Salpetersäure bis 5o und mehr Prozent kondensiert.
Der besondere technische Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß man nur verhältnismäßig wenig Pyrit gebraucht, da ein Molekül Pyrit sieben Moleküle Sauerstoff aufzunehmen vermag, also fünf Moleküle Salpetersäure mit einem Molekül Pyrit zu NO reduziert werden können. Man erreicht daher mit 24 Teilen Pyrit theoretisch den gleichen Effekt wie mit 84 Teilen Eisen.
Es ist ferner eine Anreicherung der Waschwässer mit Salpetersäure nicht erforderlich. Die Waschwässer können vielmehr so, wie sie entfallen, unmittelbar verwendet werden.
Schließlich bedürfen auch die von Salpetersäure befreiten `Fässer keiner weiteren Behandlung, sie können als wertlos fortlaufen.
Zur Durchführung des Verfahrens lassen sich auch Abfälle und minderwertige Pyrite verwenden, die für die Schwefelsäurefabrikation überhaupt nicht in Betracht kommen.

Claims

PATENT-ANsPRUcIi: Verfahren zur Wiedergewinnung von Salpetersäure aus salpetersäureenthaltenden Abwässern oder Gemischen mit dünnen Schwefelsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß die Salpetersäure der Abwässer durch Pyrite zu Stickoxyd reduziert und letzteres in bekannter Weise in Salpetersäure übergeführt wird.