DE406311C

DE406311C - Process for the production of spinnable copper oxide ammonia pulp solutions

Info

Publication number: DE406311C
Application number: DEP45931D
Authority: DE
Original assignee: Maschinenbauanstalt Humboldt AG
Current assignee: Maschinenbauanstalt Humboldt AG
Priority date: 1923-03-18
Filing date: 1923-03-18
Publication date: 1924-11-17

Description

Verfahren zur Herstellung von verspinnbaren Kupferoxydammoniak-Zellstofflösungen. Die zur Auflösung von Zellulose geeigneten Kupferoxydammoniaklösungen werden bekanntlich aus Kupfersulfat oder -karbonat hergestellt. Die Verwendung unlöslicher Kupferverbindungen bietet den Vorteil, daß K,upferoxydammoniaklösungen erzielt werden können, welche Zellstofflösungen hoher Konzentration ergeben, die bekanntlich besonders gute Kunstseide liefern; denn je konzentrierter die zum Spinnen angewendete Kupferoxydammoniak-Zellstofflösung ist. desto besser wird das Produkt. Ferner hat sich gezeigt, daß die hiernach erhaltenen Lösungen gegen Luft und Wärme erheblich beständiger sind, als die unmittelbar aus wasserlöslichen Kupfersalzen hergestellten. Anstatt von Kupferkarbonat auszugehen, kann man in gleicher Weise auch Kupferpulver oder Hydroxyd als Ausgangsmaterial verwenden.Process for the production of spinnable copper oxide ammonia pulp solutions. The copper oxide ammonia solutions suitable for dissolving cellulose are known made from copper sulfate or carbonate. The use of insoluble copper compounds offers the advantage that K, copper oxide ammonia solutions can be achieved, which Cellulose solutions of high concentration result in what is known to be particularly good rayon deliver; The copper oxide ammonia pulp solution used for spinning has never been more concentrated is. the better the product becomes. It has also been shown that the Solutions to air and heat are considerably more resistant than those directly from water-soluble copper salts produced. Instead of starting from copper carbonate, You can also use copper powder or hydroxide as a starting material in the same way use.

Es ist ferner bekannt, daß der Prozeß der Auflösung von Zellstoff in der Kupferoxydainmoniaklösung in kürzester Zeit durcÜgeführt «-erden kann, wenn man die beiden Stoffe in einer arbeitenden Iiolloidinühle oder in einer ähnlich wirkenden Apparatur aufeinander einwirken läßt. Auf diese Weise wird die Lösung des Zellstoffes nicht iitir erlieblich beschleunigt, sondern sie gelingt auch \-ollkommener als nach irgendeinem bekannten @'er fahren. Bei Anwendung von schnelllaufenden Dispergiermaschinen ist die Herstellung von Kupferoxydammonialclöstingaus unlöslichen l#,tipferverbindungen und der Prozeß der Auflösung des Zellstoffes in einem Arbeitsgange möglich. Es hat sich nun gezeigt, daß der Prozeß der Herstellung von Kupferoxydammoniak-Zellstofflösungen nicht nur hinsichtlich der Bildung des Kupferoxydammoniaks, sondern auch im Hinblick auf die Lösung des Zellstoffes durch einen Zusatz von Amidoverbindungen günstig beeinflußt wird. Diese Stoffe wirken einmal als Dispersionsbeschleuniger für den zu lösenden Zellstoff und damit kraftersparend. Sie ermöglichen ferner eine weitere Erhöhung der Konzentration der Kupferoxydammoniaklösung. Es wurde schon erwähnt, daß dieses Ergebnis von großer Bedeutung für die Verspinnbarkeit der Zellstofflösungen ist. Schließlich ergeben sich bei der Anwendung von Amidoverbindungeii nach dem Ausfällen besonders homogene Produkte, die sich mit Vorteil auf plastische Massen verarbeiten lassen.It is also known that the process of dissolving pulp can be carried out in the shortest possible time in the copper oxide ammonia solution, if the two substances in a working Iiolloid mill or in a similar one acting apparatus can act on each other. This way the solution becomes the pulp is not accelerated appreciably, but it also succeeds more perfectly than after some well-known @ 'he drive. When using high-speed dispersing machines is the production of copper oxide ammonium clösting from insoluble l #, tipfer compounds and the process of dissolving the pulp is possible in one operation. It has It has now been shown that the process of making copper oxide ammonia pulp solutions not only with regard to the formation of copper oxide ammonia, but also with regard to it to dissolve the pulp by adding amido compounds being affected. These substances act as a dispersion accelerator for the pulp to be loosened and thus energy-saving. They also enable another Increase in the concentration of the copper oxide ammonia solution. It has already been mentioned that this result is of great importance for the spinnability of the pulp solutions is. Finally, when using amido compounds according to the Precipitation of particularly homogeneous products, which are advantageous on plastic masses let process.

Die Anwendung von Dispersatoren bei der mechanischen Kolloidisierung ist zwar bekannt. Es war indessen nicht vorauszusehen, daß gerade Amidoverbindungen für die Her-Stellung Zellstofflösungen nach dein neuen Verfahren in verschiedener Hinsicht von Vorteil sind.The use of dispersators in mechanical colloidization is known. It was not foreseeable, however, that amido compounds for the production of cellulose solutions according to your new process in various Aspects are beneficial.

Das Verfahren wird durch folgendes Beispiel näher erläutert: Beispiel i: Eine -Mischung von aoo g Kupferkarbonat und Sno ccm Wasser wird unter Zusatz von 2o bis 22prozentigem Ammoniak wenige Minuten in einer Kolloidmühle in Anwesenheit von o, i bis i Prozent Harnstoff bearbeitet, bis das gesamte Kupferkarbonat gelöst ist oder nur ein geringer Teil des Karbonats ungelöst bleibt. Einer solchen Kupferoxydammoniaklösung «>erden nun 8o bis joo g nach bekannten Methoden vorbearbeitete Baumwolle zugesetzt und einige Minuten kolloidisiert. Als Dispersatoren eignen sich auch Anilin, Toluidin, oder eine andere organische Amidoverbindung. An Stelle von Kupferkarbonat kann man auch von Kupferhydroxyd ausgehen, indem man dasselbe zunächst durch Einwirken von Kohlensäure bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck in Karbonate überführt. Die erhaltene homogene Kupferox_vdainmoniak-Zellstofflösung kann nach der Filtration unmittelbar nach einer bekannten Methode auf Kunstseide versponnen «-erlen.The procedure is explained in more detail by the following example: Example i: A mixture of aoo g of copper carbonate and Sno ccm of water is added from 20 to 22 percent ammonia for a few minutes in a colloid mill in the presence processed from o, i to i percent urea, until all of the copper carbonate is dissolved or only a small part of the carbonate remains undissolved. One such Copper oxide ammonia solution «> now ground 8o to joo g prepared according to known methods Cotton added and colloidized for a few minutes. Suitable dispersators are also aniline, toluidine, or another organic amido compound. Instead of Copper carbonate can also be started from copper hydroxide by first starting with it by the action of carbonic acid at ordinary or increased pressure in carbonates convicted. The homogeneous Kupferox_vdainmoniak pulp solution obtained can after immediately after the filtration spun onto rayon using a known method «-Erlen.

Beispiel z: Will nian von Kupferpulver ausgehen, so muß dieses zunächst in Kupferhydroxyd übergeführt werden. Zu diesem Zweck werden roo g reines Kupferpulver mit r Liter n-\ atronlauge unter Einblasen von Luft in einer Kolloidmühle bearbeitet. Alsdann leitet man Kohlensäure durch unter weiterer Behandlung in der Mühle. Nach kürzer Zeit hat sich Karbonat gebildet, welches dann finit Ammoniak unter Zugabe von o,5 Prozent Anilin gleichfalls in der Kolloidmühle in eine Kupferoxydammoniaklösung übergeführt wird. Tun gibt man den Zellstoff zu, der dann, wie im Beispiel z angegeben, auch im gleichen Arbeitsgange unter der Bearbeitung in der Mühle in kurzer Zeit aufgelöst wird. Die angegebenen Mengenverhältnisse können innerhalb gewisser Grenzen verändert werden. An Stelle des Anilins kann auch ein aliphatisches Amin verwendet werden.Example z: If you want to start with copper powder, this must first be converted into copper hydroxide. For this purpose, roo g are made of pure copper powder processed with r liter n- \ atronlauge with blowing air in a colloid mill. Then carbon dioxide is passed through with further treatment in the mill. To Carbonate has formed in a shorter time, which then finitely ammonia with the addition from 0.5 percent aniline also in the colloid mill into a copper oxide ammonia solution is convicted. Do you add the pulp, which then, as indicated in example z, also in the same operation under processing in the mill in a short time is resolved. The specified proportions can be within certain limits to be changed. An aliphatic amine can also be used instead of the aniline will.

Durch diese Arbeitsweise ist ein billiges und sicheres Verfahren zur Herstellung von Spinnlösungen gegeben.This way of working is a cheap and safe method for Production of spinning solutions given.

Claims

PATRNT-ANSPRUCI3: Process for the production of spinnable copper oxide ammonia pulp solutions by means of colloid mills using copper powder or insoluble copper compounds, such as copper carbonate, copper hydroxide etc., as starting materials, characterized by Let the reaction components on one another in high-speed dispersing machines and on the cellulose in the presence of small amounts of organic amido compounds act as a dispersion accelerating agent.